JPS5973754A - 石炭組織の自動分析方法 - Google Patents
石炭組織の自動分析方法Info
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- JPS5973754A JPS5973754A JP57185685A JP18568582A JPS5973754A JP S5973754 A JPS5973754 A JP S5973754A JP 57185685 A JP57185685 A JP 57185685A JP 18568582 A JP18568582 A JP 18568582A JP S5973754 A JPS5973754 A JP S5973754A
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- Japan
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- resin
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- scanning
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/55—Specular reflectivity
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- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
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- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
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- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、主として高炉用コークスの原料炭の組織分
析を自動的に行なう方法に関するもので、その測定精度
の向上を目的とするものである。
析を自動的に行なう方法に関するもので、その測定精度
の向上を目的とするものである。
高炉用コークスの原料炭の組織分析は、入荷炭の品質管
理のみならず成品コークスの品質管理において極めて重
要であり、特に日本においては原料炭事情により、原料
炭のコークス化性を的確に把握する必要がある。
理のみならず成品コークスの品質管理において極めて重
要であり、特に日本においては原料炭事情により、原料
炭のコークス化性を的確に把握する必要がある。
石炭の組織分析とは、石炭中の微細組織構成成分の含有
割合と石炭の主要成分であり、しかも均一な組織を持っ
てい名ビトリニットの反射率を顕微鏡によって定量する
ことであるが、人手で測定するかぎり、測定点の数に限
界があることと、測定者による個人誤差も大きいため、
最近では組織分析の自動化が進められている。
割合と石炭の主要成分であり、しかも均一な組織を持っ
てい名ビトリニットの反射率を顕微鏡によって定量する
ことであるが、人手で測定するかぎり、測定点の数に限
界があることと、測定者による個人誤差も大きいため、
最近では組織分析の自動化が進められている。
この自動測定法は、基本的には計算機を導入して情報の
処理を行なう方法であり、多くは極めて多数点の反射率
を測定し、その反射率の分布曲線を数学的に統計処理す
る方法が用いられる。この方法以外には、相隣る２点間
若しくは上下左右の点の反射率の差からビトリニット組
織を判定し計数する方法が知られている。
処理を行なう方法であり、多くは極めて多数点の反射率
を測定し、その反射率の分布曲線を数学的に統計処理す
る方法が用いられる。この方法以外には、相隣る２点間
若しくは上下左右の点の反射率の差からビトリニット組
織を判定し計数する方法が知られている。
しかし、これら従来の自動測定方法では、前記したよう
に反射率分布が基本となっているため、石炭の研磨面よ
り下に沈んだ石炭からの反射光が、石炭粒子を埋め込み
成型した樹脂を通して測定されるノイズ（以下樹脂下ノ
イズという）は、その反射率分布がエクジニットと重な
るものである。
に反射率分布が基本となっているため、石炭の研磨面よ
り下に沈んだ石炭からの反射光が、石炭粒子を埋め込み
成型した樹脂を通して測定されるノイズ（以下樹脂下ノ
イズという）は、その反射率分布がエクジニットと重な
るものである。
第１図は石炭組織の反射率範囲の１例を示す図である。
横軸は反射率を示し、図中（１）はイナーチニット、（
ＳＦ）はセミフジニット、（■）はビトリニット、（Ｅ
）はエクジニット、（Ｎ）は樹脂下ノイズである。図で
明らかのように樹脂下ノイズ（Ｎ）はエクジニット（Ｅ
）と反射率分布は重なるものである。そのため樹脂下ノ
イズをエクジニットと誤認して計数する欠点があり測定
精度が不充分で満足できる分析値が得られていないのが
現状である。
ＳＦ）はセミフジニット、（■）はビトリニット、（Ｅ
）はエクジニット、（Ｎ）は樹脂下ノイズである。図で
明らかのように樹脂下ノイズ（Ｎ）はエクジニット（Ｅ
）と反射率分布は重なるものである。そのため樹脂下ノ
イズをエクジニットと誤認して計数する欠点があり測定
精度が不充分で満足できる分析値が得られていないのが
現状である。
この発明は、以上のような状況に鑑みてなされたもので
、その要旨は、石炭試料の反射率を極めて多数点につい
て測定し、その情報を処理する方式の石炭組織自動分析
方法において、ビトリニットを判別してその反射率の平
均値を求め、予め作 。
、その要旨は、石炭試料の反射率を極めて多数点につい
て測定し、その情報を処理する方式の石炭組織自動分析
方法において、ビトリニットを判別してその反射率の平
均値を求め、予め作 。
成しておいたビトリニットの反射率の平均値と樹脂下ノ
イズの最大反射率との関係を用いて決定した値以下の反
射率であって、かつ隣接２点間の反射率の差が一定範凹
内にある場合を樹脂下ノイズと判定して、測定データか
ら除外して石炭組織の分析を行なうことを特徴とするも
のである。
イズの最大反射率との関係を用いて決定した値以下の反
射率であって、かつ隣接２点間の反射率の差が一定範凹
内にある場合を樹脂下ノイズと判定して、測定データか
ら除外して石炭組織の分析を行なうことを特徴とするも
のである。
以下この発明の詳細につい゛Ｃ説明する。
この発明者等は、数μ程度の微小距離のステップ走査が
可能な走査ステージを何する偏光反射顕微鏡を用いて樹
脂下ノイズの反射率のラインプロファイルの特性を詳細
に調査し１こ。ここで、反射率のラインプロファイルは
、樹脂に埋込成形研磨し１こ試料を走査ステージに載せ
、該走査ステージを等速度でＸｌ！１１１１方向に移動
しつつ光電子ｊ占倍管からの７ｕ気信７（を記録計で記
録することによって得られるものである。第２図は樹脂
下ノイズのラインプロファイルの波形の１例を示す図で
ある。、該軸は走査孔１■であり、縦軸は反射率である
。このような調査の結果樹脂下ノイズは次のような特徴
を持つでいることが判明した。
可能な走査ステージを何する偏光反射顕微鏡を用いて樹
脂下ノイズの反射率のラインプロファイルの特性を詳細
に調査し１こ。ここで、反射率のラインプロファイルは
、樹脂に埋込成形研磨し１こ試料を走査ステージに載せ
、該走査ステージを等速度でＸｌ！１１１１方向に移動
しつつ光電子ｊ占倍管からの７ｕ気信７（を記録計で記
録することによって得られるものである。第２図は樹脂
下ノイズのラインプロファイルの波形の１例を示す図で
ある。、該軸は走査孔１■であり、縦軸は反射率である
。このような調査の結果樹脂下ノイズは次のような特徴
を持つでいることが判明した。
■第３図はこの発明における樹脂下ノイズ最大反射率と
ビトリニットの平均反射率との関係を示す図である。横
軸はビトリニットのＳＶ均反射率Ｒ８であり、縦軸は樹
脂下ノイズの最大反射率Ｒｔある。
ビトリニットの平均反射率との関係を示す図である。横
軸はビトリニットのＳＶ均反射率Ｒ８であり、縦軸は樹
脂下ノイズの最大反射率Ｒｔある。
■また、隣接２点間の反射率の差は第１表に示す範囲内
にあることを見出し・た。
にあることを見出し・た。
第 １ 表
この発明者等は、前記■、■の特性を利用し次のような
樹脂下ノイズ判定規準を見出した。すなわち、反射率が
前記ＲＮ以下で、かつ２点間の反射率の差が前記第１表
に示す範囲内にある場合を樹脂下ノイズと柿定する。こ
の判定規準を計算機に記憶させておくことにより、実際
に測定された反射率と該判定規準とが照合されて樹脂下
ノイズがどうかの判定が行なわれる。このように、この
発明では従来技術では不可能であった樹脂下ノイズの除
去が可能となるので測定精度を極めて高くすることがで
きるものである。
樹脂下ノイズ判定規準を見出した。すなわち、反射率が
前記ＲＮ以下で、かつ２点間の反射率の差が前記第１表
に示す範囲内にある場合を樹脂下ノイズと柿定する。こ
の判定規準を計算機に記憶させておくことにより、実際
に測定された反射率と該判定規準とが照合されて樹脂下
ノイズがどうかの判定が行なわれる。このように、この
発明では従来技術では不可能であった樹脂下ノイズの除
去が可能となるので測定精度を極めて高くすることがで
きるものである。
この発明に係る佃光顕徴錠は、前−述のように、数ミク
ロン程度の微小距離のステップ走査が可能な走査ステー
ジ、および石炭からの反射光を測定するための測光装置
を備えており、その走査ステージは最小ス・チップ幅１
μ、走査速度ｌｏｏ ５ｔｅｐｓ／分、走査範囲は２０
１ＭＸ２０ｓｒ＊の機能を有し、測光装置には高圧安定
化電源を付属した光電子増倍管を用いているが、このよ
うな機能をもつテレビカメラでもよい。
ロン程度の微小距離のステップ走査が可能な走査ステー
ジ、および石炭からの反射光を測定するための測光装置
を備えており、その走査ステージは最小ス・チップ幅１
μ、走査速度ｌｏｏ ５ｔｅｐｓ／分、走査範囲は２０
１ＭＸ２０ｓｒ＊の機能を有し、測光装置には高圧安定
化電源を付属した光電子増倍管を用いているが、このよ
うな機能をもつテレビカメラでもよい。
また、計算機は、インターフェイス、記憶装置、および
入出力装置を備え、走査ステージの駆動側なうものであ
る。
入出力装置を備え、走査ステージの駆動側なうものであ
る。
第４図はこの発明を実施するための装置構成を示すブロ
ック図である。ｍは偏光反射顕微鏡であり、走査ステー
ジ（２）および光電子増倍管（３）を備えている。（４
）はステージ移動制御回路、（５）は積分器、（６）ハ
ルΦ変換器、（７）は計算機を示し、（８）はラインプ
リンター、（９）はＩ１０タイプライタ−である。
ック図である。ｍは偏光反射顕微鏡であり、走査ステー
ジ（２）および光電子増倍管（３）を備えている。（４
）はステージ移動制御回路、（５）は積分器、（６）ハ
ルΦ変換器、（７）は計算機を示し、（８）はラインプ
リンター、（９）はＩ１０タイプライタ−である。
すなわち、先ず走査ステージ（２）の上に試料（１ｏ）
を載せ焦点を合わせる。次に、Ｉｌｏ タイプライタ
−（９）から計算機（７）へ測定条件をキー・インした
後測定を開始する。走査ステージ（２）は、計算機（７
）の指令により、ステージ制御回路（４）を介して、１
μ、２．５μ、あるいは５μのステップ幅でステップス
キャンを行なう。第５図は走査ステージの走査法を示す
図である。モードはａ、ｂ２種類あり、いずれの場合も
１０ｍＸ １０ｔ１ｍ 〜２０ｔｘ×２０ＭＭｃＤ範囲
を走査する。
を載せ焦点を合わせる。次に、Ｉｌｏ タイプライタ
−（９）から計算機（７）へ測定条件をキー・インした
後測定を開始する。走査ステージ（２）は、計算機（７
）の指令により、ステージ制御回路（４）を介して、１
μ、２．５μ、あるいは５μのステップ幅でステップス
キャンを行なう。第５図は走査ステージの走査法を示す
図である。モードはａ、ｂ２種類あり、いずれの場合も
１０ｍＸ １０ｔ１ｍ 〜２０ｔｘ×２０ＭＭｃＤ範囲
を走査する。
各測定位置からの反射光は、５４６ ｎｍのフィルター
、視野絞り（測定視野の直径１μあるいは２μ）を介し
て光電子増倍管（３）で受光され、Ｓ／Ｎ比を向上する
ため数ｍ ｓｅｃ〜１０ｍ５ｅｃの間積分器（５）で積
分された後、インターフェイスを介して計算機（７）に
位置の情報（、Ｔｊ、’；Ｊ＝）とともに反射率信号Ａ
Ｉ、５として蓄えられる。ここで、名は測定開始からｔ
番目の測定点を示す添字である。
、視野絞り（測定視野の直径１μあるいは２μ）を介し
て光電子増倍管（３）で受光され、Ｓ／Ｎ比を向上する
ため数ｍ ｓｅｃ〜１０ｍ５ｅｃの間積分器（５）で積
分された後、インターフェイスを介して計算機（７）に
位置の情報（、Ｔｊ、’；Ｊ＝）とともに反射率信号Ａ
Ｉ、５として蓄えられる。ここで、名は測定開始からｔ
番目の測定点を示す添字である。
次に、測定されたＡａをあらかじめ反射率標準試料で測
定作成した反射信号と反射率Ｒ０の検量線からＲ，に変
換し、Ｘλ＊ｋ ｐ Ｒｏｉ、を記憶させる。この測定
記憶されたχｊ、、’３ｊＪ＊ Ｒａｐが、あらかじめ
計算機に記憶されている前記樹脂下ノイズ判定規準と照
合されて樹脂下ノイズを除去した後、組織の判別定量が
行なわれるものである。
定作成した反射信号と反射率Ｒ０の検量線からＲ，に変
換し、Ｘλ＊ｋ ｐ Ｒｏｉ、を記憶させる。この測定
記憶されたχｊ、、’３ｊＪ＊ Ｒａｐが、あらかじめ
計算機に記憶されている前記樹脂下ノイズ判定規準と照
合されて樹脂下ノイズを除去した後、組織の判別定量が
行なわれるものである。
第２表は、第４図１こ例示したこの発明法を実施する装
置を使用して、同一場所の目視判定と、この発明法によ
る自動判定を同時に行なった場合の樹脂下ノイズ判定量
と、目視判定量に対する自動判定量の割合、すなわち、
樹脂下ノイズ除去率を示す。
置を使用して、同一場所の目視判定と、この発明法によ
る自動判定を同時に行なった場合の樹脂下ノイズ判定量
と、目視判定量に対する自動判定量の割合、すなわち、
樹脂下ノイズ除去率を示す。
第 ２ 表
第２表より明らかなように、この発明方法では極めて正
確に樹脂下ノイズの判定除去が可能であることを示すも
のである。
確に樹脂下ノイズの判定除去が可能であることを示すも
のである。
第３表は、この発明方法によって組織分析を実施した結
果と、手分析による結果を併わせで示したものである。
果と、手分析による結果を併わせで示したものである。
第 ３ 表
但し、 Ｅ ： エクジニット
■ ： ビトリニット
ＳＦ： セミフジニット
Ｉ ： イナーチニット
Ｒの： ビトリニットの平均反射率
第３表より明らかなごとく、この発明法による組織分析
値と手分析法による組織分析値は極めて良好な一致を示
した。
値と手分析法による組織分析値は極めて良好な一致を示
した。
以上説明し１こように、この発明法によれば、非掌に信
頼性の高い測定結果を得ることができる上、組織分析の
迅速化と一般化（どんな炭種にも、また熟練者でなくて
も゛実施可能）が達せられ、石炭組織分析の実用化を拡
大することができ、入荷炭の品質管理、新規購入炭の品
位決定、配合決定、および成品コークスの品質予測に多
大な効果を有するものである。
頼性の高い測定結果を得ることができる上、組織分析の
迅速化と一般化（どんな炭種にも、また熟練者でなくて
も゛実施可能）が達せられ、石炭組織分析の実用化を拡
大することができ、入荷炭の品質管理、新規購入炭の品
位決定、配合決定、および成品コークスの品質予測に多
大な効果を有するものである。
第１図は石炭組織別の反射率の範囲の１例を示す図、第
２図は樹脂下ノイズのラインプロファルの波形の１例を
示す図、第３図はこの発明における樹脂下ノイズの最大
反射率とビトリニットの平均反射率を示す図、第４図は
この発明を実施するための装置構成を示すブロック図、
第５図は走査ステージの走査法を示す図である。 図中、１・・・偏光顕微鏡、２・・・走査ステージ、３
・・・光電子増倍管、４・・・ステージ移動制御回路、
５・・・積分器、６・・Ａ／Ｄ変換器：、７・・・計算
機、８・・・ラインプ′リンター、９・・・Ｉ１０タイ
プライタ−１１０・・・試料。 出願人 住友金属工業株式会社 第１図 第２図 ２７２− 第３図 ＋ｒ： ＋ 叫 ２（
２図は樹脂下ノイズのラインプロファルの波形の１例を
示す図、第３図はこの発明における樹脂下ノイズの最大
反射率とビトリニットの平均反射率を示す図、第４図は
この発明を実施するための装置構成を示すブロック図、
第５図は走査ステージの走査法を示す図である。 図中、１・・・偏光顕微鏡、２・・・走査ステージ、３
・・・光電子増倍管、４・・・ステージ移動制御回路、
５・・・積分器、６・・Ａ／Ｄ変換器：、７・・・計算
機、８・・・ラインプ′リンター、９・・・Ｉ１０タイ
プライタ−１１０・・・試料。 出願人 住友金属工業株式会社 第１図 第２図 ２７２− 第３図 ＋ｒ： ＋ 叫 ２（
Claims (1)
- 石炭試料の反射率を極めて多数点について測定して解析
処理する方式の石炭組織自動分析法において、ビトリニ
ット組織の平均反射率を測定し、該反射率と樹脂下ノイ
ズの最大反射率との関係を用いて決定した値以下の反射
率であって、かつ隣接する２点間の反射率の差が一定範
囲内にある場合を樹脂下ノイズと判定し、測定データか
ら除外して自動的に分析を行なうことを特徴とする石炭
組織の自動分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57185685A JPS5973754A (ja) | 1982-10-20 | 1982-10-20 | 石炭組織の自動分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57185685A JPS5973754A (ja) | 1982-10-20 | 1982-10-20 | 石炭組織の自動分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5973754A true JPS5973754A (ja) | 1984-04-26 |
| JPH0445771B2 JPH0445771B2 (ja) | 1992-07-27 |
Family
ID=16175069
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57185685A Granted JPS5973754A (ja) | 1982-10-20 | 1982-10-20 | 石炭組織の自動分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5973754A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0342548A (ja) * | 1989-07-11 | 1991-02-22 | Sekiyu Shigen Kaihatsu Kk | ビトリナイト反射率自動測定装置 |
| JP2016065821A (ja) * | 2014-09-25 | 2016-04-28 | 関西熱化学株式会社 | 石炭分析方法、石炭分析装置及びコンピュータプログラム。 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5822940A (ja) * | 1981-08-03 | 1983-02-10 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | 石炭組織分析法及び装置 |
-
1982
- 1982-10-20 JP JP57185685A patent/JPS5973754A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5822940A (ja) * | 1981-08-03 | 1983-02-10 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | 石炭組織分析法及び装置 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0342548A (ja) * | 1989-07-11 | 1991-02-22 | Sekiyu Shigen Kaihatsu Kk | ビトリナイト反射率自動測定装置 |
| JP2016065821A (ja) * | 2014-09-25 | 2016-04-28 | 関西熱化学株式会社 | 石炭分析方法、石炭分析装置及びコンピュータプログラム。 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0445771B2 (ja) | 1992-07-27 |
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