JPH044973B2 - - Google Patents
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- JPH044973B2 JPH044973B2 JP58012305A JP1230583A JPH044973B2 JP H044973 B2 JPH044973 B2 JP H044973B2 JP 58012305 A JP58012305 A JP 58012305A JP 1230583 A JP1230583 A JP 1230583A JP H044973 B2 JPH044973 B2 JP H044973B2
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は固体電解質電池用の正極活物質として
有用なヨウ化鉛の製造法に関する。
有用なヨウ化鉛の製造法に関する。
従来から、この種のヨウ化鉛の製造法の一例と
して、硝酸鉛とヨウ化カリウムとを水中で反応さ
せる方法が知られている。この反応はつぎの反応
式 Pb（NO3）2＋2KI→PbI2＋2KNO3 で表わされるが、硝酸鉛の使用量は、鉛塩を有効
利用し、かつ反応後の液中に有害な鉛塩を残存さ
せたくないという観点から、従来はヨウ化カリウ
ムに対して理論モル比（１／２）ないしそれ以下
の割合とされていた。しかるに、かかる方法で得
られるヨウ化鉛を正極活物質とした固体電解質電
池は、その放電容量がバラツキやすく、また全体
に低くなる欠点があつた。
して、硝酸鉛とヨウ化カリウムとを水中で反応さ
せる方法が知られている。この反応はつぎの反応
式 Pb（NO3）2＋2KI→PbI2＋2KNO3 で表わされるが、硝酸鉛の使用量は、鉛塩を有効
利用し、かつ反応後の液中に有害な鉛塩を残存さ
せたくないという観点から、従来はヨウ化カリウ
ムに対して理論モル比（１／２）ないしそれ以下
の割合とされていた。しかるに、かかる方法で得
られるヨウ化鉛を正極活物質とした固体電解質電
池は、その放電容量がバラツキやすく、また全体
に低くなる欠点があつた。
そのため、本発明者らは固体電解質電池の正極
活物質として有用なヨウ化鉛を得るため種々検討
を重ね、前記反応における硝酸鉛を使用量を従来
に比べて多くすることにより、高くかつ安定した
放電容量を有するヨウ化鉛が得られることを見出
し、それについて既に特許出願をした（特願昭57
−118840号）。
活物質として有用なヨウ化鉛を得るため種々検討
を重ね、前記反応における硝酸鉛を使用量を従来
に比べて多くすることにより、高くかつ安定した
放電容量を有するヨウ化鉛が得られることを見出
し、それについて既に特許出願をした（特願昭57
−118840号）。
本発明者らは、そのような知見に基づき、さら
に研究を重ねた結果、生成したヨウ化鉛を空気に
触れさせないで乾燥するときは、放電特性がさら
に良好なヨウ化鉛が得られることを見出し、それ
に基づいて本発明を完成するにいたつた。
に研究を重ねた結果、生成したヨウ化鉛を空気に
触れさせないで乾燥するときは、放電特性がさら
に良好なヨウ化鉛が得られることを見出し、それ
に基づいて本発明を完成するにいたつた。
すなわち、本発明は水溶性鉛塩とヨウ化水素酸
またはそのアルカリ金属塩とを反応させ、生成し
たヨウ化鉛を空気が存在しない雰囲気中で乾燥す
ることを特徴とする固体電解質電池用ヨウ化鉛の
製造法に関する。
またはそのアルカリ金属塩とを反応させ、生成し
たヨウ化鉛を空気が存在しない雰囲気中で乾燥す
ることを特徴とする固体電解質電池用ヨウ化鉛の
製造法に関する。
本発明において用いる水溶性鉛塩の代表的なも
のは前記例示の硝酸鉛であるが、それ以外に例え
ば酢酸鉛、Pb（SO3NH2）2、PbSiF6などを用いる
ことができる。またヨウ化水素酸またはそのアル
カリ金属塩としては、例えばヨウ化水素、ヨウ化
カリウム、ヨウ化ナトリウムなどが用いられる。
のは前記例示の硝酸鉛であるが、それ以外に例え
ば酢酸鉛、Pb（SO3NH2）2、PbSiF6などを用いる
ことができる。またヨウ化水素酸またはそのアル
カリ金属塩としては、例えばヨウ化水素、ヨウ化
カリウム、ヨウ化ナトリウムなどが用いられる。
上記水溶性鉛塩はヨウ化水素酸またはそのアル
カリ金属塩に対して理論反応モル比より多く、通
常２／２〜20／２の割合、特に好適には８／２〜
９／２の割合となるように使用するのが好まし
い。
カリ金属塩に対して理論反応モル比より多く、通
常２／２〜20／２の割合、特に好適には８／２〜
９／２の割合となるように使用するのが好まし
い。
反応は一般に水溶性鉛塩の水溶液とヨウ化水素
酸またはそのアルカリ金属塩の水溶液とを混合す
ることによつてすみやかに進行する。その際の反
応温度は15℃以下、特に５℃以下で、反応後の凝
固点近くにするのが、放電特性の良好なヨウ化鉛
を得る観点から好ましい。
酸またはそのアルカリ金属塩の水溶液とを混合す
ることによつてすみやかに進行する。その際の反
応温度は15℃以下、特に５℃以下で、反応後の凝
固点近くにするのが、放電特性の良好なヨウ化鉛
を得る観点から好ましい。
そして、生成したヨウ化鉛の乾燥は空気が存在
しない雰囲気中で行なわれる。具体的には例えば
生成したヨウ化鉛をただちに真空乾燥器に入れそ
のまま乾燥するか、あるいはアルゴン、ヘリウム
などの不活性気流下電気炉で乾燥することによつ
て行なわれる。乾燥温度や時間としては通常200
℃で24時間が採用される。そして、そのようにし
て乾燥したヨウ化鉛は使用直前まで不活性ガス中
で保存するのが好ましい。
しない雰囲気中で行なわれる。具体的には例えば
生成したヨウ化鉛をただちに真空乾燥器に入れそ
のまま乾燥するか、あるいはアルゴン、ヘリウム
などの不活性気流下電気炉で乾燥することによつ
て行なわれる。乾燥温度や時間としては通常200
℃で24時間が採用される。そして、そのようにし
て乾燥したヨウ化鉛は使用直前まで不活性ガス中
で保存するのが好ましい。
本発明におけるように、生成したヨウ化鉛の乾
燥条件が放電性能に影響を与えるなどというよう
なことは従来はまつたく意識されず、本発明者ら
も従来は生成したヨウ化鉛を大気中で風乾した
り、60℃のインキユベーターでの乾燥など種々の
方法で乾燥していた。
燥条件が放電性能に影響を与えるなどというよう
なことは従来はまつたく意識されず、本発明者ら
も従来は生成したヨウ化鉛を大気中で風乾した
り、60℃のインキユベーターでの乾燥など種々の
方法で乾燥していた。
ところが、前記のように水溶性鉛塩をヨウ化水
素酸またはそのアルカリ金属塩に対する理論反応
モル比より多く使用することによつて放電特性の
良好なヨウ化鉛が安定して得られるようになり、
その結果、乾燥条件がヨウ化鉛の放電性能に影響
を及ぼすことが見出され、本発明が完成されたの
である。すなわち、同じ合成条件下で合成したも
のでも乾燥時の条件が異なると放電特性にバラツ
キがあらわれることより、本発明者らは、その原
因の解明と防止対策を見出すべく鋭意研究を重
ね、空気との接触が放電性能に悪影響を及ぼすこ
と、そして、それを防止するためには不活性ガス
気流中または真空中で乾燥するなど、空気の存在
しない雰囲気中で乾燥する必要があることを見出
したのである。
素酸またはそのアルカリ金属塩に対する理論反応
モル比より多く使用することによつて放電特性の
良好なヨウ化鉛が安定して得られるようになり、
その結果、乾燥条件がヨウ化鉛の放電性能に影響
を及ぼすことが見出され、本発明が完成されたの
である。すなわち、同じ合成条件下で合成したも
のでも乾燥時の条件が異なると放電特性にバラツ
キがあらわれることより、本発明者らは、その原
因の解明と防止対策を見出すべく鋭意研究を重
ね、空気との接触が放電性能に悪影響を及ぼすこ
と、そして、それを防止するためには不活性ガス
気流中または真空中で乾燥するなど、空気の存在
しない雰囲気中で乾燥する必要があることを見出
したのである。
空気中の酸素のみが放電特性に悪影響を及ぼす
のか、あるいは他の成分も悪影響を及ぼすのか現
在のところ明らかではないが、酸素のみならず、
二酸化炭素も悪影響を及ぼすように考えられる。
のか、あるいは他の成分も悪影響を及ぼすのか現
在のところ明らかではないが、酸素のみならず、
二酸化炭素も悪影響を及ぼすように考えられる。
つぎに実施例おび試験例をあげて本発明を説明
する。
する。
実施例
硝酸塩80ｇをイオン交換水200ｇに溶解してな
る水溶液に、この水溶液を激しく撹拌しながら、
ヨウ化カリウム20ｇをイオン交換水200ｇに溶解
してなる水溶液を一気に注ぎ込み、硝酸鉛とヨウ
化カリウムとを反応させた。反応の間、反応温度
を５℃に保つた。
る水溶液に、この水溶液を激しく撹拌しながら、
ヨウ化カリウム20ｇをイオン交換水200ｇに溶解
してなる水溶液を一気に注ぎ込み、硝酸鉛とヨウ
化カリウムとを反応させた。反応の間、反応温度
を５℃に保つた。
反応終了後、反応液を８分間静止したのち、
過し、沈澱物を別し、大量のイオン交換水でよ
く洗浄した。洗浄後、ただちに、生成したヨウ化
鉛をアルゴンで置換した電気炉に移しアルゴン気
流下に200℃で24時間乾燥して本発明の固体電解
質電池用のヨウ化鉛を得た。
過し、沈澱物を別し、大量のイオン交換水でよ
く洗浄した。洗浄後、ただちに、生成したヨウ化
鉛をアルゴンで置換した電気炉に移しアルゴン気
流下に200℃で24時間乾燥して本発明の固体電解
質電池用のヨウ化鉛を得た。
なお、上記反応におけるヨウ化カリウムに対す
る硝酸鉛の使用モル比は８／２であつた。
る硝酸鉛の使用モル比は８／２であつた。
比較例
実施例と同様にして硝酸鉛とヨウ化カリウムを
反応させ、反応液より沈澱物を別し、イオン交
換水で洗浄したのち、空気中、常温で48時間風乾
してヨウ化鉛を得た。
反応させ、反応液より沈澱物を別し、イオン交
換水で洗浄したのち、空気中、常温で48時間風乾
してヨウ化鉛を得た。
試験例
0.88Li3N−0.12LiI化合物からなる固体電解質
50mgを内径10mm金型中で1t／cm2の加圧力で仮成形
したのち、この上に前記実施例および比較例で得
たヨウ化鉛３ｇとカルボニルニツケル１ｇとから
なる混合物150mgを充填し、7t／cm2で加圧成形し
た。得られた２層ペレツトの固体電解質側に厚さ
0.21mm、直径８mmのリチウムホイルを押し付けて
圧着し、以下、常法に準じ第１図に示すような固
体電解質電池を作製した。
50mgを内径10mm金型中で1t／cm2の加圧力で仮成形
したのち、この上に前記実施例および比較例で得
たヨウ化鉛３ｇとカルボニルニツケル１ｇとから
なる混合物150mgを充填し、7t／cm2で加圧成形し
た。得られた２層ペレツトの固体電解質側に厚さ
0.21mm、直径８mmのリチウムホイルを押し付けて
圧着し、以下、常法に準じ第１図に示すような固
体電解質電池を作製した。
第１図中、１はリチウムよりなる負極、２はヨ
ウ化鉛を正極活物質とする正極、３は固体電解質
層、４は負極板、５は正極板、６はセラミツク製
リングよりなる絶縁体で、ロウ材７によつて負極
板４と正極板５に固着されている。
ウ化鉛を正極活物質とする正極、３は固体電解質
層、４は負極板、５は正極板、６はセラミツク製
リングよりなる絶縁体で、ロウ材７によつて負極
板４と正極板５に固着されている。
これらの固体電解質電池を20℃、30μAの定電
流で終止電圧1.4Vまで放電させたときの放電容
量を第２図に示す。
流で終止電圧1.4Vまで放電させたときの放電容
量を第２図に示す。
第２図に示すように、本発明の方法で得られた
ヨウ化鉛を用いた電池Ａは、乾燥を空気中で行な
つたヨウ化鉛を用いた電池Ｂに比べて放電容量が
大きく、乾燥を空気が存在しない雰囲気中で行な
う本発明の効果を明らかにしている。
ヨウ化鉛を用いた電池Ａは、乾燥を空気中で行な
つたヨウ化鉛を用いた電池Ｂに比べて放電容量が
大きく、乾燥を空気が存在しない雰囲気中で行な
う本発明の効果を明らかにしている。
第１図は本発明の方法で得られたヨウ化鉛を正
極活物質として用いた固体電解質電池の一例を示
す断面図であり、第２図は本発明の方法で得られ
たヨウ化鉛を正極活物質として用いた固体電解質
電池と従来法にしたがい乾燥を空気中で行なつた
ヨウ化鉛を正極活物質として用いた固体電解質電
池の放電特性図である。 ２……正極、３……固体電解質層。
極活物質として用いた固体電解質電池の一例を示
す断面図であり、第２図は本発明の方法で得られ
たヨウ化鉛を正極活物質として用いた固体電解質
電池と従来法にしたがい乾燥を空気中で行なつた
ヨウ化鉛を正極活物質として用いた固体電解質電
池の放電特性図である。 ２……正極、３……固体電解質層。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 水溶性鉛塩とヨウ化水素酸またはそのアルカ
リ金属塩とを反応させ、生成したヨウ化鉛を空気
が存在しない雰囲気中で乾燥することを特徴とす
る固体電解質電池用ヨウ化鉛の製造法。 ２ 乾燥を不活性ガス気流中で行なう特許請求の
範囲第１項記載の固体電解質電池用ヨウ化鉛の製
造法。 ３ 乾燥を真空中で行なう特許請求の範囲第１項
記載の固体電解質電池用ヨウ化鉛の製造法。 ４ ヨウ化水素酸またはそのアルカリ金属塩に対
する水溶性鉛塩の反応モル比をその理論モル比
（１／２）より大きくした特許請求の範囲第１項、
第２項または第３項記載の固体電解質電池用ヨウ
化鉛の製造法。 ５ ヨウ化水素酸またはそのアルカリ金属塩に対
する水溶性鉛塩の反応モル比が２／２〜20／２で
ある特許請求の範囲第１項、第２項または第３項
記載の固体電解質電池用ヨウ化鉛の製造法。 ６ 反応を15℃以下で行なう特許請求の範囲第１
項、第２項、第３項、第４項または第５項記載の
固体電解質電池用ヨウ化鉛の製造法。 ７ 反応を５℃以下で行なう特許請求の範囲第１
項、第２項、第３項、第４項または第５項記載の
固体電解質電池用ヨウ化鉛の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58012305A JPS59141423A (ja) | 1983-01-28 | 1983-01-28 | 固体電解質電池用ヨウ化鉛の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58012305A JPS59141423A (ja) | 1983-01-28 | 1983-01-28 | 固体電解質電池用ヨウ化鉛の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59141423A JPS59141423A (ja) | 1984-08-14 |
| JPH044973B2 true JPH044973B2 (ja) | 1992-01-30 |
Family
ID=11801604
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58012305A Granted JPS59141423A (ja) | 1983-01-28 | 1983-01-28 | 固体電解質電池用ヨウ化鉛の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59141423A (ja) |
-
1983
- 1983-01-28 JP JP58012305A patent/JPS59141423A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59141423A (ja) | 1984-08-14 |
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