JPS599858A - 固体電解質電池用ヨウ化鉛の製造法 - Google Patents
固体電解質電池用ヨウ化鉛の製造法Info
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- JPS599858A JPS599858A JP57118840A JP11884082A JPS599858A JP S599858 A JPS599858 A JP S599858A JP 57118840 A JP57118840 A JP 57118840A JP 11884082 A JP11884082 A JP 11884082A JP S599858 A JPS599858 A JP S599858A
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
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- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
- H01M4/58—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic compounds other than oxides or hydroxides, e.g. sulfides, selenides, tellurides, halogenides or LiCoFy; of polyanionic structures, e.g. phosphates, silicates or borates
- H01M4/582—Halogenides
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は固体＠解質心池における陽極活物質として有
用なヨウ化鉛の製造法に関する。
用なヨウ化鉛の製造法に関する。
この種のヨウ化鉛の製造法のひとつとして、硝酸鉛とヨ
ウ化カリウムとを水中で反応させる方法か知られてｂる
。この反応は、つぎの反応式；％式％ で表わされるが、ここで硝酸鉛の使用量さしてｌｌｉ、
有害な鉛塩を有効利用しかつ反応後の液中に残存させな
い観点から、従来ヨウ化カリウムに対して理論モル比（
１／２ ）ないしそれ以下の甜」合とされていた。しか
るに、かかる方法で得られるヨウ化鉛を陽極活物質と・
した固体電解質電池は、その放准容量がばらつきや゛す
くまだ全体に低くなる欠点があった。
ウ化カリウムとを水中で反応させる方法か知られてｂる
。この反応は、つぎの反応式；％式％ で表わされるが、ここで硝酸鉛の使用量さしてｌｌｉ、
有害な鉛塩を有効利用しかつ反応後の液中に残存させな
い観点から、従来ヨウ化カリウムに対して理論モル比（
１／２ ）ないしそれ以下の甜」合とされていた。しか
るに、かかる方法で得られるヨウ化鉛を陽極活物質と・
した固体電解質電池は、その放准容量がばらつきや゛す
くまだ全体に低くなる欠点があった。
この発明は、前記反応における硝酸鉛の使用量を従来に
較べて多くすることにより、高くてかつ安定した放電容
量が得られることを知り、なされたものである。すなわ
ち、この発明は、水溶性鉛塩とヨウ化鉛を生１戊するに
当たり、ヨウ化水素酸またはそのアルカリ金属塩に対す
る水溶性鉛塩の反応モル比を理論モル比（１／２ ）よ
シ大きくしたことを特徴とする固体准解質遊池用ヨク化
鉛の製造法にイ系るものである。
較べて多くすることにより、高くてかつ安定した放電容
量が得られることを知り、なされたものである。すなわ
ち、この発明は、水溶性鉛塩とヨウ化鉛を生１戊するに
当たり、ヨウ化水素酸またはそのアルカリ金属塩に対す
る水溶性鉛塩の反応モル比を理論モル比（１／２ ）よ
シ大きくしたことを特徴とする固体准解質遊池用ヨク化
鉛の製造法にイ系るものである。
第１図は、硝酸鉛とヨウ化カリウムとを出発原料とし、
上記この発明法により得だヨウ化鉛（曲線１ａ〜３ａ）
の放心特性を、市販のヨウ化鉛（曲線１ｂ〜３ｂ）と対
比して示したものである。
上記この発明法により得だヨウ化鉛（曲線１ａ〜３ａ）
の放心特性を、市販のヨウ化鉛（曲線１ｂ〜３ｂ）と対
比して示したものである。
すなわち、曲線１ａ〜３ａは、ヨク化カリウムに対する
硝酸鉛の使用モル比を、それぞれ８／２（曲線−１ａ）
、６／２（曲線−２ａ）、４／２（曲線−３ａ）に設定
して得たヨウ化鉛の結果であり、−力曲線１ｂ〜３ｂは
、ヨク化カリクムに対する硝酸鉛の１吏用モル比をそれ
ぞれ理論モル比（１／２ ）ないしそれ以ドとした製造
元ないし製造ロットの異なる３種の市販ヨウ化鉛の結果
である。
硝酸鉛の使用モル比を、それぞれ８／２（曲線−１ａ）
、６／２（曲線−２ａ）、４／２（曲線−３ａ）に設定
して得たヨウ化鉛の結果であり、−力曲線１ｂ〜３ｂは
、ヨク化カリクムに対する硝酸鉛の１吏用モル比をそれ
ぞれ理論モル比（１／２ ）ないしそれ以ドとした製造
元ないし製造ロットの異なる３種の市販ヨウ化鉛の結果
である。
なお、固体電解質鴫池の作製は、後記の試験例ニ示す如
く、陰極としてリチウムホイルを、固体市解質としてｙ
ＬｉａＮ−（１−ｙ）Ｌｉｌ化合物（ｙ＝０．８８）を
、陽極としてヨウ化鉛とニッケル粉との体積比４対１の
混合物を、それぞれ使用し、陽極径は１０１１！１とし
た。放心特性は２０℃で、３０μＡの定電流放心を行な
ったときの閉路心圧と放＋ｔａ量との関係で示した。
く、陰極としてリチウムホイルを、固体市解質としてｙ
ＬｉａＮ−（１−ｙ）Ｌｉｌ化合物（ｙ＝０．８８）を
、陽極としてヨウ化鉛とニッケル粉との体積比４対１の
混合物を、それぞれ使用し、陽極径は１０１１！１とし
た。放心特性は２０℃で、３０μＡの定電流放心を行な
ったときの閉路心圧と放＋ｔａ量との関係で示した。
この図から明らかなように、市販のヨウ化鉛では終止−
圧１．４Ｖでの放電容量が２〜７ｍＡｈ Ｔあるのに
対し、この発明法で得たヨ゛′つ化鉛でｔｒｉ杓７．５
〜１１ ＋ｎＡｈ となっており、放心容量の大中な
増大が認められる。また、硝酸鉛の使用モル比に応じた
放心容量が得られているように、硝酸鉛の使用モル比を
適宜設定することによって市販品に較べてより安定した
放電容量を得ることができる。
圧１．４Ｖでの放電容量が２〜７ｍＡｈ Ｔあるのに
対し、この発明法で得たヨ゛′つ化鉛でｔｒｉ杓７．５
〜１１ ＋ｎＡｈ となっており、放心容量の大中な
増大が認められる。また、硝酸鉛の使用モル比に応じた
放心容量が得られているように、硝酸鉛の使用モル比を
適宜設定することによって市販品に較べてより安定した
放電容量を得ることができる。
この発明において用いられる水溶性鉛塩の代表的なもの
は硝酸鉛であるが、その他酢酸鉛、Ｐｂ（ＳＯ８ＮＨ２
）２、Ｐｂ５ｉＦｓなどを使用できる。
は硝酸鉛であるが、その他酢酸鉛、Ｐｂ（ＳＯ８ＮＨ２
）２、Ｐｂ５ｉＦｓなどを使用できる。
またヨウ化水素酸またはそのアルカリ金属塩としては、
ヨウ化水素酸、ヨク化カリクム、ヨク化ナトリクムなど
が用いられる。
ヨウ化水素酸、ヨク化カリクム、ヨク化ナトリクムなど
が用いられる。
上記水溶性鉛塩はヨウ化水素酸またはそのアルカリ金属
塩に対するモル比が通常２／２〜２０／２のサリ合、と
くに好適には３／２〜９／２の割合となるようにするの
がよく、このような週刊使用によって前記した放心特性
の向上が図られる。
塩に対するモル比が通常２／２〜２０／２のサリ合、と
くに好適には３／２〜９／２の割合となるようにするの
がよく、このような週刊使用によって前記した放心特性
の向上が図られる。
反応は、一般に水溶性鉛塩の水溶液とヨウ化水素酸また
はそのアルカリ金属塩の水溶液とを混合することによっ
て、常温ですみやかに進行する。
はそのアルカリ金属塩の水溶液とを混合することによっ
て、常温ですみやかに進行する。
この際、水溶性鉛塩が週刊の状態で反応させるために、
水溶性鉛塩の水溶液中にヨウ化水素酸また塩 はそのアルカリ舎外Ｐ水溶液を添加するのがよい。
水溶性鉛塩の水溶液中にヨウ化水素酸また塩 はそのアルカリ舎外Ｐ水溶液を添加するのがよい。
しかし、場合により上記と逆の添加法を採ることもでき
る。
る。
つぎに、この発明の実施例につき説明する。
実施例
硝酸鉛８０７をイオン交換水２００１ｉ’に溶解してな
る水溶液に、この水溶液を激しくかくはんしながら、ヨ
ウ化カリクム２０ｆ！をイオン父換水２００ｇに溶解し
てなる水溶液を、室温−ドで一気に注ぎ込んだ。反応は
すみやかに完結した。溶液を２〜３分間静置したのちる
別し、大量のイオン交換水でよく洗浄した。その後、１
８０ ℃で１０時間真空乾燥して、この発明の固体電解
質電池用ヨウ化鉛を得た。
る水溶液に、この水溶液を激しくかくはんしながら、ヨ
ウ化カリクム２０ｆ！をイオン父換水２００ｇに溶解し
てなる水溶液を、室温−ドで一気に注ぎ込んだ。反応は
すみやかに完結した。溶液を２〜３分間静置したのちる
別し、大量のイオン交換水でよく洗浄した。その後、１
８０ ℃で１０時間真空乾燥して、この発明の固体電解
質電池用ヨウ化鉛を得た。
１、 なお、上記反応におけるヨク化カリクムに
対する硝酸鉛の使用モル比は、８／２ であった。
対する硝酸鉛の使用モル比は、８／２ であった。
試験例
ｙＬｉ ａＮ−（ｌ−ｙ ）Ｌｉ Ｉ化合物（ｙ＝０．
８８）からなる固体踵解質５０■を内径１０ｗＩの金型
中で１トン／Ｂｌで仮成形したのち、この上に前記の実
施例で得だヨウ化鉛３ｇとニッケル粉１ｇとからなる混
合物１５０■を充填し、７トン／Ｃａで成形した。得ら
れた成形ペレットの固体猷解質側に、０、２１３ｓｌ＋
厚、 ８ｍ＋径のリチウムホイルを押しつけて圧佇し
、以下、常法に準じて第２図に示されるような固体電解
質猷池を作製した。
８８）からなる固体踵解質５０■を内径１０ｗＩの金型
中で１トン／Ｂｌで仮成形したのち、この上に前記の実
施例で得だヨウ化鉛３ｇとニッケル粉１ｇとからなる混
合物１５０■を充填し、７トン／Ｃａで成形した。得ら
れた成形ペレットの固体猷解質側に、０、２１３ｓｌ＋
厚、 ８ｍ＋径のリチウムホイルを押しつけて圧佇し
、以下、常法に準じて第２図に示されるような固体電解
質猷池を作製した。
第２図中、１は陰極、２は陽極、３は固体市解質、４は
陰極板、５は陽極板、６は絶縁体でろう材７によって陰
陽極板４．５に固着されている。
陰極板、５は陽極板、６は絶縁体でろう材７によって陰
陽極板４．５に固着されている。
この固体猷解質市電を２０℃で３０μＡの定電流放電に
供したときの放電容量は、前述した第１図の曲線−１ａ
に示す如く、終止磁圧１．４Ｖで１１ ｍＡｈ であ
った。なお、前記実施例の硝酸鉛の使用量を、ヨク化カ
リクムに対して６／２ および４／２ （モル比）とし
たときの上記同様の放電容量は、それぞれ前述した第１
図の曲線−２ａおよび３ａに示されるとおりであった。
供したときの放電容量は、前述した第１図の曲線−１ａ
に示す如く、終止磁圧１．４Ｖで１１ ｍＡｈ であ
った。なお、前記実施例の硝酸鉛の使用量を、ヨク化カ
リクムに対して６／２ および４／２ （モル比）とし
たときの上記同様の放電容量は、それぞれ前述した第１
図の曲線−２ａおよび３ａに示されるとおりであった。
第１図１この発明法で得たヨウ化鉛および市販ヨウ化鉛
をそれぞれ１１極活物質として用いた固体上ｔｔ＋ｑ質
市電の閉路重圧と放鴫答量との関係図、第２図はこの発
明法で得たヨウ化鉛を１場極活物質として用いた固体心
解質岨池の一例を示す断面図である。
をそれぞれ１１極活物質として用いた固体上ｔｔ＋ｑ質
市電の閉路重圧と放鴫答量との関係図、第２図はこの発
明法で得たヨウ化鉛を１場極活物質として用いた固体心
解質岨池の一例を示す断面図である。
Claims (2)
- （１）水溶性鉛塩とヨウ化水素酸まだはそのアルカリ金
属塩とを反応させてヨウ化鉛を生成するに当たり、ヨウ
化水素酸またはそのアルカリ金属塩に対する水溶性鉛塩
の反応モル比をその理論モル比（１，／２）より大きく
したことを特徴とする固体電解質′１１ｉ池川ヨク化鉛
の製造法。 - （２）ヨウ化水素酸捷だはそのアルカリ金属塩に対する
水溶性鉛塩の反応モル比が２／２〜２０／２である特許
請求の範囲第（１）項記載の固体鴫解質市電用ヨウ化船
の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57118840A JPS599858A (ja) | 1982-07-07 | 1982-07-07 | 固体電解質電池用ヨウ化鉛の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57118840A JPS599858A (ja) | 1982-07-07 | 1982-07-07 | 固体電解質電池用ヨウ化鉛の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS599858A true JPS599858A (ja) | 1984-01-19 |
| JPH0414463B2 JPH0414463B2 (ja) | 1992-03-12 |
Family
ID=14746451
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57118840A Granted JPS599858A (ja) | 1982-07-07 | 1982-07-07 | 固体電解質電池用ヨウ化鉛の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS599858A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107739047A (zh) * | 2017-10-26 | 2018-02-27 | 北京科技大学 | 一种单分散高纯碘化铅的制备方法 |
-
1982
- 1982-07-07 JP JP57118840A patent/JPS599858A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107739047A (zh) * | 2017-10-26 | 2018-02-27 | 北京科技大学 | 一种单分散高纯碘化铅的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0414463B2 (ja) | 1992-03-12 |
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