JPH044974B2 - - Google Patents
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- JPH044974B2 JPH044974B2 JP11363784A JP11363784A JPH044974B2 JP H044974 B2 JPH044974 B2 JP H044974B2 JP 11363784 A JP11363784 A JP 11363784A JP 11363784 A JP11363784 A JP 11363784A JP H044974 B2 JPH044974 B2 JP H044974B2
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は一般式M2O・nTiO2-x（式中Ｍはアル
カリ金属、ｎは２〜12の整数、ｘは１≦ｘ＜２の
正の実数を意味する。）で示される組成の還元チ
タン酸アルカリ金属塩の製造法に関するものであ
る。 還元チタン酸アルカリ金属塩は導電性を有して
おり、導電性材料として有用である。 （従来の技術） 科学技術の発達とニーズの多様化に伴ない高性
能、多機能素材の開発が活発に行われ、プラスチ
ツク業界にあつても導電性高分子材料の開発につ
いての研究が種々試みられており、例えばカーボ
ン粒子もしくは繊維又は銅、銀、金等の金属粉を
導電性充填剤として用いた高分子材料が提案され
ている。しかしながら、カーボン粒子、カーボン
繊維、銅、銀、金等の金属粉等は、いずれも黒色
又は金属独自の色調を有するものであり、しかも
これら導電性充填剤はカーボン繊維を除き非補強
性の充填剤である。またカーボン繊維は、補強性
の導電性充填剤ではあるが、繊維長を均質に揃え
るのが困難であり、アスペクト比が不揃いとなる
ため、成型加工性が悪く、また成型品の表面平滑
性、研摩性が劣る。 以上の如き実状に鑑み耐熱性、補強性の優れた
チタン酸アルカリ金属塩系の充填剤の開発が行わ
れているが、従来の方法では加熱温度として高温
を必要とするために粒子が大きくなつたり、繊維
が焼結する欠点があり、所望の還元チタン酸アル
カリ金属塩を得ることが困難であつた。 （発明の目的） 本発明の目的は耐熱性、補強性に優れた還元チ
タン酸アルカリ金属塩の製造法を提供することに
ある。 また本発明の目的は成型加工性、成型品の表面
平滑性、研摩性に優れた成型品を与えることので
きる還元チタン酸アルカリ金属塩の製造法を提供
することにある。 （発明の構成） 本発明は一般式M2O・nTiO2（式中Ｍはアルカ
リ金属、ｎは２〜12の整数を意味する。）で示さ
れる組成のチタン酸アルカリ金属塩をアンモニア
ガス雰囲気中で約500〜1000℃の温度で加熱還元
することを特徴とする一般式M2O・nTiO2-x（式
中ｘは１≦ｘ＜２の正の実数を示す。Ｍ及びｎは
上記に同じ。）で示される還元チタン酸アルカリ
金属塩の製造法に係る。 本発明において、原料のチタン酸アルカリ金属
塩は公知の化合物であり、従来大別して水熱合成
法、融剤法（フラツクス法）及び焼成法等で製造
されているものである。本発明では、前記一般式
に含有される限り公知のチタン酸アルカリ金属塩
をいずれも使用でき、例えばチタン酸ナトリウ
ム、チタン酸カリウム、チタン酸リチウム等が挙
げられる。特に式K2O・6TiO2で表わされるチタ
ン酸カリウムは、耐火・断熱性、機械的強度が優
れ、しかも充填剤として用いた時、表面平滑性が
優れている点有利である。チタン酸アルカリ金属
塩は、一般に粉末又は繊維状の単結晶体である
が、本発明ではこれらいずれの形態でも使用可能
である。しかし、なかでも繊維状物質が好まし
く、一般的には繊維状のチタン酸カリウムが実用
上好ましいものであり、このうち繊維長5μｍ以
上、アスペクト比20以上、特に100以上のものが
補強性充填剤として適している。 本発明の還元チタン酸アルカリ金属塩は、上述
のチタン酸アルカリ金属塩をアンモニアガス雰囲
気中で約500〜1000℃で加熱還元することにより
製造することができる。後に実施例で詳述するが
例えばチタン酸アルカリ金属塩を密閉型高温加熱
炉に入れてから減圧下で系内の空気を窒素でまず
置換し、次いでアンモニアガスを流しながら約
500〜1000℃まで昇温させ反応を行なわしめ、チ
タン酸アルカリ金属塩の結晶より酸素を引きぬい
て酸素欠陥を生成させることにより導電性を付与
させるのがよい。ここで使用されるアンモニアガ
スは実質的に入手可能な工業用アンモニアガスで
充分であり、特別の精製は特に必要でない。また
アンモニアガスは反応系が実質的にアンモニア雰
囲気となる量存在させれば良い。 本発明の加熱温度としては、通常約500〜1000
℃、好ましくは約600〜950℃の範囲であり、加熱
時間は、通常約20〜180分、好ましくは約30〜90
分の範囲である。加熱時間が上記範囲の場合は、
チタン酸アルカリ金属塩の形状を損わず優れた導
電性を付与するため特に好ましい。 （発明の効果） 本発明に係る還元されたチタン酸アルカリ金属
塩は、還元前のチタン酸アルカリ金属塩の諸物
性、特に耐熱性、複合材料として用いた時の補強
性及び表面平滑性等の特長を何ら失うことなく、
青色を呈する色調を保持し、複合材料として用い
た時、白色の顔料又は着色剤を併用することによ
り所望する任意の色調に調整することが出来、帯
電防止、静電気除去、導電性材料等のニーズ適合
性が、従来の還元チタン酸アルカリ金属塩等に比
し大きく改善され、特にシート、紙、布帛、フイ
ルム等の導電材料等への適合性に関し、補強性、
表面平滑性を失することなく導電性を付加出来る
処理剤として産業利用性の高いものである。本発
明の導電性チタン酸アルカリ金属塩はプラスチツ
クの補強材料、導電性ペーパーの充填剤、導電性
インキ等の種々の用途に広く使用され得る。 （実施例） 以下に実施例を挙げて説明する。 実施例 １ チタン酸カリウム［大塚化学(株)製、商品名テイ
スモＤ］５ｇを30mlの白金製の容器にみたし、シ
リコニツト製の管状電気炉内に移し、室温で窒素
ガス150ml／分の流量で約１時間流し、雰囲気調
整後、窒素ガス導入下で500℃まで昇温させた。 次いで導入ガスをアンモニアガスに切り換え、
アンモニアガスを流量120ml／分で導入950℃で１
時間保持後、電気炉の電源を切つてアンモニアガ
スを流したまま放冷し、200℃で導入ガスを窒素
ガスに切りかえたのち炉外に取り出した。 上述方法で還元処理することにより、青色に帯
色した還元チタン酸カリウムが得た。 実施例 ２ 加熱温度を850℃にした以外は実施例１と同様
にして還元チタン酸カリウムを得た。 実施例 ３ 加熱温度を750℃にした以外は実施例１と同様
にして還元チタン酸カリウムを得た。 実施例 ４ チタン酸ナトリウム［大塚化学(株)製］５ｇを30
mlの白金製の容器にみたし、シリコニツト製の管
状電気炉内に移し、実施例１と同じような雰囲気
調整後、500℃まで昇温させた後、アンモニアガ
スに切り換え、アンモニアガスを流量120ml／分
で導入下900℃で１時間保持後、電気炉の電源を
切つてアンモニアガスを流したまま放冷し、200
℃まで下がつたところで導入ガスを窒素ガスに切
りかえたのち炉外に取り出して、青色の還元チタ
ン酸カリウムを得た。 試験例 １ 上記で得られた各々の還元チタン酸アルカリ金
属塩90部、流動パラフイン10部を乳鉢で良く混合
後、内径10mm、長さ20mmの金型にて50Kg／cm2で10
分間、加圧成型後、成型体の両面の銀ペーストを
塗布し、デジタルマルチメーター（タケダ理研社
製）を用いて導電性を測定し、体積抵抗率を下式
で換算算出した。結果を第１表に示す。 体積抵抗率（Ω・cm） ＝測定抵抗（Ω）×電極面積（cm2）／電極間距離（c
m） 【表】
カリ金属、ｎは２〜12の整数、ｘは１≦ｘ＜２の
正の実数を意味する。）で示される組成の還元チ
タン酸アルカリ金属塩の製造法に関するものであ
る。 還元チタン酸アルカリ金属塩は導電性を有して
おり、導電性材料として有用である。 （従来の技術） 科学技術の発達とニーズの多様化に伴ない高性
能、多機能素材の開発が活発に行われ、プラスチ
ツク業界にあつても導電性高分子材料の開発につ
いての研究が種々試みられており、例えばカーボ
ン粒子もしくは繊維又は銅、銀、金等の金属粉を
導電性充填剤として用いた高分子材料が提案され
ている。しかしながら、カーボン粒子、カーボン
繊維、銅、銀、金等の金属粉等は、いずれも黒色
又は金属独自の色調を有するものであり、しかも
これら導電性充填剤はカーボン繊維を除き非補強
性の充填剤である。またカーボン繊維は、補強性
の導電性充填剤ではあるが、繊維長を均質に揃え
るのが困難であり、アスペクト比が不揃いとなる
ため、成型加工性が悪く、また成型品の表面平滑
性、研摩性が劣る。 以上の如き実状に鑑み耐熱性、補強性の優れた
チタン酸アルカリ金属塩系の充填剤の開発が行わ
れているが、従来の方法では加熱温度として高温
を必要とするために粒子が大きくなつたり、繊維
が焼結する欠点があり、所望の還元チタン酸アル
カリ金属塩を得ることが困難であつた。 （発明の目的） 本発明の目的は耐熱性、補強性に優れた還元チ
タン酸アルカリ金属塩の製造法を提供することに
ある。 また本発明の目的は成型加工性、成型品の表面
平滑性、研摩性に優れた成型品を与えることので
きる還元チタン酸アルカリ金属塩の製造法を提供
することにある。 （発明の構成） 本発明は一般式M2O・nTiO2（式中Ｍはアルカ
リ金属、ｎは２〜12の整数を意味する。）で示さ
れる組成のチタン酸アルカリ金属塩をアンモニア
ガス雰囲気中で約500〜1000℃の温度で加熱還元
することを特徴とする一般式M2O・nTiO2-x（式
中ｘは１≦ｘ＜２の正の実数を示す。Ｍ及びｎは
上記に同じ。）で示される還元チタン酸アルカリ
金属塩の製造法に係る。 本発明において、原料のチタン酸アルカリ金属
塩は公知の化合物であり、従来大別して水熱合成
法、融剤法（フラツクス法）及び焼成法等で製造
されているものである。本発明では、前記一般式
に含有される限り公知のチタン酸アルカリ金属塩
をいずれも使用でき、例えばチタン酸ナトリウ
ム、チタン酸カリウム、チタン酸リチウム等が挙
げられる。特に式K2O・6TiO2で表わされるチタ
ン酸カリウムは、耐火・断熱性、機械的強度が優
れ、しかも充填剤として用いた時、表面平滑性が
優れている点有利である。チタン酸アルカリ金属
塩は、一般に粉末又は繊維状の単結晶体である
が、本発明ではこれらいずれの形態でも使用可能
である。しかし、なかでも繊維状物質が好まし
く、一般的には繊維状のチタン酸カリウムが実用
上好ましいものであり、このうち繊維長5μｍ以
上、アスペクト比20以上、特に100以上のものが
補強性充填剤として適している。 本発明の還元チタン酸アルカリ金属塩は、上述
のチタン酸アルカリ金属塩をアンモニアガス雰囲
気中で約500〜1000℃で加熱還元することにより
製造することができる。後に実施例で詳述するが
例えばチタン酸アルカリ金属塩を密閉型高温加熱
炉に入れてから減圧下で系内の空気を窒素でまず
置換し、次いでアンモニアガスを流しながら約
500〜1000℃まで昇温させ反応を行なわしめ、チ
タン酸アルカリ金属塩の結晶より酸素を引きぬい
て酸素欠陥を生成させることにより導電性を付与
させるのがよい。ここで使用されるアンモニアガ
スは実質的に入手可能な工業用アンモニアガスで
充分であり、特別の精製は特に必要でない。また
アンモニアガスは反応系が実質的にアンモニア雰
囲気となる量存在させれば良い。 本発明の加熱温度としては、通常約500〜1000
℃、好ましくは約600〜950℃の範囲であり、加熱
時間は、通常約20〜180分、好ましくは約30〜90
分の範囲である。加熱時間が上記範囲の場合は、
チタン酸アルカリ金属塩の形状を損わず優れた導
電性を付与するため特に好ましい。 （発明の効果） 本発明に係る還元されたチタン酸アルカリ金属
塩は、還元前のチタン酸アルカリ金属塩の諸物
性、特に耐熱性、複合材料として用いた時の補強
性及び表面平滑性等の特長を何ら失うことなく、
青色を呈する色調を保持し、複合材料として用い
た時、白色の顔料又は着色剤を併用することによ
り所望する任意の色調に調整することが出来、帯
電防止、静電気除去、導電性材料等のニーズ適合
性が、従来の還元チタン酸アルカリ金属塩等に比
し大きく改善され、特にシート、紙、布帛、フイ
ルム等の導電材料等への適合性に関し、補強性、
表面平滑性を失することなく導電性を付加出来る
処理剤として産業利用性の高いものである。本発
明の導電性チタン酸アルカリ金属塩はプラスチツ
クの補強材料、導電性ペーパーの充填剤、導電性
インキ等の種々の用途に広く使用され得る。 （実施例） 以下に実施例を挙げて説明する。 実施例 １ チタン酸カリウム［大塚化学(株)製、商品名テイ
スモＤ］５ｇを30mlの白金製の容器にみたし、シ
リコニツト製の管状電気炉内に移し、室温で窒素
ガス150ml／分の流量で約１時間流し、雰囲気調
整後、窒素ガス導入下で500℃まで昇温させた。 次いで導入ガスをアンモニアガスに切り換え、
アンモニアガスを流量120ml／分で導入950℃で１
時間保持後、電気炉の電源を切つてアンモニアガ
スを流したまま放冷し、200℃で導入ガスを窒素
ガスに切りかえたのち炉外に取り出した。 上述方法で還元処理することにより、青色に帯
色した還元チタン酸カリウムが得た。 実施例 ２ 加熱温度を850℃にした以外は実施例１と同様
にして還元チタン酸カリウムを得た。 実施例 ３ 加熱温度を750℃にした以外は実施例１と同様
にして還元チタン酸カリウムを得た。 実施例 ４ チタン酸ナトリウム［大塚化学(株)製］５ｇを30
mlの白金製の容器にみたし、シリコニツト製の管
状電気炉内に移し、実施例１と同じような雰囲気
調整後、500℃まで昇温させた後、アンモニアガ
スに切り換え、アンモニアガスを流量120ml／分
で導入下900℃で１時間保持後、電気炉の電源を
切つてアンモニアガスを流したまま放冷し、200
℃まで下がつたところで導入ガスを窒素ガスに切
りかえたのち炉外に取り出して、青色の還元チタ
ン酸カリウムを得た。 試験例 １ 上記で得られた各々の還元チタン酸アルカリ金
属塩90部、流動パラフイン10部を乳鉢で良く混合
後、内径10mm、長さ20mmの金型にて50Kg／cm2で10
分間、加圧成型後、成型体の両面の銀ペーストを
塗布し、デジタルマルチメーター（タケダ理研社
製）を用いて導電性を測定し、体積抵抗率を下式
で換算算出した。結果を第１表に示す。 体積抵抗率（Ω・cm） ＝測定抵抗（Ω）×電極面積（cm2）／電極間距離（c
m） 【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 一般式M2O・nTiO2（式中Ｍはアルカリ金属、
ｎは２〜12の整数を意味する。）で示される組成
のチタン酸アルカリ金属塩をアンモニアガス雰囲
気中で約500〜1000℃の温度で加熱還元すること
を特徴とする一般式M2O・nTiO2-x（式中ｘは１
≦ｘ＜２の正の実数を示す。Ｍ及びｎは上記に同
じ。）で示される還元チタン酸アルカリ金属塩の
製造法。 ２ チタン酸アルカリ金属塩が繊維状である特許
請求の範囲第１項に記載の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11363784A JPS60260425A (ja) | 1984-06-02 | 1984-06-02 | 還元チタン酸アルカリ金属塩の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11363784A JPS60260425A (ja) | 1984-06-02 | 1984-06-02 | 還元チタン酸アルカリ金属塩の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60260425A JPS60260425A (ja) | 1985-12-23 |
| JPH044974B2 true JPH044974B2 (ja) | 1992-01-30 |
Family
ID=14617280
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11363784A Granted JPS60260425A (ja) | 1984-06-02 | 1984-06-02 | 還元チタン酸アルカリ金属塩の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60260425A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63252928A (ja) * | 1987-04-10 | 1988-10-20 | Ibiden Co Ltd | 導電性チタン酸塩フアイバ−およびその製造方法 |
| US9296623B2 (en) | 2010-03-31 | 2016-03-29 | Nippon Chemi-Con Corporation | Lithium titanate nanoparticles, composite of lithium titanate nanoparticles and carbon, method of production thereof, electrode material consisting of said composite, electrode, electrochemical element, and electrochemical capacitor employing said electrode material |
| DE102010062726A1 (de) * | 2010-12-09 | 2012-06-14 | Robert Bosch Gmbh | Natriumionenleiter auf Natriumtitanatbasis |
-
1984
- 1984-06-02 JP JP11363784A patent/JPS60260425A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60260425A (ja) | 1985-12-23 |
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