JPH04503797A - 繊維状酸化マグネシウムの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 繊維状酸化マグネシウムの製造方法 本発明は、マグネシウムおよび結晶水を含有する針状粒子の形態の物質を焼成に よって繊維状酸化マグネシウムに転換する、繊維状酸化マグネシウムの製造方法 に関する。

酸化マグネシウムは非常に高い融点を示し、塩基系に対する優れた耐薬品性およ び良好な電気絶縁性、さらには程よい熱伝導性を有している。これらの性質のお かげで、酸化マグネシウムは異なる分野で、とりわけ冶金業にそれぞれ使用され る耐火物本体および耐火性レンガの材料として、また、合成樹脂材料の熱伝導性 を改善することができる合成樹脂用充填材として、広く利用されている。酸化マ グネシウムは通常、粒状形態の粒子、すなわち異なる方向にほぼ同じ寸法を示す 、立方体や球体に似た粒子からなる。同様に公知なものは、繊維状酸化マグネシ ウム、つまり、粒子の形が細長く、該粒子の長さと横方向の最大平均寸法との比 率が少なくとも１０：１であり１粒子の断面積が０、０５ｍｍ”未満であり、粒 子の幅が０．２５ｍｏ＋未満である酸化マグネシウムである（ＡＳＴＭ　Ｄ　３ ８７８を参照）、繊維状酸化マグネシウムのこのような粒子は程よく高い強度を 有するため、酸化マグネシウムからなり、例えば耐火性内張りの形成に使用され る本体またはレンガ、とりわけ酸化マグネシウムを充填材として含有する可塑性 材料の本体の強度を、粒子形態の通常の酸化マグネシウムを使用した場合よζも 、はっきりと高めることができる。

ａｍ状酸化マグネシウムを製造する公知の方法は、いくつかの欠点、例えば低い 効率、エネルギーの真人な費用による負担が同時に課される製造費およびゆっく りした反症による中間体の形成を伴う比較的複雑な手順を示し、さらには、該中 間体が反応して繊維状酸化マグネシウムを製する際に腐食性の有毒ガスが形成さ れ、このガスの処理力１困難であり、製造工程の費用を増大させるというさらな る重大な欠点をも有している。このような公知の方法では、酸化マグネシウムを 形成するためのマグネシウム金属蒸気と酸素との反応の後に蒸気相から酸化マグ ネシウムが沈殿し、この蒸気相からの酸化マグネシウム沈殿の間に酸化マグネシ ウムの繊維状粒子が形成される。この方法は、効率が比較的低く、エネルギーに 真人な費用を必要とする。もう一つの公知の方法においては、−価から四価の陰 イオンを有し、結晶水を含有する針状の塩基性中間体マグネシウム化合物を形成 し：次に、この中間生成物を焼成によって繊維状酸化マグネシウムに転換するか 、あるいは最初にそのような中間生成物から水酸化マグネシウムを製造し、次に その水酸化マグネシウムから繊維状酸化マグネシウムを形成する。該塩基性マグ ネシウム化合物の製造は複雑であり、腐食性または毒性のガスがその焼成中に遊 離し、該ガリ　スの処理が避けられないため、製造工程をより複雑なものとして しまう。

く　本発明の目的は、可能な限り簡便に、かつ費用を押えな１こ　から実施する ことができ、定量的な効率を示し、製造工程芯　中に形成される副産物に関して 重大な問題を引き起こさなう　い、上述のような方法を提供することである。

ｒ　本発明は、マグネシウムおよび結晶水な含有する針状粒！ｌｉ　子の形態の 物質を焼成によって繊維状酸化マグネシウムに５　転換する繊維状酸化マグネシ ウムの製造方法であって、結晶水を含有し１式ＭｇＭｇＣ０５−ｘＨ（式中、１ ≦Ｘ≦５）で示さに　れる一種またはいくつかの中性炭酸マグネシウム、とりわ 殴　け炭酸マグネシウム三水塩を、焼成される物質として使用？　する方法を提 供する。

ド　上述した目的は該方法によって達成することができる。

、　結晶水を含有する中性炭酸マグネシウム、とりわけ炭酸マ／　グネシウム三 水塩は、例えば、マグネシウム塩の溶液を、シ　アンモニアと二酸化炭素、炭酸 アンモニウムならびに炭酸水素アンモニウムのいずれかによって沈殿させること により、あるいは、沈殿した水酸化マグネシウムを炭酸化する（　ことにより、 比較的容易に得ることができる。したがって、例えば針状結晶の形態の炭酸マグ ネシウム三水塩は、５　水溶液から簡便で速やかに沈殿させることができ、この とｆ　き結晶の大きさは選択した反応器の温度によって影響される。該温度は周 囲温度をわずかに上回る程度のものであり、特別な構造上の準備やエネルギー上 の費用を必要とはしない。

結晶水を含有する中性炭酸マグネシウムを簡便な方法で焼成し、粒子の形態をほ ぼ維持するｍ雄状酸化マグネシウムを得ることができる。該焼成方法においては 、毒性または腐食性の作用を示す生成物は形成されない、焼成温度は広い範囲か ら選択することができる。３５０〜２０００℃の焼成温度において良好な結果が 得られる。　８（１０−１６００℃の焼成温度を使用することが好ましい、焼成 に用いる装置によって、非常に短い焼成期間、例えば数秒から、数時間もの長い 焼成期間までが用いられる。焼成される物質は、焼成する前に、真空下に１００ ℃未満で乾燥させるか、部分的に脱水することが適当である。

本発明の方法においては、焼成される物質の加熱は、毎分１０℃未満の昇温速度 で実施することが好ましい、この結果、焼成はゆっくりと進行し、中性炭酸マグ ネシウムを繊維状酸化マグネシウムに転換することに好都合である。

本発明の方法によって製造される繊維状酸化マグネシウムの粒子は、高い強度を 有している０本発明では、公知の方法で塩基性マグネシウム化合物から製造され た繊維状酸化マグネシウムの粒子の場合よりも高い強度の値を得ることができる 。したがって、本発明の方法によって製造された繊維状酸化マグネシウムを合成 樹脂の充填材として使用するならば、充填を受ける可塑性物質の強度は、充填材 を比較的少量しか用いなくとも、大幅に改善することができる。

以下の実施例によって本発明をさらに説明する。

衷二班ユ サーモスタット手段を備えた撹拌容器に蒸留水５００−を入れ、ＭｇＣ１ｔ　２ ９８ｇ／　１２を含有する塩化マグネシウム溶液５００−を加＾、この混合物を ３５℃に加熱した。この溶液を撹拌器によって激しく混合し、アンモニアの２５ ％溶液２１３ｇを３０分間にわたって滴下し、ＣＯｘ　３５Ｉ２をこの溶液に導 入した９反応器合物を熱交換器によって４０℃に維持した０反応が完了した後、 懸濁液をろ過し、ろ過ケークを水で洗浄し、得られた生成物を４０℃未満の低温 で真空下に乾燥させた。この生成物はネスケホナイトＭｇＣＯ５・３Ｈ２０と同 定され、針状結晶の外観を有していた。

走査電子顕微鏡写真は、ネスケホナイトの針状物は、長さ約１５０μｍ、平均直 径約５μｍであることを示した。

このようにして得られた生成物を１１００℃で３時間焼成し、繊維状酸化マグネ シウムを得た。この合成＃ｌ維は、使用したネスケホナイトの出発原料の繊維と 同様に、長さ約１５０μｍ、平均直径約５μｍを有するものであった。Ｘ線回折 により、この生成物は酸化マグネシウムと同定され実ＩＬヱ 実施例１の方法を繰り返した。ただし、反応が完了し、懸濁液をろ過した後に得 られ、水で洗浄したろ過ケークは、真空下に７０℃で２時間乾燥させた。化学分 析により、組成ＭｇＣ０１・２．４Ｈ，０を有する中性炭酸マグネシウムが形成 されていることがわかった。走査電子顕微鏡写真により、得られた生成物は、長 さ約１５０μｍ、平均直径約５μｍを有する繊維からなることがわかった。

このようにして得た生成物を毎分３℃の加熱速度をもって８５０℃に加熱し、１ 時間の温度維持時間の後、制御を加えずに冷却した。長さ約１５０μｍ、平均直 径約５μｍの繊維を有する繊維状物質が得られた。Ｘ線回折により、この物質が 酸化マグネシウムであることを確認した。

１血五ユ ネスケホナイトＭｇＣＯ５・３　Ｈ２０と同定され、針状結晶の外観を有する実 施例１の生成物を、毎分５°Ｃの加熱速度をもって１．６００℃にまで加熱し、 １時間の温度維持時間の後、制御を加λずに冷却した。Ｘ線回折により、この繊 維状生成物を酸化マグネシウムと同定することができた。使用したネスケホナイ トと同様に、この繊維の長さは５０〜１５０ＬＬｍであり、平均繊維直径は２〜 ５μｍであった。

１胤亘Ａ 組成ＭｇＣ０＊・２．４Ｈ２０を有する実施例２の中性炭酸マグネシウムを、毎 分ｌＯ℃の加熱速度をもって４００℃にまで加熱した。３時間の温度維持時間の 後、繊維状酸化マグネシウムを得た。この合成繊維は、使用した中性炭酸マグネ シウムと形態学的には異ならず、１５０μｍまでの繊維長および約３〜５μｍの 平均繊維直径を示した。Ｘ線回折により、この物質が酸化マグネシウムであるこ とを確認した。

Ｗ　Ｍｇ繊維を用いての複合材料の強度の改善実施例１において得られたＭｇＯ ｍ維ならびに炭化ケイ素ウィスカおよび市販の酸化マグネシウムをエポキシ樹脂 中に４容量％の量で埋め込み、試験片について破断時曲げ強さを試験した。これ らの試験の結果を表１にまとめる。結果は、ＭｇＯ繊維は、少量しか含まれなく とも、複合材料の破断時曲げ強さを大幅に改善するということを示す、これらの 複合材料の破断時曲げ強さを、混合標準を基準とし、母材中に繊維が等方性に分 布していると仮定しながら、互いに、また純粋なエポキシ樹脂のそれと比較する と、本発明のＭｇＯ繊維の固有強度は、約７，０００〜８．０００　ＭＰａであ ると計算される。

及−ユ ４穴　％を　る　Ａ　ｚの 母　材　補　強　材　破断時曲げ強さ エポキシ樹脂　４４ＭＰａ エポキシ樹脂　炭化ケイ素ウィスカ　８４ＭＰａエポキシ樹脂　本発明のＭｇＯ 繊維　６４ＭＰａエポキシ樹脂　市販のＭｇ０　４９　ＭＰａ発明の要約 繊維状酸化マグネシウムの製造方法、結晶水を含有する一種またはいくつかの中 性炭酸マグネシウム、とりわけ炭酸マグネシウム三水塩を、水滴液から針状粒子 の形態において沈殿させ、その後に乾燥させ、焼成して５粒子形態を維持する繊 維状酸化マグネシウムを得る。

補正口の写しく翻訳文）提出書（特許法第１８４条の７第１項）平成　３年１１ Ｂ　７日

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. １．マグネシウムおよび結晶水を含有する針状粒子の形態の物質を焼成によって 繊維状酸化マグネシウムに転換する繊維状酸化マグネシウムの製造方法であって 、結晶水を含有し、式ＭｇＣＯ２・ｘＨ２Ｏ（式中、１≦ｘ≦５）で示される一 種またはいくつかの中性炭酸マグネシウム、とりわけ炭酸マグネシウム三水塩を 、焼成される物質として使用する方法。
2. ２．焼成される物質を、真空下に１００℃未満の温度で乾燥させ、部分的に脱水 する請求の範囲第１項に記載の方法。
3. ３．焼成を、３５０〜２０００℃、好ましくは８００〜１６００℃の温度で実施 する請求の範囲第１項または第２項に記載の方法。
4. ４．焼成の際、焼成される物質の加熱を、毎分１０℃未満の昇温速度で実施する 請求の範囲第１項〜第３項のうち一項に記載の方法。