JPH0723216B2 - 繊維状酸化マグネシウムの製造方法 - Google Patents
繊維状酸化マグネシウムの製造方法Info
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- JPH0723216B2 JPH0723216B2 JP3506244A JP50624491A JPH0723216B2 JP H0723216 B2 JPH0723216 B2 JP H0723216B2 JP 3506244 A JP3506244 A JP 3506244A JP 50624491 A JP50624491 A JP 50624491A JP H0723216 B2 JPH0723216 B2 JP H0723216B2
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は、マグネシウムおよび結晶水を含有する針状粒
子の形態の物質を焼成によって繊維状酸化マグネシウム
に転換する、繊維状酸化マグネシウムの製造方法に関す
る。
子の形態の物質を焼成によって繊維状酸化マグネシウム
に転換する、繊維状酸化マグネシウムの製造方法に関す
る。
酸化マグネシウムは非常に高い融点を示し、塩基系に対
する優れた耐薬品性および良好な電気絶縁性、さらには
程よい熱伝導性を有している。これらの性質のおかげ
で、酸化マグネシウムは異なる分野で、とりわけ冶金業
にそれぞれ使用される耐火物本体および耐火性レンガの
材料として、また、合成樹脂材料の熱伝導性を改善する
ことができる合成樹脂用充填材として、広く利用されて
いる。酸化マグネシウムは通常、粒状形態の粒子、すな
わち異なる方向にほぼ同じ寸法を示す、立方体や球体に
似た粒子からなる。同様に公知なものは、繊維状酸化マ
グネシウム、つまり、粒子の形が細長く、該粒子の長さ
と横方向の最大平均寸法との比率が少なくとも10:1であ
り、粒子の断面積が0.05mm2未満であり、粒子の幅が0.2
5mm未満である酸化マグネシウムである（ASTM D 3878を
参照）。繊維状酸化マグネシウムのこのような粒子は程
よく高い強度を有するため、酸化マグネシウムからな
り、例えば耐火性内張りの形成に使用される本体または
レンガ、とりわけ酸化マグネシウムを充填材として含有
する可塑性材料の本体の強度を、粒子形態の通常の酸化
マグネシウムを使用した場合よりも、はっきりと高める
ことができる。
する優れた耐薬品性および良好な電気絶縁性、さらには
程よい熱伝導性を有している。これらの性質のおかげ
で、酸化マグネシウムは異なる分野で、とりわけ冶金業
にそれぞれ使用される耐火物本体および耐火性レンガの
材料として、また、合成樹脂材料の熱伝導性を改善する
ことができる合成樹脂用充填材として、広く利用されて
いる。酸化マグネシウムは通常、粒状形態の粒子、すな
わち異なる方向にほぼ同じ寸法を示す、立方体や球体に
似た粒子からなる。同様に公知なものは、繊維状酸化マ
グネシウム、つまり、粒子の形が細長く、該粒子の長さ
と横方向の最大平均寸法との比率が少なくとも10:1であ
り、粒子の断面積が0.05mm2未満であり、粒子の幅が0.2
5mm未満である酸化マグネシウムである（ASTM D 3878を
参照）。繊維状酸化マグネシウムのこのような粒子は程
よく高い強度を有するため、酸化マグネシウムからな
り、例えば耐火性内張りの形成に使用される本体または
レンガ、とりわけ酸化マグネシウムを充填材として含有
する可塑性材料の本体の強度を、粒子形態の通常の酸化
マグネシウムを使用した場合よりも、はっきりと高める
ことができる。
繊維状酸化マグネシウムを製造する公知の方法は、いく
つかの欠点、例えば低い効率、エネルギーの莫大な費用
による負担が同時に課される製造費およびゆっくりした
反応による中間体の形成を伴う比較的複雑な手順を示
し、さらには、該中間体が反応して繊維状酸化マグネシ
ウムを製する際に腐食性の有毒ガスが形成され、このガ
スの処理が困難であり、製造工程の費用を増大させると
いうさらなる重大な欠点をも有している。このような公
知の方法では、酸化マグネシウムを形成するためのマグ
ネシウム金属蒸気と酸素との反応の後に蒸気相から酸化
マグネシウムが沈殿し、この蒸気相からの酸化マグネシ
ウム沈殿の間に酸化マグネシウムの繊維状粒子が形成さ
れる。この方法は、効率が比較的低く、エネルギーに莫
大な費用を必要とする。もう一つの公知の方法において
は、一価から四価の陰イオンを有し、結晶水を含有する
針状の塩基性中間体マグネシウム化合物を形成し；次
に、この中間生成物を焼成によって繊維状酸化マグネシ
ウムに転換するか、あるいは最初にそのような中間生成
物から水酸化マグネシウムを製造し、次にその水酸化マ
グネシウムから繊維状酸化マグネシウムを形成する。該
塩基性マグネシウム化合物の製造は複雑であり、腐食性
または毒性のガスがその焼成中に遊離し、該ガスの処理
が避けられないため、製造工程をより複雑なものとして
しまう。
つかの欠点、例えば低い効率、エネルギーの莫大な費用
による負担が同時に課される製造費およびゆっくりした
反応による中間体の形成を伴う比較的複雑な手順を示
し、さらには、該中間体が反応して繊維状酸化マグネシ
ウムを製する際に腐食性の有毒ガスが形成され、このガ
スの処理が困難であり、製造工程の費用を増大させると
いうさらなる重大な欠点をも有している。このような公
知の方法では、酸化マグネシウムを形成するためのマグ
ネシウム金属蒸気と酸素との反応の後に蒸気相から酸化
マグネシウムが沈殿し、この蒸気相からの酸化マグネシ
ウム沈殿の間に酸化マグネシウムの繊維状粒子が形成さ
れる。この方法は、効率が比較的低く、エネルギーに莫
大な費用を必要とする。もう一つの公知の方法において
は、一価から四価の陰イオンを有し、結晶水を含有する
針状の塩基性中間体マグネシウム化合物を形成し；次
に、この中間生成物を焼成によって繊維状酸化マグネシ
ウムに転換するか、あるいは最初にそのような中間生成
物から水酸化マグネシウムを製造し、次にその水酸化マ
グネシウムから繊維状酸化マグネシウムを形成する。該
塩基性マグネシウム化合物の製造は複雑であり、腐食性
または毒性のガスがその焼成中に遊離し、該ガスの処理
が避けられないため、製造工程をより複雑なものとして
しまう。
本発明の目的は、可能な限り簡便に、かつ費用を押えな
がら実施することができ、定量的な効率を示し、製造工
程中に形成される副産物に関して重大な問題を引き起こ
さない、上述のような方法を提供することである。
がら実施することができ、定量的な効率を示し、製造工
程中に形成される副産物に関して重大な問題を引き起こ
さない、上述のような方法を提供することである。
本発明は、マグネシウムおよび結晶水を含有する針状粒
子の形態の物質を焼成によって繊維状酸化マグネシウム
に転換する繊維状酸化マグネシウムの製造方法であっ
て、結晶水を含有し、式MgCO3・xH2O（式中、１≦ｘ≦
５）で示される一種またはいくつかの中性炭酸マグネシ
ウム、とりわけ炭酸マグネシウム三水塩を、焼成される
物質として使用する方法を提供する。
子の形態の物質を焼成によって繊維状酸化マグネシウム
に転換する繊維状酸化マグネシウムの製造方法であっ
て、結晶水を含有し、式MgCO3・xH2O（式中、１≦ｘ≦
５）で示される一種またはいくつかの中性炭酸マグネシ
ウム、とりわけ炭酸マグネシウム三水塩を、焼成される
物質として使用する方法を提供する。
上述した目的は該方法によって達成することができる。
結晶水を含有する中性炭酸マグネシウム、とりわけ炭酸
マグネシウム三水塩は、例えば、マグネシウム塩の溶液
を、アンモニアと二酸化炭素、炭酸アンモニウムならび
に炭酸水素アンモニウムのいずれかによって沈殿させる
ことにより、あるいは、沈殿した水酸化マグネシウムを
炭酸化することにより、比較的容易に得ることができ
る。したがって、例えば針状結晶の形態の炭酸マグネシ
ウム三水塩は、水溶液から簡便で速やかに沈殿させるこ
とができ、このとき結晶の大きさは選択した反応器の温
度によって影響される。該温度は周囲温度をわずかに上
回る程度のものであり、特別な構造上の準備やエネルギ
ー上の費用を必要とはしない。
結晶水を含有する中性炭酸マグネシウム、とりわけ炭酸
マグネシウム三水塩は、例えば、マグネシウム塩の溶液
を、アンモニアと二酸化炭素、炭酸アンモニウムならび
に炭酸水素アンモニウムのいずれかによって沈殿させる
ことにより、あるいは、沈殿した水酸化マグネシウムを
炭酸化することにより、比較的容易に得ることができ
る。したがって、例えば針状結晶の形態の炭酸マグネシ
ウム三水塩は、水溶液から簡便で速やかに沈殿させるこ
とができ、このとき結晶の大きさは選択した反応器の温
度によって影響される。該温度は周囲温度をわずかに上
回る程度のものであり、特別な構造上の準備やエネルギ
ー上の費用を必要とはしない。
結晶水を含有する中性炭酸マグネシウムを簡便な方法で
焼成し、粒子の形態をほぼ維持する繊維状酸化マグネシ
ウムを得ることができる。該焼成方法においては、毒性
または腐食性の作用を示す生成物は形成されない。焼成
温度は広い範囲から選択することができる。350〜2000
℃の焼成温度において良好な結果が得られる。800〜160
0℃の焼成温度を使用することが好ましい。焼成に用い
る装置によって、非常に短い焼成期間、例えば数秒か
ら、数時間もの長い焼成期間までが用いられる。焼成さ
れる物質は、焼成する前に、真空下に100℃未満で乾燥
させるか、部分的に脱水することが適当である。
焼成し、粒子の形態をほぼ維持する繊維状酸化マグネシ
ウムを得ることができる。該焼成方法においては、毒性
または腐食性の作用を示す生成物は形成されない。焼成
温度は広い範囲から選択することができる。350〜2000
℃の焼成温度において良好な結果が得られる。800〜160
0℃の焼成温度を使用することが好ましい。焼成に用い
る装置によって、非常に短い焼成期間、例えば数秒か
ら、数時間もの長い焼成期間までが用いられる。焼成さ
れる物質は、焼成する前に、真空下に100℃未満で乾燥
させるか、部分的に脱水することが適当である。
本発明の方法においては、焼成される物質の加熱は、毎
分10℃未満の昇温速度で実施することが好ましい。この
結果、焼成はゆっくりと進行し、中性炭酸マグネシウム
を繊維状酸化マグネシウムに転換することに好都合であ
る。
分10℃未満の昇温速度で実施することが好ましい。この
結果、焼成はゆっくりと進行し、中性炭酸マグネシウム
を繊維状酸化マグネシウムに転換することに好都合であ
る。
本発明の方法によって製造される繊維状酸化マグネシウ
ムの粒子は、高い強度を有している。本発明では、公知
の方法で塩基性マグネシウム化合物から製造された繊維
状酸化マグネシウムの粒子の場合よりも高い強度の値を
得ることができる。したがって、本発明の方法によって
製造された繊維状酸化マグネシウムを合成樹脂の充填材
として使用するならば、充填を受ける可塑性物質の強度
は、充填材を比較的少量しか用いなくとも、大幅に改善
することができる。
ムの粒子は、高い強度を有している。本発明では、公知
の方法で塩基性マグネシウム化合物から製造された繊維
状酸化マグネシウムの粒子の場合よりも高い強度の値を
得ることができる。したがって、本発明の方法によって
製造された繊維状酸化マグネシウムを合成樹脂の充填材
として使用するならば、充填を受ける可塑性物質の強度
は、充填材を比較的少量しか用いなくとも、大幅に改善
することができる。
以下の実施例によって本発明をさらに説明する。
実施例１ サーモスタット手段を備えた撹拌容器に蒸留水500mlを
入れ、MgCl2 298g/lを含有する塩化マグネシウム溶液50
0mlを加え、この混合物を35℃に加熱した。この溶液を
撹拌器によって激しく混合し、アンモニアの25％溶液21
3gを30分間にわたって滴下し、CO2 35lをこの溶液に導
入した。反応混合物を熱交換器によって40℃に維持し
た。反応が完了した後、懸濁液をろ過し、ろ過ケークを
水で洗浄し、得られた生成物を40℃未満の低温で真空下
に乾燥させた。この生成物はネスケホナイトMgCO3・3H2O
と同定され、針状結晶の外観を有していた。
入れ、MgCl2 298g/lを含有する塩化マグネシウム溶液50
0mlを加え、この混合物を35℃に加熱した。この溶液を
撹拌器によって激しく混合し、アンモニアの25％溶液21
3gを30分間にわたって滴下し、CO2 35lをこの溶液に導
入した。反応混合物を熱交換器によって40℃に維持し
た。反応が完了した後、懸濁液をろ過し、ろ過ケークを
水で洗浄し、得られた生成物を40℃未満の低温で真空下
に乾燥させた。この生成物はネスケホナイトMgCO3・3H2O
と同定され、針状結晶の外観を有していた。
走査電子顕微鏡写真は、ネスケホナイトの針状物は、長
さ約150μｍ、平均直径約５μｍであることを示した。
さ約150μｍ、平均直径約５μｍであることを示した。
このようにして得られた生成物を1100℃で３時間焼成
し、繊維状酸化マグネシウムを得た。この合成繊維は、
使用したネスケホナイトの出発原料の繊維と同様に、長
さ約150μｍ、平均直径約５μｍを有するものであっ
た。Ｘ線回折により、この生成物は酸化マグネシウムと
同定された。
し、繊維状酸化マグネシウムを得た。この合成繊維は、
使用したネスケホナイトの出発原料の繊維と同様に、長
さ約150μｍ、平均直径約５μｍを有するものであっ
た。Ｘ線回折により、この生成物は酸化マグネシウムと
同定された。
実施例２ 実施例１の方法を繰り返した。ただし、反応が完了し、
懸濁液をろ過した後に得られ、水で洗浄したろ過ケーク
は、真空下に70℃で２時間乾燥させた。化学分析によ
り、組成MgCO3・2,4H2Oを有する中性炭酸マグネシウムが
形成されていることがわかった。走査電子顕微鏡写真に
より、得られた生成物は、長さ約150μｍ、平均直径約
５μｍを有する繊維からなることがわかった。
懸濁液をろ過した後に得られ、水で洗浄したろ過ケーク
は、真空下に70℃で２時間乾燥させた。化学分析によ
り、組成MgCO3・2,4H2Oを有する中性炭酸マグネシウムが
形成されていることがわかった。走査電子顕微鏡写真に
より、得られた生成物は、長さ約150μｍ、平均直径約
５μｍを有する繊維からなることがわかった。
このようにして得た生成物を毎分３℃の加熱速度をもっ
て850℃に加熱し、１時間の温度維持時間の後、制御を
加えずに冷却した。長さ約150μｍ、平均直径約５μｍ
の繊維を有する繊維状物質が得られた。Ｘ線回折によ
り、この物質が酸化マグネシウムであることを確認し
た。
て850℃に加熱し、１時間の温度維持時間の後、制御を
加えずに冷却した。長さ約150μｍ、平均直径約５μｍ
の繊維を有する繊維状物質が得られた。Ｘ線回折によ
り、この物質が酸化マグネシウムであることを確認し
た。
実施例３ ネスケホナイトMgCO3・3H2Oと同定され、針状結晶の外観
を有する実施例１の生成物を、毎分５℃の加熱速度をも
って1,600℃にまで加熱し、１時間の温度維持時間の
後、制御を加えずに冷却した。Ｘ線回折により、この繊
維状生成物を酸化マグネシウムと同定することができ
た。使用したネスケホナイトと同様に、この繊維の長さ
は50〜150μｍであり、平均繊維直径は２〜５μｍであ
った。
を有する実施例１の生成物を、毎分５℃の加熱速度をも
って1,600℃にまで加熱し、１時間の温度維持時間の
後、制御を加えずに冷却した。Ｘ線回折により、この繊
維状生成物を酸化マグネシウムと同定することができ
た。使用したネスケホナイトと同様に、この繊維の長さ
は50〜150μｍであり、平均繊維直径は２〜５μｍであ
った。
実施例４ 組成MgCO3・2.4H2Oを有する実施例２の中性炭酸マグネシ
ウムを、毎分10℃の加熱速度をもって400℃にまで加熱
した。３時間の温度維持時間の後、繊維状酸化マグネシ
ウムを得た。この合成繊維は、使用した中性炭酸マグネ
シウムと形態学的には異ならず、150μｍまでの繊維長
および約３〜５μｍの平均繊維直径を示した。Ｘ線回折
により、この物質が酸化マグネシウムであることを確認
した。
ウムを、毎分10℃の加熱速度をもって400℃にまで加熱
した。３時間の温度維持時間の後、繊維状酸化マグネシ
ウムを得た。この合成繊維は、使用した中性炭酸マグネ
シウムと形態学的には異ならず、150μｍまでの繊維長
および約３〜５μｍの平均繊維直径を示した。Ｘ線回折
により、この物質が酸化マグネシウムであることを確認
した。
実施例５ Mg繊維を用いての複合材料の強度の改善 実施例１において得られたMgO繊維ならびに炭化ケイ素
ウィスカおよび市販の酸化マグネシウムをエポキシ樹脂
中に４容量％の量で埋め込み、試験片について破断時曲
げ強さを試験した。これらの試験の結果を表１にまとめ
る。結果は、MgO繊維は、少量しか含まれなくとも、複
合材料の破断時曲げ強さを大幅に改善するということを
示す。これらの複合材料の破断時曲げ強さを、混合標準
を基準とし、母材中に繊維が等方性に分布していると仮
定しながら、互いに、また純粋なエポキシ樹脂のそれと
比較すると、本発明のMgO繊維の固有強度は、約7,000〜
8,000MPaであると計算される。
ウィスカおよび市販の酸化マグネシウムをエポキシ樹脂
中に４容量％の量で埋め込み、試験片について破断時曲
げ強さを試験した。これらの試験の結果を表１にまとめ
る。結果は、MgO繊維は、少量しか含まれなくとも、複
合材料の破断時曲げ強さを大幅に改善するということを
示す。これらの複合材料の破断時曲げ強さを、混合標準
を基準とし、母材中に繊維が等方性に分布していると仮
定しながら、互いに、また純粋なエポキシ樹脂のそれと
比較すると、本発明のMgO繊維の固有強度は、約7,000〜
8,000MPaであると計算される。
Claims (4)
- 【請求項１】マグネシウムおよび結晶水を含有する針状
粒子の形態の物質を焼成によって繊維状酸化マグネシウ
ムに転換する繊維状酸化マグネシウムの製造方法であっ
て、結晶水を含有し、式MgCO3・xH2O（式中、１≦ｘ≦
５）で示される一種またはいくつかの中性炭酸マグネシ
ウム、とりわけ炭酸マグネシウム三水塩を、焼成される
物質として使用する方法。 - 【請求項２】焼成される物質を、真空下に100℃未満の
温度で乾燥させ、部分的に脱水する請求の範囲第１項に
記載の方法。 - 【請求項３】焼成を、350〜2000℃、好ましくは800〜16
00℃の温度で実施する請求の範囲第１項または第２項に
記載の方法。 - 【請求項４】焼成の際、焼成される物質の加熱を、毎分
10℃未満の昇温速度で実施する請求の範囲第１項〜第３
項のうち一項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| AT0068290A AT393677B (de) | 1990-03-22 | 1990-03-22 | Verfahren zur herstellung von faserfoermigem magnesiumoxid |
| AT682/90 | 1990-03-22 | ||
| PCT/AT1991/000041 WO1991014659A1 (de) | 1990-03-22 | 1991-03-07 | Verfahren zur herstellung von faserförmigem magnesiumoxid |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04503797A JPH04503797A (ja) | 1992-07-09 |
| JPH0723216B2 true JPH0723216B2 (ja) | 1995-03-15 |
Family
ID=3497042
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3506244A Expired - Lifetime JPH0723216B2 (ja) | 1990-03-22 | 1991-03-07 | 繊維状酸化マグネシウムの製造方法 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0473762A1 (ja) |
| JP (1) | JPH0723216B2 (ja) |
| KR (1) | KR920701045A (ja) |
| AT (1) | AT393677B (ja) |
| AU (1) | AU7546991A (ja) |
| BR (1) | BR9105100A (ja) |
| CA (1) | CA2056992A1 (ja) |
| HU (1) | HUT60223A (ja) |
| WO (1) | WO1991014659A1 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2418241B1 (de) | 2010-08-12 | 2016-02-17 | Bene_fit Systems GmbH & Co. KG | Magnesiumcarbonathaltiges füllmaterial für verbundmaterialien, dessen herstellung und verwendung |
| JP6284099B2 (ja) * | 2014-03-05 | 2018-02-28 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | 誘電体用樹脂組成物および高周波誘電体デバイス |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63162560A (ja) * | 1986-12-25 | 1988-07-06 | 三菱マテリアル株式会社 | マグネシアウイスカ−で補強された無機質材料 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3371993A (en) * | 1964-12-21 | 1968-03-05 | Corning Glass Works | Method of making magnesium oxide fibers |
| JPS6011223A (ja) * | 1983-06-27 | 1985-01-21 | Kyowa Chem Ind Co Ltd | 繊維状酸化マグネシウム及びその製法 |
-
1990
- 1990-03-22 AT AT0068290A patent/AT393677B/de not_active IP Right Cessation
-
1991
- 1991-03-07 JP JP3506244A patent/JPH0723216B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1991-03-07 WO PCT/AT1991/000041 patent/WO1991014659A1/de not_active Ceased
- 1991-03-07 KR KR1019910701362A patent/KR920701045A/ko not_active Ceased
- 1991-03-07 CA CA002056992A patent/CA2056992A1/en not_active Abandoned
- 1991-03-07 BR BR919105100A patent/BR9105100A/pt not_active Application Discontinuation
- 1991-03-07 AU AU75469/91A patent/AU7546991A/en not_active Abandoned
- 1991-03-07 HU HU914085A patent/HUT60223A/hu unknown
- 1991-03-07 EP EP91906525A patent/EP0473762A1/de not_active Withdrawn
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63162560A (ja) * | 1986-12-25 | 1988-07-06 | 三菱マテリアル株式会社 | マグネシアウイスカ−で補強された無機質材料 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AT393677B (de) | 1991-11-25 |
| WO1991014659A1 (de) | 1991-10-03 |
| CA2056992A1 (en) | 1991-09-23 |
| HU914085D0 (en) | 1992-07-28 |
| JPH04503797A (ja) | 1992-07-09 |
| AU7546991A (en) | 1991-10-21 |
| BR9105100A (pt) | 1992-06-02 |
| KR920701045A (ko) | 1992-08-11 |
| EP0473762A1 (de) | 1992-03-11 |
| ATA68290A (de) | 1991-05-15 |
| HUT60223A (en) | 1992-08-28 |
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