JPH0450957B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH0450957B2 JPH0450957B2 JP25892684A JP25892684A JPH0450957B2 JP H0450957 B2 JPH0450957 B2 JP H0450957B2 JP 25892684 A JP25892684 A JP 25892684A JP 25892684 A JP25892684 A JP 25892684A JP H0450957 B2 JPH0450957 B2 JP H0450957B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- crude phenol
- water
- crude
- phenol
- mirabilite
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 70
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 43
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 34
- 239000010446 mirabilite Substances 0.000 claims description 31
- 239000011289 tar acid Substances 0.000 claims description 18
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 16
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims description 15
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 13
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 10
- RSIJVJUOQBWMIM-UHFFFAOYSA-L sodium sulfate decahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.[Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O RSIJVJUOQBWMIM-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 10
- 239000011280 coal tar Substances 0.000 claims description 8
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 claims description 8
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 claims description 8
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-M phenolate Chemical compound [O-]C1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 8
- 229940031826 phenolate Drugs 0.000 claims description 8
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 21
- 238000000034 method Methods 0.000 description 14
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 6
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 238000005185 salting out Methods 0.000 description 3
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 3
- UFWIBTONFRDIAS-UHFFFAOYSA-N Naphthalene Chemical compound C1=CC=CC2=CC=CC=C21 UFWIBTONFRDIAS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 2
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 238000013016 damping Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Working-Up Tar And Pitch (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、コールタールからのタール酸の製造
方法に関し、更に詳しくは、タール酸の回収率を
向上させるための方法に関する。
方法に関し、更に詳しくは、タール酸の回収率を
向上させるための方法に関する。
従来の技術及びその問題点
従来、コールタールからのタール酸の製造方法
としては、第1図のフローチヤートに示すような
方法が知られている。第1図に示す方法では、ま
ず、コールタールを蒸留して得られるカルボン油
及びナフタリン油に苛性ソーダを添加して脱酸す
ることにより、粗フエノレートを得る。次いで、
この粗フエノレートにスチームによるダンピング
処理を行なうことにより、中性分、塩基分などの
不純物を除去した後、硫酸分解して粗フエノール
とする。次いで、水洗、脱水処理後粗フエノール
を蒸留することによりタール酸製品を得ることが
できる。
としては、第1図のフローチヤートに示すような
方法が知られている。第1図に示す方法では、ま
ず、コールタールを蒸留して得られるカルボン油
及びナフタリン油に苛性ソーダを添加して脱酸す
ることにより、粗フエノレートを得る。次いで、
この粗フエノレートにスチームによるダンピング
処理を行なうことにより、中性分、塩基分などの
不純物を除去した後、硫酸分解して粗フエノール
とする。次いで、水洗、脱水処理後粗フエノール
を蒸留することによりタール酸製品を得ることが
できる。
しかしながら、このタール酸の製造方法では以
下に示す問題点により、タール酸の回収率が満足
いくものではない。
下に示す問題点により、タール酸の回収率が満足
いくものではない。
イ硫酸分解後に、粗フエノールと芒硝とを比重差
により分離する過程において、芒硝側に粗フエ
ノールが同伴する。
により分離する過程において、芒硝側に粗フエ
ノールが同伴する。
ロ 粗フエノールの水洗後、比重差により、粗フ
エノールと水とを分離する過程において、水側
に多くの粗フエノールが含まれる。
エノールと水とを分離する過程において、水側
に多くの粗フエノールが含まれる。
ハ 水洗後の蒸発脱水工程で水に多くのフエノー
ルが同伴する。
ルが同伴する。
また、このように上記イ)〜ハ)により得られ
る芒硝及び水が粗フエノールを多く含むものであ
ることから、従来はこの芒硝及び水は、芒硝を回
収した後、又は回収することなく活性汚泥法によ
り廃水処理を施されているが、この処理量が多
く、かつ処理負荷が高いという問題もある。
る芒硝及び水が粗フエノールを多く含むものであ
ることから、従来はこの芒硝及び水は、芒硝を回
収した後、又は回収することなく活性汚泥法によ
り廃水処理を施されているが、この処理量が多
く、かつ処理負荷が高いという問題もある。
問題点を解決するための方法
本発明者は、コールタールからタール酸の製造
する方法において、タール酸の回収率を向上させ
るための方法を見出すべく鋭意研究を重ねた結
果、硫酸分解後に粗フエノールから分離された芒
硝、粗フエノールの水洗水、及び粗フエノールの
脱水により得られる水を回収し、混合して静置す
ることにより、塩析効果により粗フエノールと芒
硝水との分離が良好となり、効率的な粗フエノー
ルの回収がはかれることを見出した。本発明は、
この知見に基づくものである。
する方法において、タール酸の回収率を向上させ
るための方法を見出すべく鋭意研究を重ねた結
果、硫酸分解後に粗フエノールから分離された芒
硝、粗フエノールの水洗水、及び粗フエノールの
脱水により得られる水を回収し、混合して静置す
ることにより、塩析効果により粗フエノールと芒
硝水との分離が良好となり、効率的な粗フエノー
ルの回収がはかれることを見出した。本発明は、
この知見に基づくものである。
即ち、本発明は、コールタール由来の粗フエノ
レートからタール酸を製造するに際し、 硫酸分解後に得られる芒硝、 硫酸分解後の粗フエノールの水洗水、及び 粗フエノールの蒸発脱水により得られる水 を回収セパレーター中で混合し、静置して、分離
した粗フエノールを回収し、硫酸分解後の粗フエ
ノールとともに水洗工程を供することを特徴とす
るタール酸の製造法に係る。
レートからタール酸を製造するに際し、 硫酸分解後に得られる芒硝、 硫酸分解後の粗フエノールの水洗水、及び 粗フエノールの蒸発脱水により得られる水 を回収セパレーター中で混合し、静置して、分離
した粗フエノールを回収し、硫酸分解後の粗フエ
ノールとともに水洗工程を供することを特徴とす
るタール酸の製造法に係る。
本発明によるタール酸の製造方法のフローチヤ
ートを第2図に示す。
ートを第2図に示す。
本発明方法では、まずコールタールに、従来法
と同様に、蒸留、脱酸、ダンピング。硫酸分解の
各処理を行なうことにより、粗フエノールを得
る。硫酸分解までの処理条件は、従来方法と同様
でよく、特殊な条件は必要とされない。
と同様に、蒸留、脱酸、ダンピング。硫酸分解の
各処理を行なうことにより、粗フエノールを得
る。硫酸分解までの処理条件は、従来方法と同様
でよく、特殊な条件は必要とされない。
硫酸分解後は、粗フエノールと芒硝とを比重差
により分離させる。得られる芒硝は、0.6〜1%
程度の粗フエノールを同伴するものであり、回収
セパレーターに送られる。
により分離させる。得られる芒硝は、0.6〜1%
程度の粗フエノールを同伴するものであり、回収
セパレーターに送られる。
硫酸分解後の粗フエノールは、芒硝を少量含む
ため、水洗により芒硝の除去を行なう。水洗水
は、比重差により粗フエノールから分離される
が、水側には、3〜5%程度の粗フエノールが含
まれるので水洗水は回収セパレーターに送られ
る。
ため、水洗により芒硝の除去を行なう。水洗水
は、比重差により粗フエノールから分離される
が、水側には、3〜5%程度の粗フエノールが含
まれるので水洗水は回収セパレーターに送られ
る。
水洗後の粗フエノールは、蒸発脱水による水分
を除去される。蒸発脱水により得られる水には、
3〜6%程度の粗フエノールが含まれるので、こ
の水も回収セパレーターに送られる。
を除去される。蒸発脱水により得られる水には、
3〜6%程度の粗フエノールが含まれるので、こ
の水も回収セパレーターに送られる。
次いで蒸発脱水した粗フエノールを常法に従つ
て蒸留することによりタール酸製品が得られる。
て蒸留することによりタール酸製品が得られる。
回収セパレーターでは、硫酸分解後に粗フエノ
ールから分離された芒硝、粗フエノールの水洗
水、及び粗フエノールの蒸発脱水により得られる
水を混合し、静置する。この回収した混合物中に
は、芒硝が多量に含まれるため塩析効果により、
粗フエノールが容易に芒硝水から分離する。回収
セパレーターでは芒硝濃度や、粗フエノール濃度
等により条件は異なるが、通常は温度40〜80℃程
度で0.5〜1.0時間程度静置すればよい。
ールから分離された芒硝、粗フエノールの水洗
水、及び粗フエノールの蒸発脱水により得られる
水を混合し、静置する。この回収した混合物中に
は、芒硝が多量に含まれるため塩析効果により、
粗フエノールが容易に芒硝水から分離する。回収
セパレーターでは芒硝濃度や、粗フエノール濃度
等により条件は異なるが、通常は温度40〜80℃程
度で0.5〜1.0時間程度静置すればよい。
回収した粗フエノールは、硫酸分解処理後に得
られる粗フエノールとともに水洗工程に送られ、
タール酸の製造に利用される。
られる粗フエノールとともに水洗工程に送られ、
タール酸の製造に利用される。
粗フエノールと芒硝水とに分離前の回収混合物
中には0.8〜1.5%程度の粗フエノールが含まれる
が、塩析効果を利用して粗フエノールを分離した
後の芒硝水は0.6%程度の粗フエノールを含むの
みである。従つて粗フエノールの回収率が向上す
るとともに、芒硝水から芒硝を回収した後、また
は芒硝を回収することなく活性汚泥処理を行なう
場合に、処理負荷を低減できるという利点もあ
る。
中には0.8〜1.5%程度の粗フエノールが含まれる
が、塩析効果を利用して粗フエノールを分離した
後の芒硝水は0.6%程度の粗フエノールを含むの
みである。従つて粗フエノールの回収率が向上す
るとともに、芒硝水から芒硝を回収した後、また
は芒硝を回収することなく活性汚泥処理を行なう
場合に、処理負荷を低減できるという利点もあ
る。
発明の効果
本発明方法によれば、粗フエノールの回収率を
向上させることができることにより、タール酸製
品の収率が向上する。また、廃水中に含まれる粗
フエノールが減少することにより、活性汚泥処理
負荷の低減がはかれる。
向上させることができることにより、タール酸製
品の収率が向上する。また、廃水中に含まれる粗
フエノールが減少することにより、活性汚泥処理
負荷の低減がはかれる。
実施例
以下に実施例を示して本発明を詳細に説明す
る。
る。
実施例 1
常法に従つてコールタールに蒸留、脱酸、ダン
ピングの各処理を行なつて酸性分を20%含む粗フ
エノレートを得た。
ピングの各処理を行なつて酸性分を20%含む粗フ
エノレートを得た。
この粗フエノレートを原料として第3図に示す
フローチヤートに従つて、以下に示す方法で粗フ
エノレートの処理量50t/日として、粗フエノー
ルの製造及び回収を行なつた。まず粗フエノレー
ト50t/日に66%硫酸7.1t/日を加えて、硫酸分
解し、芒硝と粗フエノールとに分離させた。この
芒硝には、粗フエノールが0.4t/日同伴され、粗
フエノールは芒硝を含む水1.8t/日を同伴してい
た。次いで粗フエノールを水5.7t/日で水洗し
て、水1.8t/日を含む粗フエノール9.4t/日と粗
フエノール0.2t/日を含む水洗水5.7t/日(粗フ
エノール分3.4%)とを得た。次いでこの水を含
む粗フエノールを蒸発脱水して、水0.2t/日を含
む粗フエノール9.8t/日と粗フエノール0.1t/日
を含む水1.6t/日(粗フエノール分5.8%)とに分
離させた。
フローチヤートに従つて、以下に示す方法で粗フ
エノレートの処理量50t/日として、粗フエノー
ルの製造及び回収を行なつた。まず粗フエノレー
ト50t/日に66%硫酸7.1t/日を加えて、硫酸分
解し、芒硝と粗フエノールとに分離させた。この
芒硝には、粗フエノールが0.4t/日同伴され、粗
フエノールは芒硝を含む水1.8t/日を同伴してい
た。次いで粗フエノールを水5.7t/日で水洗し
て、水1.8t/日を含む粗フエノール9.4t/日と粗
フエノール0.2t/日を含む水洗水5.7t/日(粗フ
エノール分3.4%)とを得た。次いでこの水を含
む粗フエノールを蒸発脱水して、水0.2t/日を含
む粗フエノール9.8t/日と粗フエノール0.1t/日
を含む水1.6t/日(粗フエノール分5.8%)とに分
離させた。
硫酸分解により得た粗フエノールを含む芒硝、
及び水洗、脱水工程で得た粗フエノールを含む水
を回収セパレーターに集めて混合し、静置させ
た。静置により粗フエノールと芒硝水とに分離
し、0.4t/日の粗フエノールを回収することがで
きた。
及び水洗、脱水工程で得た粗フエノールを含む水
を回収セパレーターに集めて混合し、静置させ
た。静置により粗フエノールと芒硝水とに分離
し、0.4t/日の粗フエノールを回収することがで
きた。
また芒硝水には、0.3t/日の粗フエノールが含
まれるだけであり、芒硝水中の粗フエノール分
は、0.6%と低減した。
まれるだけであり、芒硝水中の粗フエノール分
は、0.6%と低減した。
以上の結果から明らかなごとく、本発明方法で
は、従来法と比較して粗フエノールの回収量が
0.4t/日増加し、芒硝水中の粗フエノール分は、
粗フエノール回収前は、1.3%であつたものが、
粗フエノール回収後は、0.6%に低減した。
は、従来法と比較して粗フエノールの回収量が
0.4t/日増加し、芒硝水中の粗フエノール分は、
粗フエノール回収前は、1.3%であつたものが、
粗フエノール回収後は、0.6%に低減した。
第1図は、従来法によるタール酸製造プロセス
のフローチヤート、第2図は、本発明方法による
タール酸製造プロセスのフローチヤートである。
第3図は、実施例1の粗フエノレートから粗フエ
ノールを製造する工程のフローチヤートである。
のフローチヤート、第2図は、本発明方法による
タール酸製造プロセスのフローチヤートである。
第3図は、実施例1の粗フエノレートから粗フエ
ノールを製造する工程のフローチヤートである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 コールタール由来の粗フエノレートからター
ル酸を製造するに際し、 硫酸分解後に得られる芒硝、 硫酸分解後の粗フエノールの水洗水、及び 粗フエノールの蒸発脱水により得られる水、 を回収セパレーター中で混合し、静置して、分離
した粗フエノールを回収し、硫酸分解後の粗フエ
ノールとともに水洗工程に供することを特徴とす
るタール酸の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25892684A JPS61136589A (ja) | 1984-12-06 | 1984-12-06 | タ−ル酸の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25892684A JPS61136589A (ja) | 1984-12-06 | 1984-12-06 | タ−ル酸の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61136589A JPS61136589A (ja) | 1986-06-24 |
| JPH0450957B2 true JPH0450957B2 (ja) | 1992-08-17 |
Family
ID=17326955
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25892684A Granted JPS61136589A (ja) | 1984-12-06 | 1984-12-06 | タ−ル酸の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61136589A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6450501B1 (ja) * | 2017-04-26 | 2019-01-09 | Jfeケミカル株式会社 | タール酸塩の回収方法およびタール酸の製造方法 |
| CN109604307A (zh) * | 2018-12-07 | 2019-04-12 | 山西焦化股份有限公司 | 一种二回收系统粗苯再生渣回收利用的设备 |
-
1984
- 1984-12-06 JP JP25892684A patent/JPS61136589A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61136589A (ja) | 1986-06-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4961918A (en) | Process for production of chlorine dioxide | |
| US4495031A (en) | Treatment of gas condensates | |
| US2331235A (en) | Purification of salt solutions | |
| JP3340068B2 (ja) | 改良された酸化プロピレンとスチレン単量体の同時製造方法 | |
| US2418047A (en) | Process for the removal of carbon disulphide from a hydrocarbon liquid | |
| JPH0450957B2 (ja) | ||
| US4228309A (en) | Cyclohexane extraction to remove chlorodibenzo-p-dioxins | |
| US4233228A (en) | Purification of tetrahydrofuran | |
| CN109912484B (zh) | 一种从nmp盐水中分离回用nmp的方法 | |
| US2684982A (en) | Recovery of levulinic acid | |
| US2723995A (en) | Process for recovering benzoic and toluic acids | |
| CN110921630A (zh) | 一种盐酸解析制备氯化氢的方法 | |
| US1873900A (en) | Removal of phenols from waste and other liquors | |
| US2073248A (en) | Phenol recovery | |
| US1944681A (en) | Production of tar acids | |
| US2928882A (en) | Purification of aqueous liquors containing phenol | |
| JP3019535B2 (ja) | タールからのインデン回収法 | |
| SU1011202A1 (ru) | Способ очистки газа от сероводорода | |
| JPS591433A (ja) | N−メチルピロリドンの精製方法 | |
| US2888491A (en) | Separation of phenols from their mixtures with neutral oils | |
| US2522140A (en) | Method of breaking emulsions to recover wool fat | |
| US2284460A (en) | Purification of coal tab bases | |
| JPH07196539A (ja) | 高純度インデンの製造方法 | |
| JPH0222788B2 (ja) | ||
| US1873901A (en) | Elimination of phenols and other liquors |