JPH04292425A - シリカガラスの製造法 - Google Patents
シリカガラスの製造法Info
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- JPH04292425A JPH04292425A JP5439391A JP5439391A JPH04292425A JP H04292425 A JPH04292425 A JP H04292425A JP 5439391 A JP5439391 A JP 5439391A JP 5439391 A JP5439391 A JP 5439391A JP H04292425 A JPH04292425 A JP H04292425A
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- silica glass
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は光学用、半導体工業用、
電子工業用、理工学用等に使用されるシリカガラスを製
造する方法に関する。
電子工業用、理工学用等に使用されるシリカガラスを製
造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】シリカガラスは耐熱性、耐蝕性及び光学
的性質に優れていることから、半導体製造に欠かせない
重要な材料であり、さらには光ファイバやＩＣ製造用フ
ォトマスク基板、ＴＦＴ基板などに使用され、その用途
はますます拡大している。従来のシリカガラスの製造法
には、天然石英を電気炉又は酸水素炎により溶解する方
法、あるいは四塩化ケイ素を酸水素炎又はプラズマ炎中
で高温酸化し溶解する方法があるが、いずれの方法も製
造工程に２０００℃あるいはそれ以上の高温を要するた
め大量のエネルギーを消費し、また製造時にそのような
高温に耐える材料が必要なうえ、更に高純度のものが得
られにくい等、経済的、品質的にいくつかの問題点をも
っている。
的性質に優れていることから、半導体製造に欠かせない
重要な材料であり、さらには光ファイバやＩＣ製造用フ
ォトマスク基板、ＴＦＴ基板などに使用され、その用途
はますます拡大している。従来のシリカガラスの製造法
には、天然石英を電気炉又は酸水素炎により溶解する方
法、あるいは四塩化ケイ素を酸水素炎又はプラズマ炎中
で高温酸化し溶解する方法があるが、いずれの方法も製
造工程に２０００℃あるいはそれ以上の高温を要するた
め大量のエネルギーを消費し、また製造時にそのような
高温に耐える材料が必要なうえ、更に高純度のものが得
られにくい等、経済的、品質的にいくつかの問題点をも
っている。
【０００３】これに対し、近年ゾル−ゲル法と呼ばれる
シリカガラスを低温で合成する方法が注目されている。 その概要を簡単に述べる。シリコンアルコキシドに水を
加え加水分解し、シリカヒドロゾルとする。この時、シ
リコンアルコキシドと水が均一な系となるように、溶媒
に通常、適当なアルコールが添加される。このシリカゾ
ルを静置、昇温、ゲル化剤の添加等によってゲル化させ
る。その後、ゲルから溶媒、水分を蒸発させたのち、こ
れを乾燥することにより乾燥ゲルとする。この乾燥ゲル
を通常、鏡面を研磨したシリカガラス板上に載せ、適当
な雰囲気中で焼成することによりシリカガラスを得る。
シリカガラスを低温で合成する方法が注目されている。 その概要を簡単に述べる。シリコンアルコキシドに水を
加え加水分解し、シリカヒドロゾルとする。この時、シ
リコンアルコキシドと水が均一な系となるように、溶媒
に通常、適当なアルコールが添加される。このシリカゾ
ルを静置、昇温、ゲル化剤の添加等によってゲル化させ
る。その後、ゲルから溶媒、水分を蒸発させたのち、こ
れを乾燥することにより乾燥ゲルとする。この乾燥ゲル
を通常、鏡面を研磨したシリカガラス板上に載せ、適当
な雰囲気中で焼成することによりシリカガラスを得る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記のゾル−
ゲル法によるシリカガラスの製造法には次の問題がある
。すなわち、乾燥ゲルを焼成する際に、敷板のシリカガ
ラスが変形するので、得られるシリカガラスも変形する
。また、敷板として、耐熱性がシリカガラスよりも優れ
たアルミナや炭化ケイ素から成るセラミック板を用いた
場合は高純度で大形のシリカガラスは得られにくいこと
である。本発明は、上記問題点を解決し、高純度で大形
のシリカガラスを製造する方法を提供するものである。
ゲル法によるシリカガラスの製造法には次の問題がある
。すなわち、乾燥ゲルを焼成する際に、敷板のシリカガ
ラスが変形するので、得られるシリカガラスも変形する
。また、敷板として、耐熱性がシリカガラスよりも優れ
たアルミナや炭化ケイ素から成るセラミック板を用いた
場合は高純度で大形のシリカガラスは得られにくいこと
である。本発明は、上記問題点を解決し、高純度で大形
のシリカガラスを製造する方法を提供するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、シリコンアル
コキシドを加水分解してシリカゾルとし、これをゲル化
し、乾燥して乾燥ゲルとしたのち焼成するシリカガラス
の製造法において、乾燥ゲルを焼成する段階で、乾燥ゲ
ルをカーボンから成る敷板に載せ、焼成することを特徴
とするシリカガラスの製造法に関するものである。
コキシドを加水分解してシリカゾルとし、これをゲル化
し、乾燥して乾燥ゲルとしたのち焼成するシリカガラス
の製造法において、乾燥ゲルを焼成する段階で、乾燥ゲ
ルをカーボンから成る敷板に載せ、焼成することを特徴
とするシリカガラスの製造法に関するものである。
【０００６】本発明で用いる敷板は、カーボンから成る
敷板である。カーボンから成る敷板としては、例えば、
コークス、ピッチ等の炭素材料を混練、粉砕、成形した
のち不活性ガス雰囲気下で焼成したもの、あるいは熱硬
化性樹脂を成形、硬化したのち不活性ガス雰囲気下で焼
成したもの、又はメタン、ベンゼン等の炭化水素を出発
材料としてＣＶＤ法でつくったもの等がある。これらは
、いずれも原料の組成及び炭化の熱処理条件により、種
々の気孔率及び黒鉛結晶化率をもつものが得られるが、
本発明では焼成時の温度で変形しない程度の強度をもつ
ものであれば気孔率及び黒鉛結晶化率は特に限定するも
のではない。敷板の形状は、面が平らで操作時に割れな
い程度の厚みをもった板状がよい。これらのカーボンか
ら成る板は市販品を入手することも容易である。
敷板である。カーボンから成る敷板としては、例えば、
コークス、ピッチ等の炭素材料を混練、粉砕、成形した
のち不活性ガス雰囲気下で焼成したもの、あるいは熱硬
化性樹脂を成形、硬化したのち不活性ガス雰囲気下で焼
成したもの、又はメタン、ベンゼン等の炭化水素を出発
材料としてＣＶＤ法でつくったもの等がある。これらは
、いずれも原料の組成及び炭化の熱処理条件により、種
々の気孔率及び黒鉛結晶化率をもつものが得られるが、
本発明では焼成時の温度で変形しない程度の強度をもつ
ものであれば気孔率及び黒鉛結晶化率は特に限定するも
のではない。敷板の形状は、面が平らで操作時に割れな
い程度の厚みをもった板状がよい。これらのカーボンか
ら成る板は市販品を入手することも容易である。
【０００７】
【実施例】シリコンテトラメトキシド（Ｓｉ（ＯＣＨ３
）４）の重縮合物とメタノールを１：３のモル比となる
ように量りとり、この溶液に１０ｍＭのコリン水溶液を
シリコンテトラメトキシド１モルに対し水が２．５モル
となるように加え、充分混合してシリカゾルを得た。 得られたゾルをポリフッ化エチレンでコーティングした
直径２００ｍｍのガラスシャーレに深さ１０ｍｍまで入
れ、密封して室温でゲル化した。ゲル化したのち、ガラ
スシャーレの蓋を、穴のある蓋に代えて６０℃で１００
日間乾燥し、その後１５０℃まで３０℃／日の昇温速度
で加温し、乾燥ゲルを得た。この乾燥ゲルをシリカガラ
ス板の上に載せ、焼成炉中、空気雰囲気下で８００℃ま
で５０℃／時間の昇温速度で加熱し、その後、シリカガ
ラス板の敷板の代わりにカーボンの敷板（厚さ５ｍｍ）
の上に載せ、焼成炉中、ヘリウム雰囲気下で１４００℃
まで１００℃／時間の昇温速度で加熱し、シリカガラス
を得た。得られたシリカガラスは反りや変形はみられな
かった。
）４）の重縮合物とメタノールを１：３のモル比となる
ように量りとり、この溶液に１０ｍＭのコリン水溶液を
シリコンテトラメトキシド１モルに対し水が２．５モル
となるように加え、充分混合してシリカゾルを得た。 得られたゾルをポリフッ化エチレンでコーティングした
直径２００ｍｍのガラスシャーレに深さ１０ｍｍまで入
れ、密封して室温でゲル化した。ゲル化したのち、ガラ
スシャーレの蓋を、穴のある蓋に代えて６０℃で１００
日間乾燥し、その後１５０℃まで３０℃／日の昇温速度
で加温し、乾燥ゲルを得た。この乾燥ゲルをシリカガラ
ス板の上に載せ、焼成炉中、空気雰囲気下で８００℃ま
で５０℃／時間の昇温速度で加熱し、その後、シリカガ
ラス板の敷板の代わりにカーボンの敷板（厚さ５ｍｍ）
の上に載せ、焼成炉中、ヘリウム雰囲気下で１４００℃
まで１００℃／時間の昇温速度で加熱し、シリカガラス
を得た。得られたシリカガラスは反りや変形はみられな
かった。
【０００８】
【発明の効果】本発明により、ゾル−ゲル法で大形の高
純度シリカガラスの製造が可能となる。
純度シリカガラスの製造が可能となる。
Claims (1)
- 【請求項１】シリコンアルコキシドを加水分解してシリ
カゾルとし、これをゲル化し、乾燥して乾燥ゲルとした
のち焼成するシリカガラスの製造法において、乾燥ゲル
を焼成する段階で、乾燥ゲルをカーボンから成る敷板に
載せ、焼成することを特徴とするシリカガラスの製造法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5439391A JPH04292425A (ja) | 1991-03-19 | 1991-03-19 | シリカガラスの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5439391A JPH04292425A (ja) | 1991-03-19 | 1991-03-19 | シリカガラスの製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04292425A true JPH04292425A (ja) | 1992-10-16 |
Family
ID=12969442
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5439391A Pending JPH04292425A (ja) | 1991-03-19 | 1991-03-19 | シリカガラスの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04292425A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8163382B2 (en) | 2006-03-27 | 2012-04-24 | 3M Innovative Properties Company | Glass ceramic self-supporting film and process for its production |
| US8464552B2 (en) | 2006-03-27 | 2013-06-18 | 3M Innovative Properties Company | Production of a self-supporting glass film |
-
1991
- 1991-03-19 JP JP5439391A patent/JPH04292425A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8163382B2 (en) | 2006-03-27 | 2012-04-24 | 3M Innovative Properties Company | Glass ceramic self-supporting film and process for its production |
| US8464552B2 (en) | 2006-03-27 | 2013-06-18 | 3M Innovative Properties Company | Production of a self-supporting glass film |
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