JPH0455369A - 窒化アルミニウム粉末の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム粉末の製造方法Info
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- JPH0455369A JPH0455369A JP2167730A JP16773090A JPH0455369A JP H0455369 A JPH0455369 A JP H0455369A JP 2167730 A JP2167730 A JP 2167730A JP 16773090 A JP16773090 A JP 16773090A JP H0455369 A JPH0455369 A JP H0455369A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、窒化アルミニウム粉末の製造方法に関する
。
。
ＩＣ等に代表される半導体素子の高集積化や大電力化が
進み、これに従って、放熱性の非常に良い電気絶縁基板
が必要になってきた。この要望に応えて、各種の高熱伝
導性絶縁基板が提案されている。中でも窒化アルミニウ
ム（セラミック）基板は熱伝導性、電気絶縁性、熱膨張
性等の点で優れているために、実用化が進められている
。
進み、これに従って、放熱性の非常に良い電気絶縁基板
が必要になってきた。この要望に応えて、各種の高熱伝
導性絶縁基板が提案されている。中でも窒化アルミニウ
ム（セラミック）基板は熱伝導性、電気絶縁性、熱膨張
性等の点で優れているために、実用化が進められている
。
しかしながら、従来、十分な熱伝導率（例えば、２６０
Ｗ／ｍ −Ｋ程度）をもつ窒化アルミニウム基板は製造
が容易でなかった。製造工程で高温かつ長時間の焼成が
必要だからである。上記程度の熱伝導率の窒化アルミニ
ウム基板を得る場合、窒化アルミニウム粉末に酸化イツ
トリウム、酸化カルシウム等の粉末状の焼結助剤等を少
量添加し成形してから、１８００℃以上、２０時間以上
、常圧還元雰囲気下で焼成し焼結させるようにする長い
焼成時期が必要なのは、窒化アルミニウム粉末が表面を
中心に１ｗｔ％程度の不純物酸素（通常、Ａｌ５ｏ、の
形で存在する）を含んでいるからである。不純物酸素は
熱伝導率を劣化させるため、除去しなければならない、
焼成工程では、酸化イツトリウム、酸化カルシウム等の
焼結助剤とアルミニウムおよび酸素との間で複合酸化物
液相を粒界に現出し、不純物酸素をトラップしつつ窒化
アルミニウム結晶粒間の三重点および四重点のところに
液相を集中させることにより、酸化物からなる粒界層に
よるフォノン伝導の阻害・散乱を出来るだけ低減させて
いるのである。加えて、還元雰囲気中の長時間焼成の間
、液相中の酸化物が徐々に揮発して除かれる結果、十分
な熱伝導率を有する焼結体になる。焼成時間が短いと、
不純物酸素のトラップや酸化物の揮発除去が不十分にし
かできずに、十分な熱伝導率をもたせられない。
Ｗ／ｍ −Ｋ程度）をもつ窒化アルミニウム基板は製造
が容易でなかった。製造工程で高温かつ長時間の焼成が
必要だからである。上記程度の熱伝導率の窒化アルミニ
ウム基板を得る場合、窒化アルミニウム粉末に酸化イツ
トリウム、酸化カルシウム等の粉末状の焼結助剤等を少
量添加し成形してから、１８００℃以上、２０時間以上
、常圧還元雰囲気下で焼成し焼結させるようにする長い
焼成時期が必要なのは、窒化アルミニウム粉末が表面を
中心に１ｗｔ％程度の不純物酸素（通常、Ａｌ５ｏ、の
形で存在する）を含んでいるからである。不純物酸素は
熱伝導率を劣化させるため、除去しなければならない、
焼成工程では、酸化イツトリウム、酸化カルシウム等の
焼結助剤とアルミニウムおよび酸素との間で複合酸化物
液相を粒界に現出し、不純物酸素をトラップしつつ窒化
アルミニウム結晶粒間の三重点および四重点のところに
液相を集中させることにより、酸化物からなる粒界層に
よるフォノン伝導の阻害・散乱を出来るだけ低減させて
いるのである。加えて、還元雰囲気中の長時間焼成の間
、液相中の酸化物が徐々に揮発して除かれる結果、十分
な熱伝導率を有する焼結体になる。焼成時間が短いと、
不純物酸素のトラップや酸化物の揮発除去が不十分にし
かできずに、十分な熱伝導率をもたせられない。
高温焼成が必要なのは、焼結助剤を添加するからである
。窒化アルミニウム粉末、バインダー、分散剤、可塑剤
、溶剤等と共に混合され、焼成開始時には、窒化アルミ
ニウム粉末の間に散らばっている粉末状の焼結助剤の場
合は、１８００℃以上の高い温度で焼成しないと複合酸
化物液相がうまく粒界全体にわたって生じてくれない。
。窒化アルミニウム粉末、バインダー、分散剤、可塑剤
、溶剤等と共に混合され、焼成開始時には、窒化アルミ
ニウム粉末の間に散らばっている粉末状の焼結助剤の場
合は、１８００℃以上の高い温度で焼成しないと複合酸
化物液相がうまく粒界全体にわたって生じてくれない。
このように、従来、窒化アルミニウム粉末表面の不純物
酸素を除去するために長時間の焼成が必要であり、粉末
で添加した焼結助剤があるために高温焼成が必要であっ
た。製造工程での高温長時間焼成は基板コストの上昇を
招くので窒化アルミニウム基板の利用がなかなか進まな
い。コスト高を招来してしまう。還元性雰囲気で酸素除
去をしながら焼成すると得られる基板表面が荒れるとい
う別の問題を生じる。
酸素を除去するために長時間の焼成が必要であり、粉末
で添加した焼結助剤があるために高温焼成が必要であっ
た。製造工程での高温長時間焼成は基板コストの上昇を
招くので窒化アルミニウム基板の利用がなかなか進まな
い。コスト高を招来してしまう。還元性雰囲気で酸素除
去をしながら焼成すると得られる基板表面が荒れるとい
う別の問題を生じる。
この発明は、上記事情に鑑み、従来よりも緩やかな焼成
温度条件あるいは焼成時間条件で十分な熱伝導率の窒化
アルミニウム基板を作れる窒化アルミニウム粉末が得ら
れる方法を提供することを課題とする。
温度条件あるいは焼成時間条件で十分な熱伝導率の窒化
アルミニウム基板を作れる窒化アルミニウム粉末が得ら
れる方法を提供することを課題とする。
前記課題を解決するため、請求項１〜４記載の窒化アル
ミニウム粉末の製造方法では、原料粉末たる窒化アルミ
ニウム粉末を、炭化水素および窒素を含む雰囲気で還元
処理した後、この窒化アルミニウム粉末の表面に焼結助
剤膜を形成するようにしている。
ミニウム粉末の製造方法では、原料粉末たる窒化アルミ
ニウム粉末を、炭化水素および窒素を含む雰囲気で還元
処理した後、この窒化アルミニウム粉末の表面に焼結助
剤膜を形成するようにしている。
焼結助剤膜の形成にあたっては、請求項２のように、焼
結助剤膜形成用物質を蒸着で粉末表面に蒸着するように
する。
結助剤膜形成用物質を蒸着で粉末表面に蒸着するように
する。
この発明における焼結助剤としては、請求項３のように
、希土類酸化物、アルカリ土類酸化物等が挙げられる。
、希土類酸化物、アルカリ土類酸化物等が挙げられる。
複数種の希土類酸化物を併用したり、複数種のアルカリ
土類酸化物を併用したり、あるいは、１ないし複数種の
希土類酸化物と１ないし複数種のアルカリ土類酸化物を
併用したりしてもよい、希土類酸化物としては、請求項
４のように、酸化イツトリウム（Ｙ＊ Ｏｓ ）等があ
り、アルカリ土類酸化物としては、請求項４のように、
酸化カルシウム（Ｃａ Ｏ）等がある。
土類酸化物を併用したり、あるいは、１ないし複数種の
希土類酸化物と１ないし複数種のアルカリ土類酸化物を
併用したりしてもよい、希土類酸化物としては、請求項
４のように、酸化イツトリウム（Ｙ＊ Ｏｓ ）等があ
り、アルカリ土類酸化物としては、請求項４のように、
酸化カルシウム（Ｃａ Ｏ）等がある。
続いて、この発明をより具体的に説明する。
まず、第１図にみるように、酸化アルミニウムの多い表
面層１ａのある窒化アルミニウム粉末（原料粉末）１を
、炭化水素および窒素を含む雰囲気で熱処理して還元す
る。
面層１ａのある窒化アルミニウム粉末（原料粉末）１を
、炭化水素および窒素を含む雰囲気で熱処理して還元す
る。
原料粉末の粒径は、通常、０．１〜１μｍ程度、より好
ましくは０．１〜０．３μｍ程度である。粒径が小さい
ほど焼成温度が低くできる傾向がある。
ましくは０．１〜０．３μｍ程度である。粒径が小さい
ほど焼成温度が低くできる傾向がある。
炭化水素および窒素を含む雰囲気としては、炭化水素用
としてのメタン、エチレン、アセチレン等の各ガスの少
なくともひとつと、窒素用としての窒素ガス、アンモニ
アガス等の少なくともひとつからなる混合ガス雰囲気が
例示される。還元処理で使う加熱炉としては、各窒化ア
ルミニウム粉末を等しく十分に混合ガスと接触させるこ
とが望ましいので、例えば、混合ガスをオーバーフロー
させて処理粉末を舞わせ（流動化させ）ながら熱処理で
きる流動層型の炉か、あるいは、処理粉末を機械的に攪
拌しながら熱処理できる横型回転炉を用いることが好ま
しい。
としてのメタン、エチレン、アセチレン等の各ガスの少
なくともひとつと、窒素用としての窒素ガス、アンモニ
アガス等の少なくともひとつからなる混合ガス雰囲気が
例示される。還元処理で使う加熱炉としては、各窒化ア
ルミニウム粉末を等しく十分に混合ガスと接触させるこ
とが望ましいので、例えば、混合ガスをオーバーフロー
させて処理粉末を舞わせ（流動化させ）ながら熱処理で
きる流動層型の炉か、あるいは、処理粉末を機械的に攪
拌しながら熱処理できる横型回転炉を用いることが好ま
しい。
熱処理中、使用ガスの種類に応じて主として下記のよう
な／ｌｏｏｍ還元窒化反応が起こる。
な／ｌｏｏｍ還元窒化反応が起こる。
（１） Ａ ＊Ｌ ＋３ＣＨａ ＋Ｎｔ−２ＡＩＮ
＋３ＣＯ＋ ６８２（２） １０ｉ＋３ｃＨ４＋２
ＮＨｓ→２ＡＩＮ＋３ＣＯ＋９Ｈ。
＋３ＣＯ＋ ６８２（２） １０ｉ＋３ｃＨ４＋２
ＮＨｓ→２ＡＩＮ＋３ＣＯ＋９Ｈ。
（３） 八 ｔＯｍ＋３／２ＣｔＨｔ ＋Ｎｔ→
２＾ＩＮ＋３ＣＯ＋３／２＋１゜（４１Ａ ！０１＋３
／２ＣｔＨｆｆｉ ＋２Ｎ）Ｉ！→２＾ＩＮ＋３ＣＯ
＋９／２Ｈ。
２＾ＩＮ＋３ＣＯ＋３／２＋１゜（４１Ａ ！０１＋３
／２ＣｔＨｆｆｉ ＋２Ｎ）Ｉ！→２＾ＩＮ＋３ＣＯ
＋９／２Ｈ。
（５１Ａ ＊Ｏ＊＋３／２ＣＪ４＋Ｎ！→２ＡＩＮ＋３
ＣＯ＋３ｔｌ。
ＣＯ＋３ｔｌ。
（６） Ａ ｉｏｓ＋３／２ｃよＨａ ”２ＮＨ
ｓ→２ＡＩＮ＋３ＣＯ＋９１１１熱処理温度は、使用ガ
スの種類に応じて若干具なるが、通常、６００〜１２０
０℃程度の温度範囲で反応が良好に進行する。
ｓ→２ＡＩＮ＋３ＣＯ＋９１１１熱処理温度は、使用ガ
スの種類に応じて若干具なるが、通常、６００〜１２０
０℃程度の温度範囲で反応が良好に進行する。
第２図にみるように、還元窒化された窒化アルミニウム
粉末１′は、酸化アルミニウムの多い表面層がなくなっ
ているが、表面が非常に活性であるため、冷却の際でも
炉内に酸素が侵入しないように注意する必要がある。酸
素が侵入すると表面が酸化される恐れがあるからである
。
粉末１′は、酸化アルミニウムの多い表面層がなくなっ
ているが、表面が非常に活性であるため、冷却の際でも
炉内に酸素が侵入しないように注意する必要がある。酸
素が侵入すると表面が酸化される恐れがあるからである
。
還元処理工程の次ぎに、焼結助剤膜の形成工程に移り、
第３図にみるように、焼結助剤膜１”ａを表面に形成し
た窒化アルミニウム粉末１″を作る。
第３図にみるように、焼結助剤膜１”ａを表面に形成し
た窒化アルミニウム粉末１″を作る。
焼結助剤膜の形成にあたっては、通常、窒化アルミニウ
ム粉末表面に焼結助剤膜形成用物質を蒸着するようにす
る。同焼結助剤膜形成用物質は、既に焼結助剤（例えば
、酸化イツトリウム）である（蒸着した膜がそのまま焼
結助剤膜になる）場合に限らず、まだ焼結助剤前段階物
質（例えば、イツトリウム）である場合もあり、この場
合には蒸着後さらに後処理（例えば、酸化処理）し焼結
助剤（例えば、酸化イツトリウム）化し焼結助剤膜とす
るようにする。
ム粉末表面に焼結助剤膜形成用物質を蒸着するようにす
る。同焼結助剤膜形成用物質は、既に焼結助剤（例えば
、酸化イツトリウム）である（蒸着した膜がそのまま焼
結助剤膜になる）場合に限らず、まだ焼結助剤前段階物
質（例えば、イツトリウム）である場合もあり、この場
合には蒸着後さらに後処理（例えば、酸化処理）し焼結
助剤（例えば、酸化イツトリウム）化し焼結助剤膜とす
るようにする。
焼結助剤膜形成用物質を蒸着する具体的方法としては、
真空蒸着法、スパッタリング蒸着法、ＣＶ Ｄ （Ｃｈ
ｅｍｉｃａｌνａｐｏｕｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法
等が例示されるが、まわり込みがよく均一な膜形成が行
えるＣＶＤ法が適当である。他の蒸着法を用いる場合、
例えば、ファンで攪拌して処理粉末を舞わせたり、容器
を回転させて処理粉末を舞わせたりする機械的攪拌を併
用するようにすることが好ましい。
真空蒸着法、スパッタリング蒸着法、ＣＶ Ｄ （Ｃｈ
ｅｍｉｃａｌνａｐｏｕｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法
等が例示されるが、まわり込みがよく均一な膜形成が行
えるＣＶＤ法が適当である。他の蒸着法を用いる場合、
例えば、ファンで攪拌して処理粉末を舞わせたり、容器
を回転させて処理粉末を舞わせたりする機械的攪拌を併
用するようにすることが好ましい。
焼結助剤膜は、完全単一層の状態である場合だけでなく
、多数の微粒子が集合した状態である場合もある。
、多数の微粒子が集合した状態である場合もある。
窒化アルミニウム粉末に付着した焼結助剤量は、通常、
粉末に対して１〜５ｗｔ％程度である。
粉末に対して１〜５ｗｔ％程度である。
還元処理工程と焼結助剤膜形成工程は、それぞれ別々に
バッチ式に行ってもよいが、ひとつの装置で連続して行
う方が、還元窒化後の窒化アルミニウム粉末の酸化防止
の上からも好ましい。
バッチ式に行ってもよいが、ひとつの装置で連続して行
う方が、還元窒化後の窒化アルミニウム粉末の酸化防止
の上からも好ましい。
この発明は、勿論、上記例示の材料や処理条件を使うこ
とに限らないことはいうまでもない。
とに限らないことはいうまでもない。
この発明の製造方法では、原料粉末の窒化アルミニウム
粉末を、炭化水素および窒素を含む雰囲気で還元処理す
るので、例えば、雰囲気がメタンとアンモニアを含む場
合、八Ｉｔ’ｓ ＋ ３Ｃ）＋４ ＋ ２ＮＨ１→２Ａ
ＩＮ＋３ＣＯ＋９）Ｉｔ という反応が起こり粉末表面
の酸化アルミニウムが還元窒化され不純物酸素量が激減
する。そのため、焼成時間を短くすることができる。焼
成時間条件を緩和できるようになるのである。
粉末を、炭化水素および窒素を含む雰囲気で還元処理す
るので、例えば、雰囲気がメタンとアンモニアを含む場
合、八Ｉｔ’ｓ ＋ ３Ｃ）＋４ ＋ ２ＮＨ１→２Ａ
ＩＮ＋３ＣＯ＋９）Ｉｔ という反応が起こり粉末表面
の酸化アルミニウムが還元窒化され不純物酸素量が激減
する。そのため、焼成時間を短くすることができる。焼
成時間条件を緩和できるようになるのである。
焼結助剤は各窒化アルミニウム粉末表面に付着している
ため、焼成する成形体では焼結助剤が全体に広く薄くま
んべんなく分散して混じり合った状態にある。このため
、従来より低目でも、焼結助剤、アルミニウム、酸素が
、複合酸化物液相を全粒界に素早く現出させられるよう
になる。焼成温度条件を緩和できるようになるのである
。
ため、焼成する成形体では焼結助剤が全体に広く薄くま
んべんなく分散して混じり合った状態にある。このため
、従来より低目でも、焼結助剤、アルミニウム、酸素が
、複合酸化物液相を全粒界に素早く現出させられるよう
になる。焼成温度条件を緩和できるようになるのである
。
窒化アルミニウム粉末は粒径が小さいほど焼成温度は低
くてすむ。しかし、従来、粒径の小さな粉末は酸化し易
く使い難かった。一方、還元処理した窒化アルミニウム
粉末表面も非常に活性で再酸化し易い。還元処理したま
まの粉末だと、保存過程、バインダー・溶剤混合過程、
造粒過程、成形過程で再酸化される恐れが強い、しかし
、この発明で得た窒化アルミニウム粉末は表面に焼結助
剤膜があるため、粒径が小さくても酸化され難い。した
がって、原料粉末に粒径の小さいものを用い焼成温度を
下げることもできるようになる。
くてすむ。しかし、従来、粒径の小さな粉末は酸化し易
く使い難かった。一方、還元処理した窒化アルミニウム
粉末表面も非常に活性で再酸化し易い。還元処理したま
まの粉末だと、保存過程、バインダー・溶剤混合過程、
造粒過程、成形過程で再酸化される恐れが強い、しかし
、この発明で得た窒化アルミニウム粉末は表面に焼結助
剤膜があるため、粒径が小さくても酸化され難い。した
がって、原料粉末に粒径の小さいものを用い焼成温度を
下げることもできるようになる。
以下、この発明の詳細な説明する。
一実施例１−
窒化アルミ゛ニウム粉末（徳山曹達製 Ｆグレード 酸
素含有率０．８９ｗｔ％ −次粒子径０．６ｎ）を透明
石英製管状炉にて還元処理した。雰囲気は、メタン、ア
ンモニア、窒素の混合ガス雰囲気である。混合ガスをオ
ーバフローさせるようにして、１０００℃、１時間熱処
理した。
素含有率０．８９ｗｔ％ −次粒子径０．６ｎ）を透明
石英製管状炉にて還元処理した。雰囲気は、メタン、ア
ンモニア、窒素の混合ガス雰囲気である。混合ガスをオ
ーバフローさせるようにして、１０００℃、１時間熱処
理した。
続いて、炉内温度を８００℃に落として、トリスジピバ
ロイルメタナトイツトリウム（￥（ＤＰＭ）、：日本化
学産業製〕を１６０℃で蒸発させＮ鵞をキャリアガスに
して炉内に送り込み、窒化アルミニウム粉末表面に（Ｃ
ＶＤ法による）イツトリウム膜を形成し、その後、続い
て酸素５ ｐｐｍ含有のＮ、ガスを導入しイツトリウム
膜を酸化し焼結助剤膜を形成した。酸化イツトリウム付
着量は窒化アルミニウム粉末に対して３ｗｔ％の量であ
った。
ロイルメタナトイツトリウム（￥（ＤＰＭ）、：日本化
学産業製〕を１６０℃で蒸発させＮ鵞をキャリアガスに
して炉内に送り込み、窒化アルミニウム粉末表面に（Ｃ
ＶＤ法による）イツトリウム膜を形成し、その後、続い
て酸素５ ｐｐｍ含有のＮ、ガスを導入しイツトリウム
膜を酸化し焼結助剤膜を形成した。酸化イツトリウム付
着量は窒化アルミニウム粉末に対して３ｗｔ％の量であ
った。
このようにして得た窒化アルミニウム粉末を常法により
成形し、１７００℃、Ｎ、雰囲気中、１時間焼成し、直
径１０龍、厚み３龍の窒化アルミニウム基板を得た。
成形し、１７００℃、Ｎ、雰囲気中、１時間焼成し、直
径１０龍、厚み３龍の窒化アルミニウム基板を得た。
一実施例２−
焼成温度を１８００℃とした他は、実施例１と同様にし
て直径１（ｉｎ、厚み３１１の窒化アルミニウム基鈑を
得た。
て直径１（ｉｎ、厚み３１１の窒化アルミニウム基鈑を
得た。
一実施例３−
原料粉末である窒化アルミニウム粉末として、（三井東
圧製 ＬＴグレード 酸素含有率０．８ｗｔ％ −次粒
子径０．２ｐｍ）を用いるとともに、焼成温度を１６５
０℃とした他は、実施例１と同様にして直径１０關、厚
み３ｎの窒化アルミニウム基板を得た。
圧製 ＬＴグレード 酸素含有率０．８ｗｔ％ −次粒
子径０．２ｐｍ）を用いるとともに、焼成温度を１６５
０℃とした他は、実施例１と同様にして直径１０關、厚
み３ｎの窒化アルミニウム基板を得た。
一実施例４−
焼成温度を１６５０℃、焼成時間を３時間とした他は、
実施例１と同様にして直径１０ｎ、厚み３鰭の窒化アル
ミニウム基板を得た。
実施例１と同様にして直径１０ｎ、厚み３鰭の窒化アル
ミニウム基板を得た。
一実施例５−
窒化アルミニウム粉末（徳山曹達製 Ｆグレード 酸素
含有率０．８９ｗｔ％ −次粒子径０．６ｎ）を９９．
５％のＡｊ’ｔＯｍ管を用いた縦型管状炉で還元処理し
た。雰囲気は、エチレン、アンモニア、窒素の混合ガス
雰囲気である。混合ガスをオーバフローさせるようにし
て処理粉末を流動化させておいて、８００℃、１時間熱
処理した。
含有率０．８９ｗｔ％ −次粒子径０．６ｎ）を９９．
５％のＡｊ’ｔＯｍ管を用いた縦型管状炉で還元処理し
た。雰囲気は、エチレン、アンモニア、窒素の混合ガス
雰囲気である。混合ガスをオーバフローさせるようにし
て処理粉末を流動化させておいて、８００℃、１時間熱
処理した。
その後、窒素ガスを流しながら室温まで冷却し、素早く
スパッタリングチャンバー内に移し、機械的に攪拌しな
がら（ファンで処理粉末を舞わせながら）、酸化イツト
リウムをスパッタリング法にて蒸着形成し焼結助剤膜を
形成した。酸化イツトリウム付着量は窒化アルミニウム
粉末に対して３ｗｔ％の量であった。
スパッタリングチャンバー内に移し、機械的に攪拌しな
がら（ファンで処理粉末を舞わせながら）、酸化イツト
リウムをスパッタリング法にて蒸着形成し焼結助剤膜を
形成した。酸化イツトリウム付着量は窒化アルミニウム
粉末に対して３ｗｔ％の量であった。
このようにして得た窒化アルミニウム粉末を常法により
成形し、１７００℃、Ｎ、雰囲気中、１時間焼成し、直
径１０霞、厚み３鶴の窒化アルミニウム基板を得た。
成形し、１７００℃、Ｎ、雰囲気中、１時間焼成し、直
径１０霞、厚み３鶴の窒化アルミニウム基板を得た。
一比較例１−
窒化アルミニウム粉末（徳山曹達製 Ｆグレード 酸素
含有率０．８９ｗｔ％ −次粒子径０．６Ｊ１ｍ）に酸
化イツトリウム粉末を３ｗｔ％添加混合し常法により成
形して、１８００℃、Ｎ、雰囲気中、１時間焼成し、直
径１０１１、厚み３１１の窒化アルミニウム基板を得た
。
含有率０．８９ｗｔ％ −次粒子径０．６Ｊ１ｍ）に酸
化イツトリウム粉末を３ｗｔ％添加混合し常法により成
形して、１８００℃、Ｎ、雰囲気中、１時間焼成し、直
径１０１１、厚み３１１の窒化アルミニウム基板を得た
。
実施例１〜５および比較例１の各窒化アルミニウム基板
の熱伝導率をレーザフラッシュ法により測定した。測定
結果を、第１表に記す。
の熱伝導率をレーザフラッシュ法により測定した。測定
結果を、第１表に記す。
第
表
第１表にみるように、実施例１〜５で得た窒化アルミニ
ウム粉末を用いた場合、従来はどの高温・長時間焼成で
なくとも十分な熱伝導率の窒化アルミニウム基板を得る
ことが出来ることが分かる。実施例１と比較例１を比べ
れば、この発明による窒化アルミニウム粉末を用いた場
合、焼成温度が１００℃低く、焼成時間が１／３で十分
な熱伝導率の窒化アルミニウム基板が得られることが分
かる。
ウム粉末を用いた場合、従来はどの高温・長時間焼成で
なくとも十分な熱伝導率の窒化アルミニウム基板を得る
ことが出来ることが分かる。実施例１と比較例１を比べ
れば、この発明による窒化アルミニウム粉末を用いた場
合、焼成温度が１００℃低く、焼成時間が１／３で十分
な熱伝導率の窒化アルミニウム基板が得られることが分
かる。
以上に述べたように、この発明の製造方法によれば、焼
成温度条件あるいは焼成時間条件を従来よりも緩めて安
価に良熱伝導率の窒化アルミニウム基板を作れる窒化ア
ルミニウム粉末を得ることができる。
成温度条件あるいは焼成時間条件を従来よりも緩めて安
価に良熱伝導率の窒化アルミニウム基板を作れる窒化ア
ルミニウム粉末を得ることができる。
第１図は、原料粉末である窒化アルミニウム粉末の模式
的断面図、第２図は、還元処理後の窒化アルミニウム粉
末の模式的断面図、第３図は、焼結助剤膜形成後の窒化
アルミニウム粉末の模式的断面図である。 １・・・原料粉末の窒化アルミニウム粉末 １′・・・
還元処理後の窒化アルミニウム粉末 １″・・・焼結助
剤膜形成後の窒化アルミニウム粉末 代理人 弁理士 松 本 武 彦 第 図 第２ 図 第 図 手続補正書（自如 平成２年）月、５−日 １．１１牛の耘 情評２−１６７７３０号 ２、発明の名称 窒化アルミニウム粉末の製造方法 ３、補正をする者 躬牛との■系 特許出願人 住 所 大阪府門真市大字門真１０４８番地名
称（５８３）松下電工株式会社 代表者 （（ＪＭＪ役三 好 俊夫 ４、代理人 な し ６、補正の対象 明細書 ７、補正の内容 ■ 明細書の特許請求の範囲欄の全文を下記のとおりに
訂正する。 一記一 「１ 原料粉末たる窒化アルミニウム粉末を、炭化水素
および窒素を含む雰囲気で熱処理した後、この窒化アル
ミニウム粉末の表面に焼結助剤膜を形成するようにする
窒化アルミニウム粉末の製造方法。 ２ 焼結助剤膜形成用物質を窒化アルミニウム粉末の表
面に蒸着するようにする請求項１記載の窒化アルミニウ
ム粉末の製造方法。 ３ 焼結助剤が、希土類酸化物、アルカリ土類酸化物の
うちの少なくともひとつである請求項１または２記載の
窒化アルミニウム粉末の製造方法４ 希土類酸化物が酸
化イツトリウムであり、アルカリ土類酸化物が酸化カル
シウムである請求項３記載の窒化アルミニウム粉末の製
造方法。」■ 明細書第３頁第２０行〜第４頁第１行に
「焼結助剤を添加するからである。」とあるを、「焼結
助剤を粉末で添加することに起因している。 」と訂正する。 ■ 明細書第４頁第９行に「粉末で添加した焼結助剤が
あるために」とあるを、「焼結助剤を粉末で添加するた
めに」と訂正する。 ■ 明細書第５頁第５行、第７頁第１８行、第９頁第６
行および第９頁第１５行の計４個所に「還元処理」とあ
るを、「熱処理」と訂正する。 ■ 明細書第１４頁第１〜２行に「１時間」とあるを、
「３時間」と訂正する。
的断面図、第２図は、還元処理後の窒化アルミニウム粉
末の模式的断面図、第３図は、焼結助剤膜形成後の窒化
アルミニウム粉末の模式的断面図である。 １・・・原料粉末の窒化アルミニウム粉末 １′・・・
還元処理後の窒化アルミニウム粉末 １″・・・焼結助
剤膜形成後の窒化アルミニウム粉末 代理人 弁理士 松 本 武 彦 第 図 第２ 図 第 図 手続補正書（自如 平成２年）月、５−日 １．１１牛の耘 情評２−１６７７３０号 ２、発明の名称 窒化アルミニウム粉末の製造方法 ３、補正をする者 躬牛との■系 特許出願人 住 所 大阪府門真市大字門真１０４８番地名
称（５８３）松下電工株式会社 代表者 （（ＪＭＪ役三 好 俊夫 ４、代理人 な し ６、補正の対象 明細書 ７、補正の内容 ■ 明細書の特許請求の範囲欄の全文を下記のとおりに
訂正する。 一記一 「１ 原料粉末たる窒化アルミニウム粉末を、炭化水素
および窒素を含む雰囲気で熱処理した後、この窒化アル
ミニウム粉末の表面に焼結助剤膜を形成するようにする
窒化アルミニウム粉末の製造方法。 ２ 焼結助剤膜形成用物質を窒化アルミニウム粉末の表
面に蒸着するようにする請求項１記載の窒化アルミニウ
ム粉末の製造方法。 ３ 焼結助剤が、希土類酸化物、アルカリ土類酸化物の
うちの少なくともひとつである請求項１または２記載の
窒化アルミニウム粉末の製造方法４ 希土類酸化物が酸
化イツトリウムであり、アルカリ土類酸化物が酸化カル
シウムである請求項３記載の窒化アルミニウム粉末の製
造方法。」■ 明細書第３頁第２０行〜第４頁第１行に
「焼結助剤を添加するからである。」とあるを、「焼結
助剤を粉末で添加することに起因している。 」と訂正する。 ■ 明細書第４頁第９行に「粉末で添加した焼結助剤が
あるために」とあるを、「焼結助剤を粉末で添加するた
めに」と訂正する。 ■ 明細書第５頁第５行、第７頁第１８行、第９頁第６
行および第９頁第１５行の計４個所に「還元処理」とあ
るを、「熱処理」と訂正する。 ■ 明細書第１４頁第１〜２行に「１時間」とあるを、
「３時間」と訂正する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 原料粉末たる窒化アルミニウム粉末を、炭化水素お
よび窒素を含む雰囲気で還元処理した後、この窒化アル
ミニウム粉末の表面に焼結助剤膜を形成するようにする
窒化アルミニウム粉末の製造方法。 ２ 焼結助剤膜形成用物質を窒化アルミニウム粉末の表
面に蒸着するようにする請求項１記載の窒化アルミニウ
ム粉末の製造方法。 ３ 焼結助剤が、希土類酸化物、アルカリ土類酸化物の
うちの少なくともひとつである請求項１または２記載の
窒化アルミニウム粉末の製造方法４ 希土類酸化物が酸
化イットリウムであり、アルカリ土類酸化物が酸化カル
シウムである請求項３記載の窒化アルミニウム粉末の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2167730A JPH0455369A (ja) | 1990-06-25 | 1990-06-25 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2167730A JPH0455369A (ja) | 1990-06-25 | 1990-06-25 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0455369A true JPH0455369A (ja) | 1992-02-24 |
Family
ID=15855090
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2167730A Pending JPH0455369A (ja) | 1990-06-25 | 1990-06-25 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0455369A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0732445A (ja) * | 1993-07-23 | 1995-02-03 | Shinagawa Refract Co Ltd | ＭｇＯ部分安定化ＺｒＯ２焼結体製ダイス又はニップル |
| KR20230146090A (ko) * | 2021-02-25 | 2023-10-18 | 어플라이드 머티어리얼스, 인코포레이티드 | 분말들의 표면 코팅을 통한 전도성 재료들의 미세구조 제어 |
-
1990
- 1990-06-25 JP JP2167730A patent/JPH0455369A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0732445A (ja) * | 1993-07-23 | 1995-02-03 | Shinagawa Refract Co Ltd | ＭｇＯ部分安定化ＺｒＯ２焼結体製ダイス又はニップル |
| KR20230146090A (ko) * | 2021-02-25 | 2023-10-18 | 어플라이드 머티어리얼스, 인코포레이티드 | 분말들의 표면 코팅을 통한 전도성 재료들의 미세구조 제어 |
| JP2024508835A (ja) * | 2021-02-25 | 2024-02-28 | アプライド マテリアルズ インコーポレイテッド | 粉末の表面コーティングによる、導電性材料のマイクロ構造制御 |
| JP2025118698A (ja) * | 2021-02-25 | 2025-08-13 | アプライド マテリアルズ インコーポレイテッド | 粉末の表面コーティングによる、導電性材料のマイクロ構造制御 |
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