JPH045550A - 鋼の発光分光分析方法 - Google Patents
鋼の発光分光分析方法Info
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- JPH045550A JPH045550A JP10519390A JP10519390A JPH045550A JP H045550 A JPH045550 A JP H045550A JP 10519390 A JP10519390 A JP 10519390A JP 10519390 A JP10519390 A JP 10519390A JP H045550 A JPH045550 A JP H045550A
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- JP
- Japan
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- inclusions
- pulses
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/66—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence
- G01N21/67—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence using electric arcs or discharges
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
この発明は、鉄鋼材料の成分を分析する発光分光分析方
法に係り、特に、鋼中介在物の粒径分布を測定するため
の鋼の発光分光分析方法に関する。
法に係り、特に、鋼中介在物の粒径分布を測定するため
の鋼の発光分光分析方法に関する。
［従来の技術］
鋼へのアルミニウムの添加は、脱酸剤としての機能の他
に、鋼質を決定する上で重要な要素となる。鋼中アルミ
ニウムの形態は、鋼に固溶している酸可溶性アルミニウ
ム（以下、ＳＯｌ、Ａρという）と、アルミナ系化合物
である酸不溶性アルミニウム（以下、１ｎｓｏ１．Ａｉ
ｌという）との二つの形態がある。
に、鋼質を決定する上で重要な要素となる。鋼中アルミ
ニウムの形態は、鋼に固溶している酸可溶性アルミニウ
ム（以下、ＳＯｌ、Ａρという）と、アルミナ系化合物
である酸不溶性アルミニウム（以下、１ｎｓｏ１．Ａｉ
ｌという）との二つの形態がある。
製鋼工程においては各鋼種ごとにＳｏｌ、ＡＮ量が定め
られており、実操業では分析結果に基づきＳｏｌ、Ａ、
ｐ量が規格範囲内に収まるようにアルミニウム添加量を
調整している。添加アルミニウムの大部分は固溶してＳ
ｏｌ、Ａ＃になるか、一部はＩｎ５ｏ１．ＡＩＩになる
。Ｉｎ５ｏｉＡＩｌが鋼中に多量に存在すると、これに
よりアルミナ介在物が生成され、製品に表面疵などの欠
陥か生じやすくなる。
られており、実操業では分析結果に基づきＳｏｌ、Ａ、
ｐ量が規格範囲内に収まるようにアルミニウム添加量を
調整している。添加アルミニウムの大部分は固溶してＳ
ｏｌ、Ａ＃になるか、一部はＩｎ５ｏ１．ＡＩＩになる
。Ｉｎ５ｏｉＡＩｌが鋼中に多量に存在すると、これに
よりアルミナ介在物が生成され、製品に表面疵などの欠
陥か生じやすくなる。
特に、大粒径のアルミナ介在物が鋼中に多く存在すると
、製品に表面疵などの欠陥が生じやすくなり、深絞り材
などの鋼製品では清浄度を要求されるので、決定的な品
質低下となる。従って、製鋼工程の各段階において鋼中
のアルミナ介在物の粒径分布を正確に把握する必要があ
る。
、製品に表面疵などの欠陥が生じやすくなり、深絞り材
などの鋼製品では清浄度を要求されるので、決定的な品
質低下となる。従って、製鋼工程の各段階において鋼中
のアルミナ介在物の粒径分布を正確に把握する必要があ
る。
一般に、鋼中介在物の平均粒径を測定する方法には、サ
ンド分析法および顕微鏡法がある。サンド分析法では、
試料を酸に溶解して残渣中のアルミナ等の介在物を選別
し、これらの粒径分布を測定する。しかしながら、サン
ド分析法は複雑な操作が不可欠であり、さらに分析所要
時間が２乃至５日にも及び、実用的でない。
ンド分析法および顕微鏡法がある。サンド分析法では、
試料を酸に溶解して残渣中のアルミナ等の介在物を選別
し、これらの粒径分布を測定する。しかしながら、サン
ド分析法は複雑な操作が不可欠であり、さらに分析所要
時間が２乃至５日にも及び、実用的でない。
［発明が解決しようとする課題］
顕微鏡法は、ＪＩＳ規格ＧＯ５５５に規定されている。
この方法では、試料を鏡面仕上げしなければならず、試
料作製及び測定に１乃至２日も要するので、分析結果を
迅速に得ることができない。
料作製及び測定に１乃至２日も要するので、分析結果を
迅速に得ることができない。
近年ではコンピュータ画像解析法が開発され、分析の迅
速化が進んでいるが、研磨疵およびゴミの付着により誤
差を生じやすい。また、コンピュータ画像解析法では介
在物の種類を判別することが困難であるなどの欠点があ
る。
速化が進んでいるが、研磨疵およびゴミの付着により誤
差を生じやすい。また、コンピュータ画像解析法では介
在物の種類を判別することが困難であるなどの欠点があ
る。
特開昭６４−．７０１３４号公報には、エレクトロンビ
ーム（Ｅ Ｂ）により試料の一部を溶融して介在物を試
料表面に浮上させ、これを顕微鏡観察により定量する方
法が記載されている。しかしながら、この方法において
も分析所要時間が２乃至３時間にも及び、迅速な測定結
果を得ることができない。
ーム（Ｅ Ｂ）により試料の一部を溶融して介在物を試
料表面に浮上させ、これを顕微鏡観察により定量する方
法が記載されている。しかしながら、この方法において
も分析所要時間が２乃至３時間にも及び、迅速な測定結
果を得ることができない。
この発明は、かかる事情に鑑みてなされたものであって
、鋼中の介在物の粒径分布を迅速かつ正確に分析するこ
とができる鋼の発光分光分析方法を提供することを目的
とする。
、鋼中の介在物の粒径分布を迅速かつ正確に分析するこ
とができる鋼の発光分光分析方法を提供することを目的
とする。
［課題を解決するための手段］
この発明に係る鋼の発光分光分析方法は、エレクトロン
ビームを照射して試料の一部を溶融し、試料中に含まれ
る介在物を試料表面に浮上させ、凝固後これを発光分析
−し、パルス放電ごとに鉄元素および分析対象元素の分
光スペクトル線の発光強度をそれぞれ検出し、検出した
発光強度について統計的手法を用いて鉄元素の発、光強
度および分析対象元素の発光強度の相関関係を求め、こ
の相関関係から試料中の分析対象元素の異常値パルスご
とに異常度を求め、さらに異常度についてランク付けし
、各ランクに属する異常値パルスの数をそれぞれ求め、
これを指標として分析対象元素を含む介在物の粒径分布
を求めることを特徴とする。
ビームを照射して試料の一部を溶融し、試料中に含まれ
る介在物を試料表面に浮上させ、凝固後これを発光分析
−し、パルス放電ごとに鉄元素および分析対象元素の分
光スペクトル線の発光強度をそれぞれ検出し、検出した
発光強度について統計的手法を用いて鉄元素の発、光強
度および分析対象元素の発光強度の相関関係を求め、こ
の相関関係から試料中の分析対象元素の異常値パルスご
とに異常度を求め、さらに異常度についてランク付けし
、各ランクに属する異常値パルスの数をそれぞれ求め、
これを指標として分析対象元素を含む介在物の粒径分布
を求めることを特徴とする。
［作用］
試料中には可溶性アルミニウムと不溶性アルミニウム（
アルミナ介在物）とが共存するが、両者は発光強度に現
れる挙動が異なる。一般に、不溶性アルミニウムの励起
効率が可溶性アルミニウムのそれよりも高くなるために
、ＰＤＡ法によれば不溶性アルミニウムの多量の存在に
より正誤差を生じる。
アルミナ介在物）とが共存するが、両者は発光強度に現
れる挙動が異なる。一般に、不溶性アルミニウムの励起
効率が可溶性アルミニウムのそれよりも高くなるために
、ＰＤＡ法によれば不溶性アルミニウムの多量の存在に
より正誤差を生じる。
この発明に係る鋼の発光分光分析方法においては、エレ
クトロンビームを照射して試料の一部（一定量）を溶融
させ、試料内部の介在物を表面に浮上させるので、一定
体積内に存在する介在物に対して分析することが可能に
なる。エレクトロンビーム照射領域が凝固した後にパル
ス放電すると、介在物が他の表面領域より多く存在する
ので、多数の異常値パルスが検出される。これらの異常
値パルスにおいては、鉄元素の発光強度に対して分析対
象元素の発光強度が異常に高くなる。
クトロンビームを照射して試料の一部（一定量）を溶融
させ、試料内部の介在物を表面に浮上させるので、一定
体積内に存在する介在物に対して分析することが可能に
なる。エレクトロンビーム照射領域が凝固した後にパル
ス放電すると、介在物が他の表面領域より多く存在する
ので、多数の異常値パルスが検出される。これらの異常
値パルスにおいては、鉄元素の発光強度に対して分析対
象元素の発光強度が異常に高くなる。
このようにして検出されたパルス群を回帰法により処理
し、パルス群の下方接線を相関式として求める。さらに
、この下方接線相関式を統計的解析手法により変形し、
上方接線を求める。この上方接線は、異常値パルスを他
の正常値パルスがら区分するためのしきい値を与えるも
のであり、上方接線を越えるパルスを異常値パルスと判
定する。
し、パルス群の下方接線を相関式として求める。さらに
、この下方接線相関式を統計的解析手法により変形し、
上方接線を求める。この上方接線は、異常値パルスを他
の正常値パルスがら区分するためのしきい値を与えるも
のであり、上方接線を越えるパルスを異常値パルスと判
定する。
次いで、異常値パルスごとに異常度を求める。
異常値パルスの異常度は、上方接線からの分析対象元素
の発光強度値の外れ方の異常さ（異常度ｂ ／ ａ ）
をあられす指数である。すべての異常値パルスを異常度
ｂ ／ ａ別にランク付けし、各ランクに属する異常値
パルスの数をそれぞれカウントする。この場合に、介在
物の粒径分布が既知の標準試料にパルス放電し、その異
常度を粒径範囲ごとにランク付けしたものを予め求めて
おき、これらのランク付けを異常度の区分けに用いる。
の発光強度値の外れ方の異常さ（異常度ｂ ／ ａ ）
をあられす指数である。すべての異常値パルスを異常度
ｂ ／ ａ別にランク付けし、各ランクに属する異常値
パルスの数をそれぞれカウントする。この場合に、介在
物の粒径分布が既知の標準試料にパルス放電し、その異
常度を粒径範囲ごとにランク付けしたものを予め求めて
おき、これらのランク付けを異常度の区分けに用いる。
各ランクに属する異常値パルスの数に基づき介在物の粒
径分布が求まる。
径分布が求まる。
［実施例］
以下、添付の図面を参照して本発明の種々の実施例につ
いて具体的に説明する。
いて具体的に説明する。
この実施例においては、連続鋳造鋳片のボトム部および
ミドル部から試料をそれぞれ採取し、各試料の研磨面に
エレクトロンビームを照射した後に、照射領域を発光分
光分析することにより介在物の粒径分布を測定する。
ミドル部から試料をそれぞれ採取し、各試料の研磨面に
エレクトロンビームを照射した後に、照射領域を発光分
光分析することにより介在物の粒径分布を測定する。
第１図に示すように、試料３の研磨面にエレクトロンビ
ームを所定時間だけ照射し、試料３の所定体積を部分溶
融し、溶融凝固部４を形成する。
ームを所定時間だけ照射し、試料３の所定体積を部分溶
融し、溶融凝固部４を形成する。
第２図に示すように、溶融凝固部４においては、試料３
の内部に含まれるアルミナ介在物５が浮上し、表面に介
在物５が露出する。
の内部に含まれるアルミナ介在物５が浮上し、表面に介
在物５が露出する。
次いで、溶融凝固部４と電極との間に５秒間だけパルス
放電し、分光スペクトル線を光電子倍増管で受け、鉄元
素およびアルミニウム元素の発光強度をそれぞれ検出す
る。この場合に、放電の周波数は４００ヘルツである。
放電し、分光スペクトル線を光電子倍増管で受け、鉄元
素およびアルミニウム元素の発光強度をそれぞれ検出す
る。この場合に、放電の周波数は４００ヘルツである。
発光分光分析器の光電子倍増管はデータ処理装置の入力
側に接続されている。試料に放電し、得られた鉄元素お
よびアルミニウム元素の発光強度の関係を第３図に示す
。第３図では、便宜的にプロット数を簡略化しているか
、１回の分析において実際には発光プロット群は２００
０個のプロット群からなるものである。画面の横軸は鉄
元素の発光強度（画面左から右へ向って強度か大になる
）を示し、縦軸はアルミニウム元素の発光強度（画面下
から上へ向って強度が大になる）を示す。
側に接続されている。試料に放電し、得られた鉄元素お
よびアルミニウム元素の発光強度の関係を第３図に示す
。第３図では、便宜的にプロット数を簡略化しているか
、１回の分析において実際には発光プロット群は２００
０個のプロット群からなるものである。画面の横軸は鉄
元素の発光強度（画面左から右へ向って強度か大になる
）を示し、縦軸はアルミニウム元素の発光強度（画面下
から上へ向って強度が大になる）を示す。
データ処理装置のＣＰＵは、統計的解析を実行するため
の各種プログラムを有している。発光プロットの全ての
データがデータ処理装置のメモリ部に一時的にストアさ
れ、各種の統計的解析手法によってデータ解析される。
の各種プログラムを有している。発光プロットの全ての
データがデータ処理装置のメモリ部に一時的にストアさ
れ、各種の統計的解析手法によってデータ解析される。
次に、検出データを種々の統計的手法を用いて解析し、
プロット群の回帰線を求める手順について説明する。
プロット群の回帰線を求める手順について説明する。
二点回帰法
［Ｉ］鉄元素の発光強度（以下、「鉄強度」という）の
総和を求め、これをパルス数（２０（１０個）で割って
鉄強度の平均値ＡＶを求める。
総和を求め、これをパルス数（２０（１０個）で割って
鉄強度の平均値ＡＶを求める。
［ＩＩ］鉄強度が平均値Ａｖ以上の領域に存在し、かつ
、アルミニウム元素の発光強度（以下、「アルミニウム
強度」という）が小さいほうから５番目までのプロット
を抽出し、これら５個の鉄強度の平均値ＦＨおよびアル
ミニウム強度の平均値ＡＨをそれぞれ求める。
、アルミニウム元素の発光強度（以下、「アルミニウム
強度」という）が小さいほうから５番目までのプロット
を抽出し、これら５個の鉄強度の平均値ＦＨおよびアル
ミニウム強度の平均値ＡＨをそれぞれ求める。
［ｍ］鉄強度が平均値Ａｖ未満の領域に存在し、かつ、
アルミニウム元素の発光強度（以下、「アルミニウム強
度」という）が小さいほうから５番目までのプロットを
抽出し、これら５個の鉄強度の平均値ＦＬおよびアルミ
ニウム強度の平均値ＡＬをそれぞれ求める。
アルミニウム元素の発光強度（以下、「アルミニウム強
度」という）が小さいほうから５番目までのプロットを
抽出し、これら５個の鉄強度の平均値ＦＬおよびアルミ
ニウム強度の平均値ＡＬをそれぞれ求める。
［ＩＶ］上方領域を代表する平均値（ＦＨ，ＡＨ）の交
点Ｐと、下方領域を代表する平均値（Ｆ Ｌ。
点Ｐと、下方領域を代表する平均値（Ｆ Ｌ。
ＡＬ）の交点Ｑと、の二点を通る直線の式を求める。こ
の直線式は、鉄強度およびアルミニウム強度の下方接線
を表わす相関式として下記（１）式のように表現できる
。
の直線式は、鉄強度およびアルミニウム強度の下方接線
を表わす相関式として下記（１）式のように表現できる
。
（Ａｉ））−（Ｆ ｅ）ＸＡ、＋Ｂ＋ −（１）た
だし、（１）はアルミニウム強度、（Ｆ ｅ）は鉄強度
、Ａ、はＸＹ座標上における直線の傾き、Ｂ１はＸＹ座
標上における直線の切片をそれぞれ示す。
だし、（１）はアルミニウム強度、（Ｆ ｅ）は鉄強度
、Ａ、はＸＹ座標上における直線の傾き、Ｂ１はＸＹ座
標上における直線の切片をそれぞれ示す。
鉄カラム最小二乗回帰法
［Ｉ］鉄元素の発光強度（以下、「鉄強度」という）の
総和を求め、これをパルス数（２０００個）で割って鉄
強度の平均値ＡＶを求める。
総和を求め、これをパルス数（２０００個）で割って鉄
強度の平均値ＡＶを求める。
［ＩＩ］平均値Ａｖを１０で割って、カラム幅を求める
。鉄強度が平均値Ａｖを下まわる領域に存在するプロッ
ト群を１０個のカラムＬ１〜ＬＩＯに等分割する。
。鉄強度が平均値Ａｖを下まわる領域に存在するプロッ
ト群を１０個のカラムＬ１〜ＬＩＯに等分割する。
［ｍ］第１カラムＬ、に存在するプロットのうちアルミ
ニウム強度の小さいほうからｎ番目までのプロットの鉄
強度平均値ＦＶＩおよびアルミニウム強度平均値ＡＶＩ
を求める。
ニウム強度の小さいほうからｎ番目までのプロットの鉄
強度平均値ＦＶＩおよびアルミニウム強度平均値ＡＶＩ
を求める。
［ＩＶ］第２カラムＬ２乃至第１０カラムＬＩＯについ
ても同様の手順によりそれぞれ鉄強度平均値ＦＶ２〜Ｆ
ＶＩＯおよびアルミニウム強度平均値ＡＶ２〜Ａｖ１０
を求める。
ても同様の手順によりそれぞれ鉄強度平均値ＦＶ２〜Ｆ
ＶＩＯおよびアルミニウム強度平均値ＡＶ２〜Ａｖ１０
を求める。
［Ｖ］各カラムを代表する平均値（ＦＶＩ。
ＡＶＩ） 〜（ＦＶＩＯ，ＡＶＩＯ）１．：相当する１
０個の交点を最小二乗法により一次回帰し、直線の式を
求める。この直線式は、鉄強度およびアルミニウム強度
の下方接線を表わす相関式として下記（２）式のように
表現できる。
０個の交点を最小二乗法により一次回帰し、直線の式を
求める。この直線式は、鉄強度およびアルミニウム強度
の下方接線を表わす相関式として下記（２）式のように
表現できる。
（ＡＮ ）−（Ｆ ｅ）ＸＡ２ ＋８２ − （２）
ただし、Ａ２はＸＹＹ標上における直線の傾き、Ｂ２は
ＸＹＹ標上における直線の切片をそれぞれ示す。
ただし、Ａ２はＸＹＹ標上における直線の傾き、Ｂ２は
ＸＹＹ標上における直線の切片をそれぞれ示す。
回帰収斂相関係数判定法
［Ｉ］相関図より鉄強度とアルミニウム強度を最小二乗
法により一次回帰し、下記（３）式を求める。
法により一次回帰し、下記（３）式を求める。
（ＡＮ）−（Ｆｅ）ｘＡ３ ＋Ｂｉ −（３）
ただし、Ａ３はＸＹＹ標上における直線の傾き、Ｂ、は
ＸＹＹ標上における直線の切片をそれぞれ示す。この場
合に、プロット群の分散の程度を表わす相関係数は小さ
い。
ただし、Ａ３はＸＹＹ標上における直線の傾き、Ｂ、は
ＸＹＹ標上における直線の切片をそれぞれ示す。この場
合に、プロット群の分散の程度を表わす相関係数は小さ
い。
［ＩＩ］上記（３）式に対応する直線より上方領域に存
在するプロット群を棄却し、直線を下まわる領域に存在
するプロット群につき鉄強度およびアルミニウム強度を
最小二乗法により一次回帰し、下記（４）式を求める。
在するプロット群を棄却し、直線を下まわる領域に存在
するプロット群につき鉄強度およびアルミニウム強度を
最小二乗法により一次回帰し、下記（４）式を求める。
これにより、相関係数が増大する。
（ＡＮ ） −（Ｆ ｅ） ＸＡ４ ＋ Ｂ、４ −
（４）ただし、（ＡＮ）はアルミニウム強度、（Ｆｅ
）は鉄強度、Ａ４はＸＹＹ標上における直線の傾き、Ｂ
４はＸＹＹ標上における直線の切片をそれぞれ示す。
（４）ただし、（ＡＮ）はアルミニウム強度、（Ｆｅ
）は鉄強度、Ａ４はＸＹＹ標上における直線の傾き、Ｂ
４はＸＹＹ標上における直線の切片をそれぞれ示す。
［ｍ］上記のように一次回帰と上方棄却の操作を繰り返
すことにより相関係数を増大させ、相関係数が所定値を
越えたところで繰り返し演算を止め、そのときの回帰式
を求める。最終の回帰式を下記（５）式に示す。
すことにより相関係数を増大させ、相関係数が所定値を
越えたところで繰り返し演算を止め、そのときの回帰式
を求める。最終の回帰式を下記（５）式に示す。
（ＡＮ ）−（Ｆ ｅ）ＸＡｎ＋Ｂｎ −（５）回
帰収斂相関係数判定異常パルス（プロット）棄却法 ［Ｉ］相関図より鉄強度とアルミニウム強度を最小二乗
法により一次回帰し、下記（６）式を求める。
帰収斂相関係数判定異常パルス（プロット）棄却法 ［Ｉ］相関図より鉄強度とアルミニウム強度を最小二乗
法により一次回帰し、下記（６）式を求める。
ＣＡＤ ）”＝ （Ｆｅ）ＸＡ６ ＋８６ − （６
，）ただし、Ａ６はＸＹＹ標上における直線の傾き、Ｂ
６はＸＹＹ標上における直線の切片をそれぞれ示す。こ
の場合に、プロット群の分散の程度を表わす相関係数は
小さい。
，）ただし、Ａ６はＸＹＹ標上における直線の傾き、Ｂ
６はＸＹＹ標上における直線の切片をそれぞれ示す。こ
の場合に、プロット群の分散の程度を表わす相関係数は
小さい。
［１１］上記（６）式に対応する直線より上方領域に存
在するプロット群を棄却し、直線を下まわる領域に存在
するプロット群につき鉄強度およびアルミニウム強度を
最小二乗法により一次回帰し、下記（７）式を求める。
在するプロット群を棄却し、直線を下まわる領域に存在
するプロット群につき鉄強度およびアルミニウム強度を
最小二乗法により一次回帰し、下記（７）式を求める。
これにより、相関係数が増大する。
（Ａｌ’ ）−（Ｆ ｅ）ＸＡ７ ＋Ｂ７ − （７
）ただし、Ａ７はＸＹ座座上上おける直線の傾き、Ｂ７
はＸＹＹ標上における直線の切片をそれぞれ示す。
）ただし、Ａ７はＸＹ座座上上おける直線の傾き、Ｂ７
はＸＹＹ標上における直線の切片をそれぞれ示す。
［ｍ］上記のように一次回帰と上方棄却の操作を繰り返
すことにより相関係数を増大させ、相関係数が所定値を
越えたところで繰り返し演算を止め、そのときの回帰線
を求める。この暫定回帰線から各プロット（残留するプ
ロット）までの距離ｄをそれぞれ求め、その標準偏差σ
、を下記（８）式により求める。ただし、Ｎは残留プロ
ットの数とする。
すことにより相関係数を増大させ、相関係数が所定値を
越えたところで繰り返し演算を止め、そのときの回帰線
を求める。この暫定回帰線から各プロット（残留するプ
ロット）までの距離ｄをそれぞれ求め、その標準偏差σ
、を下記（８）式により求める。ただし、Ｎは残留プロ
ットの数とする。
σ、−Σｄ２／ （Ｎ−１） ・・・（８）［
ＩＶ］標準偏差σ６の２倍を越えるプロットを異常値と
して棄却するか、または、暫定回帰線からの距離ｄが遠
いほうから１０％のプロットを棄却する。異常値を棄却
した後に、再び最小二乗法を用いて一次回帰し、回帰線
を求める。この最終回帰線は下記（９）式で表わされる
。
ＩＶ］標準偏差σ６の２倍を越えるプロットを異常値と
して棄却するか、または、暫定回帰線からの距離ｄが遠
いほうから１０％のプロットを棄却する。異常値を棄却
した後に、再び最小二乗法を用いて一次回帰し、回帰線
を求める。この最終回帰線は下記（９）式で表わされる
。
ＣＡＤ ）＝ （Ｆ ｅ）ｘＡｅ ＋８９ − （９
）ただし、Ａ９はＸＹＹ標上における最終回帰線の傾き
、Ｂ、はＸＹＹ標上における最終回帰線の切片をそれぞ
れ示す。
）ただし、Ａ９はＸＹＹ標上における最終回帰線の傾き
、Ｂ、はＸＹＹ標上における最終回帰線の切片をそれぞ
れ示す。
回帰収斂パルス（プロット）敷料定法
［１］相関図より鉄強度とアルミニウム強度を最小二乗
法により一次回帰し、下記（１０）式を求める。
法により一次回帰し、下記（１０）式を求める。
（ＡＮ ） −（Ｆ ｅ） ×Ａｌｔｌ＋Ｅｌｌｏ−
（１０）たたし、ＡｌｏはＸＹ座標上における直線の傾
き、ＢＩＯはＸＹ座標上における直線の切片をそれぞれ
示す。
（１０）たたし、ＡｌｏはＸＹ座標上における直線の傾
き、ＢＩＯはＸＹ座標上における直線の切片をそれぞれ
示す。
［ｎｌ上記（１０）式に対応する直線より上方領域に存
在するプロット群を棄却し、直線を下まわる領域に存在
するプロット群につき鉄強度およびアルミニウム強度を
最小二乗法により一次回帰し、下記（１１）式を求める
。
在するプロット群を棄却し、直線を下まわる領域に存在
するプロット群につき鉄強度およびアルミニウム強度を
最小二乗法により一次回帰し、下記（１１）式を求める
。
（Ａｌｌ ） −（Ｆ ｅ） ”ＡＩｌ＋１３１１
＋＋＋ （１１）ただし、Ａ１□はＸＹ座標上における
直線の傾き、ＢｌｌはＸＹ座標上における直線の切片を
それぞれ示す。
＋＋＋ （１１）ただし、Ａ１□はＸＹ座標上における
直線の傾き、ＢｌｌはＸＹ座標上における直線の切片を
それぞれ示す。
［ｎｌ上記のように一次回帰と上方棄却の操作を繰り返
すことにより残留プロット数を減少させ、プロット数が
所定数（例えば１００個）より少なくなったところで繰
り返し演算を止め、そのときの回帰線を求める。この最
終回帰線は下記（１２）式で表わされる。
すことにより残留プロット数を減少させ、プロット数が
所定数（例えば１００個）より少なくなったところで繰
り返し演算を止め、そのときの回帰線を求める。この最
終回帰線は下記（１２）式で表わされる。
（Ａｆｆ ） −（Ｆ ｅ） ＸＡｌ２十Ｂ＋２−
（１２）ただし、Ａ１２はＸＹ座棟上における最終回帰
線の傾き、Ｂ１２はＸＹ座標上における最終回帰線の切
片をそれぞれ示す。
（１２）ただし、Ａ１２はＸＹ座棟上における最終回帰
線の傾き、Ｂ１２はＸＹ座標上における最終回帰線の切
片をそれぞれ示す。
回帰収斂パルス（プロット）敷料定異常パルス棄却法
［１］相関図より鉄強度とアルミニウム強度を最小二乗
法により一次回帰し、下記（１３）式を求める。
法により一次回帰し、下記（１３）式を求める。
（Ａｉ））＝ （Ｆ ｅ）ＸＡｌ３十Ｂ＋３ −
（１Ｂ）ただし、Ａ、３はＸＹ座標上における直線の傾
き、Ｂ１３はＸＹ座標上における直線の切片をそれぞれ
示す。
（１Ｂ）ただし、Ａ、３はＸＹ座標上における直線の傾
き、Ｂ１３はＸＹ座標上における直線の切片をそれぞれ
示す。
［ＩＩ］上記（１３）式に対応する直線より上方領域に
存在するプロット群を棄却し、直線を下まわる領域に存
在するプロット群につき鉄強度およびアルミニウム強度
を最小二乗法により一次回帰し、下記（１４）式を求め
る。
存在するプロット群を棄却し、直線を下まわる領域に存
在するプロット群につき鉄強度およびアルミニウム強度
を最小二乗法により一次回帰し、下記（１４）式を求め
る。
（ＡＮ）−（Ｆｅ）ＸＡ１４＋Ｂ１４−（１４）ただし
、Ａ１４はＸＹ座機上における直線の傾き、Ｂ１４はＸ
Ｙ座標上における直線の切片をそれぞれ示す。
、Ａ１４はＸＹ座機上における直線の傾き、Ｂ１４はＸ
Ｙ座標上における直線の切片をそれぞれ示す。
［Ｉ［Ｉ］上記のように一次回帰と上方棄却の操作を繰
り返すことにより残留プロット数を減少させ、プロット
数か所定数（例えば１００個）より少なくなったところ
で繰り返し演算を止め、そのときの暫定回帰線を求める
。暫定回帰線から各残留プロットまでの距離ｄをそれぞ
れ求め、上記（８）式を用いて標準偏差σ４を求める。
り返すことにより残留プロット数を減少させ、プロット
数か所定数（例えば１００個）より少なくなったところ
で繰り返し演算を止め、そのときの暫定回帰線を求める
。暫定回帰線から各残留プロットまでの距離ｄをそれぞ
れ求め、上記（８）式を用いて標準偏差σ４を求める。
［ＩＶ］標準偏差σ、の２倍を越えるプロットを異常値
として棄却する。異常値棄却後に、残留するプロット群
につき最小二乗法を用いて一次回帰し、最終の回帰線を
求める。この最終回帰線は下記（１５）式で表わされる
。
として棄却する。異常値棄却後に、残留するプロット群
につき最小二乗法を用いて一次回帰し、最終の回帰線を
求める。この最終回帰線は下記（１５）式で表わされる
。
（ＡＮ ） −（Ｆ ｅ） ×Ａ＋ｓ＋Ｂ＋ｓ −（
１５）ただし、Ａｌ５はＸＹ座標上における最終回帰線
の傾き、Ｂ１５はＸＹ座棟上における最終回帰線の切片
をそれぞれ示す。
１５）ただし、Ａｌ５はＸＹ座標上における最終回帰線
の傾き、Ｂ１５はＸＹ座棟上における最終回帰線の切片
をそれぞれ示す。
上述の六通りの方法のうちのいずれかによりプロット群
の回帰線（下方接線）を求める。
の回帰線（下方接線）を求める。
次に、上記回帰線（以下、一般式ＣＡＤ）−（Ｆｅ）Ｘ
Ａ＋Ｂを用いて表現する）を用いて、下記の方法により
アルミナ介在物の粒径分布を求める場合について説明す
る。
Ａ＋Ｂを用いて表現する）を用いて、下記の方法により
アルミナ介在物の粒径分布を求める場合について説明す
る。
［１］下記■又は■のいずれか一方の方法により上方領
域に存在する異常値パルスのしきい値を求める。
域に存在する異常値パルスのしきい値を求める。
■等式（Ａｉ））−（Ｆ ｅ）ＸＡＸＮ十Ｂを求める。
但し、Ｎは定数とする。
上記等式を第３図中の直線Ｇに示す。各異常値パルスご
とに異常度ｂ ／ ａを求め、異常度ｂ ／ ａにより
各異常値パルスのランク付けをする。異常度ｂ ／ ａ
は下記（１６）式により求める。
とに異常度ｂ ／ ａを求め、異常度ｂ ／ ａにより
各異常値パルスのランク付けをする。異常度ｂ ／ ａ
は下記（１６）式により求める。
ｂバー［（ＡＮ） −ｔ（Ｆｅ）ＸＡｘ Ｎ十Ｂｌ ］
／（Ｆｅ）・・・（１６） たたし、この異常度の計算は直線Ｇより上方領域に存在
する異常値パルスのみ行なうこととする。
／（Ｆｅ）・・・（１６） たたし、この異常度の計算は直線Ｇより上方領域に存在
する異常値パルスのみ行なうこととする。
■等式（Ａｌｌ）−（Ｆ ｅ）ＸＡＸＮ＋Ｃを求める。
但し、Ｎは定数、Ｃ−ＦＨＸＡ＋Ｂとする。
上記等式を第４図中の直線Ｈに示す。各異常値パルスご
とに異常度ｂ ／ ａを求め、異常度ｂ ／ ａにより
各異常値パルスのランク付けをする。異常度ｂ ／ ａ
は下記（１７）式により求める。
とに異常度ｂ ／ ａを求め、異常度ｂ ／ ａにより
各異常値パルスのランク付けをする。異常度ｂ ／ ａ
は下記（１７）式により求める。
ｂ／ａ −［（Ａρ） −（（Ｆｅ） Ｘ ＡＸ Ｎ＋
Ｃ１］／（Ｐｅ）ただし、この異常度の計算は直線Ｈよ
り上方領域に存在する異常値パルスのみ行なうこととす
る。
Ｃ１］／（Ｐｅ）ただし、この異常度の計算は直線Ｈよ
り上方領域に存在する異常値パルスのみ行なうこととす
る。
［ｎ］ランク付けされた異常値パルスを各ランクごとに
集計し、各ランクに属する異常値パルスの数を求める。
集計し、各ランクに属する異常値パルスの数を求める。
各ランクは、例えば、粒径が５μｍ以下、 ５〜１０
μｍ 、 １０〜１５μｍのように５ｕｍごとに区分さ
れている。なお、異常度によるランク付けと介在物の粒
径分布との相関は、粒径分布が既知である標準試料を用
いて予め求めておき、各ランクに属する異常値パルスの
数から介在物の粒径分布を求める。
μｍ 、 １０〜１５μｍのように５ｕｍごとに区分さ
れている。なお、異常度によるランク付けと介在物の粒
径分布との相関は、粒径分布が既知である標準試料を用
いて予め求めておき、各ランクに属する異常値パルスの
数から介在物の粒径分布を求める。
第５図および第６図は、それぞれ横軸に鋼塊ボトム部お
よび鋼塊ミドル部のアルミナ介在物の粒径をとり、縦軸
に本発明方法の測定による各粒径における介在物量をと
って、介在物の粒径分布についてそれぞれ調べた分布図
である。
よび鋼塊ミドル部のアルミナ介在物の粒径をとり、縦軸
に本発明方法の測定による各粒径における介在物量をと
って、介在物の粒径分布についてそれぞれ調べた分布図
である。
第７図および第８図は、それぞれ横軸に鋼塊ボトム部お
よび鋼塊ミドル部のアルミナ介在物の粒径をとり、縦軸
にサンド分析法の測定による各粒径における介在物量を
とって、介在物の粒径分布についてそれぞれ調べた分布
図である。図から明らかなように、本発明方法による分
析結果はサンド分析法による結果とよく一致し、鋼塊の
各部において本発明方法での粒径分布測定を正確に行な
うことができる。
よび鋼塊ミドル部のアルミナ介在物の粒径をとり、縦軸
にサンド分析法の測定による各粒径における介在物量を
とって、介在物の粒径分布についてそれぞれ調べた分布
図である。図から明らかなように、本発明方法による分
析結果はサンド分析法による結果とよく一致し、鋼塊の
各部において本発明方法での粒径分布測定を正確に行な
うことができる。
上記のエレクトロンビームを利用して異常値パルス異常
度判定法を用いる方法によれば、エレクトロンビーム溶
解から粒径分布測定終了までの所要時間は約１時間であ
り、アルミナ介在物の粒径分布の測定の迅速化の要請に
十分に応えることができる。
度判定法を用いる方法によれば、エレクトロンビーム溶
解から粒径分布測定終了までの所要時間は約１時間であ
り、アルミナ介在物の粒径分布の測定の迅速化の要請に
十分に応えることができる。
なお、上記実施例では、アルミナ介在物の粒径分布を測
定する場合について説明したが、この発明はこれのみに
限られることな（、ＭｎＳ。
定する場合について説明したが、この発明はこれのみに
限られることな（、ＭｎＳ。
５ｉ０２．ＴｉＯ２等の他の種類の介在物の粒径分布を
測定する場合にも用いることができる。
測定する場合にも用いることができる。
［発明の効果］
この発明によれば、鋼中の介在物の粒径分布を正確に測
定することができる。また、この発明によれば、粒径分
布測定の所要時間を短くすることができ、測定の迅速化
が可能である。このため、深絞り鋼のような清浄鋼を精
錬する場合に、その品質管理において特に有効であり、
鋼製品の品質向上におおいに寄与することができる。
定することができる。また、この発明によれば、粒径分
布測定の所要時間を短くすることができ、測定の迅速化
が可能である。このため、深絞り鋼のような清浄鋼を精
錬する場合に、その品質管理において特に有効であり、
鋼製品の品質向上におおいに寄与することができる。
第１図はエレクトロンビームを照射した試料を示す斜視
図、第２図はエレクトロンビーム照射により溶融凝固さ
せた部分を拡大して示す縦断面図、第３図及び第４図は
それぞれ発光パルス群を模式的に示し、異常値パルス異
常度判定法による粒径分布の測定手順を説明するための
図、第５図および第６図はそれぞれ本発明方法による介
在物の粒径分布を示す分布図、第７図および第８図はそ
れぞれサンド分析法による介在物の粒径分布を比較のた
めに示す分布図である。 出願人代理人 弁理士 鈴江武彦 （１，Ｉｍ） 第 図 （ｌＪｍ’） 第 図 第６図 （μｍ） 第８図
図、第２図はエレクトロンビーム照射により溶融凝固さ
せた部分を拡大して示す縦断面図、第３図及び第４図は
それぞれ発光パルス群を模式的に示し、異常値パルス異
常度判定法による粒径分布の測定手順を説明するための
図、第５図および第６図はそれぞれ本発明方法による介
在物の粒径分布を示す分布図、第７図および第８図はそ
れぞれサンド分析法による介在物の粒径分布を比較のた
めに示す分布図である。 出願人代理人 弁理士 鈴江武彦 （１，Ｉｍ） 第 図 （ｌＪｍ’） 第 図 第６図 （μｍ） 第８図
Claims (1)
- エレクトロンビームを照射して試料の一部を溶融し、試
料中に含まれる介在物を試料表面に浮上させ、凝固後こ
れを発光分析し、パルス放電ごとに鉄元素および分析対
象元素の分光スペクトル線の発光強度をそれぞれ検出し
、検出した発光強度について統計的手法を用いて鉄元素
の発光強度および分析対象元素の発光強度の相関関係を
求め、この相関関係から試料中の分析対象元素の異常値
パルスごとに異常度を求め、さらに異常度についてラン
ク付けし、各ランクに属する異常値パルスの数をそれぞ
れ求め、これを指標として分析対象元素を含む介在物の
粒径分布を求めることを特徴とする鋼の発光分光分析方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10519390A JPH045550A (ja) | 1990-04-23 | 1990-04-23 | 鋼の発光分光分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10519390A JPH045550A (ja) | 1990-04-23 | 1990-04-23 | 鋼の発光分光分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH045550A true JPH045550A (ja) | 1992-01-09 |
Family
ID=14400837
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10519390A Pending JPH045550A (ja) | 1990-04-23 | 1990-04-23 | 鋼の発光分光分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH045550A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20010025911A (ko) * | 1999-09-01 | 2001-04-06 | 이구택 | 용강 내의 불순물 측정방법 |
-
1990
- 1990-04-23 JP JP10519390A patent/JPH045550A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20010025911A (ko) * | 1999-09-01 | 2001-04-06 | 이구택 | 용강 내의 불순물 측정방법 |
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