JPH0456981B2 - - Google Patents

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JPH0456981B2
JPH0456981B2 JP63090484A JP9048488A JPH0456981B2 JP H0456981 B2 JPH0456981 B2 JP H0456981B2 JP 63090484 A JP63090484 A JP 63090484A JP 9048488 A JP9048488 A JP 9048488A JP H0456981 B2 JPH0456981 B2 JP H0456981B2
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silylation
film
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photoresist
resist
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    • G03F7/00—Photomechanical, e.g. photolithographic, production of textured or patterned surfaces, e.g. printing surfaces; Materials therefor, e.g. comprising photoresists; Apparatus specially adapted therefor
    • G03F7/004—Photosensitive materials
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    • G03F7/0755—Non-macromolecular compounds containing Si-O, Si-C or Si-N bonds
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    • G03F7/405—Treatment with inorganic or organometallic reagents after imagewise removal
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  • Materials For Photolithography (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
Ａ 産業上の利用分野 本発明は気相ホトレジスト・シリル化方法、具
体的には熱安定性の低いホトレジストともに使用
される低温シリル化方法に関する。 Ｂ 従来技術 半導体集積回路のようなマイクロエレクトロニ
クス装置の製造には通常レジスト・パターン化層
のパターン化エツチングを含む。従来このような
エツチングはウエツト化学薬品によつて行われて
いた。公差が厳密で収率の高い製品への要求が高
まるにつれ、ウエツト・エツチングはだんだんド
ライ・エツチングで置換るようになつた。これ等
の技術の多くはエツチヤント種の１つに酸素ガス
を使用している。酸素はパターン化されるレジス
ト層を除去もしくは灰化（Ashing）し、許容で
きない程フイルムの厚さを減じる。 そこで、シリコンを含む基、代表的にはトリメ
チルシリル基を含むレジストか開発された。これ
等のレジストは酸素のプラズマに耐性があるが、
それはエツチングが進むにつれて酸化シリコンの
障壁が形成されるからである。しかしながらこの
エツチングは標準のウエツト現像技術を使用する
ものである。シリコンをバルク・レジストに含ま
せる方法に続いてシリコンを、被膜されたレジス
トの露光もしくは非露光領域に含ませる方法が開
発された。この方法は酸素プラズマにより現像さ
れ、他のウエツト処理段階をなくしている。しか
しながら、このシリル化方法自体は代表的にはヘ
キサメチルシクロトリシラザン（HMCTS）を使
用する溶液処理方法である。従つてレジスト像の
膨潤を生ずる。 HMDSによる気相シリル化方法が試みられた
が溶液シリル化より効果的でないことがわかつ
た。それは必要とされる高温が多くのノボラツク
をベークとするレジストをリフローし、ポリ（ｔ
−ブトキシカルボニルオキシスチレン）（ｔ−
BOC）のようなレジストの熱分解を生ずるから
である。高温が必要なのはHMDSの反応性が低
いためである。 米国特許第4552833号はポリ（ｔ−ブトキシカ
ルボニルオキシスチレン）（ｔ−BOC）を真空中
で85℃、１時間でHMDSにより気相シリル化す
る方法を開示している。その後の研究によつて、
このような低温でシリル化行つた時の像は不完全
なシリル化によると思われる欠陥を有することが
わかつた。HMDSは高温で効果的にｔ−BOCを
シリル化するとは云え、レジストの熱的不安定性
が制限的因子である。ｔ−BOCの熱処理の実用
上の限界は125−130℃である。これより上の温度
では、マスクのための官能性がレジストのポリマ
から熱的にクレーグされる。これによつて露光及
び非露光レジスト領域の両方に有機金属試剤が無
差別に含まれる。これによつてRIE処理の後には
多量の残骸が生ずる。上記米国特許第4552833号
に開示されている他の試剤にはかなり毒性が高
く、又腐食性であるために製造環境では使用でき
ない。 他のシリコン含有試剤も理論的には製造環境で
シリコンをレジスト・フイルムに含ませることが
できるが、満足すべきいくつかの規準がある。マ
スク用の官能性を有するｔ−BOCのようなレジ
ストの場合には、シリル化温度はマスク用官能性
の熱分解点以下でなければらない。シリル化温度
は又レジストのリフロー限界以下でなければなら
ない。シリル化は高速で生じて、許容可能なスル
ープツト・レベルを達成し、高度の完成に達し
て、RIE条件に対して十分な程度の硬化が達成で
きなければならない。最後にシリル化材料は非毒
性で非腐食性でなければならず、ドーパント材料
として働くような金属不純物を電子装置に導入し
てはならない。 Ｃ 発明が解決しようとする問題点 本発明の目的はホトレジストの気相シリル化に
使用する方法を改良することにある。 本発明の他の目的は、低温でホトレジストの気
相シリル化を達成することにある。 本発明のさらに他の目的は、気相中でポリ（ｔ
−ブトキシカルボニルオキシスチレン）もしくは
ノボラツク・ベース・レジストを効率的に、シリ
ル化する方法を与えられることにある。 本発明のさらに他の目的は、比較的無毒性、非
腐食性で、金属不純物を電子装置に導入しない材
料によつて気相中でレジストをシリル化する方法
を与えられることにある。 Ｄ 問題点を解決するための手段 本発明によれば、上述の目的のためには、低温
度で短時間に50％以上のシリル化を達成すること
が必要であることが見出された。本発明によるシ
リル化材料は、Ｎ，Ｎジメチルアミノトリメチル
シラン及びトリメチルシリルアセテートである。
本発明の構成は次の通りである。 １ 潜在化されている反応性官能基を含有したホ
トレジスト膜を基板上に被膜し、該被膜を所定
条件の下に像パターンの放射線に露出してその
露出領域中の反応性官能基を顕在化し、この露
出被膜を気相雰囲気のシリル化剤で低温度で処
理し、ドライエツチング雰囲気の下に上記シリ
ル化処理被膜を現像してネガ像を生成する低温
度における気相ホトレジスト・シリル化を利用
したマスクの製造方法であつて、 上記シリル化剤は、Ｎ，Ｎジメチルアミノト
リメチルシランおよびトリメチルシリルアセテ
ートのグループから選択され、50％以上のシリ
ル化を達成することを特徴とする上記方法 ２ ノボラツク・ベースのホトレジスト膜を基板
上に被膜し、像パターンの放射線の露出してそ
の露出領域をエツチング液で除去することによ
りプジ像を形成した現像レジスト膜を準備し；
該現像レジスト膜をＮ，Ｎジメチルアミノトリ
メチルシランの気相雰囲気の下に85℃以下の温
度でシリル化処理して50％以上のシリル化を達
成し；該シリル化処理被膜をドライエツチング
雰囲気に曝らして上記基板表面をエツチングし
て基板表面にポジ像を生成する低温度における
気相ホトレジスト・シリル化を利用したマスク
の製造方法。 Ｅ 発明の一般的説明 本発明に従うシリル化方法はシリコンを含ませ
ることによる、フエノール・ホトレジストもしく
はフエノール中間体を有するホトレジストの化学
的変性を含む。代表的にはフエノールの水酸基の
水素がトリメチルシリル基によつて置換される。
ポリ（ｔ−ブトキシカルボニルオキシスチレン）
（ｔ−BOC）の場合の工程を第１図に示す。露光
とベーキングによつて樹脂の骨格のマスク作用の
ある官能性が露光領域で除去される。シリル化は
マスク作用のある官能性が除去された領域だけで
生ずる。従つて、潜像は上記米国特許第4552833
号に説明されているようにしてシリル化によつて
硬化され、RIEによつて現像される。ノボラツ
ク・ベース・レジストのための方法第２図はレジ
ストの像がシリル化の前に現像されなければなら
ない点が異なつている。これは非露光ノブラツク
樹脂上にマスクとして働く官能性がないためであ
る。（現像前にノボラツク・ベース・レジストを
シリル化すると露光及び非露光領域の両方にシリ
コンを含むようになる。）現像とシリル化の後に、
像はRIEによつて下層に転写できる。通常この下
層は基板を平坦にして、反射をなくするのに使用
される有機材料（たとえばポリイミド）である。
従来ノボラツク・ベース・レジストのためにシリ
ル化方法はウエハを浴に浸すウエツト方法であつ
た。 本発明はレジスト・フイルムと反応して強塩基
を生ずるか、改良された化学的脱離剤を含むシリ
カ化剤を使用してシリコンをレジスト・フイルム
に含ませるための低温度の気相方法に関する。こ
れ等の性質の一方もしくは他方を有する特定材料
が露光ｔ−BOCのシリル化に効果的であること
が見出されている。このホトレジストの調整及び
処理については米国特許第4491628号及び米国特
許第4552833号に開示されている。本発明の改良
気相方法はノボラツク樹脂を有するレジストのよ
うな、通常の技術によつてシリル化される任意の
レジストでも効果的であることが発見された。 レジスト・フイルムと反応することによつて強
塩基を発生するシリル化材料はシリル化の速度を
加速する。強塩基の存在は低温及び短時間でプロ
セスを達成する。このような材料の例はレジス
ト・フイルムと反応して強塩基ジメチルアミンを
発生するＮ，Ｎ−ジメチル・アミノトリメチルシ
ランである。興味あることに、２つの強塩基を含
むビス（ジメチルアミノ）ジメチルシランは効果
的なシリル化剤でない。 改良された化学的脱離基を有するシリル化材料
もシリル化プロセスを低温及び短時間で発生可能
である。このような材料の例は改良された化学的
脱離基を有するトリメチルシリルアセテートであ
る。 許容可能な像形成を達成する前にフイルムには
少なくとも７％重量のシリコンを含めなければな
らないことが発見されている。７％重量のシリコ
ンを得るためには、フエノール樹脂の官能性の少
なくとも50％のシリル化を達成しなくてはならな
い。本明細書で開示された試剤は反応性が高いた
めに、シリル化の要求レベルを容易に満足する。
部分的なシリル化は像に対する十分なRIE抵抗を
与えない。 開示したシリル化材料は比較的無毒で非腐食性
である。Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノトリメチルシラ
ンは無毒で非腐食性であるアミノ副産物を生ず
る。トリメチルシリルアセテートは無毒で非腐食
性がおだやかであるわずかの酢酸を発生する。こ
れに対して、トリメチルスタニルクロライド及び
トリメチルシリルクロライド（米国特許第
4552833号に開示されている）は共に副産物とし
て塩化水素を発生する。この塩化水素は高度に腐
食性の酸であり、製造装置中の金属材料の劣化に
よる高レベルの微粒子の発生を含む種々の問題の
原因となる。ステンレス綱及びアルミニウムのよ
うな普通に使用れる材料は強酸の存在下では使用
できない。従つてこのような化学材料を使用する
時は、ハステロイのような特殊合金を製造装置に
含ませることが必要である。このような材料は高
価であり、機械工作が困難なために機械設備が著
しくコスト高になる。真空ポンプは強酸によつて
損傷し、設備の使用寿命が縮まる。さらに高価な
ポンプ油を腐食材料と一緒に使用しなければなら
ない。最後に、腐食性の副産物は完全に取扱つか
つて廃棄できなければならない。腐食性の問題に
加えて、トリメチルスタニルクロライドは高度に
毒性であるが、毒性条件を生ずるに要する最少の
添加量は本体重量比で９mg／Kgである。 ［実施例 １］ ブランケツトｔ−BOCレジスト・フイルムの
シリル化 125mmの厚さの両面研摩シリコン・ウエハに0.5
乃至2.5ミクロンの厚さのｔ−BOCレジストが被
膜され、70−140℃で１乃至６分間ベークされた。
UV2フイルタを使用しパーキング・エルマ
（Perkin elmer）IMA−500上で1.3乃至25mJ／
cm2でブラケツト（一様）露光した後、ウエハを65
乃至95℃で、40乃至350秒間ベークした。次にウ
エハを指定された温度に加熱した真空オーブン中
に置いた。オーブンを排気して、３分かけてオー
ブン温度に平衡させた。シリル化剤を注射器によ
つて純粋な液体として反応室に導入した。３分の
処理時間後、室を排気した。余分の試剤及び副産
物は冷却トラツプ（96K）中に集められた。シリ
ル化されたフイルムの赤外線分析を使用し、レジ
ストに組込まれたシリコンの量を決定した。1500
cm-1における芳香族の吸収の1250cm-1におけるト
リメチルシリルの吸収に対する比を使用して樹脂
中のフエノール官能性のシリル化の程度を定量し
た。その結果を第１表に要約する。
【表】
【表】 ［実施例 ２］ 像が形成されたｔ−BOCレジスト・フイルム
のシリル化 125mmの厚さの両面研摩されたシリコン・ウエ
ハがｔ−BOCレジストの0.5乃至2.5ミクロンの厚
さのフイルムによつて被膜され、１乃至６分かけ
て70乃至（40℃でベークされた。ウエハはUV2
フイルタを使用しパーキン・エルマPMA−500上
で1.3−25mJ／cm2のエネルギに露光された。1.0ミ
クロンのスリツト寸法のマスクを使用した。ウエ
ハは65−95℃で40−350秒間ベークされた。像の
シリル化は124℃で３分間Ｎ，Ｎ−ジメチルアミ
ノトリメチルシラン92トルを使用して実施例１と
同じように遂行された。試剤、温度及び圧力は第
１表に示されている。像形成はウエハの露光され
たシリル化領域がアプライド・マテリアルズ8100
装置（Applied Materieals8100Tool）中で酸素
のRIEを行うことによつてなされた。エツチング
条件は15SCCmの酸素、0.8トルの圧力、−63Vの
DCバイアス、45℃、35分である。HMDSの場合
には形成された像の走査電子顕微鏡写真はシリル
化のレベルが低いために像の完全性が破壊されて
いることを示した。像の中央部分は露光レジスト
の中央部分の不十分なシリル化の結果、中程度か
らかなりの程度落込んでいる。これと対照して、
Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノトリメチルシランとトリ
メチルシリルアセテートによつて形成された像の
走査電子顕微鏡写真はシリル化のレベルが高いた
めに無視可能な程度のわずかな腐食を示した。 ［実施例 ３］ 像が作成されたノボラツク樹脂フイルムのシリ
ル化 125mmの厚さの両面研摩されたシリコン・ウエ
ハが1.1ミクロンの厚さのレジスト・フイルムで
被膜された。レジストの増感剤は米国特許第
4397937号に従つて調製された。樹脂はフエノー
ル・フオルアルデヒドもしくはクレゾール・フオ
ルムアルデヒデのような普通使用されるフエノー
ル樹脂のうち任意のものでよい。ウエハは90℃で
10分間ベークされた。UV4フイルタを使用して
パーキン・エルマ500上で140mJ／cm2に露光した
後、像を９分間かけて0.18NのKOH溶液中で現
像した。像が形成されたフイルムを洗浄し、乾燥
し、実施例１のようにシリル化剤で処理した。結
果を第２表に示す。化学的に観察すると、85℃以
下のシリル化温度で像の完全性が保持されている
ことがわかつた。
【表】 ルアミノトリメチルシラン
Ｆ 発明の効果 本発明に従い、ホトレジストの気相シリル化に
使用する改良方法が与えられる。
【図面の簡単な説明】
第１図はｔ−BOCホトレジストのドライ像形
成のための処理シーケンスを示す概略図である。
第２図はノボラツクをベースとするホトレジスト
のドライ像形成のための処理シーケンスを示す概
略図である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 潜在化されている反応性官能基を含有したホ
    トレジスト膜を基板上に被覆し、該被膜を所定条
    件の下に像パターンの放射線に露出してその露出
    領域中の反応性官能基を顕在化し、この露出被膜
    を気相雰囲気のシリル化剤で低温度で処理し、ド
    ライエツチング雰囲気の下に上記シリル化処理被
    膜を現像してネガ像を生成する低温度における気
    相ホトレジスト・シリル化を利用したマスクの製
    造方法であつて、上記シリル化剤は、Ｎ，Ｎジメ
    チルアミノトリメチルシランおよびトリメチルシ
    リルアセテートのグループから選択され、50％以
    上のシリル化を達成することを特徴とする上記方
    法。 ２ ノボラツク・ベースのホトレジスト膜を基板
    上に被膜し、像パターンの放射線に露出してその
    露出領域をエツチング液で除去することによりポ
    ジ像を形成した現像レジスト膜を準備し；該現像
    レジスト膜をＮ，Ｎジメチルアミノトリメチルシ
    ランの気相雰囲気の下に85℃以下の温度でシリル
    化処理して50％以上のシリル化を達成し；該シリ
    ル化処理被膜をドライエツチング雰囲気に曝らし
    て上記基板表面をエツチングして基板表面にポジ
    像を生成する低温度における気相ホトレジスト・
    シリル化を利用したマスクの製造方法。
JP63090484A 1987-05-19 1988-04-14 気相ホトレジスト・シリル化方法 Granted JPS63300237A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

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US07/051,354 US4808511A (en) 1987-05-19 1987-05-19 Vapor phase photoresist silylation process
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Publication Number Publication Date
JPS63300237A JPS63300237A (ja) 1988-12-07
JPH0456981B2 true JPH0456981B2 (ja) 1992-09-10

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JP63090484A Granted JPS63300237A (ja) 1987-05-19 1988-04-14 気相ホトレジスト・シリル化方法

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US (1) US4808511A (ja)
EP (1) EP0291670B1 (ja)
JP (1) JPS63300237A (ja)
DE (1) DE3861783D1 (ja)

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