JPH0458437B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0458437B2 JPH0458437B2 JP11708586A JP11708586A JPH0458437B2 JP H0458437 B2 JPH0458437 B2 JP H0458437B2 JP 11708586 A JP11708586 A JP 11708586A JP 11708586 A JP11708586 A JP 11708586A JP H0458437 B2 JPH0458437 B2 JP H0458437B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- tungsten
- weight
- present
- sintering
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Powder Metallurgy (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明はタングステン単結晶の製造法に関す
る。尚、ここでいう単結晶は径に比較して十分に
大きな長さを持つ粗大結晶をも含むものとする。 〔従来の技術〕 通常のタングステンは、1800℃〜2000℃以上に
おいて再結晶を起こし高温強度の低下する欠点が
あつた。このため結晶粒界の少ない粗大結晶タン
グステンあるいは単結晶タングステンが高温材料
として有望視されているが、従来のゾーンメルト
による単結晶の製作では製品の寸法・形状が限定
され又、時間あたりの生産量も限られる等の難点
があつた。又再結晶法による単結晶の製法として
特開昭61−6197ではタングステンにカルシウム及
びマグネシウムを添加し、所定の大きさに加工し
た後この成形体を熱処理する方法が提供されてい
るが、これら酸化物は高温で揮発するため焼結を
1800℃〜2000℃の比較的低い温度で行なう必要が
あり、そのため焼結体の比重を十分に上げること
ができず以後の加工性が悪いという欠点があつ
た。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明の目的は、加工性も容易で、結晶粒界の
少ないタングステン単結晶の製造方法を提供する
ことにある。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明の特徴は、Al2O3、K2O、SiO2を添加し
た通常のドープタングステンにZrO2を0.01重量％
〜0.05重量％添加してプレス焼結した後所定の大
きさまで加工し、次いで2600℃以上の温度に加熱
することにある。 〔作用〕 通常のタングステン材料は圧粉体を水素雰囲気
中約3000℃で焼結して成形体を得、次いで該成形
体を熱間および温間で加工することにより得られ
る。タングステン材料の製造に際し、しばしば
Al2O3、K2O、SiO2を単独又は複合で0.01重量％
〜1.0重量％添加したいわゆるドープタングステ
ンが用いられる。これらドープタングステンはタ
ングステン材料の加工性の向上に寄与する。本発
明の目的とするタングステン単結晶は、これらド
ープタングステンに更にZrO2を0.01重量％〜0.05
重量％添加し、通常の方法により所定の大きさま
で加工した後2600℃以上の温度に加熱することに
より得られる。本発明の方法に用いるZrO2は融
点が2700℃と高く通常の焼結においてもその大部
分は飛散することなく残留する。そのため焼結温
度を十分に高くすることが出来、焼結体の密度も
理論密度の90％以上となり加工性も良好である。
本発明の方法によるタングステン材料は1900℃付
近から再結晶を開始するが、2600℃以下の再結晶
粒は微細で粒状であるが2600℃以上では微細な再
結晶粒の粒界が消滅して粗大な単結晶を形成す
る。 以下実施例にそつて本発明の方法をより詳細に
説明する。 〔実施例〕 Al2O3、K2O、SiO2を複合で計0.63％添加した
ドープタングステンにZrO2を表１に示すような
割合で添加した後、圧力1.3t／cm2で成形した後、
水素中約3000℃で焼結して焼結体を得た。次いで
該焼結体を通常の方法で転打加工し線引して
φ0.39mmのワイヤーとし、水素中各温度で熱処理
して結晶粒の大きさを見た。結果はまとめて表１
に示す。
る。尚、ここでいう単結晶は径に比較して十分に
大きな長さを持つ粗大結晶をも含むものとする。 〔従来の技術〕 通常のタングステンは、1800℃〜2000℃以上に
おいて再結晶を起こし高温強度の低下する欠点が
あつた。このため結晶粒界の少ない粗大結晶タン
グステンあるいは単結晶タングステンが高温材料
として有望視されているが、従来のゾーンメルト
による単結晶の製作では製品の寸法・形状が限定
され又、時間あたりの生産量も限られる等の難点
があつた。又再結晶法による単結晶の製法として
特開昭61−6197ではタングステンにカルシウム及
びマグネシウムを添加し、所定の大きさに加工し
た後この成形体を熱処理する方法が提供されてい
るが、これら酸化物は高温で揮発するため焼結を
1800℃〜2000℃の比較的低い温度で行なう必要が
あり、そのため焼結体の比重を十分に上げること
ができず以後の加工性が悪いという欠点があつ
た。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明の目的は、加工性も容易で、結晶粒界の
少ないタングステン単結晶の製造方法を提供する
ことにある。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明の特徴は、Al2O3、K2O、SiO2を添加し
た通常のドープタングステンにZrO2を0.01重量％
〜0.05重量％添加してプレス焼結した後所定の大
きさまで加工し、次いで2600℃以上の温度に加熱
することにある。 〔作用〕 通常のタングステン材料は圧粉体を水素雰囲気
中約3000℃で焼結して成形体を得、次いで該成形
体を熱間および温間で加工することにより得られ
る。タングステン材料の製造に際し、しばしば
Al2O3、K2O、SiO2を単独又は複合で0.01重量％
〜1.0重量％添加したいわゆるドープタングステ
ンが用いられる。これらドープタングステンはタ
ングステン材料の加工性の向上に寄与する。本発
明の目的とするタングステン単結晶は、これらド
ープタングステンに更にZrO2を0.01重量％〜0.05
重量％添加し、通常の方法により所定の大きさま
で加工した後2600℃以上の温度に加熱することに
より得られる。本発明の方法に用いるZrO2は融
点が2700℃と高く通常の焼結においてもその大部
分は飛散することなく残留する。そのため焼結温
度を十分に高くすることが出来、焼結体の密度も
理論密度の90％以上となり加工性も良好である。
本発明の方法によるタングステン材料は1900℃付
近から再結晶を開始するが、2600℃以下の再結晶
粒は微細で粒状であるが2600℃以上では微細な再
結晶粒の粒界が消滅して粗大な単結晶を形成す
る。 以下実施例にそつて本発明の方法をより詳細に
説明する。 〔実施例〕 Al2O3、K2O、SiO2を複合で計0.63％添加した
ドープタングステンにZrO2を表１に示すような
割合で添加した後、圧力1.3t／cm2で成形した後、
水素中約3000℃で焼結して焼結体を得た。次いで
該焼結体を通常の方法で転打加工し線引して
φ0.39mmのワイヤーとし、水素中各温度で熱処理
して結晶粒の大きさを見た。結果はまとめて表１
に示す。
以上述べてきたように本発明の方法によれば比
較的容易にタングステン単結晶を得ることがで
き、本発明の工業的利用価値は大きいと考える。
較的容易にタングステン単結晶を得ることがで
き、本発明の工業的利用価値は大きいと考える。
Claims (1)
- １ Al2O3、K2O、SiO2を単独又は複合で0.01重
量％〜1.0重量％添加したドープタングステンに
ZrO2を0.01重量％〜0.05重量％添加し、該タング
ステン粉末をプレス焼結して所定の大きさまで加
工した後2600℃以上の温度に加熱することを特徴
とするタングステン単結晶の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11708586A JPS62275091A (ja) | 1986-05-20 | 1986-05-20 | タングステン単結晶の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11708586A JPS62275091A (ja) | 1986-05-20 | 1986-05-20 | タングステン単結晶の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62275091A JPS62275091A (ja) | 1987-11-30 |
| JPH0458437B2 true JPH0458437B2 (ja) | 1992-09-17 |
Family
ID=14703021
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11708586A Granted JPS62275091A (ja) | 1986-05-20 | 1986-05-20 | タングステン単結晶の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62275091A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02160694A (ja) * | 1988-12-14 | 1990-06-20 | Nippon Tungsten Co Ltd | タングステン単結晶の製造方法 |
| JP2794846B2 (ja) * | 1989-09-28 | 1998-09-10 | 東ソー株式会社 | クロムの巨大粒又は単結晶及びその製造法 |
| CN102358826B (zh) * | 2011-08-19 | 2013-08-07 | 湖南皓志新材料股份有限公司 | 一种铝掺杂的氧化锆复合抛光粉的制备方法 |
-
1986
- 1986-05-20 JP JP11708586A patent/JPS62275091A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62275091A (ja) | 1987-11-30 |
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