JPH0459971A - 窒化珪素膜の形成方法 - Google Patents

窒化珪素膜の形成方法

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の目的］ （産業上の利用分野） 本発明は窒化珪素膜の形成方法に関する。
（従来の技術） 従来、窒化珪素（ＳｉｘＮ、）は極めて硬く、熱伝導率
が低く、かつ分子拡散に対する抵抗性が高い緻密で化学
的に不活性な誘電材料であり、これらの特性を生かして
、例えば半導体装置の製造において酸化マスク、ゲート
絶縁膜、パッシベーション膜等に用いられている。そし
て窒化珪素の膜を基体、たとえば半導体基板の表面上に
形成する方法としては特公昭Ｇｏ−１０１０８号公報に
示される方法がある。この方法は基体を反応容器内に配
置し、反応容器中にジクロルシランおよびアンモニアの
混合物を流し、基体と混合物を減圧下において高温度で
接触させることによって窒化珪素を基体上に熱分解的に
堆積するようにしている。このような方法でのジクロル
シランとアンモニアの反応は次の式で表される。
３　Ｓ　ＩＨＣ＋　　＋４　Ｎ　Ｈｓ→Ｓｉ３Ｎ４＋６
ＨＣ１＋６Ｈ２ そして経済的なプロセスにおいて良好な成長速度、均一
な堆積および高品位被膜を得るためにはアンモニアをジ
クロルシランの５倍以上のガス流量で流す必要がある。
しかしアンモニアを過剰に流しているため未反応のアン
モニアが反応容器中に存在することとなり、上記反応式
で判るように反応生成物としての塩酸と過剰のアンモニ
アが反応して塩化アンモニウムが生成する。塩化アンモ
ニウムは約１５０℃を境として、これを超えると固体と
して存在することはないが、この温度以下では固体とし
て析出する。このため反応容器およびこれに付属する配
管などで温度が１５０℃以下の部分、例えば通常の減圧
ＣＶ　Ｄ　（Ｃｈｅｌｌｉｃａｌ　Ｖａｐｏｒ　Ｄｅｐ
ｏｓｉｔｉｏｎ）炉においてはガス導入口、排気口から
下流側の部分は１５０℃以下になっており、この部分に
は塩化アンモニウムが析出し、堆積していく。このよう
に堆積した塩化アンモニウムは反応容器内の圧力を大気
圧状態から減圧状態に変えた場合、逆に減圧状態から大
気圧状態に変えた場合に剥離し、粒子となって容器内部
に存在することとなり、基体表面上に付着する問題が生
ずる。また容器および付属配管などのうち、反応領域に
露出した１５０℃以下の比較的低温の金属部分に塩化ア
ンモニウムが付着すると、・この塩化アンモニウムが付
着した金属部分は基体の出し入れなどで容器等の内部に
残留した水分の存在で腐食する。このため定期的な洗浄
や、配管の加熱を行い塩化アンモニウムの除去が必要に
なる。
さらに塩化アンモニウムの堆積を避けるために、ジクロ
ルシランの替わりにシラン（Ｓ　ｉＨ４）を用いる方法
もあるが、この場合には窒化珪素の堆積速度が制御し難
いことから、基体の表面に堆積した窒化珪素膜の膜厚を
均一なものとすることが難しい、例えば個々のウェーハ
内で膜厚の分布が違ってしまうことや、複数のウェーハ
の間で均一な膜厚にし難いなどの問題があった。
（発明が解決しようとする課題） 上記のような状況に鑑みて本発明はなされたもので、そ
の目的とするところは基体表面に窒化珪素膜を形成する
にあたり、塩化アンモニウムが生成することがなく、そ
のために反応容器内の圧力変化をさせても、基体表面に
形成した窒化珪素膜上に塩化アンモニウムの粒子が付着
する虞がなく、また反応容器などの露出した金属部分に
塩化アンモニウムが付着して腐食を起こす虞もなく、さ
らに形成した窒化珪素膜の基体表面における膜厚および
その分布を均一なものとすることができる窒化珪素膜の
形成方法を提供することにある。
［発明の構成コ （課題を解決するための手段） 本発明の窒化珪素膜の形成方法は、構成元素として珪素
、窒素を含みかつ塩素を含まない有機化合物のガス、も
しくはこの有機化合物のガスと構成元素として少なくと
も窒素を含み塩素を含まない前記有機化合物のガスと異
なる他のガスとの混合ガスのいずれか一方を、減圧下で
基体表面に接触させることにより、前記基体表面に窒化
珪素膜を形成することを特徴とするものであり、さらに
を根比合物のガス、もしくは混合ガスを加熱、プラズマ
化、放射線励起の少なくとも１つの手段を用いてガス分
解して基体表面に接触させることを特徴とし、他のガス
がアンモニア、窒素の少なくとも片方を含むガスである
ことを特徴とし、有機化合物のガスがアミン基を含むも
のであることを特徴とするものである。
（作用） 上記のように構成された窒化珪素膜の形成方法は、構成
元素として珪素、窒素を含みかつ塩素を含まない有機化
合物のガスを減圧下で流通させ、基体表面に接触させて
窒化珪素を堆積させるため、基体表面へのガスの接触を
均一に行え、膜の堆積速度も制御し品くなり、均一な膜
を得ることができる。さらに膜の形成過程では塩化アン
モニウムなどの不要な固体生成物が生じることがなく、
この生成物による金属部分の腐蝕も生じることもない。
また窒化珪素の堆積にあたり、アンモニアあるいは窒素
を混合したり、加熱、プラズマ化、放射線励起等のガス
分解の手段を併用して行うことによって、膜形成をより
効率良く行える。
（実施例） 本発明の一実施例を以下に図面を参照して説明する。第
１図は本発明の第１の実施例の減圧ＣＶＤ装置の概略を
示す構成図であって、１は所定の圧力に減圧した内部に
基体、例えば複数の直径６′の半導体ウェーハ２を収納
し、外周壁にヒータ３を装着して内部を所望する温度に
加熱するよう構成された反応容器を形成する縦形の管状
炉である。この管状炉１の上部には炉内部を排気して所
定圧力に減圧する図示しない真空ポンプが接続された排
気口４が設けられており、外周壁の下部にはそれぞれ片
端が内部に貫通開口した珪素およびアミン基を含む有機
化合物のガス、例えばＳｉ　（Ｎ（ＣＨ３）２）４を内
部に導入する第１のガス導入管５と、アンモニア（ＮＨ
３）を内部に導入する第２のガス導入管６が設けられて
いる。
第１のガス導入管５の他端側には上流に向かって順に、
ガス流路の開閉を行う第１のバルブ７、そして前記有機
化合物のガスを生成するガス生成器８に、ガス流量を調
整する第１のガス流量コントローラ９を接続して形成さ
れる有機化合物のガスを供給するベーキング槽１０が設
けられており、また第２のガス導入管６の他端側には同
様にガス流路の開閉を行う第２のバルブ１１．ガス流量
を調整する第２のガス流量コントローラ１２、アンモニ
アを供給する第２のガス源１３が設けられている。また
前記管状炉１の内部に収納した半導体ウェーハ２は炉内
部に立設した石英製のボート１４の複数の棚部に１枚づ
つ、間にガスが通流する空間を設けて水平に保持されて
いる。さらに外周壁に装着されるヒータ３は外壁の保温
処理と併せて、管状炉１の内部温度の場所による差異が
極力少なくするように壁面に分布されており、また棚部
の半導体ウェーハ２を配置する間隔も必ずしも等間隔と
は限らず、通流するガスの濃度、量、温度などとの関係
から好適な配置状態に設定されている。なお図示せず、
詳述しないが管状炉１の内部の温度、圧力は通常用いら
れる手段、すなわち温度計、真空ゲージ等を用いて計測
し、計測値が所定の設定値の範囲におさまるように調整
する調整器を備える制御手段をもって制御することによ
り所望値に保持される。
このように構成される装置で本発明を実施する場合は、
次の通りとなる。まず管状炉１の内部に配置されたボー
ト１４の各棚部に１枚づつ複数の半導体ウェーハ２を水
平に入れる。そして管状炉１の内部温度を炉の外周壁に
装着したヒータ３を用いて７００℃に保持する。さらに
炉の内部圧力を真空ポンプを排気稼動させることにより
、”５Ｔｏｒｒの状態にしながら、続いて炉内部に有機
化合物のガス、すなわちＳ　ｉ（Ｎ　（ＣＨａ　）　２
　）　４の蒸気をベーキング槽ｌＯのガス生成器８より
得て、第１のガス流量コントローラ９でガス流量を調整
し第１のバルブ７を開放することによって１１００８ｃ
ｃの流入速度で導入する。この有機化合物のガスの導入
と同時に炉内部に第２のガス源１３からアンモニアを第
２のガス流量コントローラ１２でガス流量を調整しなが
ら第２のバルブ１１を開放することによりｌ　０００８
００Ｍ”流入速度で導入する。管状炉１の内部温度、圧
力を上記のように保持し、２種のガスの炉内部への導入
を継続して６０分間行い、その後に第１．２のバルブ７
．１１を閉止した。その後、炉内部より半導体ウェーハ
２を取り出す。取り出した半導体ウェーハ２の表面への
窒化珪素膜の堆積状態をチエツクしたところ、表面には
厚さが６００オツグツド。−４の窒化珪素膜が形成され
、１つのウェーハの中では均一な厚さに堆積しており、
同一炉内の任意の位置のウェーハ間での厚さの均一性は
±５％以内に入っていた。
また成膜工程を終えた後、炉内、排気系の配管内への堆
積物の状況を調べたところ、腐蝕性の堆積物などは存在
しなかった。
尚、上記の実施例の他に炉内温度を３００℃〜１０００
℃の範囲で調整し、炉内圧力を１１Ｔｏｒｒ〜１ＯＴｏ
ｒｒの範囲で調整して窒化珪素膜の形成を実施したとこ
ろ、調整範囲内ではいずれも均一な膜の形成が得られた
。
また有機化合物のガスとしてＳ　ｉ（Ｎ　（ＣＨ３）２
）４に替えて、同様に構成元素として塩素を含まない５
ｉＨ（Ｎ（ＣＨ）　　）　　　５ｉｎ３　２　３　ゝ　
　　　　２ （Ｎ　（ＣＨ）　　）　　　Ｓ　ｉＨ（Ｎ　（ＣＨａ　
）２）を用いても同様に膜形成を行うことができた。
さらに上記の実施例においてアンモニアの替わりに窒素
を用いて窒化珪素膜の形成を行ったところ、ガスの炉内
部への導入時間を上記の場合より長くとり、半導体ウェ
ーハ２とガスとの接触時間を長くとることにより、均一
な膜形成を行うことができた。また有機化合物のガスの
みでも成膜に時間を要したが、均一な膜形成を行うこと
ができた。
次に第２図に装置の概略の構成図を示す第２の実施例を
説明する。なお第１図と同一部分には同一記号を付け、
異なる部分についてのみ説明する。
１５は管状炉１の内周壁面に設けた一対の電極で、図示
しない交流電源に接続されている。
このように構成したものにおいては、管状炉１内を減圧
した状態でガスを流し同時に対を成す電極１５に所定の
電圧を印加することにより、炉内部を通流するガスをプ
ラズマ化してガス分解することができ、均一な窒化珪素
膜を半導体ウエーノ＼２の表面上に効率良く形成するこ
とができた。
なおガス分解の手段としてプラズマ化を行ったが、これ
に替えて紫外線をガスに照射し、励起することによりガ
ス分解を行ったが同様に良好な結果が得られた。また紫
外線以外の他の放射線を用いてもよいことは言うまでの
ことはない。
さらにプラズマ化、放射線励起を行うときに加熱を併用
してもよいことは勿論のことである。
［発明の効果コ 以上の説明から明らかなように、本発明は、窒化珪素膜
を基体表面に形成するにあたり、構成元素として珪素、
窒素を含みかつ塩素を含まない有機化合物のガスを用い
、減圧下で作用させる構成としたことにより、次のよう
な効果が得られる。
即ち基体表面に形成される窒化珪素膜の膜厚を個々の基
体の中で所定の厚さに均一に分布させることができ、さ
らに複数の基体の間についても厚さの差異を少なくする
ことができる。また不要な固体の生成物等の発生がない
ため窒化珪素膜上べの付着の虞もなく、反応容器などの
露出した金属部分の腐蝕をまねくこともない。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の第１の実施例の概略を示す構成図、第
２図は第２の実施例の概略を示す構成図である。 １・・・管状炉、　　　　２・・・基体、３・・・ヒー
タ、　　　　　４・・・排気口、ｌＯ・・・ベーキング
槽、　１３・・・第２のガス源。 代理人　　弁理士　　大　胡　典　夫 第１図

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）構成元素として珪素、窒素を含みかつ塩素を含ま
    ない有機化合物のガス、もしくはこの有機化合物のガス
    と構成元素として少なくとも窒素を含み塩素を含まない
    前記有機化合物のガスと異なる他のガスとの混合ガスの
    いずれか一方を、減圧下で基体表面に接触させることに
    より、前記基体表面に窒化珪素膜を形成することを特徴
    とする窒化珪素膜の形成方法。
  2. （２）有機化合物のガス、もしくは混合ガスを加熱、プ
    ラズマ化、放射線励起の少なくとも１つの手段を用いて
    ガス分解して基体表面に接触させることを特徴とする請
    求項１記載の窒化珪素膜の形成方法。
  3. （３）他のガスがアンモニア、窒素の少なくとも片方を
    含むガスであることを特徴とする請求項１記載の窒化珪
    素膜の形成方法。
  4. （４）有機化合物のガスがアミン基を含むものであるこ
    とを特徴とする請求項１記載の窒化珪素膜の形成方法。
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