JPS63103806A - 窒化アルミニウム粉末の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPS63103806A JPS63103806A JP24851486A JP24851486A JPS63103806A JP S63103806 A JPS63103806 A JP S63103806A JP 24851486 A JP24851486 A JP 24851486A JP 24851486 A JP24851486 A JP 24851486A JP S63103806 A JPS63103806 A JP S63103806A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- nitrogen
- pressure
- alumina
- mixture
- containing inert
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/072—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium
- C01B21/0726—Preparation by carboreductive nitridation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、新規な窒化アルミニウム製造方法に関し、詳
しくは未反応アルミナ含有率が極めて少ない窒化アルミ
ニウム粉末の製造方法に関するものである。
しくは未反応アルミナ含有率が極めて少ない窒化アルミ
ニウム粉末の製造方法に関するものである。
従来の技術
従来の窒化アルミニラ１１粉末の製造方法としては、例
えば特開昭５９−５０００８号に開示されているような
アルミナ粉末とカーボン粉末との混合組成物を窒素を含
む雰囲気中で焼成する方法や、例えば特開昭６０−１６
１３１４号に開示されているようなアルミニウムと窒素
ガスとを接触させて窒化反応を行わせる方法等が知られ
ている。
えば特開昭５９−５０００８号に開示されているような
アルミナ粉末とカーボン粉末との混合組成物を窒素を含
む雰囲気中で焼成する方法や、例えば特開昭６０−１６
１３１４号に開示されているようなアルミニウムと窒素
ガスとを接触させて窒化反応を行わせる方法等が知られ
ている。
発明が解決しようとする問題点
しかしながら、前記引例のような方法においては、製造
した窒化アルミニウム中に、前者では未反応のアルミナ
が、後者では未反応のアルミニウムが残存し易く、かく
して得られた窒化アルミニウム粉末は、放熱性基板のよ
うな高純度を要する製品の原料として使用するためには
、純度上の問題点を有する。本発明者らは、前記問題点
を解決するため、アルミナとカーボンとの混合物と窒素
ガスとを反応させて窒化アルミニウム粉末を製造する方
法において、製造された窒化アルミニウム粉末の未反応
アルミナ含ｎ量が極めて少なくなるような方法を鋭意研
究し、本発明を完成するに至った・ 問題点を解決するための手段 すなわち、本発明は、アルミナとカーボンとの混合物と
窒素カスを反応させて窒化アルミニウム粉末を製造する
方法において、前記混合物に窒素含有不活性ガスを１２
５０℃以上の温度で、常圧よりも高い圧力下で接触せし
める工程と、ついで、かく処理された混合物を１２５０
℃以上の温度で。
した窒化アルミニウム中に、前者では未反応のアルミナ
が、後者では未反応のアルミニウムが残存し易く、かく
して得られた窒化アルミニウム粉末は、放熱性基板のよ
うな高純度を要する製品の原料として使用するためには
、純度上の問題点を有する。本発明者らは、前記問題点
を解決するため、アルミナとカーボンとの混合物と窒素
ガスとを反応させて窒化アルミニウム粉末を製造する方
法において、製造された窒化アルミニウム粉末の未反応
アルミナ含ｎ量が極めて少なくなるような方法を鋭意研
究し、本発明を完成するに至った・ 問題点を解決するための手段 すなわち、本発明は、アルミナとカーボンとの混合物と
窒素カスを反応させて窒化アルミニウム粉末を製造する
方法において、前記混合物に窒素含有不活性ガスを１２
５０℃以上の温度で、常圧よりも高い圧力下で接触せし
める工程と、ついで、かく処理された混合物を１２５０
℃以上の温度で。
常圧よりも低い圧力の窒素含有不活性雰囲気中で保持す
る工程性を含んでなることを特徴とする窒化アルミニラ
Ｊ、粉末の製造方法をＩＩ供するものである。
る工程性を含んでなることを特徴とする窒化アルミニラ
Ｊ、粉末の製造方法をＩＩ供するものである。
本発明において使用するアルミナおよびカーボンは、そ
れぞれの粉末若しくは両者の粉末の混合物を例えば粒状
に成形したものでもよいが、通常はそれぞれの微粉末が
使用される。
れぞれの粉末若しくは両者の粉末の混合物を例えば粒状
に成形したものでもよいが、通常はそれぞれの微粉末が
使用される。
本発明において使用する窒素含有不活性ガスとは、窒素
ガスを含有し、かつ、例えば酸素、炭酸ガス、水蒸気等
の高温で酸化性を有するガスを可及的に含まないカスで
ある。ただし、反応生成物である一酸化炭素を不可避的
に含むことは差支えない。
ガスを含有し、かつ、例えば酸素、炭酸ガス、水蒸気等
の高温で酸化性を有するガスを可及的に含まないカスで
ある。ただし、反応生成物である一酸化炭素を不可避的
に含むことは差支えない。
さて、アルミナとカーボンとの混合物は、窒素含有不活
性カス雰囲気中で高温に加熱された場合、式（１）によ
り窒化アルミニウムと一酸化炭素に変換することが知ら
れている。
性カス雰囲気中で高温に加熱された場合、式（１）によ
り窒化アルミニウムと一酸化炭素に変換することが知ら
れている。
Ａｌ２Ｏ３＋３ Ｃ＋ Ｎ２ ” ２ ＡＩＮ ＋
３ ＣＯ（１）ただし、反応の初１す１段階においては
、式（＋）の反応と並行して未反応のアルミナの粒子成
長が起こる。かかるアルミナの粒子成長が著しい場合に
は、その後の長時間の反応によっても式（１）による変
換が十分に進行せず、製造された窒化アルミニウム中に
未反応のアルミナが、通常はアルファ・アルミナの形態
で残留することとなる。
３ ＣＯ（１）ただし、反応の初１す１段階においては
、式（＋）の反応と並行して未反応のアルミナの粒子成
長が起こる。かかるアルミナの粒子成長が著しい場合に
は、その後の長時間の反応によっても式（１）による変
換が十分に進行せず、製造された窒化アルミニウム中に
未反応のアルミナが、通常はアルファ・アルミナの形態
で残留することとなる。
まず、本発明者らは、上記式（１）の反応初期段階にお
いて、アルミナ粒子の成長速度を小さくずろ方法を研究
した結果、１２５０℃以上の温度域においては、窒素含
有不活性ガスの圧力が高い程アルミナの粒子の成長速度
は小さくなり、前記のアルミナの粒子の成長を効果的に
抑制できることが判明した。本発明で言う常圧よりも高
い圧力とは、１気圧を超える圧力ならばよいが、好まし
・くは１．１−１０気圧、最も好ましくは１．２〜２．
０気圧の圧力範囲である。１０気圧を超えると、反応炉
の気密性の保持や耐圧に問題を生ずる場合がある。
いて、アルミナ粒子の成長速度を小さくずろ方法を研究
した結果、１２５０℃以上の温度域においては、窒素含
有不活性ガスの圧力が高い程アルミナの粒子の成長速度
は小さくなり、前記のアルミナの粒子の成長を効果的に
抑制できることが判明した。本発明で言う常圧よりも高
い圧力とは、１気圧を超える圧力ならばよいが、好まし
・くは１．１−１０気圧、最も好ましくは１．２〜２．
０気圧の圧力範囲である。１０気圧を超えると、反応炉
の気密性の保持や耐圧に問題を生ずる場合がある。
なお、１２５０℃未満の温度域においては、アルミナの
粒子成長は何れにしても顕著でないので、窒素含有不活
性ガスの圧力は５Ｊ造された窒化アルミニウムの品質に
殆と影響を及ぼさない。また、窒素含有不活性ガスを常
圧よりも高く保持する時間は、アルミナ粒子の表面が実
質的に窒化アルミニウムに変化する時間であれはよく、
保持温度にも依存するが、例えば１５５０℃の温度で保
持する場合１〜５時間程度が好適である。
粒子成長は何れにしても顕著でないので、窒素含有不活
性ガスの圧力は５Ｊ造された窒化アルミニウムの品質に
殆と影響を及ぼさない。また、窒素含有不活性ガスを常
圧よりも高く保持する時間は、アルミナ粒子の表面が実
質的に窒化アルミニウムに変化する時間であれはよく、
保持温度にも依存するが、例えば１５５０℃の温度で保
持する場合１〜５時間程度が好適である。
しかしながら、上記の如き常圧よりも高い圧力下で窒素
含有不活性ガスをアルミナとカーボンとの混合物に接触
せしめる工程を終了した段階では、まだ多量の未反応の
アルミナが残存しているので、更に式（１）の反応を効
率よく継続する必要がある。
含有不活性ガスをアルミナとカーボンとの混合物に接触
せしめる工程を終了した段階では、まだ多量の未反応の
アルミナが残存しているので、更に式（１）の反応を効
率よく継続する必要がある。
そこで、本発明者らは、上記式（１）の反応の終期段階
において未反応アルミナの残留量をできるたけ少なくす
る方法を研究した結果、製造された窒化アルミニ１クム
扮末中の未反応アルミナが実質的に無くなるか、または
極めて少なくなるためには、前記雰囲気の圧力は常圧よ
りも低いことが必要であり、特に０．２〜０．４気圧が
好ましいことが判明した。０．２気圧未満では製造され
た窒化アルミニウム粉末の粒径が若干大きくなる恐れが
ある。
において未反応アルミナの残留量をできるたけ少なくす
る方法を研究した結果、製造された窒化アルミニ１クム
扮末中の未反応アルミナが実質的に無くなるか、または
極めて少なくなるためには、前記雰囲気の圧力は常圧よ
りも低いことが必要であり、特に０．２〜０．４気圧が
好ましいことが判明した。０．２気圧未満では製造され
た窒化アルミニウム粉末の粒径が若干大きくなる恐れが
ある。
また、窒素含有不活性ガスを常圧よりも低く保持する時
間は、保持温度などのその他の反応条件にも依存するが
、通常は５〜１００時間程度が好適である。
間は、保持温度などのその他の反応条件にも依存するが
、通常は５〜１００時間程度が好適である。
雰囲気の圧力を常圧よりも低くすると上記の如き好まし
い効果が得られる理由は明確ではないが、前記式（１）
の反応の自由エネルギーが下記式（２）で示されること
から判るように、雰囲気の全圧を低下させると、化学平
衡が前記式（１）の反応が進み易い方向に移行するため
とも考えられる。
い効果が得られる理由は明確ではないが、前記式（１）
の反応の自由エネルギーが下記式（２）で示されること
から判るように、雰囲気の全圧を低下させると、化学平
衡が前記式（１）の反応が進み易い方向に移行するため
とも考えられる。
上記の如く、本発明の特徴は、（イ）アルミナとカーボ
ンとの混合物に窒素含有不活性ガスを常圧よりも高い圧
力下で接触せしめる工程と、（ロ）ついて、かく処理さ
れた混合物を常圧よりも低い圧力の窒素含有不活性ガス
雰囲気中で保持する工程とを組合わせることにあるが、
前記（イ）および（ロ）の工程を通じて温度は１２５０
℃以上、好ましくは１２５０〜１７００℃の範囲である
。１２５０℃未満ては前記式（１）の反応が遅過ぎて不
適当であり、一方、１７００℃を超えると製造された窒
化アルミニウム粉末の粒径が大きくなる恐れがある。
ンとの混合物に窒素含有不活性ガスを常圧よりも高い圧
力下で接触せしめる工程と、（ロ）ついて、かく処理さ
れた混合物を常圧よりも低い圧力の窒素含有不活性ガス
雰囲気中で保持する工程とを組合わせることにあるが、
前記（イ）および（ロ）の工程を通じて温度は１２５０
℃以上、好ましくは１２５０〜１７００℃の範囲である
。１２５０℃未満ては前記式（１）の反応が遅過ぎて不
適当であり、一方、１７００℃を超えると製造された窒
化アルミニウム粉末の粒径が大きくなる恐れがある。
なお、アルミナとカーボンとの混合物と窒素含有不活性
ガスを１２５０℃以上の温度で反応させる場合において
、前記ガスの圧力を終始常圧以上に保つとか、または終
始常圧以下に保つとかの圧力条件を採用しても窒化アル
ミニウム粉末の製造は可能であるが、かかる反応条件に
おいては、前記の如き理由により、製造された窒化アル
ミニラＪ、中の未反応アルミナ残留ｍを、本発明の′！
Ａ造方法によるほどには減少できない。
ガスを１２５０℃以上の温度で反応させる場合において
、前記ガスの圧力を終始常圧以上に保つとか、または終
始常圧以下に保つとかの圧力条件を採用しても窒化アル
ミニウム粉末の製造は可能であるが、かかる反応条件に
おいては、前記の如き理由により、製造された窒化アル
ミニラＪ、中の未反応アルミナ残留ｍを、本発明の′！
Ａ造方法によるほどには減少できない。
実施例
以下に、実施例により本発明を具体的に説明する。
実施例 １〜３
電子顕微鏡で測定した平均粒径１．０μｍのアルミナ粉
末１００ｇと同平均粒径０．０５μｍのカーボン粉末４
０ｇとをボールミルで混合・粉砕した後、カーボン製ト
レー（縦２１０問、横２１０ｍｍ、高さ４０ｍｍ）に充
填した。このときの原料混合物の厚さは３０＋ｎｎ＋で
あった。このトレーを、有効寸法が縦２３０ｍｍ、横２
５０ｍｎ＋、高さ２２０ｍｍの電気炉内に配置し、窒素
ガスを流通させながら、還元窒化反応を行わせた。この
際の温度条件としては、昇温速度１００℃／ｈｒて１５
５０℃になるまで加熱し、その後１５５０℃で２４時間
維持した。その間の電電炉内の圧力は、常温から１２５
０℃までは常圧とし、（イ）１２５０℃を超え１５５０
℃までの昇温過程および１５５０℃の温度維持の最初の
２時間において常圧よりも高い種々の圧力に保ち、（０
）１５５０℃の温度維持の残りの時間を常圧よりも低い
種々の圧力に維持した。
末１００ｇと同平均粒径０．０５μｍのカーボン粉末４
０ｇとをボールミルで混合・粉砕した後、カーボン製ト
レー（縦２１０問、横２１０ｍｍ、高さ４０ｍｍ）に充
填した。このときの原料混合物の厚さは３０＋ｎｎ＋で
あった。このトレーを、有効寸法が縦２３０ｍｍ、横２
５０ｍｎ＋、高さ２２０ｍｍの電気炉内に配置し、窒素
ガスを流通させながら、還元窒化反応を行わせた。この
際の温度条件としては、昇温速度１００℃／ｈｒて１５
５０℃になるまで加熱し、その後１５５０℃で２４時間
維持した。その間の電電炉内の圧力は、常温から１２５
０℃までは常圧とし、（イ）１２５０℃を超え１５５０
℃までの昇温過程および１５５０℃の温度維持の最初の
２時間において常圧よりも高い種々の圧力に保ち、（０
）１５５０℃の温度維持の残りの時間を常圧よりも低い
種々の圧力に維持した。
反応終了後、生成した窒化アルミニラｌ、粉末中のα−
ＡＩ２０３ （アルファ・アルミナ）残留量をＸ線回折
により定量した。結果を第１表に示す。
ＡＩ２０３ （アルファ・アルミナ）残留量をＸ線回折
により定量した。結果を第１表に示す。
比較例 ｌ
電気炉内の圧力を常に常圧に維持したこと以外は実施例
と同様に行なった。結果を併せて第１表に示す。
と同様に行なった。結果を併せて第１表に示す。
第 ｌ 表
発明の効果
上記実施例から判るように、本発明の製造方法によれば
、従来の技術に比へて、未反応のアルミナを実質的に含
まないか、または極めて少量しか含まない窒化アルミニ
ウム粉末を製造することができる。かかる窒化アルミニ
ウム粉末は、放熱性基板等の高純度を要求する製品の原
料として好適であるから、本発明は産業の発展のため極
めて有用である。
、従来の技術に比へて、未反応のアルミナを実質的に含
まないか、または極めて少量しか含まない窒化アルミニ
ウム粉末を製造することができる。かかる窒化アルミニ
ウム粉末は、放熱性基板等の高純度を要求する製品の原
料として好適であるから、本発明は産業の発展のため極
めて有用である。
Claims (1)
- （１）アルミナとカーボンとの混合物と窒素ガスを反応
させて窒化アルミニウム粉末を製造する方法において、
前記混合物に窒素含有不活性ガスを１２５０℃以上の温
度で、常圧よりも高い圧力下で接触せしめる工程と、つ
いで、かく処理された混合物を１２５０℃以上の温度で
、常圧よりも低い圧力の窒素含有不活性雰囲気中で保持
する工程とを含んでなることを特徴とする窒化アルミニ
ウム粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24851486A JPS63103806A (ja) | 1986-10-21 | 1986-10-21 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24851486A JPS63103806A (ja) | 1986-10-21 | 1986-10-21 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63103806A true JPS63103806A (ja) | 1988-05-09 |
| JPH0446889B2 JPH0446889B2 (ja) | 1992-07-31 |
Family
ID=17179315
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24851486A Granted JPS63103806A (ja) | 1986-10-21 | 1986-10-21 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63103806A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63151605A (ja) * | 1986-12-16 | 1988-06-24 | Nippon Light Metal Co Ltd | 窒化アルミニウム粉体の製造方法 |
| JPS63151606A (ja) * | 1986-12-16 | 1988-06-24 | Nippon Light Metal Co Ltd | 窒化アルミニウム粉体の製造法 |
-
1986
- 1986-10-21 JP JP24851486A patent/JPS63103806A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63151605A (ja) * | 1986-12-16 | 1988-06-24 | Nippon Light Metal Co Ltd | 窒化アルミニウム粉体の製造方法 |
| JPS63151606A (ja) * | 1986-12-16 | 1988-06-24 | Nippon Light Metal Co Ltd | 窒化アルミニウム粉体の製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0446889B2 (ja) | 1992-07-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4428916A (en) | Method of making α-silicon nitride powder | |
| JPS6112844B2 (ja) | ||
| JP3283885B2 (ja) | チタンの窒化物と炭窒化物からなる微細粉末の製造方法 | |
| US4530825A (en) | Process for the production of silicon nitride | |
| JPH0476924B2 (ja) | ||
| JPS62241812A (ja) | 窒化珪素の製造法 | |
| JPS6111886B2 (ja) | ||
| US5597543A (en) | Spherical nitride | |
| JPH0446889B2 (ja) | ||
| JPS60501855A (ja) | イツトリウム珪素オキシ窒化物の製造法 | |
| US4851207A (en) | Process for producing an aluminum nitride powder | |
| JPS63151605A (ja) | 窒化アルミニウム粉体の製造方法 | |
| JPH0460049B2 (ja) | ||
| JPS61201608A (ja) | 高純度窒化アルミニウム粉末の製造方法 | |
| JP2831411B2 (ja) | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 | |
| JP2582281B2 (ja) | 金属窒化物紛末の製造方法 | |
| JPS5973412A (ja) | 窒化けい素粉体の製造方法 | |
| JPS6183605A (ja) | 窒化クロムの製造方法 | |
| JPS62143805A (ja) | 窒化珪素粉末から塩素および／またはフツ素を除去する方法 | |
| JPS62216907A (ja) | 低炭素含量の窒化ケイ素の製造法 | |
| JPH0466805B2 (ja) | ||
| JPS63225505A (ja) | 高純度窒化アルミニウム粉の製造方法 | |
| JPH08283008A (ja) | 低圧相窒化ほう素粉末の製造方法 | |
| JPH058123B2 (ja) | ||
| JPH03174310A (ja) | 窒化アルミニウム粉末及びその製造方法 |