JPH0460697B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は室温で固体の有機化合物、特に有機ゴ
ム薬品の溶融液から流動性の良好な所望粒径の固
体粒子を効率よく得ることのできる生産性に優れ
た流動性材料の造粒装置に係る。 「従来の技術」 有機ゴム薬品等の有機化合物の造粒方法とし
て、従来から各種造粒方法が公知である。例えば
特公昭58−10422号、特公昭48−3210号、特開昭
54−62245号、特開昭58−74734号等は、いずれも
界面活性剤、親水性高分子化合物及び有機溶媒を
含有する水溶液に有機ゴム薬品を滴下または分散
して冷却固化する発明が記載されている。これら
の発明は全て水を媒体として造粒する湿式の方法
であり、造粒後に過、乾燥という工程または溶
媒回収という工程を必要とし、また必ずしも一定
の大きさの、同一形状の粒子を得るという目的に
は適さず篩別操作が必要であり、工業的に必ずし
も優れた方法とは云い難かつた。さらに粒子に付
着した親水性高分子化合物、界面活性剤等が有機
ゴム薬品としての性能を低下させるという問題が
あつた。また、特開昭51−117738号には、ゴム用
老化防止剤の溶融物を、冷却したスチールベルト
上に滴下固化させて半球形の粒子を製造する方法
が記載されているが、溶融物の滴下量を調節する
のが困難であり、生産性も劣つていた。 一方、流動性材料を押し出す装置が、特開昭55
−81116号にて公知である。該装置は、金属製で
あり、内側の円筒体の開口またはスリツトが外側
円筒体の開口に直接接触して回転するために開口
のエツジが摩耗し易く、例えば、有機ゴム薬品の
溶融物を押出すときその金属粉が有機ゴム薬品の
中に混入するおそれがあつた。また溶融物中に不
溶解物がある場合、外側円筒体の開口と内側円筒
体の開口との間に不溶解物が挾まれ、そのまま回
転するため一層その傾向を強め、開口が傷つき変
形するという危険さえあつた。この場合、Ｎ−ア
ルキル−N′−フエニル−Ｐ−フエニレンジアミ
ンの溶融物のような低融点物を押出すとき、固化
粒子の大きさ、形状に変化をきたし、特に連続生
産等使用頻度が多い場合には、装置そのものまた
は部品等の交換を余儀なくされ、生産性そのもの
に障害をきたすという欠点があつた。 「発明が解決しようとする問題点」 本発明者は、有機化合物、殊に有機ゴム薬品か
ら工業的有利に、流動性良好な所望粒形の粒子を
効率よく容易に得る装置について鋭意検討した結
果、二重円筒容器からなる造粒装置を用い、該装
置の内筒の開口付近の部分を着脱自在に嵌装され
たスリツト部材で構成し、かつ外筒の穿孔径と肉
厚を特定範囲に設定することにより、一定大きさ
の、同一形状の有機ゴム薬品粒子を高速で生産す
ることができ、得られた有機ゴム薬品粒子は流動
性にもすぐれていることを見い出し本発明を完成
するに到つた。 すなわち、本発明の目的は、流動性の良好な所
望粒子径を有する有機化合物粒子を効率よく製造
するための生産性に優れた造粒装置を提供するに
ある。 「発明の構成」 しかして、本発明の要旨は、周壁に開口を有
し、かつ有機化合物の溶融液を貯留することので
きる内筒と、該内筒の外周面に接触して内筒と相
対的に回転しかつ周壁に複数の穿孔を備えた外筒
とから構成され、回転にともなつて開口と穿孔と
が周期的に重なり溶融液の排出を許容する二重円
筒容器および外筒の穿孔から滴下される溶融液を
固化させるために有機化合物の融点以下の温度に
保持された冷却材からなる有機化合物の造粒装置
において、前記開口付近の外筒と接触する部分を
着脱自在に嵌装されたスリツト部材で構成し、か
つ前記穿孔が下記一般式〔〕 1.25≧ｂ／ａ≧0.60 ……〔〕 （式中、ａは穿孔径であり、ｂは外筒の肉厚で
ある。） を満足する形状を有するようにしたことを特徴と
する有機化合物の造粒装置に存する。 本発明の造粒装置を詳細に説明する。 本発明の造粒装置は、二重円筒容器からなり、
該二重円筒容器の内側の筒は、その周壁に貫通す
る開口を有し、内筒内には有機化合物の溶融液が
貯留できるようになつている。更に、溶融液が内
筒内で固化しないように、通常保温装置または加
熱装置が設けられている。一方、有機化合物の溶
融液は、配管により円筒容器外から内筒内に連続
的に供給できる構造になつており、また内筒は通
常回転しないように固定されている。 内筒の周壁に設けられる開口は、通常内筒の中
心軸と平行なスリツト状開口であり、しかも固定
された内筒の最も低い位置に配置されているのが
好ましい。こうすることにより、溶融液の完全排
出を図ることができ、また造粒粒子の形状も良好
となる。なお、開口は、必ずしも中心軸と平行で
ある必要はなく、場合によつては中心軸と若干の
角度をもつ程度ずれた方向になつていてもよい。
しかして、該開口付近の外筒と接触する部分は、
着脱自在に嵌装されたスリツト部材で構成されて
いる。開口は、その全体をスリツト部材で構成し
てもよいが、外筒に近い部分の開口だけをスリツ
ト部材で構成してもよい。前者の場合、金属製の
内筒周壁に大き目の仮の開口を削設し、この仮の
開口に所定の開口を有するスリツト部材を嵌装す
る。後者の場合、開口付近の金属製の内筒周壁を
ある深さまで切削加工し、スリツト部材の外形と
略同一形状の凹部を形成し、こゝに所定の開口を
有するスリツト部材を嵌装する。また、スリツト
部材は、その両長側縁に脚部を有するものである
ことが好ましく、脚部は内筒周壁との嵌装を確実
にする利点がある。スリツト部材を内筒と着脱自
在に嵌装するに当つては、スリツト部材が動かな
いように内筒に固定あるいは係合させてもよい
が、むしろ遊嵌状態にあるのがよい。すなわち、
開口と穿孔との間の隙間をなくすために、スリツ
ト部材は開口に遊嵌し、外筒とつねに接触させる
のが好ましい。スリツト部材は、遊嵌した状態で
も外筒によつて支えられ、内筒から脱落すること
はない。また、スリツト部材が傷んだときには、
外筒を内筒から分離することにより、スリツト部
材を容易に取り換えることができる。 しかして、スリツト部材の開口は、外筒の形
状、穿孔によつて異なるけれども、外筒の長さ、
穿孔径に従い適宜選ぶことができ、特に外筒の長
さに合せた長尺の、穿孔径より広幅のスリツト状
開口がよい。 また、二重円筒容器の外筒は、前記内筒の外周
面に接触して、内筒と相対的に回動するように構
成され、外筒の周壁には規則正しく多数の丸い穿
孔を備えており、回転にともなつて内筒の開口と
外筒の穿孔とが周期的に重なるような構造となつ
ている。これら穿孔は、内筒内の圧力変化を避け
るためにまたは少なくするために、一度に複数の
穿孔がスリツト開口と重なるのを避けるように、
スリツトに対し僅かの角度をもつて配列されてい
るのが望ましい。そして、その肉厚ｂと穿孔径ａ
とが一般式〔〕 1.25≧ｂ／ａ≧0.60 ……〔〕 の関係が成り立つような形状とされていることが
必要である。また、各穿孔の間隔は、穿孔中心間
が穿孔径の３倍以上あるのが好ましい。ｂ／ａの
値が0.60よりも小さいと有機化合物の溶融液が多
量に二重円筒容器から流れ出して容易に固化せ
ず、また粒子間同志が合体することもあり、有機
化合物の固化した粒子の粒子径及び形状が一定せ
ず所望の大きさの粒子を得ることが困難である。
一方、ｂ／ａの値が1.25よりも大きすぎると穿孔
の中で有機化合物が固化して穿孔を閉塞し易く、
また閉塞しないにしても外筒からの溶融液の液切
れが悪く、一定の粒子径及び形状のものは得られ
ない。さらに、肉厚ｂに対して穿孔径ａを小さく
すると、すなわちｂ／ａの値が1.25より大きくな
ると良好な粒子形状を得るためには回転数を減ず
る必要があり、著しく生産性の低下をもたらす結
果になる。したがつて、外筒肉厚ｂと穿孔径ａと
の間に一般式〔〕の関係を有することが本発明
の必須の要件である。しかして、ｂの値は、有機
化合物の粒子をできるだけ球形に近ずけるため
に、３mm以下、特に２mm以下であるのが好まし
い。肉厚ｂの異なる外筒を適宜採用することによ
り所望の粒子径のものを得ることができる。 本発明の造粒装置を図面を用いて更に詳述す
る。 第１図は、本発明の造粒装置の１例を示す斜視
図、第２図は、第１図の造粒装置の部分拡大縦断
面図、第３図イ及びロは、それぞれ本発明の造粒
装置の開口及び穿孔部分の他の例を示す拡大縦断
面図及び第４図イ及びロはそれぞれ第２図及び第
３図イに示したスリツト部材の概略斜視図であ
る。図中、１は二重円筒容器、２，２′，２″は内
筒、３，３′，３″は開口、４，４′，４″は外筒、
５，５′，５″は穿孔、６，６′は外筒回転用歯車、
７は無端のスチールベルト、８は有機化合物の溶
融液供給管、９，９′は溶融液の保温または加熱
装置、１０は有機化合物粒子、１１はスタンド、
１２，１２′，１２″および１３，１３′はスリツ
ト部材、１４，１４′はスリツト状開口、１５は
電力モーター、ａは穿孔径、ｂは外筒肉厚、Ａは
粒子径、矢印は回転または移動方向をそれぞれ示
す。 第１図の造粒装置は、二重円筒容器１の下に有
機化合物の融点以下の温度に保持された冷却材、
例えば無端のスチールベルト７が配置され、外筒
４の回転に連動して矢印方向に移動する。二重円
筒容器１の内筒２は、スタンド１１に回転できな
いように固定されており、該内筒２には内筒内に
有機化合物の溶融液を供給し内筒２内で開口する
供給管８及び内筒内に配置され、溶融液の固化を
防止する保温装置または加熱装置９，９′を備え
ている。内筒２は、スケールベルト７に対面する
最も低い位置に内筒壁を貫通するスリツト状の開
口３が削設され、溶融液はこの開口３から排出さ
れる。開口近傍の細部は、第２図又は第３図に示
すように、開口３，３′，３″付近の外筒と接触す
る部分が、スリツト部材１２，１２′，１２″で構
成されている。更に詳しく見てみると、第２図お
よび第３図イの開口３，３′の場合は、開口３，
３′付近の外筒４，４′と接触する内筒周壁部分
に、スリツト部材１３，１３′が嵌装できるよう
に凹部を削成し、こゝにスリツト部材１３，１
３′を着脱自在に嵌装、好ましくは遊嵌する。ま
た、第３図ロの開口３″の場合は仮の開口を大き
目に削設し、こゝに開口３″を有するスリツト部
材１２″を嵌装、好ましくは遊嵌する。内筒周壁
の開口３，３′間隙（幅）は、スリツト部材の開
口１４，１４′の間隙（幅）と同寸法かまたはこ
れより大きいのが好ましい。 しかして、スリツト部材としては、合成樹脂好
ましくは熱硬化性樹脂の成形品が用いられる。ま
た、熱硬化性樹脂は、特に制限されるものではな
いが、例えばフエノール樹脂、ユリア樹脂、メラ
ミン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、エポキシ樹
脂、ジアリルフタレート樹脂、ポリウレタン樹
脂、ケイ素樹脂等が用いられ、滑性、摩耗性、経
済性の観点からベークライトで代表されるフエノ
ール樹脂製のものが最も好ましい。 外筒４は肉厚ｂを有し、少なくとも内筒２の外
周面の開口３付近に接触して回転するように配置
されており、外筒の端部に設けられた歯車６に係
合された歯車６′を介して電力モーター１５等の
外力によつて回転させられる。外筒４は、その周
壁に貫通する規則正しく配列された複数の孔径ａ
を有する穿孔５を有し、外筒４の回転にともなつ
て穿孔５は内筒２の開口３と周期的に重なり、有
機化合物の溶融液を滴下し、スチールベルト７上
で冷却固化し、有機化合物粒子１０を造粒する。 造粒装置を構成する溶融液を冷却する冷却材
は、上述のスチールベルト７に限定されるもので
はなく、例えば冷却水を満たした水槽を用い、二
重円筒容器１から溶融液を水中に滴下する方法を
採用してもよい。この場合、粒子と水を分離する
工程を設ける必要があるので、上述のスチールベ
ルトを採用するのが好ましい。 本発明の造粒装置に適用しうる有機化合物と
は、一般に室温で固体であり、加熱によつて容易
に軟化し、または溶融液となつて流動性を持つよ
うになる有機化合物をいい、特に有機化合物は、
有機ゴム薬品での利用価値が高い。有機化合物
は、加熱溶融のし易さ、操業性を考慮すると、そ
の融点または軟化点が200℃以下、好ましくは150
℃以下、特に120℃以下の温度であるのが望まし
い。溶融液には外筒の穿孔径より小さい有機化合
物の微結晶が含まれていてもよい。有機ゴム薬品
は、加硫促進剤、加硫遅延剤、加硫剤、老化防止
剤、酸化防止剤等があり、特にこれらに限定され
るものではない。具体的に、加硫促進剤として
は、Ｎ−シクロヘキシル−２−ベンゾチアゾール
スルフエンアミド、Ｎ−tert−ブチル−２−ベン
ゾチアゾールスルフエンアミド、２−（モルホリ
ノチオ）ベンゾチアゾール、２−メルカプトベン
ゾチアゾール、ベンゾチアジルジサルフアイド、
テトラメチルチウラムジサルフアイド、テトラメ
チル−チウラムモノサルフアイド、ジフエニルグ
アニジン、１，３−ジフエニル−２−チオ尿素、
Ｎ，N′−ジメチルシクロヘキシルアミン−ジブ
チルジチオカルバミン酸塩、２−（2′，4′−ジニ
トロフエニルチオ）ベンゾチアゾール等が、加硫
遅延剤としてはＮ−（シクロヘキシルチオ）フタ
ルイミド、Ｎ−ニトロソジフエニルアミン等が、
加硫剤としてはジモルホリノジサルフアイド等
が、老化防止剤として１，２−ジヒドロ−２，
２，４−トリメチルキノリン重合物、オクチル化
ジフエニルアミン、Ｎ−フエニル−β−ナフチル
アミン、Ｎ−フエニル−α−ナフチルアミン、
Ｎ，N′−ジフエニル−Ｐ−フエニレンジアミン、
２，６−ジ−tert−ブチル−メチルフエノール、
Ｎ−アルキル−N′−フエニル−Ｐ−フエニレン
ジアミン等が挙げられ、特に融点が80℃以下Ｎ−
アルキル−N′−フエニル−Ｐ−フエニレンジア
ミン系老化防止剤の造粒に最も適している。融点
が80℃以下であるＮ−アルキル−N′−フエニル
−Ｐ−フエニレンジアミンは、普通そのアルキル
基の炭素原子数が分岐鎖も含めて３〜８であるも
のが多い。例えばＮ−（１，４−ジメチルペンチ
ル）−N′−フエニル−Ｐ−フエニレンジアミン、
Ｎ−（１−メチルヘキシル）−N′−フエニル−Ｐ
−フエニレンジアミン等のＮ−第２級ヘプチル−
N′−フエニル−Ｐ−フエニレンジアミン、Ｎ−
（１，３−ジメチルブチル）−N′−フエニル−Ｐ
−フエニレンジアミン、Ｎ−（１−メチルペンチ
ル）−N′−フエニル−Ｐ−フエニレンジアミン等
の第２級ヘキシル−N′−フエニル−Ｐ−フエニ
レンジアミン、Ｎ−イソプロピル−N′−フエニ
ル−Ｐ−フエニレンジアミン等が挙げられる。勿
論、アルキル基は第１級のアルキル基であつても
よい。またこれらは混合して用いてもよい。しか
し、比較的低融点同志のものは混合しない方が良
い。本発明の造粒装置は、特にＮ−（１，４−ジ
メチルペンチル）−N′−フエニル−Ｐ−フエニレ
ンジアミン、Ｎ−（１，３−ジメチルブチル）−
N′−フエニル−Ｐ−フエニレンジアミン及びＮ
−イソプロピル−N′−フエニル−Ｐ−フエニレ
ンジアミンの造粒に適し、Ｎ−（１，３−ジメチ
ルブチル）−N′−フエニル−Ｐ−フエニレンジア
ミンに対して最も有効的である。因みに、Ｎ−
（１，４−ジメチルペンチル）−N′−フエニル−
Ｐ−フエニレンジアミンの融点は、32〜34℃、Ｎ
−（１，３−ジメチルブチル）−N′−フエニル−
Ｐ−フエニレンジアミンの融点は44〜49℃、Ｎ−
イソプロピル−N′−フエニル−Ｐ−フエニレン
ジアミンの融点は、72〜80℃であり、これ以外の
上述のものも構造類似のものと略同程度の融点を
示す。 本発明の造粒装置を使用して、例えば融点が80
℃以下のＮ−アルキル−N′−フエニル−Ｐ−フ
エニレンジアミンの造粒方法について詳述する。 Ｎ−アルキル−N′−フエニル−Ｐ−フエニレ
ンジアミンの溶融液は、外筒を回転しながら本発
明の装置の内筒に供給され、外筒の穿孔から連続
的に滴下される。Ｎ−アルキル−N′−フエニル
−Ｐ−フエニレンジアミンの溶融液としては、Ｎ
−アルキル−N′−フエニル−Ｐ−フエニレンジ
アミン製造時の溶融液を、またはフレーク状また
は粉末状のＮ−アルキル−N′−フエニル−Ｐ−
フエニレンジアミンをその融点以上の温度に昇温
して溶融した溶融液をそのまま、あるいは後記す
るように過冷却状態で微結晶を析出させて使用し
うる。Ｎ−アルキル−N′−フエニル−Ｐ−フエ
ニレンジアミンは、種類によつてそれぞれ融点が
異なり、溶融液の温度によつても溶融粘度が異な
るので、各Ｎ−アルキル−N′−フエニル−Ｐ−
フエニレンジアミンの種類によつて適切な温度ま
たは溶融粘度を選択する必要がある。これは若干
の予備実験によつて知得することができる。一般
的に融点の低いものはできるだけ低温で二重円筒
容器に供給し滴下するのが好ましい。溶融液は、
外筒及び内筒の間で剪断力を受けるためか、冷却
材に滴下したとき容易に固化される。そして、本
発明の装置において、滴下後の固化を速やかに、
また粒子径を小さくする（球形に近ずける）ため
に、該溶融液は過冷却状態にして二重円筒容器の
内筒に供給するのが望ましい。例えば、溶融液
は、造粒装置の系外において、冷媒でもつてその
融点より５〜50℃低い温度の過冷却状態にする。
過冷却状態での撹拌（剪断力の付与）は、撹拌し
ながら過冷却状態にしても、過冷却状態になつて
から撹拌をしてもよい。例えば、撹拌を続けなが
ら過冷却状態にすると、Ｎ−アルキル−N′−フ
エニル−Ｐ−フエニレンジアミンは、その種類に
もよるが徐々にまたは速やかに微細な結晶が析出
してスラリー状態となる。過冷却の温度は、Ｎ−
アルキル−N′−フエニル−Ｐ−フエニレンジア
ミンの種類によつて適宜決められる。過冷却状態
を長期間保持すると今度は溶融液全体が固まるの
で、適当な量の結晶が析出したら、撹拌下、融点
以上の温度で再度加熱するのが望ましい。 融点以上の温度とは、加熱媒体の温度が融点以
上の温度があればよく、その温度は極端に高くな
い方が望ましい。例えば、融点以上20℃以内、好
ましくは10℃以内、特に５℃以内が好ましく、長
時間の操業においては溶融液自体の温度がその温
度になる場合が多い。溶融液自体が融点以上の温
度になつても、析出した結晶は、容易には融解せ
ずスラリー状態を保つている。 本発明の造粒装置を用いて造粒するには、この
ようなＮ−アルキル−N′−フエニル−Ｐ−フエ
ニレンジアミンの結晶の析出した溶融液をそれが
スラリー状態にある間に二重円筒容器に供給し融
点以下の低い温度に冷却保持された冷却材、例え
ば無端ベルト上に、または水中に滴下するのが好
ましい。冷却材の温度は、出来るだけ低い方がよ
く、すなわちＮ−アルキル−N′−フエニル−Ｐ
−フエニレンジアミンの融点と冷却材の温度差が
大きいほど好ましい。滴下するスラリー中の微細
結晶の含有量は高い方が望ましいが、あまり高い
と二重円筒容器の外筒の穿孔を閉塞するおそれが
あり、80重量％以下に、好ましくは40〜70重量％
の範囲の結晶濃度にあるスラリーを滴下するのが
適当である。 冷却材に滴下されたスラリーは、直ちにまたは
速やかに固化し、横断面形状が円形となる。 本発明の造粒装置においては、Ｎ−アルキル−
N′−フエニル−Ｐ−フエニレンジアミンが溶融
状態またはスラリー状態にある間に、パラフイ
ン、ステアリン酸、亜鉛華等の添加剤を適宜添加
した後に造粒することもできる。 パラフインを添加するには、Ｎ−アルキル−
N′−フエニル−Ｐ−フエニレンジアミンが溶融
液またはスラリー状態にある間に、加熱流動状態
にあるパラフインを混合し、溶融液またはスラリ
ーとパラフインの均一混合液を冷却材に滴下する
方法により、パラフインを含有するＮ−アルキル
−N′−フエニル−Ｐ−フエニレンジアミンが極
めて容易に造粒される。パラフインを含有するＮ
−アルキル−N′−フエニル−Ｐ−フエニレンジ
アミンの溶融液またはスラリーの滴下は、パラフ
インの物性及び含有量等により適宜滴下条件を選
択することができ、それは簡単な試験により見い
だすことができる。また、冷却材の温度、スラリ
ー中の結晶含有量も同様な試験により定めればよ
い。 「発明の効果」 本発明の有機化合物の造粒装置では、二重円筒
容器内筒の開口付近の外筒と接触する部分を着脱
自在に嵌装されたスリツト部材で構成したので、
金属製の外筒の穿孔は熱硬化性樹脂製スリツト部
材を介して内筒の開口と接触することになり、開
口及び穿孔間に金属同志の直接の接触は行われな
くなつた。それゆえ開口エツジの摩耗を防止でき
るとともに穿孔の摩耗も防止でき、有機化合物粒
子中への金属粉の混入を避けることができる。ま
た、外筒が熱硬化性樹脂製スリツト部材と接触し
ているので外筒の回転が滑らかであり、有機化合
物の溶融液に不溶解物または微結晶が含まれてい
ても、開口及び穿孔を傷つけるという危険性もな
い。 更に、熱硬化性樹脂製スリツト部材は、開口付
近の外筒に接触する部分に脱着自在に嵌装してい
るので、万一スリツト状開口またはスリツト部材
が変形または損傷したときの、または所望の粒子
径を得るためのスリツト部材の取替えは、極めて
容易かつ迅速に行うことができる。しかも、スリ
ツト部材を遊嵌した状態で嵌装したときは、外筒
の揺動があつてもこれに追随して常に外筒と接触
しているので、溶融液の液切れが良好となる。ま
た、外筒と接触する部分をスリツト部材で構成し
ているので、外筒の揺動があつても穿孔が必ずス
リツト状開口に重なるため、外筒肉厚ｂ及び穿孔
径ａとの関係と相俟つて均一量の溶融液が穿孔か
ら滴下される。従来は複数の円形の開口が配列さ
れていたので、外筒の若干の揺動により開口と穿
孔とが完全に重合されず、滴下される液滴量も異
なつていた。 また、本発明の造粒装置は、外筒の肉厚ｂと穿
孔径ａとの間に一般式〔〕の関係を有するよう
にしたので、各種異なつた肉厚ｂ及び穿孔径ａを
有する外筒を適宜選択することにより滴下した後
の粒子が同一形状、同一大きさを有する半球形へ
球形の外観を示す所望粒子径Ａの粒子となり、高
速で効率よく有機化合物粒子を製造することがで
きる。例えば、有機化合物がＮ−（１，３−ジメ
チルブチル）−N′−フエニル−Ｐ−フエニレンジ
アミンの溶融液を、冷却材としてスチールベルト
を採用したとき、外筒肉厚ｂと穿孔径ａとの関係
において次の粒子径Ａのものが得られる。 肉厚ｂ(mm) 穿孔径ａ(mmφ) 粒子径Ａ(mmφ） ３ ３ ６〜８ ２ ２ ４〜５ 1.5 1.5 ３〜3.5 １ １ ２〜2.5 0.8 0.8 1.5〜２ すなわち、肉厚、穿孔径の異なる外筒を適宜採
用することにより、スリツトの液切れが良いこと
と相俟つて、例えば1.5mm〜10mm範囲の粒子径を
有する均一大きさ、形状の揃つた粒子が容易に得
られる。 このようにして得られた粒子は、容易に破砕さ
れず、計量がし易く、粉立ちもなく環境衛生及び
労働衛生上極めて好都合である。 次に本発明装置を実施例によつて詳述するが、
本発明は、その要旨を超えない限り、以下の実施
例に限定されるものではない。 実施例１〜４、比較例１〜３ Ｎ−（１，３−ジメチルブチル）−N′−フエニ
ル−Ｐ−フエニレンジアミン（融点44〜49℃）の
フレーク状のものを60℃に加温して完全に溶融し
た。これを撹拌下に冷媒で徐々に冷却し、該フエ
ニレンジアミンの融点またはそれ以下の温度に冷
却した。44℃では微細結晶は認められず、35℃に
冷却するとほぼ50％の結晶が析出したスラリーに
なつた。44℃の溶融液及び35℃に冷却したスラリ
ー状溶融液を第１図、第２図および第４図イに示
した二重円筒容器型の造粒装置に連続的に供給
し、回転する外筒の穿孔から、５℃に冷却された
スチールベルト上に滴下した。 なお、スリツト部材はベークライト製のものを
内筒に遊嵌状態に嵌装した。 外筒の肉厚ｂ、孔径ａ及びフエニレンジアミン
の粒子径Ａと性状を第１表に示した。

【表】 外筒の肉厚と穿孔径が一般式〔〕の関係にあ
るときは、球形ないし球形に近い形状を示し、均
一の大きさとなり、生産性にすぐれ、かつ粒子の
流動性がすぐれている。一方、ｂ／ａの値が0.5
と小さい場合、生産性はすぐれているが、扁平な
粒子形状となり、流動性に劣つた粒子となり、
ｂ／ａの値が2.0と大きい場合、溶融液が穿孔か
ら規則正しく落下せず、形状も不規則であり、生
産性に支障をきたす。また、溶融液の温度が高い
場合、ｂ／ａの値が小さい方では、穿孔からの溶
融液の滴下量が多くなり、溶融液温度の低い場合
に比較して扁平形状となり易い。溶融液温度が低
く、ｂ／ａの値が大きい場合、穿孔で溶融液の固
化が生じ易く、生産不可能となる。したがつて、
ｂ／ａの値を一般式〔〕の範囲内で適宜温度に
保たれた溶融液を滴下する必要のあることが判
る。 また、実施例１の運転を３ケ月連続して行つた
後でも、穿孔及び遊嵌状態にあるベークライト製
スリツト部材のスリツト状開口は、摩耗、変形し
ておらず、熱硬化性樹脂製スリツト部材を嵌装せ
ず、金属が直接外筒と接触する開口の傷付きの状
態とは比較にならないほど良好であつた。 実施例 ２ 穿孔径ａの異なる肉厚２mmの外筒を有しかつ第
３図ロに示した開口を有する二重円筒容器型造粒
装置を用いて、次に示す有機ゴム薬品として用い
られる有機化合物の下記温度に保つた溶融液を、
10℃に冷却された無端ベルトに滴下して固化し
た。スリツト部材は、ベークライト製のものを用
いた。 (1) Ｎ−フエニル−β−ナフチルアミン 105℃ (2) Ｎ−シクロヘキシル−２−ベンゾチアゾリル
スルフエンアミド 98℃ (3) ２，２，４−トリメチル−１，２−ジヒドロ
キノリン重合物 95℃ （110℃に加熱溶融後95℃まで冷却）

【表】 有機化合物(1)の外筒肉厚２mm、孔径1.5mmφの
場合は、小粒径で良好な流動性を示しているが、
外筒の穿孔が運転中に閉塞する現象が起り、規則
的な溶融液の滴下は行われず、長時間の運転によ
りその傾向は強まり、連続運転は不可能であつ
た。その他の実施例はすべて満足する結果が得ら
れ、長時間の運転にかかわらず、熱硬化性樹脂製
スリツト部材の開口及び穿孔とも変形は認められ
なかつた。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の造粒装置の一例でその斜視
図、第２図は、第１図の造粒装置の部分拡大縦断
面図、第３図イ及びロは、それぞれ本発明の他の
造粒装置の開口及び穿孔部分の拡大縦断明図、第
４図イ及びロはそれぞれ第２図及び第３図イに示
したスリツト成形品の概略斜視図を示す。 図中、１は二重円筒容器、２，２′，２″は内
筒、３，３′，３″は開口、４，４′，４″は外筒、
５，５′，５″は穿孔、１２，１２′，１２″はスリ
ツト部材をそれぞれ示す。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 周壁に開口を有しかつ有機化合物の溶融液を
   貯留することのできる内筒と、該内筒の外周面に
   接触して内筒と相対的に回転しかつ周壁に複数の
   穿孔を備えた外筒とから構成され、回転にともな
   つて開口と穿孔とが周期的に重なり溶融液の排出
   を許容する二重円筒容器および外筒の穿孔から滴
   下される溶融液を固化させるために有機化合物の
   融点以下の温度に保持された冷却材からなる有機
   化合物の造粒装置において、前記開口付近の外筒
   と接触する部分を着脱自在に嵌装されたスリツト
   部材で構成し、かつ前記穿孔が下記一般式〔〕 1.25≧ｂ／ａ≧0.60 ……〔〕 （式中、ａは穿孔径であり、ｂは外筒の肉厚で
   ある。） を満足する形状を有するようにしたことを特徴と
   する有機化合物の造粒装置。 ２ スリツト部材が遊嵌状態に嵌装されている特
   許請求の範囲第１項記載の有機化合物の造粒装
   置。 ３ スリツト部材が両長測縁に脚部を有する特許
   請求の範囲第１項又は第２項記載の有機化合物の
   造粒装置。 ４ スリツト部材が熱硬化性樹脂の成形品である
   特許請求の範囲第１項〜第３項記載の有機化合物
   の造粒装置。 ５ 熱硬化性樹脂がフエノール樹脂である特許請
   求の範囲第４項記載の有機化合物の造粒装置。 ６ 有機化合物が有機ゴム薬品である特許請求の
   範囲第１項記載の有機化合物の造粒装置。 ７ 有機化合物がＮ−アルキル−N′−フエニル
   −Ｐ−フエニレンジアミンである特許請求の範囲
   第１項または第６項記載の有機化合物の造粒装
   置。