JPH0461067B2 - - Google Patents

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JPH0461067B2
JPH0461067B2 JP59010630A JP1063084A JPH0461067B2 JP H0461067 B2 JPH0461067 B2 JP H0461067B2 JP 59010630 A JP59010630 A JP 59010630A JP 1063084 A JP1063084 A JP 1063084A JP H0461067 B2 JPH0461067 B2 JP H0461067B2
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JP
Japan
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vacuum
processing
oxide film
etching
aluminum
Prior art date
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Expired - Lifetime
Application number
JP59010630A
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English (en)
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JPS60152666A (ja
Inventor
Yutaka Kato
Kenji Tsukamoto
Eizo Isoyama
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Altemira Co Ltd
Original Assignee
Showa Aluminum Corp
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Publication date
Application filed by Showa Aluminum Corp filed Critical Showa Aluminum Corp
Priority to JP1063084A priority Critical patent/JPS60152666A/ja
Publication of JPS60152666A publication Critical patent/JPS60152666A/ja
Publication of JPH0461067B2 publication Critical patent/JPH0461067B2/ja
Granted legal-status Critical Current

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/06Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
    • C23C8/08Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases only one element being applied
    • C23C8/10Oxidising
    • C23C8/12Oxidising using elemental oxygen or ozone

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • ing And Chemical Polishing (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 この発明は、たとえばシンクロトロンなどの加
速器に使用される粒子加速用パイプ(ビーム・ラ
イン)、薄膜製造装置、表面分析装置、核融合装
置などの内部に真空部を有する真空装置におい
て、少なくとも一部が真空部にのぞんだ状態で用
いられるアルミニウム材の製造法に関する。
この明細書において、アルミニウムとはアルミ
ニウムおよびその合金を含むものとする。
従来の技術と発明の解決すべき課題 上記真空装置の真空部にのぞむ材料には、主と
してステンレスが使用されていたが、最近になつ
てアルミニウムがこの用途に注目され、使用され
るようになつてきている。その理由は、アルミニ
ウムの方がステンレスに較べて誘導放射能を生じ
にくくかつ生じても減衰時間が速いこと、熱伝導
性および電気伝導性が良好であること、表面のガ
ス放出係数が小さいこと、軽量であること、加工
性が良いことなどの点で優れているからである。
真空装置の真空部内は、高真空に保たなければな
らない。したがつて、いかにして真空装置の真空
部内を高真空にするかによつて、その性能が左右
される。
従来、粒子加速用パイプや他の真空装置の真空
部の内部を高真空にするために、これらの真空部
にのぞんだアルミニウム材の表面を有機溶剤等に
より脱脂処理した後、約150℃で24時間程度の加
熱脱ガス処理を繰返して行つたり、この処理と組
合わせて水素ガス、アルゴンガス、酸素ガスなど
の中での放電洗浄を行つていたが、このような作
業が長時間を要して比能率的であるうえに、真空
度の点においても未だ充分に満足し得るものでは
なかつた。
真空装置の真空部内の高い真空度を保持するた
めには、節品になつた後における真空部にのぞん
だアルミニウム材の表面からの放出ガスを減らす
ことが重要である。この点につき本発明者らは実
験研究を重ねた結果、アルミニウム材表面の皮膜
状態が真空度に大きく影響を与えるものと考える
に至つた。
アルミニウムは周知のように、非常に酸化され
易い金属であり、酸素と触れると表面に酸化膜が
形成される。またアルミニウムが水、湿気などの
水分の存在する環境下に置かれると、その表面に
水和酸化膜が生成する。そして水和酸化物の生成
反応の温度が高い程水和酸化膜の成長は著しく、
高温環境ではアルミニウム表面にベーマイト(擬
ベーマイト)またはバイアライトなどの水和酸化
膜が形成される。このような水和酸化膜の膜質
は、水分の存在しない環境で形成されるアルミニ
ウム酸化膜に較べて非常に粗で多孔質状でありか
つその孔形態も複雑にいり込んでいる。加えて膜
厚も厚い。
ところで、通常の押出加工により成形されたア
ルミニウム材の表面には、成形時水分を含んだ大
気(酸素)との接触により水和酸化膜が生成さ
れ、しかもこの水和酸化膜は、成形時高温にさら
されるため、水和酸化膜の生成反応が促進されて
厚膜となつている。この水和酸化膜の膜質は上述
のとおり多孔質状であり、かつ厚膜であるために
皮膜に多くの水分が吸着する。しかも皮膜がちみ
つさに欠けるために、成形後においても大気中に
存在する水分、ハイドロカーボン、二酸化炭素お
よび一酸化炭素などの真空度低下物質が皮膜に吸
着する。このような真空度低下物質は、前記ガス
中における放電洗浄時や真空引き時においてすら
なお若干存在しているために前記同様皮膜に吸着
する。しかもこれは水和酸化膜が上記のようなも
のであるために、皮膜内にいわば吸蔵された形態
になる。その結果これの脱離が困難な状態とな
り、真空引きを行なつてもなかなか除去できな
い。したがつて、これがアルミニウム材の真空度
向上阻害の原因になつていると思われる。また、
成形後のアルミニウム材の機械的強度を高めるた
めに、高温加熱後、水冷および空冷などの焼入れ
処理や、熱処理が行なわれるが、このさいにも成
形時に形成された上述の水和酸化膜はさらに成長
するとともにすでに吸着されている真空度低下物
質は皮膜に内蔵される形となる。
また、圧延加工により成形される板材、箔材の
表面には、真空度低下物質である圧延油が付着し
ているとともに、圧延時および焼鈍時に多孔質状
の水和酸化膜が生成している。さらに、プレス加
工により成形されるプレス成形品にも真空度低下
物質である加工油が付着しているとともに、水和
酸化膜が生成している。
さらに、押出、圧延、プレスなどにより成形さ
れた型材、棒材、板材、箔材およびプレス成形品
に、大気中で切削加工や研削加工等の新たな表面
が露出するような加工を施して製品に仕上げる場
合には、その切削面および研削面に、水分を含ん
だ大気(酸素)との接触により多孔質状の水和酸
化膜が生成され、しかもこの水和酸化膜は、切削
加工または研削加工のさいに発生する熱によつ
て、水和酸化膜の生成反応が促進されて厚膜とな
る。
この発明の目的は、上記の問題を解決した高真
空で用いるのに好適な真空用アルミニウム材の製
造法を提供することにある。
課題を解決するための手段 この発明による真空用アルミニウム材の製造法
は、アルミニウム材に新たな表面が露出するよう
な加工を施すにあたり、水分を含んだ大気と接触
しないような酸素含有ガス雰囲気中において、レ
ーザ加工、電子ビーム加工、イオンビーム加工、
反応性ガスエツチング法、プラズマエツチング
法、反応性イオンエツチング法、反応性イオンビ
ーム・エツチング法、イオンビーム・エツチング
法および反応性レーザビーム・エツチング法のう
ちいずれかの方法で加工を施し、加工を施して新
たに露出した表面に、加工時の熱エネルギによ
り、加工と同時に酸化皮膜を形成することを特徴
とするものである。
上記において、種々の加工は、通常真空装置に
用いられるアルミニウム材における真空部内にの
ぞむ面全体に施されるが、場合によつては、その
一部だけに施されることもある。これは、すでに
真空部内にのぞむ面全体にちみつな酸化皮膜が形
成されたアルミニウム材の一部に、さらに上記の
ような新たな表面が露出するような加工を施す場
合や、真空部内にのぞむ面全体のうちの一部に上
記のような加工を施した後、残りの部分にちみつ
な酸化皮膜を形成するための処理を施す場合であ
る。
上記おいて、水分を含んだ大気と接触しないよ
うな酸素含有ガス雰囲気中で加工する方法として
は、つぎの3つの方法をあげることができる。
その1は、酸素0.5〜30vol%とくに1〜10vol
%を含み、残部不活性ガスまたはアルミニウムに
対して不活性なガスよりなる混合ガス雰囲気中で
加工する方法である。不活性ガスとしては、アル
ゴンおよびヘリウムが一般的である。また、アル
ミニウムに対して不活性なガスとしてはチツ素ガ
スが一般的である。
その2は、上記において、不活性ガス雰囲気中
またはチツ素ガス雰囲気中で加工する方法であ
る。市販の不活性ガスおよびチツ素ガスまたは工
業的に得られる不活性ガスおよびチツ素ガスには
微量の酸素が含まれている。
その3は、真空雰囲気中で加工する方法であ
る。真空雰囲気中にも微量の酸素は含まれてい
る。
上記3つのいずれの方法でも、アルミニウム材
の表面が水分を含んだ大気と接触することが防が
れるので、その表面に水和酸化膜が生成すること
はない。そして、これらの方法では、加工時の熱
エネルギによつて活性なアルミニウム表面にちみ
つで薄い酸化膜が生成する。第1の方法では、酸
化膜の厚さは20〜60オングストローム程度のもの
が得られ、第2の方法ではこれよりも膜厚は薄く
なる。なお、第3の方法では、露点管理が困難で
あるため、第1および第2の方法が好ましい。
従来の方法で製造されたアルミニウム材では、
このアルミニウム材を用いた真空装置の真空部の
真空度が充分満足しうるまで高くない理由は、上
述したようにアルミニウム表面に水和酸化膜が形
成せられており、この水和酸化膜に吸蔵された状
態になつている真空度低下物質が真空部内に放出
されるからである。
作 用 この発明による真空用アルミニウム材の製造法
は、アルミニウム材に新たな表面が露出するよう
な加工を施すにあたり、水分を含んだ大気と接触
しないような酸素含有ガス雰囲気中において、レ
ーザ加工、電子ビーム加工、イオンビーム加工、
反応性ガスエツチング法、プラズマエツチング
法、反応性イオンエツチング法、反応性イオンビ
ーム・エツチング法、イオンビーム・エツチング
法および反応性レーザビーム・エツチング法のう
ちいずれかの方法で加工を施し、加工を施して新
たに露出した表面に、加工時の熱エネルギによ
り、加工と同時に酸化皮膜を形成するものである
から、アルミニウム材表面に問題のある水和酸化
物が生成せず、代わりにちみつな酸化皮膜が形成
せられる。しかも、加工を施して新たに露出した
表面に、加工時の熱エネルギにより、加工と同時
にちみつな酸化皮膜が形成するので、工数の削減
を図ることができる。
実施例 次に、この発明の実施例について説明する。
実施例 1 JIS A5052アルミニウム合金圧延材に、酸素
20vol%、残部アルゴンからなる混合ガス雰囲気
中でCO2レーザを照射してレーザ加工を施した。
レーザ照射条件は次の通りである。
平均出力:500W 電流値:170mA パルス周期:5mS パルス幅:0.85mS 処理速度:3m/分 処理後、この圧延材の加工面には、厚さ約40オ
ングストロームのちみつな酸化膜が形成されてい
た。また、圧延材に加熱脱ガス処理を施した後、
ガス放出率を測定したところ、4.0×10-13Torr・
/s・cm2の良好な値を得た。
実施例 2 JIS A5052アルミニウム合金圧延材に、真空度
10-4Torrとされ、かつ酸素20vol%を含み、残部
アルゴンからなる混合ガスが供給された雰囲気中
でイオンビームを照射してイオンビーム加工を施
した。イオンビーム照射条件は次の通りである。
加速電圧:5kV ドーズ量:5×1017ions/cm2 イオン電流:50μA/cm2 処理後、この圧延材の加工面には、厚さ約40オ
ングストロームのちみつな酸化膜が形成されてい
た。また、この圧延材に加熱脱ガス処理を施した
後、ガス放出率を測定したところ、3.0×
10-13Torr・/s・cm2の良好な値を得た。
発明の効果 この発明の真空用アルミニウム材の製造法によ
れば、上述のようにして、アルミニウム材表面に
問題のある水和酸化物が生成せず、代わりにちみ
つな酸化皮膜が形成せられるため、水和酸化膜に
較べて真空度低下物質の吸着、吸蔵は著しく少な
く、かつ吸着、吸蔵されていても脱ガス処理によ
り簡単にこれを除去することができる。したがつ
て、このアルミニウム材を真空装置の真空部にの
ぞんだ状態で用いた場合、真空度低下物質が真空
装置の真空部内に放出される量が非常に少なくな
り、高真空度を保つことができるし、従来のよう
に真空度を高めるための面倒な作業を省略ないし
軽減することができる。また、アルミニウム材の
新たに露出した表面にはちみつな酸化皮膜が形成
されるため、その後の工程で大気と接触したとし
ても、真空度低下物質の吸着を防止するととも
に、水和酸化膜の生成を抑制することができる。
しかも、加工を施して新たに露出した表面に、加
工時の熱エネルギにより、加工と同時にちみつな
酸化皮膜を形成するので、工数の削減を図ること
ができる。さらに、圧延加工品やプレス成形品な
どのように、表面に圧延油、加工油などの真空度
低下物質が付着している場合に、この真空度低下
物質を除去するのと同時にアルミニウム材の新た
に露出した表面にちみつな酸化皮膜を形成するこ
とができ、工数の削減を図ることができる。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 アルミニウム材に新たな表面が露出するよう
    な加工を施すにあたり、水分を含んだ大気と接触
    しないような酸素含有ガス雰囲気中において、レ
    ーザ加工、電子ビーム加工、イオンビーム加工、
    反応性ガスエツチング法、プラズマエツチング
    法、反応性イオンエツチング法、反応性イオンビ
    ーム・エツチング法、イオンビーム・エツチング
    法および反応性レーザビーム・エツチング法のう
    ちいずれかの方法で加工を施し、加工を施して新
    たに露出した表面に、加工時の熱エネルギによ
    り、加工と同時に酸化皮膜を形成することを特徴
    とする真空用アルミニウム材の製造法。
JP1063084A 1984-01-23 1984-01-23 真空用アルミニウム材の製造法 Granted JPS60152666A (ja)

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JP1063084A JPS60152666A (ja) 1984-01-23 1984-01-23 真空用アルミニウム材の製造法

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JPS60152666A JPS60152666A (ja) 1985-08-10
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPS60128258A (ja) * 1983-12-16 1985-07-09 Showa Alum Corp 真空用アルミニウム材の製造法

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JPS60152666A (ja) 1985-08-10

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