JPH0463004B2 - - Google Patents
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- JPH0463004B2 JPH0463004B2 JP59025768A JP2576884A JPH0463004B2 JP H0463004 B2 JPH0463004 B2 JP H0463004B2 JP 59025768 A JP59025768 A JP 59025768A JP 2576884 A JP2576884 A JP 2576884A JP H0463004 B2 JPH0463004 B2 JP H0463004B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
この発明は、粉末冶金法にて焼結体を製造する
に際して、原料粉末として用いた場合にすぐれた
焼結性を発揮する２チタンアルミニウム窒化物
（以下、Ti2AlNで示す）粉末を収率よく効率的
に製造する方法に関するものである。 従来、焼結体の原料粉末としてTi2AlN粉末が
用いられている。 このTi2AlN粉末は、通常Ｎ／Ti原子比が１の
チタン窒化物（以下TiNで示す）粉末に、所定
量、通常20〜40重量％のAl粉末、あるいはAl粉
末とTi粉末を配合し、混合した後、混合まま、
あるいは型押し成形した状態で、真空中、不活性
ガス中、あるいは窒素ガス中、800〜1300℃の温
度に加熱して反応せしめ、しかる後粉砕すること
によつて製造されている。 しかし、上記の従来方法においては、Ti2AlN
の収率が著しく低く、反応生成物はTiNを主体
とし、さらにかなりの量のTiAl、TiAl3および
AlNを含有し、Ti2AlNの収率は全体割合で30重
量％以下でしかないのが現状である。 そこで、本発明者等は、上述のような観点か
ら、収率の高いTi2AlN粉末の製造法を開発すべ
く研究を行なつた結果、上記の従来Ti2AlN粉末
の製造法において、Ｎ／Ti原子比が１のTiN粉
末を0.55〜0.96のＮ／Ti原子比を有するTiN（以
下TiN0.55〜0.96で示す）粉末にかえると共に、Al
粉末をTiAlやTiAl3、さらにTi2AlやTi3Alなど
のTiとAlの金属間化合物（以下、TixAly化合物
で示す）粉末にかえ、かつ前記両粉末を、これの
構成成分であるTi、Al、およびＮの割合が、第
１図に示されるTi−Al−Ｎ系組成図のＡ点
（Ti：60原子％、Al：10原子％、Ｎ：30原子％）、
Ｂ点（Ti：30原子％、Al：40原子％、Ｎ：30原
子％）、Ｃ点（Ti：40原子％、Al：45原子％、
Ｎ：15原子％）、およびＤ点（Ti：65原子％、
Al：20原子％、Ｎ：15原子％）を結ぶ四辺形範
囲内にある割合に配合すると、形成される
Ti2AlNの割合が飛躍的に向上し、全体割合で90
重量％以上の高い収率を示すようになるという知
見を得たのである。 この発明は上記知見にもとづいてなされたもの
であつて、 TiN0.55〜0.96粉末と、TixAly化合物粉末とを、
これら両粉末の構成成分であるTi，Al、および
Ｎの割合が、第１図に示されるTi−Al−Ｎ系組
成図のＡ点（Ti：60原子％、Al：10原子％、
Ｎ：30原子％）、Ｂ点（Ti：30原子％、Al：40原
子％、Ｎ：30原子％）、Ｃ点（Ti：40原子％、
Al：45原子％、Ｎ：15原子％）、およびＤ点
（Ti：65原子％、Al：20原子％、Ｎ：15原子％）
を結ぶ四辺形範囲内にある割合に配合し、混合し
た後、混合まま、あるいは型押し成形した状態
で、真空中、不活性ガス中、あるいは窒素ス中、
800〜1300℃の温度に加熱して反応せしめ、しか
る後粉砕することによつて焼結体の原料粉末用
Ti2AlN粉末を収率よく製造する方法に特徴を有
するものである。 なお、この発明の方法において、原料粉末とし
て用いられているTiN0.55〜0.96粉末は、通常市販
されているＮ／Ti原子比が１のTiN粉末に、所
定割合のTi粉末を配合し、混合した後、混合ま
ま、あるいは例えば通常採用されている0.5〜
3ton／cm2の範囲内の所定圧力でプレス成形するこ
とからなる型押し成形（これはこの発明の方法に
おける型押し成形でも同じ）した状態で、例えば
10-3torr以上の真空度（この真空度はこの発明の
方法において、真空雰囲気を採用した場合も同
じ）の真空中、あるいは窒素ガス中、約1600℃の
温度で反応せしめ、しかる後粉砕することによつ
て製造されるものであり、この場合製造される
TiN0.55〜0.96粉末におけるＮの調整は、主として
配合されるTi粉末の割合を調整することによつ
て行なわれ、さらにTiN0.55〜0.96粉末のＮ／Ti原
子比が0.55未満ではTi2AlNの合成時にTixAly化
合物の形成が多くなり、一方Ｎ／Ti原子比が0.96
を越えるとAlNの形成が多くなり、いずれの場
合もTi2AlN粉末の収率低下の原因となることか
ら、Ｎ／Ti原子比を0.55〜0.96と定めたのであ
る。 また、同じくTixAly化合物粉末は、原料粉末
としてTi粉末とAl粉末を用い、これを合成せん
とする組成に応じて相互割合を調整しながら配合
し、混合した後、真空中、800〜900℃の温度に加
熱して反応せしめ、以後粉砕することによつて製
造することができるものである。 なお、上記のTiN0.55〜0.96粉末とTixAly化合物
粉末の配合割合は経験的に定めたものであつて、
これら両粉末の構成成分であるTi、Al、および
Ｎの割合が第１図のＡ点、Ｂ点、Ｃ点、およびＤ
点を結ぶ四辺形範囲から外れると、反応中に余剰
のAlがTiAl3として析出したり、あるいは
Ti2AlNを反応形成するのに充分なAl量がないた
めにTi単体やTiNが形成するようになつて、製
造されるTi2AlNの収率が低下するようになるの
である。 さらに、この発明の方法は、800〜1300℃の温
度で反応を行なうが、これは、800℃未満の温度
では充分な反応が行なわれず、一方1300℃を越え
た高温になると、TiNの安定性が増してくるよ
うになり、この結果Ti2AlNの生成反応が抑制さ
れるようになつて、Ti2AlNの高い収率を確保す
るのが困難になるという理由にもとづくものであ
り、この場合反応時間は反応温度にもよるが、５
〜120分が望ましく、５分未満の反応時間では反
応がほとんど進まず、一方反応自体に必要な時間
は量の多少にかかわらず、90分程度なので、経済
性を考慮して120分を越える反応時間は必要でな
いからである。 実施例 つぎに、この発明の方法を実施例により具体的
に説明する。 原料粉末として、いずれも0.8〜1.2μmの範囲内
の所定の平均粒径を有する、Ｎ／Ti原子比がそ
れぞれ0.50、0.60、0.72、0.84、0.96、および1.00
（市販）のチタン窒化物粉末、TiとAlの金属間化
合物粉末としてのTiAl3粉末（Ti：37重量％含
有）、TiAl粉末（Ti：68重量％含有）、および
Ti3Al粉末（Ti：84重量％含有）、さらにAl粉末
およびTi粉末を用意し、これら原料粉末をそれ
ぞれ第１表に示される配合組成に配合し、ボール
ミルにて４時間混合した後、第１表に示される条
件（成形体は1ton／cm2の圧力でプレス成形して20
mm×20mm×20mmの寸法としたもの）で反応せし
め、反応後ボールミルで粉砕することにより本発
明法１〜９、比較法１〜４、および従来法１、２
をそれぞれ実施し、Ti2AlN粉末を製造した。 なお、比較法１〜４は、いずれも製造条件のう
ちのいずれかの条件（第１表に＊印を付す）がこ
に際して、原料粉末として用いた場合にすぐれた
焼結性を発揮する２チタンアルミニウム窒化物
（以下、Ti2AlNで示す）粉末を収率よく効率的
に製造する方法に関するものである。 従来、焼結体の原料粉末としてTi2AlN粉末が
用いられている。 このTi2AlN粉末は、通常Ｎ／Ti原子比が１の
チタン窒化物（以下TiNで示す）粉末に、所定
量、通常20〜40重量％のAl粉末、あるいはAl粉
末とTi粉末を配合し、混合した後、混合まま、
あるいは型押し成形した状態で、真空中、不活性
ガス中、あるいは窒素ガス中、800〜1300℃の温
度に加熱して反応せしめ、しかる後粉砕すること
によつて製造されている。 しかし、上記の従来方法においては、Ti2AlN
の収率が著しく低く、反応生成物はTiNを主体
とし、さらにかなりの量のTiAl、TiAl3および
AlNを含有し、Ti2AlNの収率は全体割合で30重
量％以下でしかないのが現状である。 そこで、本発明者等は、上述のような観点か
ら、収率の高いTi2AlN粉末の製造法を開発すべ
く研究を行なつた結果、上記の従来Ti2AlN粉末
の製造法において、Ｎ／Ti原子比が１のTiN粉
末を0.55〜0.96のＮ／Ti原子比を有するTiN（以
下TiN0.55〜0.96で示す）粉末にかえると共に、Al
粉末をTiAlやTiAl3、さらにTi2AlやTi3Alなど
のTiとAlの金属間化合物（以下、TixAly化合物
で示す）粉末にかえ、かつ前記両粉末を、これの
構成成分であるTi、Al、およびＮの割合が、第
１図に示されるTi−Al−Ｎ系組成図のＡ点
（Ti：60原子％、Al：10原子％、Ｎ：30原子％）、
Ｂ点（Ti：30原子％、Al：40原子％、Ｎ：30原
子％）、Ｃ点（Ti：40原子％、Al：45原子％、
Ｎ：15原子％）、およびＤ点（Ti：65原子％、
Al：20原子％、Ｎ：15原子％）を結ぶ四辺形範
囲内にある割合に配合すると、形成される
Ti2AlNの割合が飛躍的に向上し、全体割合で90
重量％以上の高い収率を示すようになるという知
見を得たのである。 この発明は上記知見にもとづいてなされたもの
であつて、 TiN0.55〜0.96粉末と、TixAly化合物粉末とを、
これら両粉末の構成成分であるTi，Al、および
Ｎの割合が、第１図に示されるTi−Al−Ｎ系組
成図のＡ点（Ti：60原子％、Al：10原子％、
Ｎ：30原子％）、Ｂ点（Ti：30原子％、Al：40原
子％、Ｎ：30原子％）、Ｃ点（Ti：40原子％、
Al：45原子％、Ｎ：15原子％）、およびＤ点
（Ti：65原子％、Al：20原子％、Ｎ：15原子％）
を結ぶ四辺形範囲内にある割合に配合し、混合し
た後、混合まま、あるいは型押し成形した状態
で、真空中、不活性ガス中、あるいは窒素ス中、
800〜1300℃の温度に加熱して反応せしめ、しか
る後粉砕することによつて焼結体の原料粉末用
Ti2AlN粉末を収率よく製造する方法に特徴を有
するものである。 なお、この発明の方法において、原料粉末とし
て用いられているTiN0.55〜0.96粉末は、通常市販
されているＮ／Ti原子比が１のTiN粉末に、所
定割合のTi粉末を配合し、混合した後、混合ま
ま、あるいは例えば通常採用されている0.5〜
3ton／cm2の範囲内の所定圧力でプレス成形するこ
とからなる型押し成形（これはこの発明の方法に
おける型押し成形でも同じ）した状態で、例えば
10-3torr以上の真空度（この真空度はこの発明の
方法において、真空雰囲気を採用した場合も同
じ）の真空中、あるいは窒素ガス中、約1600℃の
温度で反応せしめ、しかる後粉砕することによつ
て製造されるものであり、この場合製造される
TiN0.55〜0.96粉末におけるＮの調整は、主として
配合されるTi粉末の割合を調整することによつ
て行なわれ、さらにTiN0.55〜0.96粉末のＮ／Ti原
子比が0.55未満ではTi2AlNの合成時にTixAly化
合物の形成が多くなり、一方Ｎ／Ti原子比が0.96
を越えるとAlNの形成が多くなり、いずれの場
合もTi2AlN粉末の収率低下の原因となることか
ら、Ｎ／Ti原子比を0.55〜0.96と定めたのであ
る。 また、同じくTixAly化合物粉末は、原料粉末
としてTi粉末とAl粉末を用い、これを合成せん
とする組成に応じて相互割合を調整しながら配合
し、混合した後、真空中、800〜900℃の温度に加
熱して反応せしめ、以後粉砕することによつて製
造することができるものである。 なお、上記のTiN0.55〜0.96粉末とTixAly化合物
粉末の配合割合は経験的に定めたものであつて、
これら両粉末の構成成分であるTi、Al、および
Ｎの割合が第１図のＡ点、Ｂ点、Ｃ点、およびＤ
点を結ぶ四辺形範囲から外れると、反応中に余剰
のAlがTiAl3として析出したり、あるいは
Ti2AlNを反応形成するのに充分なAl量がないた
めにTi単体やTiNが形成するようになつて、製
造されるTi2AlNの収率が低下するようになるの
である。 さらに、この発明の方法は、800〜1300℃の温
度で反応を行なうが、これは、800℃未満の温度
では充分な反応が行なわれず、一方1300℃を越え
た高温になると、TiNの安定性が増してくるよ
うになり、この結果Ti2AlNの生成反応が抑制さ
れるようになつて、Ti2AlNの高い収率を確保す
るのが困難になるという理由にもとづくものであ
り、この場合反応時間は反応温度にもよるが、５
〜120分が望ましく、５分未満の反応時間では反
応がほとんど進まず、一方反応自体に必要な時間
は量の多少にかかわらず、90分程度なので、経済
性を考慮して120分を越える反応時間は必要でな
いからである。 実施例 つぎに、この発明の方法を実施例により具体的
に説明する。 原料粉末として、いずれも0.8〜1.2μmの範囲内
の所定の平均粒径を有する、Ｎ／Ti原子比がそ
れぞれ0.50、0.60、0.72、0.84、0.96、および1.00
（市販）のチタン窒化物粉末、TiとAlの金属間化
合物粉末としてのTiAl3粉末（Ti：37重量％含
有）、TiAl粉末（Ti：68重量％含有）、および
Ti3Al粉末（Ti：84重量％含有）、さらにAl粉末
およびTi粉末を用意し、これら原料粉末をそれ
ぞれ第１表に示される配合組成に配合し、ボール
ミルにて４時間混合した後、第１表に示される条
件（成形体は1ton／cm2の圧力でプレス成形して20
mm×20mm×20mmの寸法としたもの）で反応せし
め、反応後ボールミルで粉砕することにより本発
明法１〜９、比較法１〜４、および従来法１、２
をそれぞれ実施し、Ti2AlN粉末を製造した。 なお、比較法１〜４は、いずれも製造条件のう
ちのいずれかの条件（第１表に＊印を付す）がこ
【表】
の発明の範囲から外れたものである。
ついで、この結果得られた反応生成物中の
Ti2AlNの収率をＸ線回析のピーク強度により測
定し、第１表に示した。 第１表に示される結果から、本発明法１〜９で
は、従来法１、２に比して、いずれの場合も著し
く高いTi2AlN粉末の収率を示すのに対して、比
較法１〜４に見られるように、製造条件のうちの
いずれかの条件でもこの発明の範囲から外れると
Ti2AlN粉末は低い収率でしか得られないことが
明らかである。 上述のように、この発明の方法によれば、きわ
めて高い収率でTi2AlN粉末を製造することがで
き、しかも製造されたTi2AlN粉末は焼結性にす
ぐれているので。Ti2AlN焼結体の製造に用いた
場合に低温焼結で、マイクロビツカース硬さで
1500以上の高硬度焼結体を製造することができる
ほか、立方晶窒化硼素基セラミツクスや窒化チタ
ン基セラミツクスなどの粉末冶金法による製造に
焼結助剤として用いると、巣やミクロポアのない
均質な焼結体が得られるなど有用な効果をもたら
すものである。
Ti2AlNの収率をＸ線回析のピーク強度により測
定し、第１表に示した。 第１表に示される結果から、本発明法１〜９で
は、従来法１、２に比して、いずれの場合も著し
く高いTi2AlN粉末の収率を示すのに対して、比
較法１〜４に見られるように、製造条件のうちの
いずれかの条件でもこの発明の範囲から外れると
Ti2AlN粉末は低い収率でしか得られないことが
明らかである。 上述のように、この発明の方法によれば、きわ
めて高い収率でTi2AlN粉末を製造することがで
き、しかも製造されたTi2AlN粉末は焼結性にす
ぐれているので。Ti2AlN焼結体の製造に用いた
場合に低温焼結で、マイクロビツカース硬さで
1500以上の高硬度焼結体を製造することができる
ほか、立方晶窒化硼素基セラミツクスや窒化チタ
ン基セラミツクスなどの粉末冶金法による製造に
焼結助剤として用いると、巣やミクロポアのない
均質な焼結体が得られるなど有用な効果をもたら
すものである。
第１図は原料粉末のTiN0.55〜0.96粉末とTixAly
化合物粉末の配合割合を示すTi−Al−Ｎ系組成
図である。
化合物粉末の配合割合を示すTi−Al−Ｎ系組成
図である。
Claims (1)
- １ 0.55〜0.96のＮ／Ti原子比を有するチタン窒
化物粉末と、TiとAlの金属間化合物粉末とを、
これら両粉末の構成成分であるTi、Al、および
Ｎの割合が、第１図に示されるTi−Al−Ｎ系組
成図のＡ点（Ti：60原子％、Al：10原子％、
Ｎ：30原子％）、Ｂ点（Ti：30原子％、Al：40原
子％、Ｎ：30原子％）、Ｃ点（Ti：40原子％、
Al：45原子％、Ｎ：15原子％）、およびＤ点
（Ti：65原子％、Al：20原子％、Ｎ：15原子％）
を結ぶ四辺形範囲内にある割合に配合し、混合し
た後、混合まま、あるいは型押し成形した状態
で、真空中、不活性ガス中、あるいは窒素ガス
中、800〜1300℃の温度に加熱して反応せしめ、
しかる後粉砕することを特徴とする焼結体の原料
粉末用２チタンアルミニウム窒化物粉末の製造
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59025768A JPS60171271A (ja) | 1984-02-14 | 1984-02-14 | 焼結体の原料粉末用２チタンアルミニウム窒化物粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59025768A JPS60171271A (ja) | 1984-02-14 | 1984-02-14 | 焼結体の原料粉末用２チタンアルミニウム窒化物粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60171271A JPS60171271A (ja) | 1985-09-04 |
| JPH0463004B2 true JPH0463004B2 (ja) | 1992-10-08 |
Family
ID=12175016
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59025768A Granted JPS60171271A (ja) | 1984-02-14 | 1984-02-14 | 焼結体の原料粉末用２チタンアルミニウム窒化物粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60171271A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4788167A (en) * | 1986-11-20 | 1988-11-29 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Aluminum nitride/aluminum oxynitride/group IVB metal nitride abrasive particles derived from a sol-gel process |
| US6022823A (en) * | 1995-11-07 | 2000-02-08 | Millennium Petrochemicals, Inc. | Process for the production of supported palladium-gold catalysts |
| CN109734452B (zh) * | 2019-03-15 | 2021-08-31 | 济南大学 | 一种无压烧结制备高致密Ti2AlN陶瓷的方法 |
-
1984
- 1984-02-14 JP JP59025768A patent/JPS60171271A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60171271A (ja) | 1985-09-04 |
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