JPS60131865A - 窒化ケイ素セラミツクスの製造方法 - Google Patents
窒化ケイ素セラミツクスの製造方法Info
- Publication number
- JPS60131865A JPS60131865A JP58241378A JP24137883A JPS60131865A JP S60131865 A JPS60131865 A JP S60131865A JP 58241378 A JP58241378 A JP 58241378A JP 24137883 A JP24137883 A JP 24137883A JP S60131865 A JPS60131865 A JP S60131865A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon nitride
- nitride ceramics
- producing
- oxide
- producing silicon
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は窒化ケイ素セラミックスの製造方法に関する。
窒化ケイ素を主成分としてなる焼結体（窒化ケイ素セラ
ミックス）は、１９００℃程度の高温にまで耐えるとい
う優れた耐熱性を有すると共に、熱膨張係数が低く、優
れた耐熱衝撃性も備えている。こうした窒化ケイ素セラ
ミックスは、ディーゼルエンジン、ガスタービン等の高
温時に高強度が要求される構造部品や耐食、耐摩耗部品
への応用が試みられている。
ミックス）は、１９００℃程度の高温にまで耐えるとい
う優れた耐熱性を有すると共に、熱膨張係数が低く、優
れた耐熱衝撃性も備えている。こうした窒化ケイ素セラ
ミックスは、ディーゼルエンジン、ガスタービン等の高
温時に高強度が要求される構造部品や耐食、耐摩耗部品
への応用が試みられている。
ところで、窒化ケイ素セラミックスの製造方法としては
、従来よシ窒化ケイ素が単独では焼結しにくいために、
これに希土類元素酸′化物やマグネシア等の助剤を添加
物として加え、常圧焼結、ホットプレス、ＨＩＰなどの
緻密化焼結を行なう方法が採用されている。
、従来よシ窒化ケイ素が単独では焼結しにくいために、
これに希土類元素酸′化物やマグネシア等の助剤を添加
物として加え、常圧焼結、ホットプレス、ＨＩＰなどの
緻密化焼結を行なう方法が採用されている。
窒化ケイ素セラミックスを構造材料として用いる場合は
、常温及び高温での強度もさるととなから、高度な均質
化が要求される。しかしながら、上述した従来方法では
高度に均質化した窒化ケイ素セラミックスを製造するこ
とは至難であった。
、常温及び高温での強度もさるととなから、高度な均質
化が要求される。しかしながら、上述した従来方法では
高度に均質化した窒化ケイ素セラミックスを製造するこ
とは至難であった。
本発明は高耐熱性、高強度性はもとより、強度が均質化
された窒化ケイ素セラミックスの製造方法を提供しよう
とするものである。
された窒化ケイ素セラミックスの製造方法を提供しよう
とするものである。
本発明者は以下に説明する研究によシ高度に均質化され
た窒化ケイ素セラミックスを製造し得る方法を開発した
。
た窒化ケイ素セラミックスを製造し得る方法を開発した
。
α窒化ケイ素（α−８１ｓＮａ ）−希土類元素酸化物
系を焼結すると、α→βの変換時に結晶粒が長柱状に成
長して強度が向上することが知られている。しかしなが
ら、かかる結晶粒の成長においてアスペクト比を制御す
るととは大変難しく、強度は特に長手方向の結晶粒径で
決定されるので、必然的にばらつきが生じる。
系を焼結すると、α→βの変換時に結晶粒が長柱状に成
長して強度が向上することが知られている。しかしなが
ら、かかる結晶粒の成長においてアスペクト比を制御す
るととは大変難しく、強度は特に長手方向の結晶粒径で
決定されるので、必然的にばらつきが生じる。
このようなことから、本発明者らはα−８ｉ３Ｎ４と希
土類元素酸化物系の混合物を仮焼１−てα→βの変換を
行なって長柱状に結晶粒を成長させた後、この仮焼物を
粉砕してアスペクト比を揃えることを行なった。しかし
ながら、アスペクト比を単に揃えた仮焼粉末を焼結して
もかならずしも高度に均質化された窒化ケイ素セラミッ
クスを得ることはできなかった。
土類元素酸化物系の混合物を仮焼１−てα→βの変換を
行なって長柱状に結晶粒を成長させた後、この仮焼物を
粉砕してアスペクト比を揃えることを行なった。しかし
ながら、アスペクト比を単に揃えた仮焼粉末を焼結して
もかならずしも高度に均質化された窒化ケイ素セラミッ
クスを得ることはできなかった。
そこで、本発明者らは仮焼物の粉砕物について粒成長を
鋭意検討した結果、仮焼時の岬の比率が顕著に影響する
ことを究明し、これに基づいてΦ１の比率を１〜０．１
に規定し、これを粉砕した粉末を用いて再焼結を行なっ
たところ、強度のばらつきのない高均質な窒化ケイ素セ
ラミックスが得られることを見い出した。
鋭意検討した結果、仮焼時の岬の比率が顕著に影響する
ことを究明し、これに基づいてΦ１の比率を１〜０．１
に規定し、これを粉砕した粉末を用いて再焼結を行なっ
たところ、強度のばらつきのない高均質な窒化ケイ素セ
ラミックスが得られることを見い出した。
以下、本発明の製造方法を詳細に説明する。
まず、α含有率が８０チ以上、好ましくは８５チ以上の
窒化ケイ素粉末を用意する。この窒化ケイ素粉末は平均
粒径が２μｍ以下、好ましくは０６１〜１μｍのものを
選ぶことが望ましい。
窒化ケイ素粉末を用意する。この窒化ケイ素粉末は平均
粒径が２μｍ以下、好ましくは０６１〜１μｍのものを
選ぶことが望ましい。
つづいて、この窒化ケイ素粉末に添加物を加えて原料粉
末を調製する。添加物としては、希土類元素酸化物単独
、或いは希土類元素酸化物とアルミナ、マグネシア、窒
化アルミニウム、酸化鉄、酸化チタン、酸化ジルコニウ
ム及び炭化モリブデンから選ばれる少なくとも１極との
混合物等が用いられる。こうした添加物の窒化シリコン
粉末への配合量は１５重量％以下、特に前記混合物を用
いる場合は希土類元素酸化物の量を８重量％以下にする
ことが好ましい。なお、添加物の粒径は１μｍ以下のも
のを用いればよい。
末を調製する。添加物としては、希土類元素酸化物単独
、或いは希土類元素酸化物とアルミナ、マグネシア、窒
化アルミニウム、酸化鉄、酸化チタン、酸化ジルコニウ
ム及び炭化モリブデンから選ばれる少なくとも１極との
混合物等が用いられる。こうした添加物の窒化シリコン
粉末への配合量は１５重量％以下、特に前記混合物を用
いる場合は希土類元素酸化物の量を８重量％以下にする
ことが好ましい。なお、添加物の粒径は１μｍ以下のも
のを用いればよい。
次いで、前記原料粉末を仮焼してΦｑ比率を１〜０．１
にまで変換する。仮焼によるα〃比率を限定した理由は
その比率が１を越えると、再焼結に際し、残存したα−
８ｌ、Ｎ４のβへの変換によって長柱状粒成長が生じ易
くなシ、強度のばらつきが大きくなる。かといって、そ
の比率を０．１未満にすると、得られた窒化ケイ素セラ
ミックスの強度低下を招く。なお、仮焼条件は窒素気流
中、１６００〜１８５０℃、好ましくは１７００〜１８
００℃に設定することが望ましい。仮焼時の温度を１６
００℃未満にすると、α−８１３Ｎ４からβ−８１３Ｎ
４への変換が遅く、粒成長も遅くなシ、かといって１８
５０℃を越えると、５１３Ｎ４が分解し始じめる。
にまで変換する。仮焼によるα〃比率を限定した理由は
その比率が１を越えると、再焼結に際し、残存したα−
８ｌ、Ｎ４のβへの変換によって長柱状粒成長が生じ易
くなシ、強度のばらつきが大きくなる。かといって、そ
の比率を０．１未満にすると、得られた窒化ケイ素セラ
ミックスの強度低下を招く。なお、仮焼条件は窒素気流
中、１６００〜１８５０℃、好ましくは１７００〜１８
００℃に設定することが望ましい。仮焼時の温度を１６
００℃未満にすると、α−８１３Ｎ４からβ−８１３Ｎ
４への変換が遅く、粒成長も遅くなシ、かといって１８
５０℃を越えると、５１３Ｎ４が分解し始じめる。
次いで、前記仮焼物を粉砕する。この時の粒径は１〜５
０μｍにすることが望ましい。この理由は粉砕粉末の粒
径を１μｍ未満にすると、アスペクト比が小さくなって
強度向上が難しくなシ、かといってその粒径が５０μｍ
を越えると、欠陥が大きくなって強度低下を招き易くな
る。
０μｍにすることが望ましい。この理由は粉砕粉末の粒
径を１μｍ未満にすると、アスペクト比が小さくなって
強度向上が難しくなシ、かといってその粒径が５０μｍ
を越えると、欠陥が大きくなって強度低下を招き易くな
る。
次いで、仮焼物の粉砕粉末を用すて常圧焼結成いはホッ
トプレスを行なって窒化ケイ素セラミックスを製造する
。この再焼結に際しては１７００〜１８２０℃の温度下
にて行なうことが好ましく、１７００℃未満では焼結が
十分に進まず、一方１８２０℃を越えると、５１３Ｎ４
の分解が起こシ始じめる。なお、再焼結としてＨＩＰや
雰囲気加圧を採用する場合は、更に高温側での処理が可
能となる。
トプレスを行なって窒化ケイ素セラミックスを製造する
。この再焼結に際しては１７００〜１８２０℃の温度下
にて行なうことが好ましく、１７００℃未満では焼結が
十分に進まず、一方１８２０℃を越えると、５１３Ｎ４
の分解が起こシ始じめる。なお、再焼結としてＨＩＰや
雰囲気加圧を採用する場合は、更に高温側での処理が可
能となる。
次に、本発明の詳細な説明する。
実施例１
まず、平均粒径１．０μｍ１α含有率９２％のＳｉ３Ｎ
４粉末９２重量％と平均粒径０．９ ｔｔｍのＹ２Ｏ。
４粉末９２重量％と平均粒径０．９ ｔｔｍのＹ２Ｏ。
粉末５重量％と平均粒径０．３μｍの”２ｏ５ 粉末３
重量％とを混合して原料粉末を調製した。つづいて、こ
の原料粉末を窒素気流中で１７００℃の温度にて３０分
間仮焼した。この仮焼物はつ１の比率が０．８のもので
あった。次いで、仮焼物を平均粒径５．８μｍにまで粉
砕した後、この粉砕粉末を１７８０℃、３００ ｋＦｌ
／ｃｍ２の条件で９０分間ポットプレスして窒化ケイ素
セラミックスを製造した。
重量％とを混合して原料粉末を調製した。つづいて、こ
の原料粉末を窒素気流中で１７００℃の温度にて３０分
間仮焼した。この仮焼物はつ１の比率が０．８のもので
あった。次いで、仮焼物を平均粒径５．８μｍにまで粉
砕した後、この粉砕粉末を１７８０℃、３００ ｋＦｌ
／ｃｍ２の条件で９０分間ポットプレスして窒化ケイ素
セラミックスを製造した。
得られた窒化ケイ素セラミックスは密度が３．２４ ＆
／、、ｃであった。
／、、ｃであった。
また、窒化ケイ素セラミックスを３Ｘ４Ｘ３６ｗｎの寸
法に切シ出し、この試験片について３点曲げ強度（σ”
） 、 ｈ）を測定したところ、’ Ｂ ７ ＝８５ｋ
ｇ／ｗｎ２、ワイプル係数ＧＴＩ）＝２１で、がっσ１
２０ 、Ｏ＝ ” ２に９７ｗｎ２、ｍ＝２７と極めて
高強度で、高均質性のものであることがわかった。
法に切シ出し、この試験片について３点曲げ強度（σ”
） 、 ｈ）を測定したところ、’ Ｂ ７ ＝８５ｋ
ｇ／ｗｎ２、ワイプル係数ＧＴＩ）＝２１で、がっσ１
２０ 、Ｏ＝ ” ２に９７ｗｎ２、ｍ＝２７と極めて
高強度で、高均質性のものであることがわかった。
実施例２
実施例１と同様な原料粉末を温度条件を変えて仮焼しΦ
１の比率が１ 、０．６ 、０．４ ’、 ０．２ 。
１の比率が１ 、０．６ 、０．４ ’、 ０．２ 。
０．１の仮焼物を作製した後、これら仮焼物を実施例１
と同様な処理を施して５種の窒化ケイ素セラミックスを
製造した。
と同様な処理を施して５種の窒化ケイ素セラミックスを
製造した。
得られたセラミックスの３点曲げ強度を測定し、その結
果を下記表に示した。
果を下記表に示した。
表
実施例７
実施例１と同組成の原料粉末を仮焼してΦ１＝０．７の
仮焼物としだ後、この仮焼物を平均粒径１，５μｍの粉
砕した。つづいて、この粉砕粉末にＡ／Ｎを２重量％添
加した後、成形し、更に窒素雰囲気中で１８００℃、２
時間常圧焼結して窒化ケイ素セラミックスを製造した。
仮焼物としだ後、この仮焼物を平均粒径１，５μｍの粉
砕した。つづいて、この粉砕粉末にＡ／Ｎを２重量％添
加した後、成形し、更に窒素雰囲気中で１８００℃、２
時間常圧焼結して窒化ケイ素セラミックスを製造した。
得られたセラミックスはσＲＴ ＝ ７８ ｋｇ／ａｎ
、 ｍ＝１９と極めて高均質のものであった。
、 ｍ＝１９と極めて高均質のものであった。
以上詳述した如く、本発明によれば高耐熱性、高強度性
はもとよシ、強度が均質化されたディーゼルエンジン、
ガスタービン等の構造材料として有効な窒化ケイ素セラ
ミックスの製造方法を提供できる。
はもとよシ、強度が均質化されたディーゼルエンジン、
ガスタービン等の構造材料として有効な窒化ケイ素セラ
ミックスの製造方法を提供できる。
Claims (7)
- （１）窒化ケイ素−添加物系の焼結体からなる窒化ケイ
素セラミックスの製造において、α含有率が８０チ以上
の窒化ケイ素に添加物を混合する工程と、この混合物を
仮焼してΦｑ比率を１〜０．１にまで変換する工程と、
この仮焼物を粉砕した後、再焼結する工程とを具備した
ことを特徴とする窒化ケイ素セラミックスの製造方法。 - （２）添加物が希土類元素酸化物であることを特徴とす
る特許請求の範囲第１項記載の窒化ケイ素セラミックス
の製造方法。 - （３）添加物が希土類元素酸化物と、アルミナ、マグネ
シア、窒化アルミニウム、酸化鉄、酸化チタン、酸化ジ
ルコニウム、及び炭化モリプデ／から選ばれる少なくと
も１１［Ｉとの混合物であることを特徴とする特許請求
の範囲第１項記載の窒化ケイ素セラミックスの製造方法
。 - （４）仮焼を１６００〜１８００℃の温度の窒素気流中
で行なうことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
窒化ケイ素セラミ、クスの製造方法。 - （５）仮焼物の粉砕によシ粒径を１〜２０μｍとするこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の窒化ケイ素
セラミックスの製造方法。 - （６）再焼結が常圧焼結であることを特徴とする特許請
求の範囲第１項記載の窒化ケイ素セラミックスの製造方
法。 - （７）再焼結がホットブレスであることを特徴とする特
許請求の範囲第１項記載の窒化ケイ素セラミックスの製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58241378A JPS60131865A (ja) | 1983-12-21 | 1983-12-21 | 窒化ケイ素セラミツクスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58241378A JPS60131865A (ja) | 1983-12-21 | 1983-12-21 | 窒化ケイ素セラミツクスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60131865A true JPS60131865A (ja) | 1985-07-13 |
| JPS6337064B2 JPS6337064B2 (ja) | 1988-07-22 |
Family
ID=17073389
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58241378A Granted JPS60131865A (ja) | 1983-12-21 | 1983-12-21 | 窒化ケイ素セラミツクスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60131865A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62297269A (ja) * | 1986-06-16 | 1987-12-24 | 住友電気工業株式会社 | 窒化珪素焼結体とその製造方法 |
| US4880756A (en) * | 1987-09-02 | 1989-11-14 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Silicon nitride sintered product |
| US4892848A (en) * | 1985-07-30 | 1990-01-09 | Kyocera Corporation | Silicon nitride sintered body and process for preparation thereof |
| US5030599A (en) * | 1990-07-19 | 1991-07-09 | W. R. Grace & Co.-Conn. | Silicon nitride sintered materials |
| US5049531A (en) * | 1988-09-09 | 1991-09-17 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Silicon nitride sintered body |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58151371A (ja) * | 1982-02-25 | 1983-09-08 | 住友電気工業株式会社 | 窒化珪素焼結体の製造法 |
-
1983
- 1983-12-21 JP JP58241378A patent/JPS60131865A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58151371A (ja) * | 1982-02-25 | 1983-09-08 | 住友電気工業株式会社 | 窒化珪素焼結体の製造法 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4892848A (en) * | 1985-07-30 | 1990-01-09 | Kyocera Corporation | Silicon nitride sintered body and process for preparation thereof |
| JPS62297269A (ja) * | 1986-06-16 | 1987-12-24 | 住友電気工業株式会社 | 窒化珪素焼結体とその製造方法 |
| US4880756A (en) * | 1987-09-02 | 1989-11-14 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Silicon nitride sintered product |
| US5049531A (en) * | 1988-09-09 | 1991-09-17 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Silicon nitride sintered body |
| US5030599A (en) * | 1990-07-19 | 1991-07-09 | W. R. Grace & Co.-Conn. | Silicon nitride sintered materials |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6337064B2 (ja) | 1988-07-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS5823345B2 (ja) | セラミックス焼結体の製造方法 | |
| JPS6054976A (ja) | 窒化珪素焼結体 | |
| JPS6051655A (ja) | セラミックス焼結体の製造方法 | |
| JPS638071B2 (ja) | ||
| JPS60131865A (ja) | 窒化ケイ素セラミツクスの製造方法 | |
| US5207958A (en) | Pressureless sintering of whisker-toughened ceramic composites | |
| US7314593B2 (en) | Process for preparing improved silicon carbide powder | |
| JP2526598B2 (ja) | 窒化ケイ素セラミックスの製造方法 | |
| JP2687632B2 (ja) | 窒化珪素焼結体の製造方法 | |
| JPH06279124A (ja) | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 | |
| JP2892186B2 (ja) | 窒化珪素−炭化珪素質複合焼結体の製造方法 | |
| JPS63147867A (ja) | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 | |
| JPS62275067A (ja) | 窒化珪素焼結体の製造法 | |
| JPS6141872B2 (ja) | ||
| JPH078746B2 (ja) | 窒化ケイ素質セラミツクス及びその製造方法 | |
| JPS623077A (ja) | 窒化けい素質焼結体の製法 | |
| JP2687633B2 (ja) | 窒化珪素焼結体の製造方法 | |
| JP3126059B2 (ja) | アルミナ基複合焼結体 | |
| JP3165205B2 (ja) | 高強度低熱伝導セラミックス及びその製造方法 | |
| JPS60186469A (ja) | 窒化ケイ素質焼結体の製造方法 | |
| JPH0517210A (ja) | アルミナ基複合焼結体の製造方法及びアルミナ基複合焼結体 | |
| JP2687634B2 (ja) | 窒化珪素焼結体の製造方法 | |
| JPH0535107B2 (ja) | ||
| JPH02157112A (ja) | 窒化珪素原料粉末の製造方法 | |
| JPS6126569A (ja) | 窒化珪素系焼結体の製造方法 |