JPH0463006B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH0463006B2 JPH0463006B2 JP60020677A JP2067785A JPH0463006B2 JP H0463006 B2 JPH0463006 B2 JP H0463006B2 JP 60020677 A JP60020677 A JP 60020677A JP 2067785 A JP2067785 A JP 2067785A JP H0463006 B2 JPH0463006 B2 JP H0463006B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- carbon
- silica
- silicon nitride
- silicon carbide
- powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は窒化けい素・炭化けい素の複合焼結体
の原料粉末として好適な窒化けい素と炭化けい素
の混合微粉末の製造法に関する。
の原料粉末として好適な窒化けい素と炭化けい素
の混合微粉末の製造法に関する。
炭化けい素焼結体は強度が大きく、熱伝導率も
大きいが、焼結には2000℃以上の高温が必要であ
る。一方窒化けい素は1750℃以下の温度で焼結
し、焼結体の強度は大きいが、熱伝導率は炭化け
い素焼結体に比べて低い。本発明は高強度で熱伝
導率の高い窒化けい素・炭化けい素の焼結体が容
易に得られる窒化けい素と炭化けい素の均一で且
つ粒径１ミクロン以下の混合微粒子の製造法に関
する。
大きいが、焼結には2000℃以上の高温が必要であ
る。一方窒化けい素は1750℃以下の温度で焼結
し、焼結体の強度は大きいが、熱伝導率は炭化け
い素焼結体に比べて低い。本発明は高強度で熱伝
導率の高い窒化けい素・炭化けい素の焼結体が容
易に得られる窒化けい素と炭化けい素の均一で且
つ粒径１ミクロン以下の混合微粒子の製造法に関
する。
この混合微粉末から得られる焼結体は高温用熱
交換器や耐熱性半導体用基板に応用し得られる。
交換器や耐熱性半導体用基板に応用し得られる。
従来技術
従来の窒化けい素と炭化けい素の混合粉末の製
造法としては、次の方法が知られている。
造法としては、次の方法が知られている。
(1) 粒径１ミクロン以下の窒化けい素と炭化けい
素を混合する方法。
素を混合する方法。
(2) シリカとカーボンの混合物を窒素と一酸化炭
素の雰囲気で加熱する方法。
素の雰囲気で加熱する方法。
しかし、前記(1)の方法によつて得られる混合粉
末は均一混合物が得難く、そのため焼結性が十分
でなく、ホツトプレスによつても高密度な焼結体
が得られない欠点があつた。また前記(2)の方法で
は、反応を完結するためには多量のカーボンを加
える必要があり、そのため混合粉末中に多量のカ
ーボンが残留する。このままのものでは焼結助剤
を加えても焼結しないので、空気中で加熱して過
剰のカーボンを除去する後処理が必要であり、操
作も煩雑となると共にコスト高となる欠点があつ
た。
末は均一混合物が得難く、そのため焼結性が十分
でなく、ホツトプレスによつても高密度な焼結体
が得られない欠点があつた。また前記(2)の方法で
は、反応を完結するためには多量のカーボンを加
える必要があり、そのため混合粉末中に多量のカ
ーボンが残留する。このままのものでは焼結助剤
を加えても焼結しないので、空気中で加熱して過
剰のカーボンを除去する後処理が必要であり、操
作も煩雑となると共にコスト高となる欠点があつ
た。
発明の目的
本発明は従来法の欠点をなくすべくなされたも
ので、その目的は粒径が１ミクロン以下の微粒子
が均一に混合され、かつ残留カーボンが1.5重量
％以下である窒化けい素と炭化けい素の混合微粉
末を容易にかつ安価に製造し得られる方法を提供
するにある。
ので、その目的は粒径が１ミクロン以下の微粒子
が均一に混合され、かつ残留カーボンが1.5重量
％以下である窒化けい素と炭化けい素の混合微粉
末を容易にかつ安価に製造し得られる方法を提供
するにある。
発明の構成
本発明者らは前記目的を達成せんと鋭意研究の
結果、 (1) カーボン粉末、好ましくは粒径0.1ミクロン
以下の微粉末を分散させたけい素アルコキシド
を加水分解してシリカとカーボンの混合粉末と
すると、0.1ミクロン以下の粒径のものが均一
に混合された高純度のシリカとカーボンの混合
物が容易に得られること。
結果、 (1) カーボン粉末、好ましくは粒径0.1ミクロン
以下の微粉末を分散させたけい素アルコキシド
を加水分解してシリカとカーボンの混合粉末と
すると、0.1ミクロン以下の粒径のものが均一
に混合された高純度のシリカとカーボンの混合
物が容易に得られること。
すなわち、けい素アルコキシドは蒸留により
容易に高純度のものが得られ、またカーボンも
不純物の少ない微粉末が安価に得られるので高
純度のものとなる。また加水分解で生成する粒
径0.1ミクロン以下のシリカはカーボン上に析
出するのでシリカとカーボンは均一に混合され
た微粒子となる。
容易に高純度のものが得られ、またカーボンも
不純物の少ない微粉末が安価に得られるので高
純度のものとなる。また加水分解で生成する粒
径0.1ミクロン以下のシリカはカーボン上に析
出するのでシリカとカーボンは均一に混合され
た微粒子となる。
(2) シリカとカーボンの混合微粉末を窒素気流中
次いでアルゴン気流中又はアルゴン気流中次い
で窒素気流で加熱すると、その雰囲気と加熱条
件を制御することにより、窒化けい素対炭化け
い素の重量比を19：１〜１：19の広い範囲の任
意の割合にすることができること。
次いでアルゴン気流中又はアルゴン気流中次い
で窒素気流で加熱すると、その雰囲気と加熱条
件を制御することにより、窒化けい素対炭化け
い素の重量比を19：１〜１：19の広い範囲の任
意の割合にすることができること。
そして原料混合物が微細かつ均一混合物であ
るため、過剰なカーボンなしで反応が完結し得
られる。そのため、反応後残留するカーボンは
1.5重量％以下となり、除去する後処理を必要
としない。
るため、過剰なカーボンなしで反応が完結し得
られる。そのため、反応後残留するカーボンは
1.5重量％以下となり、除去する後処理を必要
としない。
(3) 0.1ミクロン以下の微粒子の均一混合物であ
るため、1550℃以下の温度で反応を完結するこ
とができ、得られる微粉末の粒径も１ミクロン
以下の均一混合物となし得、焼結性が優れ、高
密度の焼結体となし得ることを究明し得た。こ
れらの知見に基いて本発明を完成した。
るため、1550℃以下の温度で反応を完結するこ
とができ、得られる微粉末の粒径も１ミクロン
以下の均一混合物となし得、焼結性が優れ、高
密度の焼結体となし得ることを究明し得た。こ
れらの知見に基いて本発明を完成した。
本発明の要旨は、カーボン粉末を分散させたけ
い素アルコキシドを加水分解し、得られたシリカ
とカーボンの混合物を窒素気流中次いでアルゴン
気流中又はアルゴン気流中次いで窒素気流中で
1350〜1550℃で30分〜30時間加熱することを特徴
とする窒化けい素と炭化けい素の混合微粉末の製
造法にある。
い素アルコキシドを加水分解し、得られたシリカ
とカーボンの混合物を窒素気流中次いでアルゴン
気流中又はアルゴン気流中次いで窒素気流中で
1350〜1550℃で30分〜30時間加熱することを特徴
とする窒化けい素と炭化けい素の混合微粉末の製
造法にある。
原料のけい素アルコキシドとしては、けい酸メ
チル、けい酸エチル、けい酸プロピル、けい酸ブ
チル等が挙げられる。カーボン粉末としてはカー
ボンブラツクのような高純度なもので、粒径が
0.1ミクロン以下の微粒子であることが好ましい。
粒径が0.1ミクロンを超えると均一微細な混合物
が得難くなると共に、シリカとカーボンの反応を
完結するために計算量より多量のカーボンを必要
とする。その結果、生成した窒化けい素と炭化け
い素の混合物中に多量のカーボンが残留し、この
残留カーボンを除去することが必要となるので、
前記のような粒度のものであることが好ましい。
チル、けい酸エチル、けい酸プロピル、けい酸ブ
チル等が挙げられる。カーボン粉末としてはカー
ボンブラツクのような高純度なもので、粒径が
0.1ミクロン以下の微粒子であることが好ましい。
粒径が0.1ミクロンを超えると均一微細な混合物
が得難くなると共に、シリカとカーボンの反応を
完結するために計算量より多量のカーボンを必要
とする。その結果、生成した窒化けい素と炭化け
い素の混合物中に多量のカーボンが残留し、この
残留カーボンを除去することが必要となるので、
前記のような粒度のものであることが好ましい。
けい素アルコキシドとカーボンの比はモル比で
１対1.7〜2.8の範囲であることが適当である。け
い素アルコキシドは加水分解によりシリカとな
り、その収率は99.8％以上であるので、けい素ア
ルコキシドとカーボンの比はシリカとカーボンの
比となる。
１対1.7〜2.8の範囲であることが適当である。け
い素アルコキシドは加水分解によりシリカとな
り、その収率は99.8％以上であるので、けい素ア
ルコキシドとカーボンの比はシリカとカーボンの
比となる。
合成される粉末中の窒化けい素と炭化けい素の
割合は、(1)原料のけい素アルコキシドとカーボン
の比、(2)加熱の際に窒素気流次いでアルゴン気流
又はアルゴン気流次いで窒素気流を流す場合のそ
れぞれの雰囲気における加熱温度と時間によつて
変えることができ、窒化けい素対炭化けい素を19
対１〜１対19と広い範囲に制御し得られる。
割合は、(1)原料のけい素アルコキシドとカーボン
の比、(2)加熱の際に窒素気流次いでアルゴン気流
又はアルゴン気流次いで窒素気流を流す場合のそ
れぞれの雰囲気における加熱温度と時間によつて
変えることができ、窒化けい素対炭化けい素を19
対１〜１対19と広い範囲に制御し得られる。
加水分解によつて得られたシリカとカーボンは
窒素と反応し窒化けい素を生成する。
窒素と反応し窒化けい素を生成する。
3SiO2＋6C＋2N2→Si3N4＋6CO (1)
一方アルゴン雰囲気ではSiCを生成する。
SiO2＋3C→SiC＋2CO (2)
また、SiOガスを生成し、シリカが系外に飛散
する反応も平行して起る。
する反応も平行して起る。
SiO2＋Ｃ→SiO＋CO (3)
(3)の反応ではシリカとカーボンがモル比で１対
１で消費され失われる。
１で消費され失われる。
(1)式の窒化けい素の生成反応ではシリカとカー
ボンがモル比で１対２の割合で消費され、(2)式の
炭化けい素の生成反応では、シリカとカーボンが
モル比で、１対３の割合で消費される。従つて、
残留カーボンの量を1.5重量％以下になるように、
窒化けい素と炭化けい素の比に対応したたシリカ
とカーボンの比に設定すればよく、前記したよう
にシリカ対カーボンはモル比で１対1.7〜2.8の範
囲で行う。合成粉末中の窒化けい素の割合を多く
する場合はカーボン量を少なくし、炭化けい素の
割合を多くする場合はカーボン量を多くする。カ
ーボン量がシリカ対カーボンがモル比で１対1.7
より少ないと反応が不十分となり原料のシリカが
残り、シリカ対カーボンがモル比で１対2.8より
多くなると反応は進むが過剰のカーボンが残る。
ボンがモル比で１対２の割合で消費され、(2)式の
炭化けい素の生成反応では、シリカとカーボンが
モル比で、１対３の割合で消費される。従つて、
残留カーボンの量を1.5重量％以下になるように、
窒化けい素と炭化けい素の比に対応したたシリカ
とカーボンの比に設定すればよく、前記したよう
にシリカ対カーボンはモル比で１対1.7〜2.8の範
囲で行う。合成粉末中の窒化けい素の割合を多く
する場合はカーボン量を少なくし、炭化けい素の
割合を多くする場合はカーボン量を多くする。カ
ーボン量がシリカ対カーボンがモル比で１対1.7
より少ないと反応が不十分となり原料のシリカが
残り、シリカ対カーボンがモル比で１対2.8より
多くなると反応は進むが過剰のカーボンが残る。
所定の割合のカーボンをけい素アルコキシドに
分散させ、けい素アルコキシドの３〜４倍（重
量）の蒸留水を加え混合した後、これに塩酸、硝
酸等の酸あるいはアンモニア水等のアルカリ水溶
液を少量滴下し、約80℃で５時間加熱すると加水
分解が完結する。容器を10〜200Torrに減圧し、
50〜90℃に加熱することにより生成したアルコー
ルと水を分離し、乾燥した窒化シリカとカーボン
の混合微粉末が得られる。この粉末は粒径0.1ミ
クロン以下の微粒子が均一に分散されたもので、
Ｘ線的には非晶質である。
分散させ、けい素アルコキシドの３〜４倍（重
量）の蒸留水を加え混合した後、これに塩酸、硝
酸等の酸あるいはアンモニア水等のアルカリ水溶
液を少量滴下し、約80℃で５時間加熱すると加水
分解が完結する。容器を10〜200Torrに減圧し、
50〜90℃に加熱することにより生成したアルコー
ルと水を分離し、乾燥した窒化シリカとカーボン
の混合微粉末が得られる。この粉末は粒径0.1ミ
クロン以下の微粒子が均一に分散されたもので、
Ｘ線的には非晶質である。
得られた混合物を必要に応じ成型した後、窒素
気流中次いでアルゴン気流中又はアルゴン気流中
次いで窒素気流中で1350〜1550℃に加熱する。こ
れにより窒化けい素と炭化けい素の混合微粉末が
得られる。
気流中次いでアルゴン気流中又はアルゴン気流中
次いで窒素気流中で1350〜1550℃に加熱する。こ
れにより窒化けい素と炭化けい素の混合微粉末が
得られる。
窒素とアルゴンガスを交互に流す場合、窒素ガ
ス中で加熱して窒化けい素を合成した後、アルゴ
ンガス中で加熱して炭化けい素を合成するか、あ
るいはその反対の順序のいずれかで行う。アルゴ
ンガスまたは窒素ガス中での加熱において、加熱
温度が高く、加熱時間が長い程、それぞれ炭化け
い素または窒化けい素の割合が高くなる。
ス中で加熱して窒化けい素を合成した後、アルゴ
ンガス中で加熱して炭化けい素を合成するか、あ
るいはその反対の順序のいずれかで行う。アルゴ
ンガスまたは窒素ガス中での加熱において、加熱
温度が高く、加熱時間が長い程、それぞれ炭化け
い素または窒化けい素の割合が高くなる。
加熱温度は1350〜1550℃、加熱時間は混合ガス
中では30分〜20時間、窒素ガス次いでアルゴンガ
ス又はアルゴンガス次いで窒素ガスを流す場合は
合計で１〜30時間であることがよい。加熱温度が
1350℃より低いと反応が十分進行しなく、1550℃
を超えると前記反応式(3)の反応が活発となり飛散
するシリカ分が増加して合成粉末中の残留炭素の
制御が困難となる。残留カーボン量は1.5重量％
以下とすることが好ましい。
中では30分〜20時間、窒素ガス次いでアルゴンガ
ス又はアルゴンガス次いで窒素ガスを流す場合は
合計で１〜30時間であることがよい。加熱温度が
1350℃より低いと反応が十分進行しなく、1550℃
を超えると前記反応式(3)の反応が活発となり飛散
するシリカ分が増加して合成粉末中の残留炭素の
制御が困難となる。残留カーボン量は1.5重量％
以下とすることが好ましい。
窒化けい素対炭化けい素が重量比で１対19〜19
対１の割合のものは、窒化けい素と同様に焼結助
剤の使用により常圧焼結が可能であり、それより
炭化けい素が多いとホツトプレスを用い高温高圧
下で焼結することが必要となる。
対１の割合のものは、窒化けい素と同様に焼結助
剤の使用により常圧焼結が可能であり、それより
炭化けい素が多いとホツトプレスを用い高温高圧
下で焼結することが必要となる。
実施例 １
けい酸プロピル132ｇに平均粒径0.07ミクロン
のカーボンブラツク12ｇを入れ、超音波振動を加
えて分散させた。これに蒸留水280c.c.、アンモニ
ア水（50％）35c.c.を滴下し、２時間混合した。次
いで混合液を80℃で５時間加熱して加水分解させ
シリカとカーボンの混合物沈澱を得た。この容器
を100トールに減圧し、90℃まで加熱して水およ
び加水分解で生成したアルコールを除去し、これ
を100℃で５時間乾燥してシリカとカーボンの均
一混合物を得た。混合物１ｇを内径12mmの金型で
300Kg／cm2に加圧して円板状のペレツトとした。
これをアルゴン中で1450℃で１時間加熱した後、
引続いて窒素雰囲気中で1500℃で７時間加熱し
た。得られた粉末は窒化けい素85重量％、炭化け
い素15重量％のものであり、平均粒径は0.5ミク
ロンで、灰色、残留カーボン量は0.2重量％であ
つた。
のカーボンブラツク12ｇを入れ、超音波振動を加
えて分散させた。これに蒸留水280c.c.、アンモニ
ア水（50％）35c.c.を滴下し、２時間混合した。次
いで混合液を80℃で５時間加熱して加水分解させ
シリカとカーボンの混合物沈澱を得た。この容器
を100トールに減圧し、90℃まで加熱して水およ
び加水分解で生成したアルコールを除去し、これ
を100℃で５時間乾燥してシリカとカーボンの均
一混合物を得た。混合物１ｇを内径12mmの金型で
300Kg／cm2に加圧して円板状のペレツトとした。
これをアルゴン中で1450℃で１時間加熱した後、
引続いて窒素雰囲気中で1500℃で７時間加熱し
た。得られた粉末は窒化けい素85重量％、炭化け
い素15重量％のものであり、平均粒径は0.5ミク
ロンで、灰色、残留カーボン量は0.2重量％であ
つた。
この粉末に５重量％のY2O3を加えて炭化けい
素製ボールミルを用いヘキサン中で２時間混合し
た。混合物を乾燥後、内径16mmの金型で300Kg／
cm2に加圧し円板状となし、さらにラバープレスで
2ton／cm2で加圧した。この成形体をBN焼結体で
作つたろつぼに入れ、窒化けい素粉末で覆い、５
気圧の窒素雰囲気中で1750℃に１時間加熱して焼
結した。焼結体の密度は3.15ｇ／cm3（気孔率3.2
％）であり、レーザーフラツシユ法で測定したこ
の焼結体の室温における熱伝導率は37W／ｍ・Ｋ
であり、窒化けい素焼結体の32W／ｍ・Ｋより高
かつた。
素製ボールミルを用いヘキサン中で２時間混合し
た。混合物を乾燥後、内径16mmの金型で300Kg／
cm2に加圧し円板状となし、さらにラバープレスで
2ton／cm2で加圧した。この成形体をBN焼結体で
作つたろつぼに入れ、窒化けい素粉末で覆い、５
気圧の窒素雰囲気中で1750℃に１時間加熱して焼
結した。焼結体の密度は3.15ｇ／cm3（気孔率3.2
％）であり、レーザーフラツシユ法で測定したこ
の焼結体の室温における熱伝導率は37W／ｍ・Ｋ
であり、窒化けい素焼結体の32W／ｍ・Ｋより高
かつた。
実施例 ２
けい酸エチル104ｇにカーボンブラツク18ｇを
分散し、実施例１と同様にしてシリカとカーボン
の混合粉末を得、ペレツトを作つた。これを窒素
雰囲気中で1450℃で２時間加熱し、引続きアルゴ
ンガス中で1500℃で６時間加熱して窒化けい素と
炭化けい素の混合粉末を得た。得られた混合粉末
は、窒化けい素60重量％、炭化けい素40重量％で
あり、平均粒径は0.9ミクロンで、黒色、残留カ
ーボンは0.7重量％であつた。
分散し、実施例１と同様にしてシリカとカーボン
の混合粉末を得、ペレツトを作つた。これを窒素
雰囲気中で1450℃で２時間加熱し、引続きアルゴ
ンガス中で1500℃で６時間加熱して窒化けい素と
炭化けい素の混合粉末を得た。得られた混合粉末
は、窒化けい素60重量％、炭化けい素40重量％で
あり、平均粒径は0.9ミクロンで、黒色、残留カ
ーボンは0.7重量％であつた。
この粉末に５重量％のMgOを加えて実施例１
と同様にして混合した。この混合物1.5ｇをBN粉
末を内面に塗布した直径15mmの黒鉛型に入れ、窒
素気流中で200Kg／cm2の圧力下、1750℃で１時間
加熱し焼結体を作つた。焼結体の密度は3.25ｇ／
cm3（気孔率0.4％）であり、室温における熱伝導
率は51W／ｍ・Ｋであつた。
と同様にして混合した。この混合物1.5ｇをBN粉
末を内面に塗布した直径15mmの黒鉛型に入れ、窒
素気流中で200Kg／cm2の圧力下、1750℃で１時間
加熱し焼結体を作つた。焼結体の密度は3.25ｇ／
cm3（気孔率0.4％）であり、室温における熱伝導
率は51W／ｍ・Ｋであつた。
比較例 １
平均粒径0.08ミクロンのシリカ粉末30ｇに平均
粒径0.07ミクロンのカーボンブラツク17ｇを炭化
けい素製ボールミルを用いてヘキサン中で２時間
混合した。（シリカとカーボンのモル比は実施例
１と同じ）。該混合物を乾燥した後実施例１と同
様にして窒化けい素と炭化けい素の混合粉末を作
つた。得られた粉末は窒化けい素60重量％、炭化
けい素34重量％からなり、平均粒径は1.2ミクロ
ンで、黒色、残留カーボンは3.6重量％であつた。
この混合粉末を実施例１と同様にして成形焼結し
た。焼結体の密度は2.84ｇ／cm3（気孔率12.1％）
であり、室温における熱伝導率は12W／ｍ・Ｋで
あつた。密度、熱伝導率はいずれも窒化けい素焼
結体よりも低く、混合粉末としての特性は得られ
なかつた。
粒径0.07ミクロンのカーボンブラツク17ｇを炭化
けい素製ボールミルを用いてヘキサン中で２時間
混合した。（シリカとカーボンのモル比は実施例
１と同じ）。該混合物を乾燥した後実施例１と同
様にして窒化けい素と炭化けい素の混合粉末を作
つた。得られた粉末は窒化けい素60重量％、炭化
けい素34重量％からなり、平均粒径は1.2ミクロ
ンで、黒色、残留カーボンは3.6重量％であつた。
この混合粉末を実施例１と同様にして成形焼結し
た。焼結体の密度は2.84ｇ／cm3（気孔率12.1％）
であり、室温における熱伝導率は12W／ｍ・Ｋで
あつた。密度、熱伝導率はいずれも窒化けい素焼
結体よりも低く、混合粉末としての特性は得られ
なかつた。
比較例 ２
平均粒径0.7ミクロンの窒化けい素粉末と平均
粒径0.5ミクロンの炭化けい素粉末を重量比で60
対40に混合した。（窒化けい素と炭化けい素の重
量比は実施例２で作つたものと同じである。）こ
の混合物に５重量％のMgOを加え、炭化けい素
製ボールミルを用い、ヘキサン中で２時間混合し
た。混合物を乾燥した後実施例２と同様にして焼
結体を作つた。焼結体の密度は2.93ｇ／cm3（気孔
率10.1％）であり、室温における熱伝導率は
25W／ｍ・Ｋであつた。実施例２におけるものと
比較して、密度ならびに熱伝導率が共に低いこと
が分かる。
粒径0.5ミクロンの炭化けい素粉末を重量比で60
対40に混合した。（窒化けい素と炭化けい素の重
量比は実施例２で作つたものと同じである。）こ
の混合物に５重量％のMgOを加え、炭化けい素
製ボールミルを用い、ヘキサン中で２時間混合し
た。混合物を乾燥した後実施例２と同様にして焼
結体を作つた。焼結体の密度は2.93ｇ／cm3（気孔
率10.1％）であり、室温における熱伝導率は
25W／ｍ・Ｋであつた。実施例２におけるものと
比較して、密度ならびに熱伝導率が共に低いこと
が分かる。
発明の効果
本発明の方法によると、カーボン粉末を分散さ
せたけい素アルコキシドを加水分解することによ
り、粒径0.1ミクロン以下の微粒子で均一混合さ
れたシリカとカーボンの混合物が得られる。この
混合物を窒素気流中次いでアルゴン気流中又はア
ルゴン気流中次いで窒素気流中で1350〜1550℃に
加熱することにより、窒化けい素と炭化けい素の
混合粉末で残留カーボンが1.5重量％以下で、平
均粒径が１ミクロンのものが容易に得られ、しか
も、窒化けい素と炭化けい素の混合比が重量比で
19：１〜１：19の広い範囲に制御が可能である。
また得られる混合物は低温で緻密な焼結体とする
ことができ、その焼結体の熱伝導率は窒化けい素
焼結体よりも高いものである等の優れた効果を有
する。
せたけい素アルコキシドを加水分解することによ
り、粒径0.1ミクロン以下の微粒子で均一混合さ
れたシリカとカーボンの混合物が得られる。この
混合物を窒素気流中次いでアルゴン気流中又はア
ルゴン気流中次いで窒素気流中で1350〜1550℃に
加熱することにより、窒化けい素と炭化けい素の
混合粉末で残留カーボンが1.5重量％以下で、平
均粒径が１ミクロンのものが容易に得られ、しか
も、窒化けい素と炭化けい素の混合比が重量比で
19：１〜１：19の広い範囲に制御が可能である。
また得られる混合物は低温で緻密な焼結体とする
ことができ、その焼結体の熱伝導率は窒化けい素
焼結体よりも高いものである等の優れた効果を有
する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ カーボン粉末を分散させたけい素アルコキシ
ドを加水分解し、得られたシリカとカーボンの混
合物を窒素気流中次いでアルゴン気流中又はアル
ゴン気流中次いで窒素気流中で1350〜1550℃で30
分〜30時間加熱することを特徴とする窒化けい素
と炭化けい素の混合微粉末の製造法。 ２ シリカとカーボンの混合物をアルゴン気流中
で1350〜1550℃に１分〜10時間加熱後、窒素気流
中で1400〜1550℃に１〜20時間加熱する特許請求
の範囲第１項記載の窒化けい素と炭化けい素の混
合微粉末の製造法。 ３ シリカとカーボンの混合物を窒素気流中で
1350〜1550℃に１分〜10時間加熱後、アルゴン気
流中で1400〜1550℃に１〜20時間加熱する特許請
求の範囲第１項記載の窒化けい素と炭化けい素の
混合微粉末の製造法。 ４ けい素アルコキシドの加水分解によつて生成
するシリカとカーボンの割合がモル比で１対1.7
〜2.8の範囲である特許請求の範囲第１項、第２
項または第３項記載の窒化けい素と炭化けい素の
混合微粉末の製造法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60020677A JPS61183107A (ja) | 1985-02-05 | 1985-02-05 | 窒化けい素と炭化けい素の混合微粉末の製造法 |
| US06/788,577 US4643859A (en) | 1985-01-26 | 1985-10-17 | Process for the production of fine non-oxide powders from alkoxides |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60020677A JPS61183107A (ja) | 1985-02-05 | 1985-02-05 | 窒化けい素と炭化けい素の混合微粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61183107A JPS61183107A (ja) | 1986-08-15 |
| JPH0463006B2 true JPH0463006B2 (ja) | 1992-10-08 |
Family
ID=12033814
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60020677A Granted JPS61183107A (ja) | 1985-01-26 | 1985-02-05 | 窒化けい素と炭化けい素の混合微粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61183107A (ja) |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54139619A (en) * | 1978-04-21 | 1979-10-30 | Tokyo Shibaura Electric Co | Manufacture of highly pure ceramic powder |
| JPS5742517A (en) * | 1980-08-27 | 1982-03-10 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Preparation of silicon nitride powder |
| JPS5891058A (ja) * | 1981-11-24 | 1983-05-30 | 旭硝子株式会社 | 窒化珪素と炭化珪素の混合物の製造方法 |
-
1985
- 1985-02-05 JP JP60020677A patent/JPS61183107A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61183107A (ja) | 1986-08-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS5891005A (ja) | 窒化ケイ素粉末の製造方法 | |
| CA1145919A (en) | METHOD FOR PRODUCING POWDER OF .alpha.-SILICON NITRIDE | |
| US4643859A (en) | Process for the production of fine non-oxide powders from alkoxides | |
| JPS62167209A (ja) | α−サイアロン質粉末及びその製造法 | |
| JPH0448723B2 (ja) | ||
| JPS62241812A (ja) | 窒化珪素の製造法 | |
| JPS6016387B2 (ja) | 耐熱性材料の製造方法 | |
| JPH0463006B2 (ja) | ||
| JPS5839764B2 (ja) | 窒化アルミニウム質粉末の製造方法 | |
| JPS5891011A (ja) | α相含有率の高い窒化珪素粉末の製造方法 | |
| JP4958353B2 (ja) | 窒化アルミニウム粉末及びその製造方法 | |
| JPS5891027A (ja) | 炭化ケイ素粉末の製造方法 | |
| JPH0421605B2 (ja) | ||
| JPS60122706A (ja) | 窒化ケイ素粉末の製造方法 | |
| JPH01179763A (ja) | 窒化ホウ素と窒化ケイ素の複合焼結体の製造方法 | |
| JP3496795B2 (ja) | 窒化珪素質粉末の製造方法 | |
| JPS62128913A (ja) | 炭化けい素粉末の製造方法 | |
| JPH11335172A (ja) | 多孔質炭化珪素焼結体の製造方法 | |
| JPH0240606B2 (ja) | ||
| JPS6259599A (ja) | 窒化ケイ素と酸窒化ケイ素よりなる繊維状集合体の製造法 | |
| JPS61174106A (ja) | 窒化けい素微粉末の製造法 | |
| JPS6362451B2 (ja) | ||
| JPS6259049B2 (ja) | ||
| JPH0218285B2 (ja) | ||
| JPS5932402B2 (ja) | α型窒化ケイ素粉末の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |