JPH046351B2 - - Google Patents

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JPH046351B2
JPH046351B2 JP61045503A JP4550386A JPH046351B2 JP H046351 B2 JPH046351 B2 JP H046351B2 JP 61045503 A JP61045503 A JP 61045503A JP 4550386 A JP4550386 A JP 4550386A JP H046351 B2 JPH046351 B2 JP H046351B2
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JP
Japan
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enzyme
particles
core
coated
film
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JP61045503A
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JPS61209589A (ja
Inventor
Kaaru Gutsudo Iban
Shii Jao Yun
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Bayer Corp
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Miles Inc
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Publication date
Family has litigation
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Application filed by Miles Inc filed Critical Miles Inc
Publication of JPS61209589A publication Critical patent/JPS61209589A/ja
Publication of JPH046351B2 publication Critical patent/JPH046351B2/ja
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/16—Organic compounds
    • C11D3/38—Products with no well-defined composition, e.g. natural products
    • C11D3/386—Preparations containing enzymes, e.g. protease or amylase
    • C11D3/38672—Granulated or coated enzymes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12N—MICROORGANISMS OR ENZYMES; COMPOSITIONS THEREOF; PROPAGATING, PRESERVING, OR MAINTAINING MICROORGANISMS; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING; CULTURE MEDIA
    • C12N9/00—Enzymes; Proenzymes; Compositions thereof; Processes for preparing, activating, inhibiting, separating or purifying enzymes
    • C12N9/98—Preparation of granular or free-flowing enzyme compositions

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Microbiology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)
  • Enzymes And Modification Thereof (AREA)
  • Immobilizing And Processing Of Enzymes And Microorganisms (AREA)
  • Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は特に洗濯用洗剤と共に使用するのに有
用な乾燥したダストを含まない酵素グラニユール
（enzyme granules）を製造する方法に関する。
粉末状の高度に活性な酵素濃縮物を普通のクリニ
ング剤と混合することによつて該酵素濃縮物を配
合することによる酵素洗浄及び清浄剤
（enzymatic washing and cleaning agents）の
製造は良く知られている。この方法において製造
された洗浄剤は酵素粉末含有洗浄組成物の製造者
及び消費者の両方に対して皮膚病損傷を引き起こ
すことがある酵素ダスト（enzyme dusts）を形
成する傾向がある。
種々の酵素配合物及びこれらの調製方法がダス
テイング問題を緩和せんとして開発された。例え
ば、西ドイツ公告特許第2137042号は、押出し可
能な酵素含有配合物を球状化装置（spheronizing
device）の回転プレート上にダイを通して押出し
て、場合によりダスト化を防止するようにデザイ
ンされた材料で覆われている酵素含有配合物の球
状粒子を形成する方法を開示している。
米国特許第4087368号において、アルキル硫酸
マグネシウム及び酸化エチレンとの混合物として
の酵素のロツド又は球を提供する酵素グラニユー
ル配合物が開示されている。
米国特許第4016040号は溶融した形態にあるバ
インダーと酵素の粉末状濃縮物をブレンドしそし
て噴霧ノズルを通してこのブレンドの小滴を冷い
空気中に噴霧して小滴を固化しそしてビーズを形
成することによつて製造された自由流動性の実質
的にダイトを含まない球状酵素含有ビーズの製造
方法を開示している。
米国特許第4242219号においては、乾燥酵素を
親水性有機凝着性材料（cohesive materal）、ビ
ルダー（building agent）及び水分調節剤と混合
しそしてそれを所望の寸法及び形状の粒子に機械
的に分割し、このものを次いで撥水性物質で被覆
することにより製造された酵素含有粒子の製造方
法が特特許請求の範囲に記載されている。
他の種類の粒状酵素配合物が米国特許第
4009076号に記載されている。この配合物は乾燥
酵素を固体の生育不能な（non−viable）物質及
び場合によりバインダーとしての凝着性有機物質
と混合して酵素的に活性なコアを形成することに
よつて製造される。凝着性有機物質を含有する酵
素スラリーは例えばミキサー中でトリポリリン酸
ナトリウム上に噴霧することができ又は酵素粉末
をトリポリリン酸ナトリウムと混合しそして凝着
性有機物質をダイを通してのその後の押出しを伴
なつてその上に噴霧することができる。酵素含有
グラニユールは可塑化された有機樹脂を含有する
水性溶液で噴霧され、次いで乾燥される。
トリポリリン酸ナトリウムに水性酵素溶液を噴
霧しそしてサイクロン装置において凝集させる方
法がDDR特許第051598号に記載されている。凝
集物はまだ湿つている間にサイクロン装置から除
去されそして乾燥洗剤配合物と共に機械的ブレン
ダ内に入れられ、そして強く混合される。
英国特許第1483591号において、流動床反応器
を使用して、酵素粒子を含む水に可溶性又は水に
分散性粒子を被覆する方法が記載されている。こ
の文献はプリル化（prilling）又は球状化の如き
他の方法により粒状化された酵素粒子のためのダ
ストを含まない被覆法を含むが、これに対してこ
の開示の方法は酵素の活性な層を不活性コア上に
施こす。
本発明はダストを含まない酵素含有粒子の製造
方法である。
本方法は、ダストを含まない酵素含有粒子の製
造方法において、 (a) 水に易分散性又は可溶性の、最長径が150〜
2000μｍである粒状コア物質を製造室を有する
流動床乾燥機に導入し、そして空気流を導入し
て該コア粒子を乾燥機の製造室に浮遊させて保
持し、ここに空気流の温度を75℃以下に調節す
ることにより該粒子の温度を50℃より低く維持
し、 (b) 水に可溶性又は分散性の酵素の、その100〜
30％が酵素である固形分15〜30(w/w)％を含有
する、室温において10〜5000cpsの粘度を有す
る水性スラリーを準備し、そして該スラリーを
コア粒子が製造室に浮遊せしめられている間に
噴霧することにより該酵素をコア粒子の表面に
施こして、所望の酵素活性を与えるのに十分な
量においてコア粒子上に被覆された残留乾燥酵
素を残し、 (c) 巨大分子のフイルム形成性の水に可溶性又は
水に分散性である被覆剤の溶液又は分散液を酵
素で被覆されたコア物質上に、それがまだ製造
室において浮遊している間に噴霧し、そして溶
媒を乾燥して、酵素で被覆されたコア粒子上に
フイルム形成性物質の連続層を残し、かくして
該粒状コア物質の重量に基づいて25〜50％の全
乾燥重量増加を与えるに十分な酵素及びフイル
ム形成性物質を施して所望のダストを含まない
酵素含有粒子を得る工程を含むことを特徴とす
る方法。
この方法により製造された酵素含有粒子も又本
発明の範囲内に包含される。
本発明の方法は流動床乾燥機において行なわれ
る典型的には、かかる装置は、円形製品室から成
る乾燥機を具備し、円形製品室は底部上に多孔性
格子を有しそして円形製品室より大きい直径の円
錐形状膨張室に対して立てられる（put up）よ
うに頂部で開いている。操作においては、上記室
を通過する空気の速度が増加するにつれて、多孔
性格子上に載る粒子が流体としての空気流中に浮
遊せしめられている点に達し、この故に“流動
化”（fluidization）及び“流動床乾燥機”（fluid
bed dryer）と呼ばれる。粒子は製品室からの空
気の上向き力によつて膨張室に持ち上げられ、そ
こで空気は膨張しそして単位面積当りの上向きの
力が減少する。これは粒子が製品室に落下して戻
ることを許容しそしてサイクルを最初からやり直
す。
上記方法における初期の工程は粒状の水和可能
なコア材料を流動床反応器の反応室に導入しそし
て該反応器内で粒子を空気の流れに浮遊させるこ
とを含む。コア粒子は好ましくは高度に水和性物
質、即ち水に容易に分散性又は可溶性である物質
である。コア物質は分散する〔その一体性を保持
しないことにより離れる（full apart）〕が又は
真の溶液となることにより可溶化するべきであ
る。クレー（ベントナイト、カオリン）、ノンバ
レイユ（non−pareils）及び凝集したジヤガイモ
デンプンは分散可能であると考えられる。ノンバ
レイユは回転している球形容器中でコアに粉末の
層を結合することによつて球形に丸められた固体
コアから成る球形粒子である。下記する実施例に
使用されたノンバレイユは結合剤として糖を使用
してコアにトウモロコシデンプンの層を結合する
ことによつて丸められた糖（典型的にはスクロー
ス）結晶コア（米国標準篩系列で−50メツシユ）
を有している。結合に使用される糖は水に溶解さ
れる（50％w/w）そして糖及びトウモロコシデ
ンプンの混合物上にそれらが66インチのグロエン
ステンレス鋼回転バン（Groen Stainless Steel
Rotating Pan）において回転させられている間
に噴霧され、上記パンは次いで水を追い出すため
に加熱された。結晶が約20メツシユ乃至60メツシ
ユ球に丸められたとき、それらを乾燥しそして篩
にかけ、次いで−20メツシユ＋60メツシユフラク
シヨンを回転しているパンに戻しそして加熱し
た。次いでそれらは、水を追い出すために加熱し
ている間に球に噴霧された水性溶液（50％w/w）
からのデキストリンの層（約10％w/w）で被覆
された。仕上げられた製品は再び−20メツシユ＋
60メツシユに篩をかけられた。塩粒子（NaCl結
晶、NaCl岩塩、NaHCO3）は可溶性であると考
えられる。更に特定的には、コア粒子はデキスト
リン又は糖菓のグレース（confectionary glaze）
の最終被覆を伴なうか又は伴なわない塩結晶、デ
ンプン及び糖溶液の或いは糖結晶、デンプン及び
糖溶液のノンバレイユであることができる。凝集
したクエン酸三ナトリウム、パンで結晶化された
NaClフレーク、ベントナイト粒及びプリル、ベ
ントナイト／カオリン／ケイソウ土のデイスクで
ペレツト化された粒及びクエン酸ナトリウム結晶
も好適である。コア粒子はその後の噴霧工程期間
中溶解されない物質であり、そしてその最も長い
寸法において150−2000ミクロン（米国標準篩系
列で100メツシユ乃至10メツシユ）の粒径である。
この方法に使用するための好適な酵素は水性媒
体中で可溶性であるか又は分散性であり、そして
それから水を追い出してコア物質の表面に酵素の
残留層を残すことができる酵素である。適当な酵
素は、例えば、プロテアーゼ（バクテリア性、カ
ビ性、酸、中性又はアルカリ性）、アミラーゼ
（α及びβ）及びリバーゼが包含され、その水溶
液又は水分散液を激しい撹拌を使用して水中に沈
殿した酵素ケーキを分散又は溶解することによつ
て製造する。典型的には、酵素沈殿は15％−30％
固形分(w/w)のレベルで溶解され又は分散され、
その100％乃至約30％は酵素であり、残りの固形
分は金属塩、結合剤、可塑剤及び香料より成る。
随時の結合剤、金属塩、安定剤、又は香料を含む
分散液はポンピングされそして有効な噴霧被覆の
ために噴霧化される（atomized）のに十分な低
い粘度（典型的には室温で10−5000cps）を有さ
なければならない。酵素は空気の流れの中でコア
粒子を流動化させ、次いで酵素及び場合により他
の固体を含有する溶液を噴霧化しそして流動床に
噴霧することによつてコア物質の表面に施こす。
噴霧化された小滴はコア粒子の表面に接触して、
水が蒸発するとき粒子の表面に付着する固体のフ
イルムを残す。
所望の酵素活性を与えるのに十分な酵素がコア
粒子に施されるとき、酵素で被覆された粒子は、
まだ流動床反応器の反応室において浮遊している
間に、水溶性又は水分散性の、巨大分子のフイル
ム形成性被覆剤の均一な層で被覆される。これは
酵素被覆を施こすために使用される方法と同様な
方法で達成される。適当なフイルム形成剤は、例
えば、脂肪酸エステル、アルコキシル化アルコー
ル、ポリビニルアルコール、トキシル化アルキル
フエノール、更に特定的には、ポリエチレングリ
コール（MW1000乃至8000）、線状アルコールア
ルコキシレート（MW1450乃至2670）、ポリビニ
ルピロリドン（MW26000乃至33000）、重合体ノ
ニルフエニルエトキシレート（MW1975乃至
4315）及びジノニルフエニルエトキシレート（平
均MW6900）を包含する。この方法の最終の結果
は所望のダストを含まない酵素含有粒子を与える
ようにその表面にフイルム形成性物質の連続相を
有している酵素で被覆された粒子を与えることで
ある。
本発明のダストを含まない酵素粒子は、水性系
において酵素が必要とされる場合に使用すること
ができる。かくして、それらは銀回収を助長する
ため写真フイルム上のゼラチン被覆を除去するた
めの洗剤配合物への添加剤として、窒素回収のた
めの食品加工ブラントからの廃水の消化におい
て、タンパク質が結合した汚れ（stains）を除去
するための歯科用清浄剤（dental cleansers）に
おいて及び廃水処理における処理助剤として使用
することができる。
本発明は実施する方法を下記実施例によつて説
明する。下記実施例において、すべてのメツシユ
寸法は米国標準篩系列により、そして乾燥機は床
を通る空気流量及び空気温度を変えることができ
るユニグラツト（Uni−Glatt）実験室モデル流
動床乾燥機である。この装置は、装置の膨張室の
底部に対して嵌合するコア物質のための容器（５
1/2″直径、６ 1/2″高さ）から成る６インチワー
スターインサート（Wurster insert）を有する。
ワースターの底部のプレートはプレートの穴の残
りより大きい直径である中心の穴によつて床を通
る空気を分配するための穴を有している。仕切り
と呼ばれるシリンダ状中空管（２ 1/2インチ直
径、６インチ長さ）は、これらのより大きい直径
の穴の上に懸架されていて、仕切の外側のまわり
の上向き空気流よりも仕切を通るより高い上向き
空気流をつくる。床が流動及び乾燥を保持しなが
ら、粒子が仕切りの内側を膨張室へと流れ上が
り、次いで仕切りの外側をより少ない空気流量を
有する区域へと流れ下がつて戻るように、前記空
気流はコア粒子の量及び密度に基づいて調節され
る。空気流におけるこの差は粒子の円形上
（cireular）上向き及び下向き運動を生じる。噴
霧ノズルは上向きに尖つた仕切りの底部に設置さ
れている。この装置は噴霧化された液体を被覆さ
れているコアの運動と並流に保ち、そして円滑な
被覆をもたらす。コアの円形流れ運動の速度は仕
切りを通つて行く空気の量及び仕切りの外側のま
わりを通る空気の量を調節することによつて調節
可能である。噴霧化された酵素溶液噴霧の小滴寸
法は液体ポンピング速度及び噴霧化のための空気
圧力を調節することによつて調節される。この方
法はワースターカラムを使用しないで向流下向き
噴霧を使用することにより促進することができ
る。
ワースターインサート仕切りの高さは鉛直方向
に調節可能であり、そして底部プレートから上に
１／４インチ乃至3/4インチに調節された。より密な
コア物質が使用される場合には、仕切りの外側の
穴の3/4までは遮断されて、空気が仕切りの内側
を通つて粒子を持ち上げるためのより高い線速度
を与えそして噴霧区域を通る物質の円滑な循環を
保持する。全空気流を調節して仕切りを通るコア
の良好な流れを得そして仕切りの外側の床を流動
化して保持した。入口空気温度を出口及び粒子温
度が50℃より低いように最高75℃までに調節し
た。被覆工程期間中の典型的出口温度は25℃乃至
40℃であつた。噴霧された酵素スラリーの固形分
レベルは溶液の15％乃至30％(w/w)であつた。供
給速度は５ml／分乃至20ml／分の範囲で変わつ
た。より可溶性のコア物質が使用されたとき、供
給速度が増加する前にコアに酵素の層を被覆する
ためにより低い初期供給速度は必須である。噴霧
化空気圧は1.0バール乃至1.5バールの範囲であつ
た。酵素被覆後のコア物質の典型的な乾燥重量増
加は所望の最終活性に依存して10％乃至35％であ
つた。酵素で被覆たコアは巨大分子の、フイルム
形成性の水溶性又は水分散性被覆剤で更に被覆さ
れて、酵素が粒子を取扱う雰囲気又は人との接触
するのをシールする。酵素及び保護被覆を施こし
た後、ダストを含まない被覆後の重量基準での典
型的な全乾燥重量増加は25％乃至55％であつた。
下記実施例においては、コア物質は塩又はノン
バレイユの何れかである。塩は完全に可溶性であ
り、そして溶解したとき水透明性であり、そして
コア物質として安価である。固体結晶であり、そ
してマルチコンパウンド構造（multicompound
structure）ではないので、それは被覆工程期間
中破断を受けることがより少なくそして酵素スラ
リーはより速い速度で噴霧することができる。し
かしながら、塩粒子は六立体（cubes）であるの
で、それらを被覆することをより困難ならしめ
る。何故ならば、フイルムとコア間の結合が不十
分な傾向がより大きいからである。更に、酵素で
被覆された塩結合は他の平坦な表面を打つ立方体
のコーナーからの摩滅によるフイルム損失をより
多く受ける。この問題は酵素スラリーに結合剤又
は可塑剤を加えることによつて部分的に緩和する
ことができる。適当な物質はスラリーにおける全
固形分の１−10％(w/w)の量におけるカルボキシ
メチルセルロース、アルギン酸ナトリウム、コラ
ーゲン、ポリエチレングリコール及びエトキシル
化アルキルフエノールを包含する。更に、平坦な
表面は粒子間のより大きい接触面積を与え、これ
は凝集を引き起こすことができて、被覆された塩
粒子の流れ特性をそれにより抑制する。ノンバレ
イユは球形であり、連続フイルムで容易に被覆す
ることができ、そして粒子間のより少ない接触面
積を有し、それにより凝集を限定する。最終の球
形製品は立方体塩をベースとする酵素製品より良
好な流れ特性を有している。
実施例 １ アルカリ性プロテーゼの実験室流動床噴霧被覆 885ｇのノンバレイユ粒子（糖結晶に糖溶液を
噴霧し、それをデンプンで被覆し、続いて30＋60
メツシユのデキストリンの最終被覆により製造さ
れた）を前記したユニグラツトに仕込みそして流
動化させた。650DAPU／mg〔DAPU＝洗剤アル
カリプロテアーゼユニツト（Detergent
Alkaline Protease Unit）〕の洗剤アルカリプロ
テアーゼレベルにおける16％乾燥固形分による水
性酵素スラリーを８ml／分の速度で被覆するため
乾燥機に供給した。酵素固形分115ｇを含有する
酵素スラリー合計716ｇを粒子に噴霧した。
酵素で被覆した粒子を、商標名アイコノール
NP−100（Iconol NP−100）〔バスフ ソインド
ツト社（BASF−Wyandott Corp）〕下に市販さ
れた4315の平均分子量を有するノニルフエノール
エトキシレートで、ユニグラツト装置において粒
子にその水性溶液120ｇを噴霧することによつて
更に被覆した。50％w/wであつた溶液はアイコ
ノールNP−100 60ｇを含有しており、そして８
ml／分の速度で噴霧した。アイコノールNPはす
べての１つの分子におけるノニルフエノールハイ
ドロフオーブ（nonylphenol hydrophobe）及び
親水性のポリオキシエチレン基から成る非イオン
性化合物である。その物質は構造式 （式中、ＸはNP−100物質において約100であ
る） によつて表わされる。
被覆した粒子は二酸化チタン82ｇ（31.5％w/
ｗ）及び27ｇ（10.4％w/wのアイコノールNP−
100を含有する水性溶液260ｇで８ml／分の供給速
度で更に装飾的に（cosmetically）被覆した。
ダストを含まない粒子1116ｇの最終全量がマイ
ルスラボラトリーズ社、酵素技術サービス部、P.
O.ボツクス932、エルクハート、IN46515（Miles
Laboratories.Inc.、EnzymeTechnical Servece
Department，P.O.Box932、Elkhart，IN46515）
から入手可能な洗剤アルカリプロテアーゼユニツ
トプロセデユー、マイルスラボラトリーズ社、
QAプロセデユアー＃ME400.23（Detergent
Alkaline Protease Unis Procedure，Miles
Laboratories，Inc.QA Procedure
＃ME400.23）により決定された390DAPU／ｇ
の最終活性で得られた。この試験は100％物質収
支収量及び96％の酵素収率をもたらした。
ユニグラツト操作条件は下記の通りであつた： 空気調節フラツプレベル：全開 生成物圧力差：0.5キロバスカル 出口空気圧差：200−250mm水柱 噴霧化空気圧：1.5バール 入口空気温度設定：60/64℃及び 50−45℃ 出口空気温度範囲：30−40℃ ６インチワースターインサート 底部プレートからのクレアランス：1/4インチ 角度設定（angle setting）：３mm 実施例 ２ アルカリプロテアーゼ及びα−アミラーゼの実
験室流動床噴霧被覆 この実験においては、ユニグラツト操作条件
は、ワースターインサートが底部プレートから3/
４インチであり、そして入口温度が70−74℃の範
囲にあることを除いて実施例１と同じであつた。
1000ｇの−30＋60メツシユノンバレイユ（糖結
晶−糖溶液−デンプン−デキストリン−グレー
ズ）をユニーグラツトに仕込みそして流動化し
た。643.8DAPU／ｇ及び252.632MWU／ｇ〔グ
ラム当りの修正されたボールゲムス単位
（Wohlgemuth unit）〕の活性を有する19％(w/w)
乾燥固形分を有する水性酵素スラリーを12ml／分
の速度で被覆のため乾燥機中に供給した。酵素固
形分380ｇを含有する酵素スラリー2000ｇの全量
を使用した。
酵素で被覆された粒子は12ml／分の供給速度及
び50−54℃の入口空気温度で水中のポリエチレン
グリコール（MW4000）73ｇを含有する50％(w/
ｗ）溶液146ｇで更に被覆した。
ダストを含まない粒子1453ｇの最終全量をボー
ルゲムスα−アミラーゼ法、マイルスラボラトリ
ーズ社。酵素承認QA法＃ME400.03
（Wohlgemuth Alpha−Amylase Procedure、
Miles Laboratories，Ine.Enzyme Apprsued
QA Procedure ＃ME400.03）により決定して
846DAPU／ｇ及び339、045MWU／ｇの最終活
性で得られた。この試験は100％の物質収支収率
及び97.5％の酵素活性の回収をもたらせた。
実施例 ３ アルカリプロテアーゼのパイロツトスケール流
動床被覆 50Kgの−30＋60メツシユNaCl塩結晶を18″ワー
スターインサートによりグラツト流動床乾燥機モ
デルGPCG−60に仕込みそして流動化した。18％
乾燥固形分含有率を有する813.5DAPU／ｇにお
ける水性酵素スラリーを最初の10分間は125ml／
分の供給速度で、110分間200ml／分の供給速度
で、40分間300ml／分の供給速度でそして20分間
450ml／分の供給速度で全体でスラリー38.1Kgか
らの酵素固形分6.858Kgを被覆のため乾燥機中に
供給した。
水中の6.1Kg（30％w/w）アイコノールNP−
100を含有する溶液20.3Kgで80分間125ml／分の供
給速度で、30分間167ml／分の供給速度で、そし
て22分間227ml／分の供給速度で更に被覆した。
最終全量61.Kgのダストを含まない粒子が
354DAPU／ｇの最終活性をもつて得られた。こ
の実験は99.5％物質収支率及び72.2％酵素活性収
率をもたらした。
GPCG−60流動床乾燥機は、それが比例して高
い膨張室を有することを除いてユニグラツトとデ
ザインが非常に類似した製造モデル流動床噴霧コ
ーターである。
これは下記条件下に操作された： 空気調節フラツプ：変える 仕切り高さ：底部プレートから１インチクレアラ
ンス ノズル寸法：1.8mm 入口空気温度：70−74℃及び50−54℃ 出口空気温度：29−32℃ 角度設定：６mm 噴霧化空気圧：４バール 18インチワースターインサート： 実施例 ４ アルカリプロテアーゼのパイロツトスケール流
動床噴霧被覆 47 1/100Kgの−30＋60メツシユノンパレイユ
（糖結晶−糖溶液−デンプン−デキストリン）を
実施例３におけると正確に同じ設定及び操作条件
でGPCG−60に仕込みそして流動化した。18％乾
燥固形分を有する813.5DAPU／ｇにおける酵素
スラリーを最初の30分間75ml／分の速度で、被覆
のため乾燥機に供給し、続く110分間に定常的に
75ml／分から400ml／分まで増加させ、次いでこ
の試験の残りに対してその速度に保持した。全体
で45.2Kgの酵素スラリーを使用してコア粒子に
8.136Kgを施こした。
酵素で被覆された粒子を81分間36ml／分の平坦
な供給速度で水中の2.91ｇ（30％w/w）アイコノ
ールNP−100を含有する溶液9.7Kgで更に被覆し
た。
粒子を214分間50−55ml／分の供給速度で3.48
KgTiO2（30％w/w）及び1.39アイコノールNP−
100（12％w/w）を含有する水性溶液11.6Kgで更に
被覆した。
最終全量で55.2Kgが646DAPU／ｇの最終活性
で得られた。この試験は97.6％物質収支及び97％
活性収率をもたらした。
実施例 ５ アルカリプロテアーゼのパイロツトスケール流
動床下向き噴霧被覆 この実験においては、前記実施例においてそう
であつた如く、生成物ボールの底部から同心的に
14.5インチ高さのところに位置づけられた、単一
空気噴霧化シユリツクノズル（Sehlick nozzle）
によるグラツト空気法（Glatt Air Techsiques）
により製造されたGPCG−５流動床乾燥機を使用
した。コア物質粒子をノズルの６−12インチ上の
高さの入口空気により流動化し、これは生成物ボ
ールへと下向きに落下する前に被覆された粒子が
乾燥することを可能とする。この操作様式は粒子
凝集を最小にする。
10Kgの塩結晶を流動床反応器の生成物ボールに
仕込み、そして床におけるプローブにより決定し
て45℃の生成物温度になるように70℃入口空気で
流動化し、その後酵素スラリーを流動化したコア
物質の領域に噴霧した。434.7DAPU／ｇの酵素
活性を有する16％乾燥固形分を含有しているスラ
リーを190ｇ／分の定常速度で供給した。結果と
して生成物温度はこれらの流入及び流出条件下に
は34−38゜の定常範囲に保持された。
酵素で被覆された粒子を50％(w/w)アイコノー
ルNP−100及び50％水を有する水性溶液2.6Kgで
更に被覆した。溶液を50℃入口温度で、70ｇ／分
の噴霧速度で噴霧した。入口空気を50℃に保持す
ると37−41℃の生成物温度が得られた。
最終重量で12.7Kgのダストを含まない粒子が
305.9DAPU／ｇの最終活性で得られた。この試
験により活性損失なしで99.7％物質収支収率を得
た。
GPCG−５操作条件： 空気調節フラツプ：入口100％ 出口38％ 噴霧化空気圧：４バール ノズル寸法：1.2mm 角度設定：4.0mm 入口空気温度：70℃及び50℃ 生成物温度：34−41℃ 空気入口フイルタ圧力：50mmH2O 生成物床圧力：30mmH2O 排出空気フイルタ圧力：150mmH2O

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ ダストを含まない酵素含有粒子の製造方法に
    おいて、 (a) 水に易分散性又は可溶性の、最長径が150〜
    2000μｍである粒状コア物質を製造室を有する
    流動床乾燥機に導入し、そして空気流を導入し
    て該コア粒子を乾燥機の製造室に浮遊させて保
    持し、ここに空気流の温度を75℃以下に調節す
    ることにより該粒子の温度を50℃より低く維持
    し、 (b) 水に可溶性又は分散性の酵素の、その100〜
    30％が酵素である固形分15〜30(w/w)％を含有
    する、室温において10〜5000cpsの粘度を有す
    る水性スラリーを準備し、そして該スラリーを
    コア粒子が製造室に浮遊せしめられている間に
    噴霧することにより該酵素をコア粒子の表面に
    施こして、所望の酵素活性を与えるのに十分な
    量においてコア粒子上に被覆された残留乾燥酵
    素を残し、 (c) 巨大分子のフイルム形成性の水に可溶性又は
    水に分散性である被覆剤の溶液又は分散液を酵
    素で被覆されたコア物質上に、それがまだ製造
    室において浮遊している間に噴霧し、そして溶
    媒を乾燥して、酵素で被覆されたコア粒子上に
    フイルム形成性物質の連続層を残し、かくして
    該粒状コア物質の重量に基づいて25〜50％の全
    乾燥重量増加を与えるに十分な酵素及びフイル
    ム形成性物質を施して所望のダストを含まない
    酵素含有粒子を得る工程を含むことを特徴とす
    る方法。 ２ 粒状コア物質がクレー、デキストリン層で被
    覆されたコーンスターチ層内に封入された砂糖結
    晶、粒状化ジヤガイモデンプン、粒状食塩、粒状
    化クエン酸三ナトリウム、蒸発皿で結晶化した
    NaClフレーク、ベントナイト粒子、ベントナイ
    ト、カオリン及びケイソウ土を含む粒状物又はク
    エン酸ナトリウム結晶である、特許請求の範囲第
    １項に記載の方法。 ３ 酵素がプロテアーゼ、アミラーゼ又はリパー
    ゼである、特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ４ フイルム形成性物質が脂肪酸エステル、アル
    コキシル化アルコール、ポリビニルアルコール又
    はエトキシル化アルキルフエノールである、特許
    請求の範囲第１項に記載の方法。 ５ フイルム形成性物質が1000−8000の分子量を
    有するポリエチレングリコール、1450−2670の分
    子量を有している線状アルコールアルコキシレー
    ト、26000−33000の分子量を有しているポリビニ
    ルピロリドン、1975−2670の分子量を有している
    重合体状ノニルフエニルエトキシレート、又は
    6900の平均分子量を有している重合体状ジノニル
    フエニルエトキシレートである特許請求の範囲第
    １項に記載の方法。
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