JPH0468385B2 - - Google Patents
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- JPH0468385B2 JPH0468385B2 JP60045899A JP4589985A JPH0468385B2 JP H0468385 B2 JPH0468385 B2 JP H0468385B2 JP 60045899 A JP60045899 A JP 60045899A JP 4589985 A JP4589985 A JP 4589985A JP H0468385 B2 JPH0468385 B2 JP H0468385B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- stainless steel
- treated
- article
- sputtering
- tin
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- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Solid-Phase Diffusion Into Metallic Material Surfaces (AREA)
Description
(産業上の利用分野)
本発明は、TiN被覆ステンレス鋼の製法、特
にTiNを被処理物品表面に生成させた反応性ス
パツタ法によるTiN被覆ステンレス鋼物品の製
法に関する。 (従来の技術) 機能性材料としてのセラミツクスのコーテイン
グ膜はそのすぐれた特性から今後とも多くの分野
で多くの用途が期待されている。しかし、セラミ
ツクスのコーテイングといつてもその種類は実に
多くそれぞれれについて特性が異なるように、そ
の製法も区々であつてそれぞれ特有の方法で製造
されているのが現状である。 例えば、TiNコーテイング膜は、耐摩耗性お
よび耐食性材料として、あるいは黄金色を呈する
材料としてそのすぐれた特性から、今日、核融合
炉の材料としての用途ばかりでなく、その他広範
囲の用途開発に多くの努力がなされているところ
であるが、そのTiNのコーテイング法は通常コ
ーテイングすべきTi,Nをもとに外部源から供
給しながら被処理物品をスパツタ処理するのであ
つて、例えば従来の反応性スパツタ法によれば、
N2含有雰囲気中でTiをターゲツト材料としてス
パツタ処理を行つている。 (発明が解決すべき問題点) このように、反応性スパツタ法によりTiNコ
ーテイング膜を生成させる従来法にあつては、
Tiターゲツト材を使用するとともにN2を雰囲気
から供給するため、特に雰囲気調整が難しく、ス
パツタ処理時にも絶えず雰囲気中のN2含有量を
一定範囲に調整しなければならないなど、操作上
の問題も多かつた。 よつて、本発明が本質的に目的とするのは、上
述のように外部からNを供給する必要のない
TiNセラミツクコーテイング被膜形成法、特に
雰囲気調整を容易なものとした、処理操作の簡便
な反応性スパツタ法によるTiNセラミツクコー
テイング被膜形成法を提供することである。 さらに、本発明の別の具体的目的は、反応性ス
パツタ法によるTiN被覆、特にTiN被覆を備え
たステンレス鋼物品の製法を提供することであ
る。 (問題点を解決するための手段) 本発明者は反応性スパツタ法によるTiNセラ
ミツクコーテイング法について種々研究を続けて
いたところステンレス鋼を処理する場合には、雰
囲気からのN2の供給は必要ではなく、むしろ鋼
中のNとTiスパツタ処理による析出Tiとを利用
することにより、すぐれた特性の表面層が形成さ
れることを見い出して本発明を完成した。 よつて、本発明の要旨とするところは、広義に
は、内部N源を利用した金属窒化物被覆ステンレ
ス鋼の製法であり、より特定的には、被処理物品
をステンレス鋼から構成するとともに窒素源とし
て該ステンレス鋼中の窒素を利用すべく前記被処
理物品をTiコーテイング処理し、次いで加熱処
理してステンレス鋼中のNとコーテイング処理し
たTiとを反応せしめ、被処理物品表面にTiNセ
ラミツクコーテイング層を形成することを特徴と
する、TiNセラミツクコーテイング被覆ステン
レス鋼物品の製法である。Tiに代えて、Nb,Ta
等を用いた場合それぞれに対応する金属窒化物被
覆が得られる。 また、本発明は、その1つの態様にあつては、
被処理物品をステンレス鋼から構成するとともに
窒素源として該ステンレス鋼中の窒素を利用すべ
く実質上窒素を含まない雰囲気下で前記被処理物
品をTiスパツタ処理し、次いで加熱処理するこ
とを特徴とする、反応性スパツタ法によるTiN
被覆ステンレス鋼物品の製法である。 なお、「Tuコーテイング処理」とはスパツタ
法、化学めつき、真空蒸着法などの適宜手段で被
処理物品表面にTiを被覆する処理方法であつて、
後続の加熱処理によりTiが被処理物品表面に拡
散し得るTi含有被膜を設ける処理一般を包含す
る。また、「Tiスパツタ処理」とは、Tiをスパツ
タさせて被処理物品表面に析出させるスパツタ処
理方法であつて、ターゲツト材料としてTiを利
用し、これに加速イオンを衝突させてスパツタを
発生させ、これを陰極近傍に置いた被処理物品表
面上に析出させる処理法である。 ここに、被処理物品を構成するステンレス鋼は
N含有量が0.05%以上、好ましくは0.20%以上含
有するものであつて、一般にはオーステナイト系
ステンレス鋼である。 本発明において、スパツタ法でTiコーテイン
グ処理を行う場合、従来のスパツタ法と異なり、
Tiのみが被処理物品表面にスパツタ処理で蒸着
されるだけであるため、その後、雰囲気からの影
響のないArなどの不活性ガス雰囲気、または真
空下で適宜温度で加熱処理し、表面に蒸着した
Tiを内部に拡散させるとともに、同時に、鋼中
のNをその表面部分に拡散させ、両者を化合させ
て該表面部分にTiNを形成させる必要がある。
好適態様にあつて、かかる加熱処理は900〜1100
℃で3分間ないし1時間行われる。加熱温度が
1100℃を超えると母材であるステンレス鋼の機械
的特性の劣化が生じることがあり注意を要す。 (作用) 添付図面により本発明をさらに説明すると、第
1図は反応性高周波スパツタ装置10の概略説明
図である。 図中、Ti板のターゲツト11を上部に、被処
理物品であるステンレス鋼の基板金属12を下部
に設置し、全体を真空容器13内に収容し、外部
電源14からの高周波電界により、図示例では
Ar供給源15から上記真空容器13内に供給さ
れるアルゴンイオンを用いてTiをスパツタさせ、
金属基板上にTiを析出させる。図中、符号16,
17,18および19はそれぞれコンデンサ、磁
石、真空計およびシヤツターである。高純度コー
テイング膜を作るためには基板材料にほぼ−
500V程度の負のバイアス電圧を印加する必要が
ある。また、ターゲツト材料のTi表面は、不純
物除去のためには約10分間程度前処理としてスパ
ツタ清浄化処理を行つてもよい。 一般に、第1図に示すような装置では真空度は
1×10-7〜3×10-7トール、印加電圧は2KVであ
る。このときのTi析出速度はほぼ200Å/minで
ある。 このようにして得られたTi被膜は、次いで、
図示しない真空炉などで所定温度に加熱し、Nお
よびTiの拡散処理を行い、TiNセラミツクコー
テング被膜を生成させる。 次に本発明を実施例に関連させてさらに説明す
る。 実施例 第1表に鋼組成を示すオーステナイト系ステン
レス鋼を表面清浄化したのち第1図に示す装置を
使い、実質上N2を含有しないArガス雰囲気中で
反応性スパツタ処理した。このときの処理条件は
次の通りであつた。 アルゴンガス圧力 :4×10-2Torr 全圧力 :4×10-2Torr バイアス電圧 :−200V 放電時の電圧、電流:2KV、0.22A 生成膜厚 :1000Å 次いで、かくして得られたTiスパツタ処理済
のステンレス鋼を加熱処理した。このとき加熱温
度および加熱時間を次のようにそれぞれ変えてそ
のときの鋼中窒素の拡散挙動をスパツタエツチン
グ法により調べた。 加熱温度: 600〜1000℃ 加熱時間: 15〜60分間
にTiNを被処理物品表面に生成させた反応性ス
パツタ法によるTiN被覆ステンレス鋼物品の製
法に関する。 (従来の技術) 機能性材料としてのセラミツクスのコーテイン
グ膜はそのすぐれた特性から今後とも多くの分野
で多くの用途が期待されている。しかし、セラミ
ツクスのコーテイングといつてもその種類は実に
多くそれぞれれについて特性が異なるように、そ
の製法も区々であつてそれぞれ特有の方法で製造
されているのが現状である。 例えば、TiNコーテイング膜は、耐摩耗性お
よび耐食性材料として、あるいは黄金色を呈する
材料としてそのすぐれた特性から、今日、核融合
炉の材料としての用途ばかりでなく、その他広範
囲の用途開発に多くの努力がなされているところ
であるが、そのTiNのコーテイング法は通常コ
ーテイングすべきTi,Nをもとに外部源から供
給しながら被処理物品をスパツタ処理するのであ
つて、例えば従来の反応性スパツタ法によれば、
N2含有雰囲気中でTiをターゲツト材料としてス
パツタ処理を行つている。 (発明が解決すべき問題点) このように、反応性スパツタ法によりTiNコ
ーテイング膜を生成させる従来法にあつては、
Tiターゲツト材を使用するとともにN2を雰囲気
から供給するため、特に雰囲気調整が難しく、ス
パツタ処理時にも絶えず雰囲気中のN2含有量を
一定範囲に調整しなければならないなど、操作上
の問題も多かつた。 よつて、本発明が本質的に目的とするのは、上
述のように外部からNを供給する必要のない
TiNセラミツクコーテイング被膜形成法、特に
雰囲気調整を容易なものとした、処理操作の簡便
な反応性スパツタ法によるTiNセラミツクコー
テイング被膜形成法を提供することである。 さらに、本発明の別の具体的目的は、反応性ス
パツタ法によるTiN被覆、特にTiN被覆を備え
たステンレス鋼物品の製法を提供することであ
る。 (問題点を解決するための手段) 本発明者は反応性スパツタ法によるTiNセラ
ミツクコーテイング法について種々研究を続けて
いたところステンレス鋼を処理する場合には、雰
囲気からのN2の供給は必要ではなく、むしろ鋼
中のNとTiスパツタ処理による析出Tiとを利用
することにより、すぐれた特性の表面層が形成さ
れることを見い出して本発明を完成した。 よつて、本発明の要旨とするところは、広義に
は、内部N源を利用した金属窒化物被覆ステンレ
ス鋼の製法であり、より特定的には、被処理物品
をステンレス鋼から構成するとともに窒素源とし
て該ステンレス鋼中の窒素を利用すべく前記被処
理物品をTiコーテイング処理し、次いで加熱処
理してステンレス鋼中のNとコーテイング処理し
たTiとを反応せしめ、被処理物品表面にTiNセ
ラミツクコーテイング層を形成することを特徴と
する、TiNセラミツクコーテイング被覆ステン
レス鋼物品の製法である。Tiに代えて、Nb,Ta
等を用いた場合それぞれに対応する金属窒化物被
覆が得られる。 また、本発明は、その1つの態様にあつては、
被処理物品をステンレス鋼から構成するとともに
窒素源として該ステンレス鋼中の窒素を利用すべ
く実質上窒素を含まない雰囲気下で前記被処理物
品をTiスパツタ処理し、次いで加熱処理するこ
とを特徴とする、反応性スパツタ法によるTiN
被覆ステンレス鋼物品の製法である。 なお、「Tuコーテイング処理」とはスパツタ
法、化学めつき、真空蒸着法などの適宜手段で被
処理物品表面にTiを被覆する処理方法であつて、
後続の加熱処理によりTiが被処理物品表面に拡
散し得るTi含有被膜を設ける処理一般を包含す
る。また、「Tiスパツタ処理」とは、Tiをスパツ
タさせて被処理物品表面に析出させるスパツタ処
理方法であつて、ターゲツト材料としてTiを利
用し、これに加速イオンを衝突させてスパツタを
発生させ、これを陰極近傍に置いた被処理物品表
面上に析出させる処理法である。 ここに、被処理物品を構成するステンレス鋼は
N含有量が0.05%以上、好ましくは0.20%以上含
有するものであつて、一般にはオーステナイト系
ステンレス鋼である。 本発明において、スパツタ法でTiコーテイン
グ処理を行う場合、従来のスパツタ法と異なり、
Tiのみが被処理物品表面にスパツタ処理で蒸着
されるだけであるため、その後、雰囲気からの影
響のないArなどの不活性ガス雰囲気、または真
空下で適宜温度で加熱処理し、表面に蒸着した
Tiを内部に拡散させるとともに、同時に、鋼中
のNをその表面部分に拡散させ、両者を化合させ
て該表面部分にTiNを形成させる必要がある。
好適態様にあつて、かかる加熱処理は900〜1100
℃で3分間ないし1時間行われる。加熱温度が
1100℃を超えると母材であるステンレス鋼の機械
的特性の劣化が生じることがあり注意を要す。 (作用) 添付図面により本発明をさらに説明すると、第
1図は反応性高周波スパツタ装置10の概略説明
図である。 図中、Ti板のターゲツト11を上部に、被処
理物品であるステンレス鋼の基板金属12を下部
に設置し、全体を真空容器13内に収容し、外部
電源14からの高周波電界により、図示例では
Ar供給源15から上記真空容器13内に供給さ
れるアルゴンイオンを用いてTiをスパツタさせ、
金属基板上にTiを析出させる。図中、符号16,
17,18および19はそれぞれコンデンサ、磁
石、真空計およびシヤツターである。高純度コー
テイング膜を作るためには基板材料にほぼ−
500V程度の負のバイアス電圧を印加する必要が
ある。また、ターゲツト材料のTi表面は、不純
物除去のためには約10分間程度前処理としてスパ
ツタ清浄化処理を行つてもよい。 一般に、第1図に示すような装置では真空度は
1×10-7〜3×10-7トール、印加電圧は2KVであ
る。このときのTi析出速度はほぼ200Å/minで
ある。 このようにして得られたTi被膜は、次いで、
図示しない真空炉などで所定温度に加熱し、Nお
よびTiの拡散処理を行い、TiNセラミツクコー
テング被膜を生成させる。 次に本発明を実施例に関連させてさらに説明す
る。 実施例 第1表に鋼組成を示すオーステナイト系ステン
レス鋼を表面清浄化したのち第1図に示す装置を
使い、実質上N2を含有しないArガス雰囲気中で
反応性スパツタ処理した。このときの処理条件は
次の通りであつた。 アルゴンガス圧力 :4×10-2Torr 全圧力 :4×10-2Torr バイアス電圧 :−200V 放電時の電圧、電流:2KV、0.22A 生成膜厚 :1000Å 次いで、かくして得られたTiスパツタ処理済
のステンレス鋼を加熱処理した。このとき加熱温
度および加熱時間を次のようにそれぞれ変えてそ
のときの鋼中窒素の拡散挙動をスパツタエツチン
グ法により調べた。 加熱温度: 600〜1000℃ 加熱時間: 15〜60分間
【表】
第2図は、第1表の鋼番号1のものについて
Tiスパツタ処理後、真空下で1000℃で30分間加
熱処理したときのセラミツクコーテイング被膜の
スパツタエツチング法による元素分析例である。
特に最表面部にTiN被膜が形成されているのが
分かる。色調は金色であつた。 第3図aは鋼番号2の試料についての加熱処理
を始める前のTiスパツタ処理ままの元素分析例
であり、第3図bは1000℃、15分間加熱処理した
ときの元素分析例である。 第3図aからは、被処理物品表面はほとんどス
パツタされたTiにより覆われているのが分かる。
Nは表面部にはほとんど検出されない。なお、図
中、横軸は時間(分)がとつてあるが、これはス
パツタエツチング法により元素分析を行つている
ためであり、表面からの深さと比例関係にあり、
ほぼ100分間が1500Åに相当する。 第3図bになると鋼中のN2の表面部への拡散
そしてTiの内部への拡散がすすみ、表面被膜層
は第2図の場合と同様に実質上TiNから構成さ
れているのが分かる。第2図に示したN含有量の
少ない鋼番号1のものに比較し、極めて短時間で
TiNが表面形成されたことを示している。しか
も、このとき被処理物品表面は金色を呈してい
た。装飾的用途にも十分適用できるほど鮮明な色
調が得られた。 以上においては、反応性スパツタ法を利用した
場合について述べたが、この他、化学的な方法や
真空蒸着法等によりTiを表面にコーテイングし、
その後の加熱処理により、ステンレス鋼内部から
の拡散N2により表面にTiNを形成させることも
可能である。 また、Tiに限らずNと結合性を有するNb,Zr
あるいは他の金属をコーテイング源として、上述
の方法により、該金属の窒化物コーテイングを形
成することも可能であり、本発明の応用対象、利
用分野は極めて広く工業的な価値は極めて大と云
える。
Tiスパツタ処理後、真空下で1000℃で30分間加
熱処理したときのセラミツクコーテイング被膜の
スパツタエツチング法による元素分析例である。
特に最表面部にTiN被膜が形成されているのが
分かる。色調は金色であつた。 第3図aは鋼番号2の試料についての加熱処理
を始める前のTiスパツタ処理ままの元素分析例
であり、第3図bは1000℃、15分間加熱処理した
ときの元素分析例である。 第3図aからは、被処理物品表面はほとんどス
パツタされたTiにより覆われているのが分かる。
Nは表面部にはほとんど検出されない。なお、図
中、横軸は時間(分)がとつてあるが、これはス
パツタエツチング法により元素分析を行つている
ためであり、表面からの深さと比例関係にあり、
ほぼ100分間が1500Åに相当する。 第3図bになると鋼中のN2の表面部への拡散
そしてTiの内部への拡散がすすみ、表面被膜層
は第2図の場合と同様に実質上TiNから構成さ
れているのが分かる。第2図に示したN含有量の
少ない鋼番号1のものに比較し、極めて短時間で
TiNが表面形成されたことを示している。しか
も、このとき被処理物品表面は金色を呈してい
た。装飾的用途にも十分適用できるほど鮮明な色
調が得られた。 以上においては、反応性スパツタ法を利用した
場合について述べたが、この他、化学的な方法や
真空蒸着法等によりTiを表面にコーテイングし、
その後の加熱処理により、ステンレス鋼内部から
の拡散N2により表面にTiNを形成させることも
可能である。 また、Tiに限らずNと結合性を有するNb,Zr
あるいは他の金属をコーテイング源として、上述
の方法により、該金属の窒化物コーテイングを形
成することも可能であり、本発明の応用対象、利
用分野は極めて広く工業的な価値は極めて大と云
える。
第1図は、本発明に係る反応性スパツタ処理を
行うための装置の模式図;第2図は、通常のステ
ンレス鋼を本発明によりTiスパツタ処理してか
ら1000℃で30分間加熱したときの被覆層の元素分
析例を示すグラフ;および第3図aおよび第3図
bは、N含有量を高めたステンレス鋼のそれぞれ
Tiスパツタ処理直後の、および1000℃で15分間
の加熱処理を経たときの元素分析例を示すグラフ
である。 10:反応性高周波スパツタ装置、11:ター
ゲツト、12:基板金属、13:真空容器、1
4:外部電源、15:Ar供給源。
行うための装置の模式図;第2図は、通常のステ
ンレス鋼を本発明によりTiスパツタ処理してか
ら1000℃で30分間加熱したときの被覆層の元素分
析例を示すグラフ;および第3図aおよび第3図
bは、N含有量を高めたステンレス鋼のそれぞれ
Tiスパツタ処理直後の、および1000℃で15分間
の加熱処理を経たときの元素分析例を示すグラフ
である。 10:反応性高周波スパツタ装置、11:ター
ゲツト、12:基板金属、13:真空容器、1
4:外部電源、15:Ar供給源。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 被処理物品をステンレス鋼から構成するとと
もに窒素源として該ステンレス鋼中の窒素を利用
すべく前記被処理物品をTiコーテイング処理し、
次いで加熱処理してステンレス鋼中のNとコーテ
イング処理したTiとを反応せしめ、被処理物品
表面にTiNセラミツクコーテイング層を形成す
ることを特徴とする、TiNセラミツクコーテイ
ング被覆ステンレス鋼物品の製法。 2 被処理物品を構成するステンレス鋼がオース
テナイト系ステンレス鋼であつて、反応性スパツ
タ法により実質上窒素を含まない雰囲気下で前記
被処理物品をTiスパツタ処理し、次いでTiスパ
ツタ処理後900〜1100℃の温度で3分間〜1時間
加熱処理する、特許請求の範囲第1項記載の方
法。 3 被処理物品を構成する前記ステンレス鋼のN
含有量が0.05%以上である、特許請求の範囲第1
項または第2項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4589985A JPS61204367A (ja) | 1985-03-08 | 1985-03-08 | TiN被覆ステンレス鋼物品の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4589985A JPS61204367A (ja) | 1985-03-08 | 1985-03-08 | TiN被覆ステンレス鋼物品の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61204367A JPS61204367A (ja) | 1986-09-10 |
| JPH0468385B2 true JPH0468385B2 (ja) | 1992-11-02 |
Family
ID=12732088
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4589985A Granted JPS61204367A (ja) | 1985-03-08 | 1985-03-08 | TiN被覆ステンレス鋼物品の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61204367A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2762619B1 (fr) * | 1997-04-24 | 1999-07-02 | Univ Nantes | Procede de formation d'une couche d'un nitrure, en particulier d'un nitrure de bore, a la surface d'un substrat |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5613510A (en) * | 1979-07-16 | 1981-02-09 | Tdk Corp | Magnetic head and its manufacture |
-
1985
- 1985-03-08 JP JP4589985A patent/JPS61204367A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61204367A (ja) | 1986-09-10 |
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