JPS61204367A - ＴｉＮ被覆ステンレス鋼物品の製法 - Google Patents
ＴｉＮ被覆ステンレス鋼物品の製法Info
- Publication number
- JPS61204367A JPS61204367A JP4589985A JP4589985A JPS61204367A JP S61204367 A JPS61204367 A JP S61204367A JP 4589985 A JP4589985 A JP 4589985A JP 4589985 A JP4589985 A JP 4589985A JP S61204367 A JPS61204367 A JP S61204367A
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- JP
- Japan
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- stainless steel
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- tin
- steel
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- Solid-Phase Diffusion Into Metallic Material Surfaces (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用）
本発明は、ＴｉＮ被覆ステンレス鋼の製法、特にＴｉＮ
を被処理物品表面に生成させた反応性スパッタ法による
ＴｉＮ被覆ステンレス鋼の製法に関する。
を被処理物品表面に生成させた反応性スパッタ法による
ＴｉＮ被覆ステンレス鋼の製法に関する。
（従来の技術）
機部性材料としてのセラミックスのコーテイング膜はそ
のすぐれた特性から今後とも多くの分野で多くの用途が
期待されている。しかし、セラミックスのコーティング
といってもその種類は実に多くそれぞれについて特性が
異なるように、その ・製法も区々であってそれぞれ特
有の方法で製造されているのが現状である。
のすぐれた特性から今後とも多くの分野で多くの用途が
期待されている。しかし、セラミックスのコーティング
といってもその種類は実に多くそれぞれについて特性が
異なるように、その ・製法も区々であってそれぞれ特
有の方法で製造されているのが現状である。
例えば、ＴｉＮコーテイング膜は、耐摩耗性および耐食
性材料として、あるいは黄金色を呈する材料としてその
すぐれた特性から、今日、核融合炉の材料どしての用途
ばかりでなく、その他店範囲の用途開発に多くの努力が
なされているところであるが、そのＴｉＮのコーティン
グ法はｉｌｌココ−ティングべき↑ｌ、Ｎをともに外部
源から供給しながら被処理物品をスパッタ処理するので
あうで、例えば従来の反応性スパッタ法によれば、Ｎ２
含有雰囲気中でＴｉをターゲット材料としてスパッタ処
理を行っている。
性材料として、あるいは黄金色を呈する材料としてその
すぐれた特性から、今日、核融合炉の材料どしての用途
ばかりでなく、その他店範囲の用途開発に多くの努力が
なされているところであるが、そのＴｉＮのコーティン
グ法はｉｌｌココ−ティングべき↑ｌ、Ｎをともに外部
源から供給しながら被処理物品をスパッタ処理するので
あうで、例えば従来の反応性スパッタ法によれば、Ｎ２
含有雰囲気中でＴｉをターゲット材料としてスパッタ処
理を行っている。
（発明が解決すべき問題点）
このように、反応性スパッタ法によりＴｉＮコーテイン
グ膜を生成させる従来法にあっては、Ｔｉターゲツト材
を使用するとともにＮ２を雰囲気から供給するため、特
に雰囲気調整が難しく、スパッタ処理時にも絶えず雰囲
気中のＮ２含有量を一定範囲に調整しなけらばならない
など、操作上の問題も多かった。
グ膜を生成させる従来法にあっては、Ｔｉターゲツト材
を使用するとともにＮ２を雰囲気から供給するため、特
に雰囲気調整が難しく、スパッタ処理時にも絶えず雰囲
気中のＮ２含有量を一定範囲に調整しなけらばならない
など、操作上の問題も多かった。
よって、本発明が本質的に目的とするのは、上述のよう
に外部からＮを供給する必要のないＴｉＮセラミックコ
ーテング被膜形成法、特に雰囲気調整を容易なものとし
た、処理操作の簡便な反応性スパッタ法によるＴｉＮセ
ラミックコーティング被膜形成法を提供することである
。
に外部からＮを供給する必要のないＴｉＮセラミックコ
ーテング被膜形成法、特に雰囲気調整を容易なものとし
た、処理操作の簡便な反応性スパッタ法によるＴｉＮセ
ラミックコーティング被膜形成法を提供することである
。
さらに、本発明の別の具体的目的は、反応性スパッタ法
によるＴｉＮ被覆、特にＴｉＮ被覆を備えたステンレス
鋼の製法を提供することである。
によるＴｉＮ被覆、特にＴｉＮ被覆を備えたステンレス
鋼の製法を提供することである。
（問題点を解決するための手段）
本発明者は反応性スパッタ法によるＴｉＮセラミンクコ
ーティング法について種々研究を続けていたところステ
ンレス鋼を処理する場合には、−雰囲気からのＮ２の供
給は必要ではなく、むしろ鋼中のＮとＴｉスパッタ処理
による析出Ｔｉとを利用することにより、すぐれた特性
の表面層が形成されることを見い出して本発明を完成し
た。
ーティング法について種々研究を続けていたところステ
ンレス鋼を処理する場合には、−雰囲気からのＮ２の供
給は必要ではなく、むしろ鋼中のＮとＴｉスパッタ処理
による析出Ｔｉとを利用することにより、すぐれた特性
の表面層が形成されることを見い出して本発明を完成し
た。
よって、本発明の要旨とするところは、広義には、内部
Ｎ源を利用した金属窒化物被覆ステンレス鋼の製法であ
り、より特定的には、被処理物品をステンレス鋼から構
成するとともに窒素源として該ステンレス鋼中の窒素を
利用すべく前記被処理物品をＴｉコーテング処理し、次
いで加熱処理することを特徴とする、ＴｉＮ被覆ステン
レス鋼の製法である。Ｔｉに代えて、Ｎｂ、 Ｔａ等を
用いた場合それぞれに対応する金属窒化物被覆が得られ
る。
Ｎ源を利用した金属窒化物被覆ステンレス鋼の製法であ
り、より特定的には、被処理物品をステンレス鋼から構
成するとともに窒素源として該ステンレス鋼中の窒素を
利用すべく前記被処理物品をＴｉコーテング処理し、次
いで加熱処理することを特徴とする、ＴｉＮ被覆ステン
レス鋼の製法である。Ｔｉに代えて、Ｎｂ、 Ｔａ等を
用いた場合それぞれに対応する金属窒化物被覆が得られ
る。
また、本発明は、その１つの態様にあっては、被処理物
品をステンレス鋼から構成するとともに窒素源として該
ステンレス鋼中の窒素を利用すべく実質上窒素を含まな
い雰囲気下で前記被処理物品をＴｉスパッタ処理し、次
いで加熱処理することを特徴とする、反応性スパッタ法
によるＴｉＮ被覆ステンレス鋼の製法である。
品をステンレス鋼から構成するとともに窒素源として該
ステンレス鋼中の窒素を利用すべく実質上窒素を含まな
い雰囲気下で前記被処理物品をＴｉスパッタ処理し、次
いで加熱処理することを特徴とする、反応性スパッタ法
によるＴｉＮ被覆ステンレス鋼の製法である。
なお、「Ｔｉコーテング処理」とはスパッタ曳ル学めっ
き、真空蒸着法などの適宜手段で被処理物品表面にＴｉ
を被覆する処理方法であって、後続の加熱処理によりＴ
ｉが被処理物品表面に拡散し得るＴｉ含有被膜を設ける
処理一般を包含する。また、「Ｔｉスパッタ処理」とは
、Ｔｉをスパッタさせて被処理物品表面に析出させるス
パッタ処理方法であって、ターゲット材料としてＴｉを
利用し、これに加速イオンを衝突させてスパッタを発生
させ、これを陰極近傍に置いた被処理物品表面上に析出
させる処理法である。
き、真空蒸着法などの適宜手段で被処理物品表面にＴｉ
を被覆する処理方法であって、後続の加熱処理によりＴ
ｉが被処理物品表面に拡散し得るＴｉ含有被膜を設ける
処理一般を包含する。また、「Ｔｉスパッタ処理」とは
、Ｔｉをスパッタさせて被処理物品表面に析出させるス
パッタ処理方法であって、ターゲット材料としてＴｉを
利用し、これに加速イオンを衝突させてスパッタを発生
させ、これを陰極近傍に置いた被処理物品表面上に析出
させる処理法である。
ここに、被処理物品を構成するステンレス鋼はＮ含有量
が０．０５％以上、好ましくは０．２０％以上含有する
ものであって、一般にはオーステナイト系ステンレス鋼
である。
が０．０５％以上、好ましくは０．２０％以上含有する
ものであって、一般にはオーステナイト系ステンレス鋼
である。
本発明において、スパッタ法でＴｉコーテング処理を行
う場合、従来のスパッタ法と異なり、ＴＩのみが被処理
物品表面にスパック処理で蒸着されるだけであるため、
その後、雰囲気からの影響のないＡｒなどの不活性ガス
雰囲気、または真空下で適宜温度で加熱処理し、表面に
蒸着したＴｉを内部に拡散させるとともに、同時に、鋼
中のＮをその表面部分に拡散させ、両者を化合させて該
表面部分にＴｉＮを形成させる必要がある。好適態様に
あって、かかる加熱処理は９００〜１１００℃で３分間
ないし１時間行われる。加熱温度が１１００℃を超える
と母材であるステンレス鋼の機械的特性の劣化が生じる
ことがあり注意を要す。
う場合、従来のスパッタ法と異なり、ＴＩのみが被処理
物品表面にスパック処理で蒸着されるだけであるため、
その後、雰囲気からの影響のないＡｒなどの不活性ガス
雰囲気、または真空下で適宜温度で加熱処理し、表面に
蒸着したＴｉを内部に拡散させるとともに、同時に、鋼
中のＮをその表面部分に拡散させ、両者を化合させて該
表面部分にＴｉＮを形成させる必要がある。好適態様に
あって、かかる加熱処理は９００〜１１００℃で３分間
ないし１時間行われる。加熱温度が１１００℃を超える
と母材であるステンレス鋼の機械的特性の劣化が生じる
ことがあり注意を要す。
（作用）
添付図面により本発明をさらに説明すると、第１図は反
応性高周波スパッタ装置１０の概略説明図である。
応性高周波スパッタ装置１０の概略説明図である。
図中、Ｔｉ板のターゲラ目ｌを上部に、被処理物品であ
るステンレス鋼の基板金属１２を下部に設置し、全体を
真空容器１３内に収容し、外部電源１４からの高周波電
界により、図示例ではＡｒ供給源１５から上記真空容器
１３内に供給されるアルゴンイオンを用いてＴｉをスパ
ッタさせ、金属基板上にＴｉを析出させる０図中、符号
１６，１７．１８および１９はそれぞれコンデンサ、磁
石、真空計およびシャッターである。高純度コーテイン
グ膜を作るためには基板材料にほぼ一５００Ｖ程度の負
のバイアス電圧を印加する必要がある。また、ターゲッ
ト材料のＴｉ表面は、不純物除去のためには約１０分間
程度前処理としてスパッタ清浄化処理を行ってもよい。
るステンレス鋼の基板金属１２を下部に設置し、全体を
真空容器１３内に収容し、外部電源１４からの高周波電
界により、図示例ではＡｒ供給源１５から上記真空容器
１３内に供給されるアルゴンイオンを用いてＴｉをスパ
ッタさせ、金属基板上にＴｉを析出させる０図中、符号
１６，１７．１８および１９はそれぞれコンデンサ、磁
石、真空計およびシャッターである。高純度コーテイン
グ膜を作るためには基板材料にほぼ一５００Ｖ程度の負
のバイアス電圧を印加する必要がある。また、ターゲッ
ト材料のＴｉ表面は、不純物除去のためには約１０分間
程度前処理としてスパッタ清浄化処理を行ってもよい。
一般に、第１図に示すような装置では真空度はｌ Ｘｌ
０− ’ 〜３ Ｘｌ０− ’ ）−ＪＬ／、印加電圧
は２ＫＶである。このときのＴｉ析出速度はほぼ２００
人／ｓｉｎである。
０− ’ 〜３ Ｘｌ０− ’ ）−ＪＬ／、印加電圧
は２ＫＶである。このときのＴｉ析出速度はほぼ２００
人／ｓｉｎである。
このようにして得られたＴｉ被膜は、次いで、図示しな
い真空炉などで所定温度に加熱し、ＮおよヒＴ ｉの拡
散処理を行い、ＴｉＮセラミックコーテング被膜を生成
させる。
い真空炉などで所定温度に加熱し、ＮおよヒＴ ｉの拡
散処理を行い、ＴｉＮセラミックコーテング被膜を生成
させる。
次に本発明を実施例に関連させてさらに説明する。
実施例
第１表に鋼組成を示すオーステナイト系ステンレス鋼を
表面清浄化したのち第１図に示す装置を使い、実質上Ｎ
２を含有しないＡｒガス雰囲気中で反応性スパッタ処理
した。このときの処理条件は次の通りであった。
表面清浄化したのち第１図に示す装置を使い、実質上Ｎ
２を含有しないＡｒガス雰囲気中で反応性スパッタ処理
した。このときの処理条件は次の通りであった。
アルゴンガス圧力 ： ４ Ｘｌ０− ” Ｔｏｒｒ全
圧力 ： ４ ｘｌＯ−’ Ｔｏｒｒバイア
ス電圧 ？−２００Ｖ 放電時の電圧、電流： ２ ＫＶ 、０．２２ Ａ生成
膜厚 ： １０００ 人次いで、かくして得
られたＴｉスパンタ処理済のステンレス鋼を加熱処理し
た。このとき加熱温度および加熱時間を次のようにそれ
ぞれ変えてそのときの鋼中窒素の拡散挙動をスパッタエ
ツチング法により調べた。
圧力 ： ４ ｘｌＯ−’ Ｔｏｒｒバイア
ス電圧 ？−２００Ｖ 放電時の電圧、電流： ２ ＫＶ 、０．２２ Ａ生成
膜厚 ： １０００ 人次いで、かくして得
られたＴｉスパンタ処理済のステンレス鋼を加熱処理し
た。このとき加熱温度および加熱時間を次のようにそれ
ぞれ変えてそのときの鋼中窒素の拡散挙動をスパッタエ
ツチング法により調べた。
加熱温度： ６００〜１０００℃
加熱時間：工５〜６０分間
第１表
第２図は、第１表の鋼番号ｌのものについてＴｉスパフ
タ処理後、真空下で１０００℃で３０分間加熱処“理し
たときのセラミックコーテング被膜のスパッタエツチン
グ法による元素分析例である。特に最表面部にＴｉＮ被
膜が形成されているのが分かる。
タ処理後、真空下で１０００℃で３０分間加熱処“理し
たときのセラミックコーテング被膜のスパッタエツチン
グ法による元素分析例である。特に最表面部にＴｉＮ被
膜が形成されているのが分かる。
色調は金色であった。
第３図ｆａｔは鋼番号２の試料についての加熱処理を始
める前のＴｉスパッタ処理ままの元素分析例であり、第
３図山）は１０００℃、１５分間加熱処理したときの元
素分析例である。
める前のＴｉスパッタ処理ままの元素分析例であり、第
３図山）は１０００℃、１５分間加熱処理したときの元
素分析例である。
第３図（ａｌからは、被処理物品表面はほとんどスパッ
タされたＴｉにより覆われているのが分かる。
タされたＴｉにより覆われているのが分かる。
Ｎは表面部にはほとんど検出されない、なお、図中、横
軸は時間（分）がとっであるが、これはスパッタエツチ
ング法により元素分析を行っているためであり、表面か
らの深さと比例関係にあり、はぼ１００分間が１５００
人に相当する。
軸は時間（分）がとっであるが、これはスパッタエツチ
ング法により元素分析を行っているためであり、表面か
らの深さと比例関係にあり、はぼ１００分間が１５００
人に相当する。
第３図山）になると鋼中のＮ２の表面部への拡散そして
Ｔｉの内部への拡散がすすみ、表面被膜層は第２図の場
合と同様に実質上ＴｉＮから構成されているのが分かる
。第２図に示したＮ含有量の少ない綱番号ｌのものに比
較し、極めて短時間でＴｉＮが表面形成されたことを示
している。しかも、このとき被処理物品表面は金色を呈
していた。装飾的用途にも十分通用できるほど鮮明な色
調が得られた。
Ｔｉの内部への拡散がすすみ、表面被膜層は第２図の場
合と同様に実質上ＴｉＮから構成されているのが分かる
。第２図に示したＮ含有量の少ない綱番号ｌのものに比
較し、極めて短時間でＴｉＮが表面形成されたことを示
している。しかも、このとき被処理物品表面は金色を呈
していた。装飾的用途にも十分通用できるほど鮮明な色
調が得られた。
以上においては、反応性スパッタ法を利用した場合につ
いて述べたが、この他、化学的な方法や真空蒸着法等に
よりＴｉを表面にコーテングし、その後の加熱処理によ
り、ステンレス鋼内部からの拡散Ｎ２により表面にＴｉ
Ｎを形成させることも応用に可能である。
いて述べたが、この他、化学的な方法や真空蒸着法等に
よりＴｉを表面にコーテングし、その後の加熱処理によ
り、ステンレス鋼内部からの拡散Ｎ２により表面にＴｉ
Ｎを形成させることも応用に可能である。
また、Ｔｉに限らすＮと結合性を有するＮｂ、Ｚｒある
いは他の金属をコーテング源として、上述の方法により
、絃金属の窒化物コーテングを形成することも可能であ
り、本発明の応用対象、利用分野は極めて広く工業的な
価値は極めて大と云える。
いは他の金属をコーテング源として、上述の方法により
、絃金属の窒化物コーテングを形成することも可能であ
り、本発明の応用対象、利用分野は極めて広く工業的な
価値は極めて大と云える。
第１図は、本発明に係る反応性スパッタ処理を行うため
の装置の模式図： 第２図は、通常のステンレス鋼を本発明によりＴｉスパ
ッタ処理してから１０００℃で３０分間加熱したときの
被覆層の元素分析例を示すグラフ；および第３図（ａｌ
および第３図（ｂｌは、Ｎ含有量を高めたステンレス鋼
のそれぞれＴｉスパッタ処理直後の、および１０００℃
で１５分間の加熱処理を経たときの元素分析例を示すグ
ラフである。 １０：反応性高周波スパッタ装置 １１：ターゲット １２：基板金属 １３：真空容器 ｌ４：外部電源 １５：＾ｒ供給源 出願人 日本ステンレス株式会社 代理人 弁理士 広 瀬 章 − も１図 １ｑ： ンイ・７クー ＃２図 表面遺りの腫の二甲で ｔＡ） ＃３凹（の ＃３２＜ｂ）
の装置の模式図： 第２図は、通常のステンレス鋼を本発明によりＴｉスパ
ッタ処理してから１０００℃で３０分間加熱したときの
被覆層の元素分析例を示すグラフ；および第３図（ａｌ
および第３図（ｂｌは、Ｎ含有量を高めたステンレス鋼
のそれぞれＴｉスパッタ処理直後の、および１０００℃
で１５分間の加熱処理を経たときの元素分析例を示すグ
ラフである。 １０：反応性高周波スパッタ装置 １１：ターゲット １２：基板金属 １３：真空容器 ｌ４：外部電源 １５：＾ｒ供給源 出願人 日本ステンレス株式会社 代理人 弁理士 広 瀬 章 − も１図 １ｑ： ンイ・７クー ＃２図 表面遺りの腫の二甲で ｔＡ） ＃３凹（の ＃３２＜ｂ）
Claims (5)
- （１）被処理物品をステンレス鋼から構成するとともに
窒素源として該ステンレス鋼中の窒素を利用すべく前記
被処理物品をＴｉコーテング処理し、次いで加熱処理す
ることを特徴とする、ＴｉＮ被覆ステンレス鋼の製法。 - （２）反応性スパッタ法により実質上窒素を含まない雰
囲気下で前記被処理物品をＴｉスパッタ処理する、特許
請求の範囲第１項記載の方法。 - （３）被処理物品を構成する前記ステンレス鋼のＮ含有
量が０．０５％以上である、特許請求の範囲第１項また
は第２項記載の方法。 - （４）被処理物品を構成する前記ステンレス鋼がオース
テナイト系ステンレス鋼である特許請求の範囲第１項、
第２項または第３項記載の方法。 - （５）被処理物品を構成するステンレス綱がオーステナ
イト系ステンレス鋼であって、Ｔｉスパッタ処理後９０
０〜１１００℃の温度で３分間〜１時間加熱処理する、
特許請求の範囲第２項ないし第４項のいずれかに記載の
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4589985A JPS61204367A (ja) | 1985-03-08 | 1985-03-08 | ＴｉＮ被覆ステンレス鋼物品の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4589985A JPS61204367A (ja) | 1985-03-08 | 1985-03-08 | ＴｉＮ被覆ステンレス鋼物品の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61204367A true JPS61204367A (ja) | 1986-09-10 |
| JPH0468385B2 JPH0468385B2 (ja) | 1992-11-02 |
Family
ID=12732088
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4589985A Granted JPS61204367A (ja) | 1985-03-08 | 1985-03-08 | ＴｉＮ被覆ステンレス鋼物品の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61204367A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2762619A1 (fr) * | 1997-04-24 | 1998-10-30 | Univ Nantes | Procede de formation d'une couche d'un nitrure, en particulier d'un nitrure de bore, a la surface d'un substrat |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5613510A (en) * | 1979-07-16 | 1981-02-09 | Tdk Corp | Magnetic head and its manufacture |
-
1985
- 1985-03-08 JP JP4589985A patent/JPS61204367A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5613510A (en) * | 1979-07-16 | 1981-02-09 | Tdk Corp | Magnetic head and its manufacture |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2762619A1 (fr) * | 1997-04-24 | 1998-10-30 | Univ Nantes | Procede de formation d'une couche d'un nitrure, en particulier d'un nitrure de bore, a la surface d'un substrat |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0468385B2 (ja) | 1992-11-02 |
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