JPH0469661B2 - - Google Patents
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- C08K5/41—Compounds containing sulfur bound to oxygen
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Description
本発明は、熱可塑性芳香族ポリカーボネートを
基にした防炎性成型用組成物中での抗滴下剤とし
ての、式（） （RFSO2O）xAr （） ［式中、 RFは各場合とも配位子の２個の炭素原子上に
弗素原子の他に多くとも１個の水素原子および／
または異なるハロゲン原子を含有しておりそして
炭素原子鎖が酸素原子により中断されていてもよ
い炭素数が１〜20の、好適には４〜12の、直鎖も
しくは分枝鎖状の脂肪族ペルフルオロー配位子を
示し、 ｘは１〜20の、好適には１〜６の、整数であ
り、そして Arは１個の環または縮合環または架橋環から
なることができる飽和もしくは不飽和の炭素環式
または複数環式芳香族基を示す］ のペルフルオロアルカンスルホン酸アリールエス
テル類の使用に関するものである。 Arの例はフエニル、アルキル化されたフエニ
ル、ハロゲン化されたフエニル、ビフエニル、フ
エニルメチルフエニル、フエニルイソプロピルフ
エニルおよびナフチルである。 RFの例はC4F9−、C8F17−および炭素数が１〜
12のペルフルオロアルキル基、並びに−（CF2）
nH（ここでｎ＝１−12）および−（CF2−CFCl）
mF、−（CF2−CFCl）mHまたは−（CF2−CF2−
Ｏ）mH（ここでｍ＝１−６）の形の基である。 好適な基Arはフエニル、ビフエニルおよびフ
エニルイソプロピルフエニルである。好適な基
RFはペルフルオロブタンおよびペルフルオロオ
クタン基である。 スルホン酸アリールエステルの量は、熱可塑性
ポリカーボネートを基にして0.2〜２重量％の間、
好適には0.2〜１重量％の間、の式（）のスル
ホン酸アリールエステル類である。 防炎性仕上げを与えるポリカーボネート成型用
組成物類は公知である。公知の如く、ポリカーボ
ネートに防炎性仕上げを供するための優れた方法
は任意に弗素、塩素または臭素により置換されて
いてもよい脂肪族または芳香族のスルホン酸類の
アルカリ金属もしくはアルカリ土類金属スルホン
酸塩類を加えることからなつている。（例えばド
イツ公開明細書1930257を参照のこと） 防炎性仕上げが供されているポリカーボネート
成型用組成物類の滴下性は特定の物質を加えるこ
とにより減じられることも公知であり（ドイツ公
開明細書2148598、ドイツ公開明細書2535261、ド
イツ公開明細書2535262およびドイツ公開明細書
2535263を参照のこと）、ポリシロキサンまたは弗
素化されたポリオレフインまたはグラスフアイバ
ーが加えられる（ドイツ公開明細書2918882、ド
イツ公開明細書2918883またはドイツ公開明細書
2903100を参照のこと）。 これらの系の欠点は例えば、一方ではポリシロ
キサン類の使用時の透明度の不足でありそして弗
素化されたポリオレフインの使用時の例えば表面
の不調の如き加工性またはグラフフアイバーの使
用時の重合体マトリツクスを劣化が生じる問題で
ある。 それとは対照的に、低分子量スルホン酸エステ
ル類がこれらの高分子量および／または繊維質添
加物類の機能より勝るということは驚異的であつ
た。 低分子量抗滴下剤の利点は、ポリカーボネート
成型用組成物類中への添加および加工が容易であ
ることであり、本発明に従つて使用されるスルホ
ン酸エステル類はポリカーボネートの加工条件下
で安定でありそしてほとんど揮発性ではない。本
発明に従つて使用されるスルホン酸エステルの特
別な利点は、それらが熱可塑性ポリカーボネート
の透明度を減じないということである。 本発明は、熱可塑性ポリカーボネートを基にし
て0.02〜２重量％の、好適には0.05〜１重量％
の、量の防炎剤と共に、熱可塑性ポリカーボネー
トを基にして0.2〜２重量％の、好適には0.2〜１
重量％の、量で式（）のペルフルオロアルカン
スルホン酸アリールエステル類を抗滴下剤として
含有していることを特徴とする、防炎剤および抗
滴下剤を含有している熱可塑性芳香族ポリカーボ
ネート類を基にした成型用組成物類に関するもの
である。 好適な防炎剤類は、脂肪族または芳香族スルホ
ン酸類のアルカリ金属またはアルカリ土類金属塩
類である。 特に好適な成型用組成物類は防炎性および透明
のものであり、すなわち防炎剤として使用される
スルホン酸塩類が熱可塑性ポリカーボネート中に
可溶性であり、および／または熱可塑性ポリカー
ボネートと一致する屈析率を有している（V.マ
ーク（Mark）、コンフエレンス・ペーパー、「ケ
ミストリイ・アンド・ケミカル・エンジニアリン
グ（Chemistry and Chemical Engineering）」、
サンフランシスコ、アメリカ、1980年８月、およ
び例えばドイツ公開明細書2903100を参照のこ
と）。 本発明はさらに、熱可塑性ポリカーボネートを
基にして0.02〜２重量％の量の防炎剤を、そして
同時にまた連続して熱可塑性ポリカーボネートを
基にして0.2〜２重量％の式（）の抗滴下剤を、
280℃〜310℃の温度において毎分80〜100回転の
回転速度および５Kg／時の材料処理量で２枚スク
リユー押出し機により熱可塑性ポリカーボネート
中に加えることからなる、防炎剤および抗滴下剤
を含有している熱可塑性芳香族ポリカーボネート
を基にした成型用組成物の製造方法にも関するも
のである。 本発明の概念では熱可塑性芳香族ポリカーボネ
ート類とは、２，２−ビス−（４−ヒドロキシフ
エニル）−プロパン（ビスフエノールＡ）を基に
したホモポリカーボネート、ビスフエノールＡと
コポリカーボネートを基にして20重量％までの他
のジフエノールとのコポリカーボネート、または
ビスフエノールＡホモポリカーボネートおよびビ
スフエノールＡとこれも20重量％までの他のジフ
エノールとのコポリカーボネートの混合物類であ
るが、ここでポリカーボネート混合物を基にして
20重量％までの他のジフエノール類が使用コポリ
カーボネート中で共重縮合されている。 コポリカーボネート類の製造用に適している他
のジフエノール類の例は、４，４−′ジヒドロキ
シジフエニル、α，α−ビス（４−ヒドロキシフ
エニル）−ｐ−イソプロピルベンゼン、ヒドロキ
ノン、ビス−（ヒドロキシフエニル）スルフイド
類、ビス−（ヒドロキシフエニル）エーテル類、
ビス−（ヒドロキシフエニル）ケトン類、ビス−
（ヒドロキシフエニル）スルホキシド類、ビス−
（ヒドロキシフエニル）スルホン類、２，２−ビ
ス−（３，５−ジクロロ−４−ヒドロキシフエニ
ル）−プロパンおよび２，２−ビス−（３，５−ジ
ブロモ−４−ヒドロキシフエニル）−プロパンで
ある。 これらのジフエノール類および他のさらに適し
ているジフエノール類は文献から公知である（例
えば米国特許明細書3028365およびシユネル
（Schnell）、「ケミストリイ・アンド・フイジツク
ス・オブ・ポリカーボネーツ（Chemistry and
Physics of Polycarbonates」、インターサイエ
ンス・パブリツシヤーズ、ニユーヨーク、1964を
参照のこと）。 好適に使用できる熱可塑性ポリカーボネート類
はビスフエノールＡホモポリカーボネートおよび
コポリカーボネートを基にして５重量％までの他
の共重縮合されたジフエノールとの上記のコポリ
カーボネートである。 熱可塑性芳香族ポリカーボネート類は文献から
公知の方法により、例えば相境界方法によりまた
は融解エステル交換方法により、製造できる。 熱可塑性芳香族ポリカーボネート類の分子量
Mw（重量平均分子量）は、10000〜200000の間、
好適には20000〜80000の間、であるべきである
（例えば光拡散方法により測定されるかまたは
CH2Cl2中で20℃においてそして100mlのCH2Cl2
中の0.5の濃度における相対的粘度により測定さ
れる）。 好適なポリカーボネート類は1.26〜1.35の相対
的粘度を有するものである。 熱可塑性芳香族ポリカーボネート類は公知の方
法で少量の、好適には使用するジフエノール類を
基にして0.05〜2.0モル％の、３官能性以上であ
る化合物類、特に３個以上のフエノール性ヒドロ
キシル基を有するもの、を加えることにより、分
子鎖状にできる。 この型のポリカーボネート類は例えばドイツ公
開明細書1570533および1595762、英国特許明細書
1079821、米国特許明細書再発行27682およびドイ
ツ特許2500092中に記されている。 使用可能な３個以上のフエノール性ヒドロキシ
ル基を有する化合物類の一部の例は、２，４−ビ
ス−（ヒドロキシフエニル−イソプロピル）−フエ
ノール、２，６−ビス−（2′−ヒドロキシ−5′−
メチル−ベンジル）−４−メチルフエノール、２
−（４−ヒドロキシフエニル）−２−（２，４−ジ
ヒドロキシフエニル）−プロパンおよび１，４−
ビス−（４，4″−ジヒドロキシトリフエニル−メ
チル）−ベンゼンである。 他の３官能性化合物類の一部は、２，４−ジヒ
ドロキシ安息香酸、トリメシン酸、塩化シアヌル
および３，３−ビス−（４−ヒドロキシ−３−メ
チルフエニル）−２−オキソ−２，３−ジヒドロ
インドール（イサチン−ビス−クレゾール）であ
る。 特に好適に使用できる熱可塑性ポリカーボネー
ト類は、分枝鎖状のビスフエノールＡホモポリカ
ーボネートまたはビスフエノールＡとコポリカー
ボネートを基にして５重量％までの他の共重縮合
されたジフエノールとの分枝鎖状のコポリカーボ
ネートである。 熱可塑性ポリカーボネート用の防炎剤類の例
は、例えばドイツ公開明細書2703710、2918882、
2918883、2461077および2461146中に記されてい
る如き有機または無機酸類のアルカリ金属もしく
はアルカリ土類金属塩類である。 下記のものがここで例として挙げられる：ヘキ
サフルオロアルミン酸−、ヘキサフルオロチタン
酸−またはヘキサフルオロ珪酸−三ナトリウムも
しくは三カリウム、テトラフルオロホウ酸ナトリ
ウムもしくはカリウム、ピロ燐酸ナトリウムもし
くはカリウム、ベンゼンスルホン酸ナトリウム、
ベンゼンスルホン酸マグネシウム、ナフタレン−
２，６−ジスルホン酸二ナトリウム、２，４，５
−トリクロロベンゼンスルホン酸カリウムもしく
はナトリウム、２，５−ジクロロベンゼンスルホ
ン酸カリウムもしくはナトリウム、ペルフルオロ
ブタンスルホン酸カリウムおよびジフエニルスル
ホン−３−スルホン酸またはジフエニルスルホン
−３，3′−ジスルホン酸のアルカリ金属塩類。 熱可塑性ポリカーボネート類用の好適な防炎剤
類は、任意に弗素、塩素または臭素により置換さ
れていてもよい脂肪族または芳香族スルホン酸類
のアルカリ金属もしくはアルカリ土類金属塩類で
ある。 下記のものがここで例として挙げられる：ベン
ゼンスルホン酸ナトリウム、ベンゼンスルホン酸
マグネシウム、ナフタレン−２，６−ジスルホン
酸二ナトリウム、２，４，５−トリクロロベンゼ
ンスルホン酸カリウムもしくはナトリウム、２，
５−ジクロロベンゼンスルホン酸カリウムもしく
はナトリウム、ペルフルオロブタンスルホン酸カ
リウムおよびジフエニルスルホン−３−スルホン
酸またはジフエニルスルホン−３，3′−ジスルホ
ン酸のアルカリ金属塩類。 ポリカーボネート中に可溶性でありおよび／ま
たはポリカーボネートと一致する屈折率を有する
特に好適な防炎剤類は、例えばペルフルオロブタ
ンスルホン酸のアルカリ金属塩類およびジフエニ
ルスルホン−３−スルホン酸またはジフエニルス
ルホン−３，3′−ジスルホン酸のアルカリ金属塩
類である。 本発明に従つて使用できる（）のスルホン酸
エステル類は文献から公知であるかまたは文献か
ら公知である方法により製造できる（ドイツ公開
明細書1952387、米国特許明細書3346612またはニ
ーデルプルム（Niederprum）、P.ボス（Voss）、
V.ベイル（Beyl）、J.リービツヒス（Liebigs）、
アナーレン・デル・ヘミイ（Ann.Chem.）１、
（1973）、20〜32頁を参照のこと）。 本発明に特に適しているスルホン酸エステル類
の下記の式（Ia）〜（Im）のものである。 これらのスルホン酸エステル類は例えば、シリ
ル化されたフエノール類を強ルイス塩基類の存在
下で20−300℃の、好適には50−150℃の、温度に
おいてペルフルオロアルカンスルホニルフルオラ
イド類と反応させることにより製造される（ドイ
ツ公開明細書1952387を参照のこと）。 防炎添加物類および抗滴下剤類の添加は同時に
または連続的に一般的混合装置中で280℃〜310℃
の、好適には290〜300℃の、温度において実施で
きる。最初に防炎剤をそして次に抗滴下剤を加え
ることもまた最初に抗滴下剤をそして次に防炎剤
を加えることもできる。 マスターバツチ方法も使用できる。 防炎剤および適宜本発明に従う透明な成型用組
成物類は、ポリカーボネート化学で一般的な他の
添加物類、例えば顔料類、染料類、充填剤類、安
定剤類まは型抜き剤類、も含有できる。 本発明に従う成型用組成物類は公知の方法で成
型品類、フイルム類などに加工でき、そして例え
ば電気分野においてスイツチパネル、ソケツト、
ブラグボード、スイツチボツクスなど用に、家庭
用分野において衣類アイロンおよびコーヒー機械
用のハウジング部品用に、並びに大規模装置分野
において例えばコンピユータ・ハウジング部品用
に使用できる。 下記のスルホン酸エステル類が以下の実施例中
で使用された。 融点範囲：72−90℃（Ik） 沸点範囲：250℃（Ij） 融点範囲：108−123℃（Im） 融点範囲：70−71.5℃（Ig） 使用したポリカーボネートＡ ビスフエノールＡ、0.5モル％の３，３−ビス
（４−ヒドロキシ−３−メチルフエニル）−２−オ
キソ２，３−ジヒドロインドール、鎖停止剤とし
ての3.0モル％のフエノールおよびホスゲンから
相境界方法により製造された1.31の溶液粘度
（CH2Cl2中で25℃および0.5ｇ／100mlにおいて測
定）を有する生成物を使用した。 使用したスルホン酸塩Ｂ ｎ−ペルフルオロブタンスルホン酸Ｋ（文献か
ら公知） 実施例 成分類ＡおよびＢ並びに適宜スルホン酸エステ
ルＣを２枚スクリユー押出し機中で300℃の温度
において５Kg／時の材料処理量で毎分80回転の速
度で混合することによりポリカーボネート成型用
組成物類を製造した。 生成した顆粒から127×12.7×3.2mm（5.00×0.5
×１／８インチを有する）試験棒を射出成型機上
で300℃において成型した。これらの試験品を室
温（23℃）に２日間保ちそして次にそれらの滴下
傾向に関して試験した。 これらに関しては、５個の試験品を10秒間隔の
連続的な５回の発火操作により発火させ、そして
燃焼滴の生成が生じた棒の数を測定した。実験設
定は、UL−94V試験に関してUL−94に従い示さ
れたデータ（アンダーライタース・ラボラトリイ
ス・インコーポレーテツド）相当していた。
基にした防炎性成型用組成物中での抗滴下剤とし
ての、式（） （RFSO2O）xAr （） ［式中、 RFは各場合とも配位子の２個の炭素原子上に
弗素原子の他に多くとも１個の水素原子および／
または異なるハロゲン原子を含有しておりそして
炭素原子鎖が酸素原子により中断されていてもよ
い炭素数が１〜20の、好適には４〜12の、直鎖も
しくは分枝鎖状の脂肪族ペルフルオロー配位子を
示し、 ｘは１〜20の、好適には１〜６の、整数であ
り、そして Arは１個の環または縮合環または架橋環から
なることができる飽和もしくは不飽和の炭素環式
または複数環式芳香族基を示す］ のペルフルオロアルカンスルホン酸アリールエス
テル類の使用に関するものである。 Arの例はフエニル、アルキル化されたフエニ
ル、ハロゲン化されたフエニル、ビフエニル、フ
エニルメチルフエニル、フエニルイソプロピルフ
エニルおよびナフチルである。 RFの例はC4F9−、C8F17−および炭素数が１〜
12のペルフルオロアルキル基、並びに−（CF2）
nH（ここでｎ＝１−12）および−（CF2−CFCl）
mF、−（CF2−CFCl）mHまたは−（CF2−CF2−
Ｏ）mH（ここでｍ＝１−６）の形の基である。 好適な基Arはフエニル、ビフエニルおよびフ
エニルイソプロピルフエニルである。好適な基
RFはペルフルオロブタンおよびペルフルオロオ
クタン基である。 スルホン酸アリールエステルの量は、熱可塑性
ポリカーボネートを基にして0.2〜２重量％の間、
好適には0.2〜１重量％の間、の式（）のスル
ホン酸アリールエステル類である。 防炎性仕上げを与えるポリカーボネート成型用
組成物類は公知である。公知の如く、ポリカーボ
ネートに防炎性仕上げを供するための優れた方法
は任意に弗素、塩素または臭素により置換されて
いてもよい脂肪族または芳香族のスルホン酸類の
アルカリ金属もしくはアルカリ土類金属スルホン
酸塩類を加えることからなつている。（例えばド
イツ公開明細書1930257を参照のこと） 防炎性仕上げが供されているポリカーボネート
成型用組成物類の滴下性は特定の物質を加えるこ
とにより減じられることも公知であり（ドイツ公
開明細書2148598、ドイツ公開明細書2535261、ド
イツ公開明細書2535262およびドイツ公開明細書
2535263を参照のこと）、ポリシロキサンまたは弗
素化されたポリオレフインまたはグラスフアイバ
ーが加えられる（ドイツ公開明細書2918882、ド
イツ公開明細書2918883またはドイツ公開明細書
2903100を参照のこと）。 これらの系の欠点は例えば、一方ではポリシロ
キサン類の使用時の透明度の不足でありそして弗
素化されたポリオレフインの使用時の例えば表面
の不調の如き加工性またはグラフフアイバーの使
用時の重合体マトリツクスを劣化が生じる問題で
ある。 それとは対照的に、低分子量スルホン酸エステ
ル類がこれらの高分子量および／または繊維質添
加物類の機能より勝るということは驚異的であつ
た。 低分子量抗滴下剤の利点は、ポリカーボネート
成型用組成物類中への添加および加工が容易であ
ることであり、本発明に従つて使用されるスルホ
ン酸エステル類はポリカーボネートの加工条件下
で安定でありそしてほとんど揮発性ではない。本
発明に従つて使用されるスルホン酸エステルの特
別な利点は、それらが熱可塑性ポリカーボネート
の透明度を減じないということである。 本発明は、熱可塑性ポリカーボネートを基にし
て0.02〜２重量％の、好適には0.05〜１重量％
の、量の防炎剤と共に、熱可塑性ポリカーボネー
トを基にして0.2〜２重量％の、好適には0.2〜１
重量％の、量で式（）のペルフルオロアルカン
スルホン酸アリールエステル類を抗滴下剤として
含有していることを特徴とする、防炎剤および抗
滴下剤を含有している熱可塑性芳香族ポリカーボ
ネート類を基にした成型用組成物類に関するもの
である。 好適な防炎剤類は、脂肪族または芳香族スルホ
ン酸類のアルカリ金属またはアルカリ土類金属塩
類である。 特に好適な成型用組成物類は防炎性および透明
のものであり、すなわち防炎剤として使用される
スルホン酸塩類が熱可塑性ポリカーボネート中に
可溶性であり、および／または熱可塑性ポリカー
ボネートと一致する屈析率を有している（V.マ
ーク（Mark）、コンフエレンス・ペーパー、「ケ
ミストリイ・アンド・ケミカル・エンジニアリン
グ（Chemistry and Chemical Engineering）」、
サンフランシスコ、アメリカ、1980年８月、およ
び例えばドイツ公開明細書2903100を参照のこ
と）。 本発明はさらに、熱可塑性ポリカーボネートを
基にして0.02〜２重量％の量の防炎剤を、そして
同時にまた連続して熱可塑性ポリカーボネートを
基にして0.2〜２重量％の式（）の抗滴下剤を、
280℃〜310℃の温度において毎分80〜100回転の
回転速度および５Kg／時の材料処理量で２枚スク
リユー押出し機により熱可塑性ポリカーボネート
中に加えることからなる、防炎剤および抗滴下剤
を含有している熱可塑性芳香族ポリカーボネート
を基にした成型用組成物の製造方法にも関するも
のである。 本発明の概念では熱可塑性芳香族ポリカーボネ
ート類とは、２，２−ビス−（４−ヒドロキシフ
エニル）−プロパン（ビスフエノールＡ）を基に
したホモポリカーボネート、ビスフエノールＡと
コポリカーボネートを基にして20重量％までの他
のジフエノールとのコポリカーボネート、または
ビスフエノールＡホモポリカーボネートおよびビ
スフエノールＡとこれも20重量％までの他のジフ
エノールとのコポリカーボネートの混合物類であ
るが、ここでポリカーボネート混合物を基にして
20重量％までの他のジフエノール類が使用コポリ
カーボネート中で共重縮合されている。 コポリカーボネート類の製造用に適している他
のジフエノール類の例は、４，４−′ジヒドロキ
シジフエニル、α，α−ビス（４−ヒドロキシフ
エニル）−ｐ−イソプロピルベンゼン、ヒドロキ
ノン、ビス−（ヒドロキシフエニル）スルフイド
類、ビス−（ヒドロキシフエニル）エーテル類、
ビス−（ヒドロキシフエニル）ケトン類、ビス−
（ヒドロキシフエニル）スルホキシド類、ビス−
（ヒドロキシフエニル）スルホン類、２，２−ビ
ス−（３，５−ジクロロ−４−ヒドロキシフエニ
ル）−プロパンおよび２，２−ビス−（３，５−ジ
ブロモ−４−ヒドロキシフエニル）−プロパンで
ある。 これらのジフエノール類および他のさらに適し
ているジフエノール類は文献から公知である（例
えば米国特許明細書3028365およびシユネル
（Schnell）、「ケミストリイ・アンド・フイジツク
ス・オブ・ポリカーボネーツ（Chemistry and
Physics of Polycarbonates」、インターサイエ
ンス・パブリツシヤーズ、ニユーヨーク、1964を
参照のこと）。 好適に使用できる熱可塑性ポリカーボネート類
はビスフエノールＡホモポリカーボネートおよび
コポリカーボネートを基にして５重量％までの他
の共重縮合されたジフエノールとの上記のコポリ
カーボネートである。 熱可塑性芳香族ポリカーボネート類は文献から
公知の方法により、例えば相境界方法によりまた
は融解エステル交換方法により、製造できる。 熱可塑性芳香族ポリカーボネート類の分子量
Mw（重量平均分子量）は、10000〜200000の間、
好適には20000〜80000の間、であるべきである
（例えば光拡散方法により測定されるかまたは
CH2Cl2中で20℃においてそして100mlのCH2Cl2
中の0.5の濃度における相対的粘度により測定さ
れる）。 好適なポリカーボネート類は1.26〜1.35の相対
的粘度を有するものである。 熱可塑性芳香族ポリカーボネート類は公知の方
法で少量の、好適には使用するジフエノール類を
基にして0.05〜2.0モル％の、３官能性以上であ
る化合物類、特に３個以上のフエノール性ヒドロ
キシル基を有するもの、を加えることにより、分
子鎖状にできる。 この型のポリカーボネート類は例えばドイツ公
開明細書1570533および1595762、英国特許明細書
1079821、米国特許明細書再発行27682およびドイ
ツ特許2500092中に記されている。 使用可能な３個以上のフエノール性ヒドロキシ
ル基を有する化合物類の一部の例は、２，４−ビ
ス−（ヒドロキシフエニル−イソプロピル）−フエ
ノール、２，６−ビス−（2′−ヒドロキシ−5′−
メチル−ベンジル）−４−メチルフエノール、２
−（４−ヒドロキシフエニル）−２−（２，４−ジ
ヒドロキシフエニル）−プロパンおよび１，４−
ビス−（４，4″−ジヒドロキシトリフエニル−メ
チル）−ベンゼンである。 他の３官能性化合物類の一部は、２，４−ジヒ
ドロキシ安息香酸、トリメシン酸、塩化シアヌル
および３，３−ビス−（４−ヒドロキシ−３−メ
チルフエニル）−２−オキソ−２，３−ジヒドロ
インドール（イサチン−ビス−クレゾール）であ
る。 特に好適に使用できる熱可塑性ポリカーボネー
ト類は、分枝鎖状のビスフエノールＡホモポリカ
ーボネートまたはビスフエノールＡとコポリカー
ボネートを基にして５重量％までの他の共重縮合
されたジフエノールとの分枝鎖状のコポリカーボ
ネートである。 熱可塑性ポリカーボネート用の防炎剤類の例
は、例えばドイツ公開明細書2703710、2918882、
2918883、2461077および2461146中に記されてい
る如き有機または無機酸類のアルカリ金属もしく
はアルカリ土類金属塩類である。 下記のものがここで例として挙げられる：ヘキ
サフルオロアルミン酸−、ヘキサフルオロチタン
酸−またはヘキサフルオロ珪酸−三ナトリウムも
しくは三カリウム、テトラフルオロホウ酸ナトリ
ウムもしくはカリウム、ピロ燐酸ナトリウムもし
くはカリウム、ベンゼンスルホン酸ナトリウム、
ベンゼンスルホン酸マグネシウム、ナフタレン−
２，６−ジスルホン酸二ナトリウム、２，４，５
−トリクロロベンゼンスルホン酸カリウムもしく
はナトリウム、２，５−ジクロロベンゼンスルホ
ン酸カリウムもしくはナトリウム、ペルフルオロ
ブタンスルホン酸カリウムおよびジフエニルスル
ホン−３−スルホン酸またはジフエニルスルホン
−３，3′−ジスルホン酸のアルカリ金属塩類。 熱可塑性ポリカーボネート類用の好適な防炎剤
類は、任意に弗素、塩素または臭素により置換さ
れていてもよい脂肪族または芳香族スルホン酸類
のアルカリ金属もしくはアルカリ土類金属塩類で
ある。 下記のものがここで例として挙げられる：ベン
ゼンスルホン酸ナトリウム、ベンゼンスルホン酸
マグネシウム、ナフタレン−２，６−ジスルホン
酸二ナトリウム、２，４，５−トリクロロベンゼ
ンスルホン酸カリウムもしくはナトリウム、２，
５−ジクロロベンゼンスルホン酸カリウムもしく
はナトリウム、ペルフルオロブタンスルホン酸カ
リウムおよびジフエニルスルホン−３−スルホン
酸またはジフエニルスルホン−３，3′−ジスルホ
ン酸のアルカリ金属塩類。 ポリカーボネート中に可溶性でありおよび／ま
たはポリカーボネートと一致する屈折率を有する
特に好適な防炎剤類は、例えばペルフルオロブタ
ンスルホン酸のアルカリ金属塩類およびジフエニ
ルスルホン−３−スルホン酸またはジフエニルス
ルホン−３，3′−ジスルホン酸のアルカリ金属塩
類である。 本発明に従つて使用できる（）のスルホン酸
エステル類は文献から公知であるかまたは文献か
ら公知である方法により製造できる（ドイツ公開
明細書1952387、米国特許明細書3346612またはニ
ーデルプルム（Niederprum）、P.ボス（Voss）、
V.ベイル（Beyl）、J.リービツヒス（Liebigs）、
アナーレン・デル・ヘミイ（Ann.Chem.）１、
（1973）、20〜32頁を参照のこと）。 本発明に特に適しているスルホン酸エステル類
の下記の式（Ia）〜（Im）のものである。 これらのスルホン酸エステル類は例えば、シリ
ル化されたフエノール類を強ルイス塩基類の存在
下で20−300℃の、好適には50−150℃の、温度に
おいてペルフルオロアルカンスルホニルフルオラ
イド類と反応させることにより製造される（ドイ
ツ公開明細書1952387を参照のこと）。 防炎添加物類および抗滴下剤類の添加は同時に
または連続的に一般的混合装置中で280℃〜310℃
の、好適には290〜300℃の、温度において実施で
きる。最初に防炎剤をそして次に抗滴下剤を加え
ることもまた最初に抗滴下剤をそして次に防炎剤
を加えることもできる。 マスターバツチ方法も使用できる。 防炎剤および適宜本発明に従う透明な成型用組
成物類は、ポリカーボネート化学で一般的な他の
添加物類、例えば顔料類、染料類、充填剤類、安
定剤類まは型抜き剤類、も含有できる。 本発明に従う成型用組成物類は公知の方法で成
型品類、フイルム類などに加工でき、そして例え
ば電気分野においてスイツチパネル、ソケツト、
ブラグボード、スイツチボツクスなど用に、家庭
用分野において衣類アイロンおよびコーヒー機械
用のハウジング部品用に、並びに大規模装置分野
において例えばコンピユータ・ハウジング部品用
に使用できる。 下記のスルホン酸エステル類が以下の実施例中
で使用された。 融点範囲：72−90℃（Ik） 沸点範囲：250℃（Ij） 融点範囲：108−123℃（Im） 融点範囲：70−71.5℃（Ig） 使用したポリカーボネートＡ ビスフエノールＡ、0.5モル％の３，３−ビス
（４−ヒドロキシ−３−メチルフエニル）−２−オ
キソ２，３−ジヒドロインドール、鎖停止剤とし
ての3.0モル％のフエノールおよびホスゲンから
相境界方法により製造された1.31の溶液粘度
（CH2Cl2中で25℃および0.5ｇ／100mlにおいて測
定）を有する生成物を使用した。 使用したスルホン酸塩Ｂ ｎ−ペルフルオロブタンスルホン酸Ｋ（文献か
ら公知） 実施例 成分類ＡおよびＢ並びに適宜スルホン酸エステ
ルＣを２枚スクリユー押出し機中で300℃の温度
において５Kg／時の材料処理量で毎分80回転の速
度で混合することによりポリカーボネート成型用
組成物類を製造した。 生成した顆粒から127×12.7×3.2mm（5.00×0.5
×１／８インチを有する）試験棒を射出成型機上
で300℃において成型した。これらの試験品を室
温（23℃）に２日間保ちそして次にそれらの滴下
傾向に関して試験した。 これらに関しては、５個の試験品を10秒間隔の
連続的な５回の発火操作により発火させ、そして
燃焼滴の生成が生じた棒の数を測定した。実験設
定は、UL−94V試験に関してUL−94に従い示さ
れたデータ（アンダーライタース・ラボラトリイ
ス・インコーポレーテツド）相当していた。
【表】
【表】
外観 透明 透明 透明 透明 透明
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 熱可塑性ポリカーボネートを基にして0.02〜
２重量％の防炎剤を含有しておりそして熱可塑性
ポリカーボネートを基にして0.2重量％〜２重量
％の量で抗滴下剤としての一般式 （RFSO2O）xAr （） ［式中、 RFは各場合とも配位子の２個の炭素原子上に
弗素原子の他に多くとも１個の水素原子および／
または異なるハロゲン原子を含有しておりそして
炭素原子鎖が酸素原子により中断されていてもよ
く炭素数が１〜20の直鎖もしくは分枝鎖状の脂肪
族ペルフルオロー配位子を示し、 ｘは１〜20の整数であり、そして Arは１個の環または縮合環または架橋環から
なることができる飽和もしくは不飽和の炭素環式
または複数環式芳香族基を示す］ のペルフルオロアルカンスルホン酸アリールエス
テルを含有している、熱可塑性芳香族ポリカーボ
ネートを基にした成型用組成物。 ２ 熱可塑性ポリカーボネートを基にして0.02〜
２重量％の量の防炎剤を、そして同時にまたは連
続して熱可塑性ポリカーボネートを基にして0.2
〜２重量％の抗滴下剤としての一般式 （RFSO2O）xAr （） ［式中、 RFは各場合とも配位子の２個の炭素原子上に
弗素原子の他に多くとも１個の水素原子および／
または異なるハロゲン原子を含有しておりそして
炭素原子鎖が酸素原子により中断されていてもよ
く炭素数が１〜20の直鎖もしくは分枝鎖状の脂肪
族ペルフルオロー配位子を示し、 ｘは１〜20の整数であり、そして Arは１個の環または縮合環または架橋環から
なることができる飽和もしくは不飽和の炭素環式
または複数環式芳香族基を示す］ のペルフルオロアルカンスルホン酸アリールエス
テルを、280℃〜310℃の温度において毎分80〜
100回転の回転速度および５Kg／時の材料処理量
で２枚のスクリユー押出し機により熱可塑性ポリ
カーボネート中に加えることからなる、防炎剤お
よび抗滴下剤を含有している熱可塑性芳香族ポリ
カーボネートを基にした成型用組成物の製造方
法。 ３ 防炎剤および抗滴下剤を熱可塑性ボリカーボ
ネート中に290℃〜300℃の温度において加える、
特許請求の範囲第２項記載の方法。 ４ 配位子RFの炭素数が４〜12である、特許請
求の範囲第２項記載の方法。 ５ RFがペルフルオロブタンまたはペルフルオ
ロオクタン基を示す、特許請求の範囲第４項記載
の方法。 ６ ｘが１〜６の整数である、特許請求の範囲第
２項記載の方法。 ７ Arがフエニル、トリフエニルまたはフエニ
ルイソプロピルフエニル基を示す、特許請求の範
囲第２項記載の方法。 ８ ポリカーボネートが分枝鎖状のビスフエノー
ルＡホモポリカーボネートまたはビスフエノール
Ａとコポリカーボネートを基にして５重量％まで
の他の共重縮合されたジフエノールとの分枝鎖状
コポリカーボネートである、特許請求の範囲第２
項記載の方法。 ９ ポリカーボネート中の防炎剤がペルフルオロ
ブタンスルホン酸の、ジヒエニルスルホン−３−
スルホン酸のまたはジフエニルスルホン−３，
3′−ジスルホン酸のアルカリ金属塩である、特許
請求の範囲第２項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
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|---|---|---|---|
| DE19843425122 DE3425122A1 (de) | 1984-07-07 | 1984-07-07 | Perfluoralkansulfonsaeurearylester als antitropfmittel in flammwidrigen formmassen auf basis thermoplastischer, aromatischer polycarbonate |
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| JP60144849A Granted JPS6121154A (ja) | 1984-07-07 | 1985-07-03 | 熱可塑性芳香族ポリカーボネートを基にした成型用組成物およびその製造方法 |
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-
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-
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- 1985-06-24 EP EP85107791A patent/EP0170851B1/de not_active Expired
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- 1985-07-03 JP JP60144849A patent/JPS6121154A/ja active Granted
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