JPH0471455B2 - - Google Patents

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JPH0471455B2
JPH0471455B2 JP61291314A JP29131486A JPH0471455B2 JP H0471455 B2 JPH0471455 B2 JP H0471455B2 JP 61291314 A JP61291314 A JP 61291314A JP 29131486 A JP29131486 A JP 29131486A JP H0471455 B2 JPH0471455 B2 JP H0471455B2
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JP
Japan
Prior art keywords
sample fluid
detection cell
flow rate
measurement
particle size
Prior art date
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JP61291314A
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English (en)
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JPS63144235A (ja
Inventor
Shigeyuki Akyama
Riichiro Suzuki
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Horiba Ltd
Original Assignee
Horiba Ltd
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  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
  • Measuring Volume Flow (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、例えば半導体製造におけるウエハー
洗浄工程等において用いられる超純水とか、クリ
ーンルームにおける清浄空気とか、あるいは、高
純度試薬などの流体中に含まれる微粒子の粒径お
よび個数(粒子数濃度)を測定するための微粒子
カウンター、更に詳しくは、検出セルに対して照
射された光線の散乱光を検出することにより、そ
の検出セル内を通過流動する試料流体に含まれる
微粒子の粒径および個数を測定するように構成さ
れた所謂光散乱法による微粒子カウンターに関す
る。
〔従来の技術〕
従来のこの種の微粒子カウンターにおいては、
第3図に例示しているように、試料流体が通過流
動する検出セルCと、その検出セルCに対して光
線R(例えばHe−Neレーザー)を照射する光源
Lと、その照射光線Rの散乱光rを検出する検出
器Dと、その検出器Dによる光検出結果(パルス
波高およびパルス数)に基いて前記検出セルC内
を通過流動する試料流体に含まれる微粒子の粒径
および個数(粒子数濃度)を測定する信号処理回
路S等を設けて、光散乱法を用いて試料流体中の
微粒子の粒径および粒子数濃度の検出を行う測定
部Xが構成されると共に、入口Eから導入される
試料流体が、所定の値に固定的に設定された一定
流速で(一定流量ずつ)前記検出セルC内を通過
流動して、出口Oから排出されるように、前記検
出セルCの下流側に定圧弁VVおよび流量計Qを
設けて試料流体流路Yが構成されていた。
〔発明が解決しようとする問題点〕
この種の微粒子カウンターにおいては、できる
だけ小さな粒径の微粒子の粒子数濃度をできるだ
け短い時間で測定できること、つまり、短時間高
感度測定が理想とされることは言うまでもない。
しかしながら、上記従来構成の微粒子カウンタ
ーにおいては、前述したように、検出セルC内を
通過流動する試料流体の流速を一定の値に固定的
に設定する構成とされていたために、その流速を
高く設定した場合には、測定時間を短くすること
はできるが測定感度が低くなつてしまい、一方、
その流速を低く設定した場合には、測定感度を高
くすることはできるが測定時間が長くかかつてし
まう、という二律背反的な問題があり、そのため
に、前記検出セルC内を通過流動する試料流体の
流速は、結局のところ、それほど高くも無く且つ
それほど低くも無い適当な(中途半端な)値に設
定せざるを得ず、従つて、高感度測定および短時
間測定という要求の何れをも充分には満足させる
ことができなかつた。
しかるに、最近は、半導体素子の極端なマイク
ロ化等に伴つて、この種の微粒子カウンターの更
なる高感度化が強く要望されるに至つている。
そこで、照射光線Rの散乱光rを検出するため
の検出器Dの感度を相対的に高めるために、より
波長が短くて且つパワーが大きい照射光線R(例
えばArイオンレーザー)を用いるという手段が
考えられるが、その場合には、極めて高価な光源
Lを使用しなければならない、という欠点が生じ
る。
本発明は、上記従来実情に鑑みてなされたもの
であつて、その目的は、比較的簡素で安価な構成
で済む手段を用いながら、実用上において測定時
間の問題を生じることが無く、しかも、必要に応
じて従来よりも格段に高感度の測定を容易に行う
ことができる微粒子カウンターを提供せんとする
ことにある。
〔問題点を解決するための手段〕
上記目的を達成するために、本発明による微粒
子カウンターは、冒頭に記載したような基本的構
成を有するものにおいて、前記検出セルを通過す
る試料流体の流速を変化させることにより、前記
微粒子の粒径測定レンジを切り換え可能に構成し
てある、という特徴を備えている。
〔作用〕
かかる特徴構成により発揮される作用は次の通
りである。
即ち、上記本発明による微粒子カウンターは、
例えば半導体製造において使用される超純水を試
料流体として測定を行う場合、測定開始後暫くの
過渡期間(試料流体供給後の立ち上がり時)に
は、その試料流体中に含まれる微粒子の粒径や微
粒子濃度が比較的大きく且つその状態が大幅に変
動するのが普通であるから、測定感度は比較的低
くても差支え無く、むしろ測定時間の短縮化が重
要であり、一方、試料流体供給開始からある程度
時間が経過して、その試料流体中に含まれる微粒
子の粒径や微粒子濃度が比較的小さくなると共に
その状態が大きく変化しなくなつた安定期間に
は、多少測定時間が長くかかつても差支え無い
が、できるだけ高い測定感度を得ることが極めて
重要となる、という実情に即した考察結果に鑑み
て開発されたものであつて、後述する実施例の記
載からもより一層明らかとなるように、検出セル
を通過する試料流体の流速を変化させ得るように
する、という非常に簡素で安価な構成で済む手段
を用いるだけでありながら、状況に応じて微粒子
の粒径測定レンジを大小に容易に且つ任意に切り
換え得て、非常に効率的で且つ的確な測定を行え
るようになつた。
つまり、測定感度が多少低くても実際上問題と
ならない測定開始後暫くの過渡期間(試料流体供
給後の立ち上がり時)には、検出セルを通過する
試料流体の流速を高く設定することによつて、非
常に短時間で所要の測定(大レンジ測定)を行う
ことができ、一方、測定時間が多少長くかかつて
も実際上問題とならない安定期間(試料流体供給
開始からある程度時間が経過した後)には、検出
セルを通過する試料流体の流速を低く設定するこ
とによつて、極めて高感度の測定(小レンジ測
定)を行うことができるのである。
ちなみに、粒径が0.2μmより小さい粒子からの
光の散乱はレーリー散乱領域と呼ばれ、その散乱
光の強度は粒径の略6乗に比例する。故に、粒径
が0.2μmの粒子と0.1μmの粒子とでは散乱光の強
度に64倍の開きがあり、これを同じS/N比とし
て得るためには照射光量を64の2乗倍(約4000
倍)に高める必要があり、現実的には極めて困難
であるのに対して、本発明による場合には、後記
する実施例中で詳細に説明しているように、検出
セルを通過する試料流体の流速に略逆比例した
S/N比が得られるため、実測によれば、試料流
体の流速を略1/32倍に低下させるという非常に容
易な手段によつて、測定粒子径を従前の1/2まで
向上させることができるようになつた。
〔実施例〕
以下、本発明の具体的な一実施例を図面(第1
図および第2図)に基いて説明する。
第1図は本発明に係る微粒子カウンターの全体
概略構成を示し、図において、Xは、光散乱法を
用いて微粒子の粒径および粒子数濃度の検出を行
うように構成された測定部であつて、試料流体が
通過流動する検出セルCと、その検出セルCに対
して光線R(例えばHe−Neレーザー)を照射す
る光源Lと、その照射光源Rの散乱光rを検出す
る検出器Dと、その検出器Dによる光検出結果
(パルス波高およびパルス数)に基いて前記検出
セルC内を通過流動する試料流体に含まれる微粒
子の粒径および個数(粒子数濃度)を測定する信
号処理回路S等から構成され、また、Yは前記測
定部Xにおける検出セルCへ試料流体を通過流動
させるための試料流体流路であつて、次のように
構成されている。
即ち、入口Eから導入された試料流体は、前記
検出セルCおよびその検出セルCを通過する試料
流体の流量を確認するための流量計Qを含むメイ
ン流路1(検出セルCと流量計Qの接続順は図と
は逆でも可)と、前記メイン流路1への流量を微
調節するためのニードル弁VNを備えたバイパス
流路2とに分岐され、定流量弁VQの上流側にお
ける合流部3で合流した後、その定流量弁VQ
通過して出口Oから排出されるように構成されて
いる。そして、更に、前記定流量弁VQを通過す
る総流量を変化させること無く、前記検出セルC
を通過する試料流体の流量(つまり流速)を、複
数段(この例では大小2段)に、必要に応じて容
易に且つ任意に切り換えられるようにするため
に、次のような構成の流速切換手段Zが設けられ
ている。
この流速切換手段Zは、前記メイン流路1にお
ける検出セルCおよび流量計Qの下流側に介装さ
れた流動抵抗の大きい第1キヤピラリーC1と、
同メイン流路1における前記第1キヤピラリー
C1の上流側から前記合流部3に至る分岐流路1
Bに介装され流動抵抗が第1キヤピラリーC1
りも大幅に小さい第2キヤピラリーC2と、前記
バイパス流路2におけるニードル弁VNの上流側
から前記合流部3に至る分岐流路2Bに介装され
流動抵抗が前記第2キヤピラリーC2と実質的
(分岐流路1Bおよび分岐流路2Bの流動抵抗を
含めてという意味)に同じ第3キヤピラリーC3
と、前記第2キヤピラリーC2を有する分岐流路
1Bと前記第3キヤピラリーC3を有する分岐流
路2Bとを択一的に開閉する3方切換弁Vとから
成り、その3方切換弁Vを切り換えることによ
り、前記定流量弁VQにより決定される一定の総
導入流量から前記ニードル弁VNを通過する一定
流量を差し引いた残りの一定流量の試料流体が、
前記第1キヤピラリーC1および第2キヤピラリ
ーC2を通過するように流動する状態〔即ち、前
記検出セルCを通過する試料流体の流量(つまり
流速)を大きくする状態〕と、前記第1キヤピラ
リーC1および第3キヤピラリーC3を通過するよ
うに流動する状態〔即ち、前記検出セルCを通過
する試料流体の流量(つまり流速)を小さくする
状態〕とに、容易かつ任意に切り換えられるよう
に構成されている。
第2図は、上記のように構成された微粒子カウ
ンターを用いて、前記検出セルCを通過する試料
流体の流速vと所定流量(例えば1ml)の測定に
要する時間tとの関係を調べた結果、ならびに、
検出セルCを通過する試料流体の流速vと検出器
Dからの相対出力hとの関係を種々の粒径d(こ
の例では、0.500μm、0.212μm、0.109μm、
0.091μm)の微粒子について調べた結果を対数グ
ラフで表したものである。
即ち、二点鎖線で示す計測時間ラインTから明
らかなように、所定流量の測定に要する時間t
は、当然のことながら、検出セルCを通過する試
料流体の流速vとは逆比例することが判り、ま
た、夫々の粒径dの微粒子についての相対出力ラ
インH…(夫々実線で示す)が全て前記計測時間
ラインTに平行になつていることから、検出器D
からの相対出力hもまた、検出セルCを通過する
試料流体の流速vとは逆比例していることが判
る。
従つて、例えば測定感度を2倍に高めようとす
る場合には、検出器Dからの出力hが同じ大きさ
で粒径が1/2の微粒子を検出できるようにすれば
よいから、グラフ中点線で例示しているように、
検出セルCを通過する試料流体の流速vを実質的
に1/32倍に低下させることによつて、粒径測定レ
ンジを切り換え得るように、前記流速切換手段Z
における第1キヤピラリーC1、第2キヤピラリ
ーC2および第3キヤピラリーC3を選定すればよ
い。
なお、前記流速切換手段Zの構成は上記した実
施例のものに限定されるものでは無く、例えば、
検出セルと定圧弁とニードル弁を直列に接続し、
そのニードル弁による流量調節によつて、検出セ
ルを通過する試料流体の流速を変化させるという
単純な構成を採ることも可能である。
また、前記定流量弁VQに代えて、定圧弁とニ
ードル弁の組み合わせを用いても差支え無い。
〔発明の効果〕
以上詳述したところから明らかなように、本発
明に係る微粒子カウンターによれば、検出セルを
通過する試料流体の流速を変化させ得るようにす
る、という非常に簡素で安価な構成で済む手段を
用いるだけでありながら、状況に応じて微粒子の
粒径測定レンジを大小に容易に且つ任意に切り換
え得るようになり、例えば、測定感度が多少低く
ても実際上問題とならない測定開始後暫くの過渡
期間(試料流体供給後の立ち上がり時)には、検
出セルを通過する試料流体の流速を高く設定する
ことによつて、非常に短時間で所要の測定(大レ
ンジ測定)を行うことができ、一方、測定時間が
多少長くかかつても実際上問題とならない安定期
間(試料流体供給開始からある程度時間が経過し
た後)には、検出セルを通過する試料流体の流速
を低く設定することによつて、極めて高感度の測
定(小レンジ測定)を行うことができるというよ
うに、実用上において測定時間の問題を生じるこ
と無く、しかも、必要に応じて従来よりも格段に
高感度の測定を効率的且つ的確に測定を行える、
という優れた効果が発揮されるに至つた。
【図面の簡単な説明】
第1図および第2図は本発明に係る微粒子カウ
ンターの具体的な一実施例を示し、第1図は全体
概略構成図、第2図は作用を説明するためのグラ
フである。また、第3図は本発明の技術的背景お
よび従来技術の問題点を説明するためのものであ
つて、従来構成の微粒子カウンターの全体概略構
成図を示している。 C……検出セル、R……照射光線、r……散乱
光、Z……流速切換手段。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 検出セルに対して照射された光線の散乱光を
    検出することにより、その検出セル内を通過流動
    する試料流体に含まれる微粒子の粒径および個数
    を測定するように構成してある微粒子カウンター
    において、 前記検出セルを通過する試料流体の流速を変化
    させることにより、前記微粒子の粒径測定レンジ
    を切り換え可能に構成してあることを特徴とする
    微粒子カウンター。
JP61291314A 1986-12-05 1986-12-05 微粒子カウンタ− Granted JPS63144235A (ja)

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JP61291314A JPS63144235A (ja) 1986-12-05 1986-12-05 微粒子カウンタ−

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Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP3638807B2 (ja) * 1999-01-07 2005-04-13 ミドリ安全株式会社 タバコ煙粒子計測装置
DE10343457C5 (de) * 2003-09-19 2012-01-12 Hydac Filtertechnik Gmbh Vorrichtung zur Partikelmessung
JP5074934B2 (ja) * 2008-01-11 2012-11-14 積水化学工業株式会社 微粒子濃度計測装置及び微粒子濃度計測方法
JP2026056794A (ja) * 2024-09-20 2026-04-02 東京エレクトロン株式会社 パーティクル測定装置、パーティクル測定システムおよびパーティクル測定方法

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