JPH0471876B2 - - Google Patents
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- JPH0471876B2 JPH0471876B2 JP62109518A JP10951887A JPH0471876B2 JP H0471876 B2 JPH0471876 B2 JP H0471876B2 JP 62109518 A JP62109518 A JP 62109518A JP 10951887 A JP10951887 A JP 10951887A JP H0471876 B2 JPH0471876 B2 JP H0471876B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/22—Complex oxides
- C30B29/225—Complex oxides based on rare earth copper oxides, e.g. high T-superconductors
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
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- C30B9/00—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents
-
- H—ELECTRICITY
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- H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N60/00—Superconducting devices
- H10N60/80—Constructional details
- H10N60/85—Superconducting active materials
- H10N60/855—Ceramic superconductors
- H10N60/857—Ceramic superconductors comprising copper oxide
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
この発明は溶液ひきあげ法による銅酸ランタン
（La2CuO4）単結晶の製造方法に関するものであ
る。
（La2CuO4）単結晶の製造方法に関するものであ
る。
［従来の技術］
La2CuO4は層状ペロブスカイト型結晶構造をも
つ酸化物で、La原子の位置を少量SrやBa原子で
置き換えると30〜40Kの低温で超伝導を示す。極
低温素子としてこれからの応用が考えられ、その
ためには大型の良質な単結晶が必要となり、その
製造方法の開発が望まれている。
つ酸化物で、La原子の位置を少量SrやBa原子で
置き換えると30〜40Kの低温で超伝導を示す。極
低温素子としてこれからの応用が考えられ、その
ためには大型の良質な単結晶が必要となり、その
製造方法の開発が望まれている。
従来高温で分解溶解し、通常のひきあげ法で単
結晶を育成できない包晶反応する物質の単結晶を
得る手段としては、通常、目的物質を溶解中に混
合し、その混合溶液を降温することによつてその
混合溶液を過飽和濃度以上の状態にし、目的物質
を融液から単結晶として析出させて得るフラツク
ス法が用いられる。La2CuO4は高温にしてゆくと
1050℃付近で分解溶融するため、単結晶と同一組
成の原料から単結晶を製造することができない。
そのためチヨクラルスキー法が適用できない。そ
のため通常フラツクス法が適用されるが最大で８
×８×２mmのものができているにすぎない。
結晶を育成できない包晶反応する物質の単結晶を
得る手段としては、通常、目的物質を溶解中に混
合し、その混合溶液を降温することによつてその
混合溶液を過飽和濃度以上の状態にし、目的物質
を融液から単結晶として析出させて得るフラツク
ス法が用いられる。La2CuO4は高温にしてゆくと
1050℃付近で分解溶融するため、単結晶と同一組
成の原料から単結晶を製造することができない。
そのためチヨクラルスキー法が適用できない。そ
のため通常フラツクス法が適用されるが最大で８
×８×２mmのものができているにすぎない。
［発明が解決しようとする問題点］
上述したようにフラツクス法において育成され
る単結晶はあまり大きいとはいえない。しかも結
晶育成に３〜７日と長時間を要する欠点がある。
また結晶育成後に溶液だけを薬品で取り去るか、
徐冷中にるつぼを炉から取り出して固化していな
い溶剤を捨て去るか溶液表面に浮んでいる単結晶
をすくい取るという操作をしなければ単結晶の分
離はできないという問題点があつた。
る単結晶はあまり大きいとはいえない。しかも結
晶育成に３〜７日と長時間を要する欠点がある。
また結晶育成後に溶液だけを薬品で取り去るか、
徐冷中にるつぼを炉から取り出して固化していな
い溶剤を捨て去るか溶液表面に浮んでいる単結晶
をすくい取るという操作をしなければ単結晶の分
離はできないという問題点があつた。
［問題点を解決するための手段］
この発明はこのような点に鑑みなされたもの
で、目的物であるLa2CuO4を析出させ得る組成範
囲内に酸化ランタンおよび炭酸ランタンのうちの
少なくとも一種と酸化銅を混合し、その融液を降
温させることにより融液中に析出してくるLa2
CuO4微結晶を融液に接触させた種結晶上に結晶
化させ、これを溶液ひきあげ法によつてLa2CuO4
単結晶を製造する方法であり、フラツクス法とは
異なり種子結晶によつて望みの方向に任意の大き
さの良質な単結晶が短時間に製造できるようにし
たものである。
で、目的物であるLa2CuO4を析出させ得る組成範
囲内に酸化ランタンおよび炭酸ランタンのうちの
少なくとも一種と酸化銅を混合し、その融液を降
温させることにより融液中に析出してくるLa2
CuO4微結晶を融液に接触させた種結晶上に結晶
化させ、これを溶液ひきあげ法によつてLa2CuO4
単結晶を製造する方法であり、フラツクス法とは
異なり種子結晶によつて望みの方向に任意の大き
さの良質な単結晶が短時間に製造できるようにし
たものである。
［作用］
まず、この発明の原理について述べる。第１図
は示差熱分析と急冷加熱法の結果から作図した
La2O3−Cu0系の相平衡図である。図中、黒点で
示すのは測定結果である。例えばLa2O3が50モル
％、Cu0が50モル％の組成からなるLa2CuO4を加
熱昇温させると1050℃付近で分解溶融してしま
う。そのため融液と同一組成の結晶をひきあげる
チヨクラルスキー法は適用できない。次に液相線
Ａ−Ｂ間の組成比、すなわちLa2O3の28.9〜7.1モ
ル％、Cu0の71.1〜92.9モル％の範囲に混合した
原料を約1330〜1040℃において加熱融解したの
ち、融液を徐々に降温させると、融液の組成は液
相線Ａ−Ｂに沿つて図のCu0側へずれてゆき、
La2CuO4が固相となつて析出してくる。
は示差熱分析と急冷加熱法の結果から作図した
La2O3−Cu0系の相平衡図である。図中、黒点で
示すのは測定結果である。例えばLa2O3が50モル
％、Cu0が50モル％の組成からなるLa2CuO4を加
熱昇温させると1050℃付近で分解溶融してしま
う。そのため融液と同一組成の結晶をひきあげる
チヨクラルスキー法は適用できない。次に液相線
Ａ−Ｂ間の組成比、すなわちLa2O3の28.9〜7.1モ
ル％、Cu0の71.1〜92.9モル％の範囲に混合した
原料を約1330〜1040℃において加熱融解したの
ち、融液を徐々に降温させると、融液の組成は液
相線Ａ−Ｂに沿つて図のCu0側へずれてゆき、
La2CuO4が固相となつて析出してくる。
融液の組成が共晶点ＢよりCu0側であれば、冷
却時にまずCu0が析出し、融液の組成がＡ点より
La2O3側であれば、冷却時にまずLa2O3側の結晶
が析出し、いずれもLa2CuO4が析出成長すること
ができない。この相平衡図においてLa原子およ
びCu原子位置に何らかの異種元素を少量混合し
たときに相平衡図が特性的に変わらない場合には
同じLa2CuO4固溶体が固相となつて析出してく
る。この発明ではこれらの結晶を同一のLa2CuO4
またはおなじ層状ペロブスカイト型種子結晶上に
析出してきたLa2CuO4単結晶を育成させてひきあ
げる。
却時にまずCu0が析出し、融液の組成がＡ点より
La2O3側であれば、冷却時にまずLa2O3側の結晶
が析出し、いずれもLa2CuO4が析出成長すること
ができない。この相平衡図においてLa原子およ
びCu原子位置に何らかの異種元素を少量混合し
たときに相平衡図が特性的に変わらない場合には
同じLa2CuO4固溶体が固相となつて析出してく
る。この発明ではこれらの結晶を同一のLa2CuO4
またはおなじ層状ペロブスカイト型種子結晶上に
析出してきたLa2CuO4単結晶を育成させてひきあ
げる。
［実施例］
以下に実施例によつて本発明を詳細に説明す
る。
る。
実施例 １
La2CuO4単結晶を溶液引きあげ法によつて製造
した。
した。
第２図に使用した単結晶引きあげ装置を示す。
図において、１は水冷シヤフト、２は白金シヤフ
ト、３は保温材、４は高周波加熱コイル、５は熱
電対、６はるつぼ支持物、７は種結晶、８は成長
した単結晶、９は出発原料、１０は白金るつぼで
ある。
図において、１は水冷シヤフト、２は白金シヤフ
ト、３は保温材、４は高周波加熱コイル、５は熱
電対、６はるつぼ支持物、７は種結晶、８は成長
した単結晶、９は出発原料、１０は白金るつぼで
ある。
La2O3とCu0をモル比にして15：85に混合し、
その混合物200ｇを、口径50mm、高さ35mmの発熱
体を兼ねた白金るつぼ１０に入れ、高周波加熱コ
イル４による誘導加熱方式により約1200℃まで加
熱し溶融させた後、種結晶であるLa2CuO4単結晶
７を融液表面に接触させる。融液を徐々に降温さ
せると、融液中で最も温度の低い種結晶と接触し
ている融液の界面にLa2CuO4微結晶が少しずつ析
出してきて種結晶７上に結晶化し成長する。この
ようにして成長した単結晶８を融液から徐々にひ
きあげる。すなわち、融液を降温しながら、育成
された単結晶のひきあげを同時におこなつてゆく
のである。このときの製造条件としてはLa2CuO4
単結晶８をひきあげ速度は0.3〜１mm／hr、融液
降温速度２〜10℃／hr、結晶回転数10〜30rpm、
雰囲気は空気中である。La2CuO4単結晶成長を完
了するまでに要する時間は大きさ９×７×４mm、
重さ１ｇの単結晶を得るのに９〜10時間要しただ
けであつた。酸素雰囲気中でも単結晶の成長は可
能である。
その混合物200ｇを、口径50mm、高さ35mmの発熱
体を兼ねた白金るつぼ１０に入れ、高周波加熱コ
イル４による誘導加熱方式により約1200℃まで加
熱し溶融させた後、種結晶であるLa2CuO4単結晶
７を融液表面に接触させる。融液を徐々に降温さ
せると、融液中で最も温度の低い種結晶と接触し
ている融液の界面にLa2CuO4微結晶が少しずつ析
出してきて種結晶７上に結晶化し成長する。この
ようにして成長した単結晶８を融液から徐々にひ
きあげる。すなわち、融液を降温しながら、育成
された単結晶のひきあげを同時におこなつてゆく
のである。このときの製造条件としてはLa2CuO4
単結晶８をひきあげ速度は0.3〜１mm／hr、融液
降温速度２〜10℃／hr、結晶回転数10〜30rpm、
雰囲気は空気中である。La2CuO4単結晶成長を完
了するまでに要する時間は大きさ９×７×４mm、
重さ１ｇの単結晶を得るのに９〜10時間要しただ
けであつた。酸素雰囲気中でも単結晶の成長は可
能である。
実施例 ２
（La0.9Ba0.1）2Cu04なる組成について溶液ひき
あげ法により固溶体単結晶を製造した。90モル％
La2O3＋10モル％2BaCO3なる組成の混合物と
Cu0をモル比にして15：85に混合し、実施例１と
同様の操作により同様の経過を経て８×７×３mm
の（La0.9Ba0.1）2Cu04固溶体単結晶を得た。この
発明の製造方法では結晶中のLa原子の位置をBa
で置き換えても第１図のLa2O3−Cu0系の相平衡
図が本質的に変わらないため（La0.9Ba0.1）2Cu04
単結晶が製造できた。
あげ法により固溶体単結晶を製造した。90モル％
La2O3＋10モル％2BaCO3なる組成の混合物と
Cu0をモル比にして15：85に混合し、実施例１と
同様の操作により同様の経過を経て８×７×３mm
の（La0.9Ba0.1）2Cu04固溶体単結晶を得た。この
発明の製造方法では結晶中のLa原子の位置をBa
で置き換えても第１図のLa2O3−Cu0系の相平衡
図が本質的に変わらないため（La0.9Ba0.1）2Cu04
単結晶が製造できた。
同様に結晶中のLa原子およびCu原子の位置に
何らかの異種元素を少量混合したときに相平衡図
が定性的に変わらない場合は上記と全く同一の方
法、条件によつてこの異種元素を混入したLa2
CuO4固溶体単結晶を製造することも可能である。
何らかの異種元素を少量混合したときに相平衡図
が定性的に変わらない場合は上記と全く同一の方
法、条件によつてこの異種元素を混入したLa2
CuO4固溶体単結晶を製造することも可能である。
La2CuO4単結晶の作製に際し、酸化ランタン
（La2O3）でなく、炭酸ランタン（La2（CO3）3）
を出発物質として用いることもできる。La2
（CO3）3は加熱中に La2（CO3）3→La2O3＋3CO2↑ なる反応を起こし、La2O3に変化する。従つて出
発物質としてLa2（CO3）3とCu0を用いても、結果
として第１図と全く同様の相平衡図が得られ、前
述した各実施例と同様の操作によつてLa2CuO4単
結晶およびLaの一部をBaまたはSrで置換した単
結晶を得ることができた。
（La2O3）でなく、炭酸ランタン（La2（CO3）3）
を出発物質として用いることもできる。La2
（CO3）3は加熱中に La2（CO3）3→La2O3＋3CO2↑ なる反応を起こし、La2O3に変化する。従つて出
発物質としてLa2（CO3）3とCu0を用いても、結果
として第１図と全く同様の相平衡図が得られ、前
述した各実施例と同様の操作によつてLa2CuO4単
結晶およびLaの一部をBaまたはSrで置換した単
結晶を得ることができた。
［発明の効果］
以上説明したように、この発明によればLa2
CuO4単結晶を引きあげ法によつて製造すること
ができる。また、BaおよびSrを少量混合した単
結晶を作製することができる。このように本発明
によつて30〜40Kで超伝導を示す酸化物超伝導単
結晶も製造することが可能となつた。
CuO4単結晶を引きあげ法によつて製造すること
ができる。また、BaおよびSrを少量混合した単
結晶を作製することができる。このように本発明
によつて30〜40Kで超伝導を示す酸化物超伝導単
結晶も製造することが可能となつた。
第１図はこの発明の原理を説明するためのLa2
O3−Cu0系の相平衡図、第２図はこの発明の一実
施例を説明するためのLa2CuO4単結晶製造装置の
構成図である。 １……水冷シヤフト、２……白金シヤフト、３
……保温材、４……高周波加熱コイル、５……熱
電対、６……るつぼ支持物、７……La2CuO4種結
晶、８……La2CuO4単結晶、９……出発原料、１
０……白金るつぼ。
O3−Cu0系の相平衡図、第２図はこの発明の一実
施例を説明するためのLa2CuO4単結晶製造装置の
構成図である。 １……水冷シヤフト、２……白金シヤフト、３
……保温材、４……高周波加熱コイル、５……熱
電対、６……るつぼ支持物、７……La2CuO4種結
晶、８……La2CuO4単結晶、９……出発原料、１
０……白金るつぼ。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 酸化ランタンおよび炭酸ランタンのうちの少
なくとも一種と酸化銅を混合して加熱融解したの
ち、融液を降温させ、一般式La2CuO4で表わされ
る微結晶を種結晶上に析出、成長させることを特
徴とする銅酸ランタン単結晶の製造方法。 ２ 前記酸化ランタンおよび炭酸ランタンのうち
の少なくとも一種と前記酸化銅の混合比が28.9〜
7.1モル％対71.1〜92.9モル％であることを特徴と
する特許請求の範囲第１項記載の銅酸ランタン単
結晶の製造方法。 ３ 前記銅酸ランタンが少量の異種元素を含むこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の銅酸
ランタン単結晶の製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62109518A JPS63274696A (ja) | 1987-05-01 | 1987-05-01 | 銅酸ランタン単結晶の製造方法 |
| US07/168,021 US4956334A (en) | 1987-05-01 | 1988-03-14 | Method for preparing a single crystal of lanthanum cuprate |
| EP88104090A EP0288709B1 (en) | 1987-05-01 | 1988-03-15 | method for preparing a single crystal of lanthanum cuprate |
| DE8888104090T DE3872922T2 (de) | 1987-05-01 | 1988-03-15 | Verfahren zur herstellung von lanthankuprat-einkristall. |
| US07/521,624 US5057492A (en) | 1987-05-01 | 1990-05-10 | Method for preparing a single crystal of lanthanum cuprate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62109518A JPS63274696A (ja) | 1987-05-01 | 1987-05-01 | 銅酸ランタン単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63274696A JPS63274696A (ja) | 1988-11-11 |
| JPH0471876B2 true JPH0471876B2 (ja) | 1992-11-16 |
Family
ID=14512294
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62109518A Granted JPS63274696A (ja) | 1987-05-01 | 1987-05-01 | 銅酸ランタン単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63274696A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100430751B1 (ko) * | 2000-02-23 | 2004-05-10 | 주식회사 세라콤 | 페로브스카이트형 구조 산화물의 단결정 성장 방법 |
-
1987
- 1987-05-01 JP JP62109518A patent/JPS63274696A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63274696A (ja) | 1988-11-11 |
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