JPS6156200B2 - - Google Patents
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- JPS6156200B2 JPS6156200B2 JP13617283A JP13617283A JPS6156200B2 JP S6156200 B2 JPS6156200 B2 JP S6156200B2 JP 13617283 A JP13617283 A JP 13617283A JP 13617283 A JP13617283 A JP 13617283A JP S6156200 B2 JPS6156200 B2 JP S6156200B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/22—Complex oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、溶液ひきあげ法による
BaPb1-xBixO3単結晶の製造方法に関するもので
ある。
BaPb1-xBixO3単結晶の製造方法に関するもので
ある。
従来、高温で分解溶融して通常のひきあげ法で
単結晶を育成できない包晶反応する物質の単結晶
を得る手段としては、通常、目的物質を溶剤中に
混合し、その混合融液を降温することによつてそ
の混合融液を過飽和濃度以上の状態にし、前記目
的物質を融液から単結晶として析出させて得るフ
ラツクス法が用いられる。
単結晶を育成できない包晶反応する物質の単結晶
を得る手段としては、通常、目的物質を溶剤中に
混合し、その混合融液を降温することによつてそ
の混合融液を過飽和濃度以上の状態にし、前記目
的物質を融液から単結晶として析出させて得るフ
ラツクス法が用いられる。
この発明は、上記した溶剤混合液から目的の物
質の単結晶をその種子結晶上に微結晶を析出さ
せ、それをひきあげながら育成するという溶液ひ
きあげ法によるBaPb1-xBixO3単結晶の製造方法
である。
質の単結晶をその種子結晶上に微結晶を析出さ
せ、それをひきあげながら育成するという溶液ひ
きあげ法によるBaPb1-xBixO3単結晶の製造方法
である。
BaPb1-xBixO3はペロブスカイト型結晶構造を
もつ酸化物で、Biの組成比ｘが0.00〜0.35の場
合、低温で超伝導を示す。特に、ｘ＝0.25では超
伝導転移温度Tcは約13Kとなり、遷移金属を含
まない超伝導物質では最高の転移温度を示す酸化
物超伝導体として知られている。極低温素子とし
てこれから応用が考えられ、そのためには大型の
良質な単結晶が望まれ、その製造方法の開発が望
まれている。
もつ酸化物で、Biの組成比ｘが0.00〜0.35の場
合、低温で超伝導を示す。特に、ｘ＝0.25では超
伝導転移温度Tcは約13Kとなり、遷移金属を含
まない超伝導物質では最高の転移温度を示す酸化
物超伝導体として知られている。極低温素子とし
てこれから応用が考えられ、そのためには大型の
良質な単結晶が望まれ、その製造方法の開発が望
まれている。
BaPb1-xBixO3でｘ＝０の場合、高温にしてゆ
くと1080℃付近でBa2PbO4と液相に分解溶融する
ため、単結晶と同一組成の原料から単結晶を製造
することができない。そのためチヨクラルスキー
法が適用できず、従来ではPbO2、Pb3O4、KCl、
KClとBaClを融剤としたフラツクス法で結晶成長
がされている。しかし、このフラツクス法では最
大で３×３mmの面積で厚さ0.5mm以下のものが報
告されているにすぎない。
くと1080℃付近でBa2PbO4と液相に分解溶融する
ため、単結晶と同一組成の原料から単結晶を製造
することができない。そのためチヨクラルスキー
法が適用できず、従来ではPbO2、Pb3O4、KCl、
KClとBaClを融剤としたフラツクス法で結晶成長
がされている。しかし、このフラツクス法では最
大で３×３mmの面積で厚さ0.5mm以下のものが報
告されているにすぎない。
この発明は、このような点に鑑みなされたもの
で、目的物であるBaPb1-xBixO3を析出させ得る
組成範囲内に一酸化鉛（PbO）と炭酸バリウム
（BaCO3）と三酸化ビスマス（Bi2O3）を混合し、そ
の融液を降温させることにより融液中に析出して
くるBaPb1-xBixO3微結晶を融液に接触させた種
子結晶上に結晶化させ、これを溶液ひきあげ法に
よつてBaPb1-xBixO3を製造する方法であり、フ
ラツクス法と異なり種子結晶によつて望みの方向
に任意の大きさの良質な単結晶が製造できる。以
下この発明について詳細に説明する。
で、目的物であるBaPb1-xBixO3を析出させ得る
組成範囲内に一酸化鉛（PbO）と炭酸バリウム
（BaCO3）と三酸化ビスマス（Bi2O3）を混合し、そ
の融液を降温させることにより融液中に析出して
くるBaPb1-xBixO3微結晶を融液に接触させた種
子結晶上に結晶化させ、これを溶液ひきあげ法に
よつてBaPb1-xBixO3を製造する方法であり、フ
ラツクス法と異なり種子結晶によつて望みの方向
に任意の大きさの良質な単結晶が製造できる。以
下この発明について詳細に説明する。
まず、この発明の原理について述べる。第１図
は示差熱分析と実際の結晶成長実験から作図した
BaCO3−PbO系の相平衡図である。BaCO3が50モ
ル％、PbOが50モル％の組成からなるBaPbO3を
加熱上昇させると約1080℃付近でBa2PbO4と液相
に分解溶融してしまう。そのために融液と同一組
成の結晶をひきあげるチヨクラルスキー法は適用
できない。次に液相線Ａ−Ｂ間の組成比、すなわ
ちBaCO3の34〜４モル％、PbOの66〜96モル％の
範囲の組成に混合した原料を約1080〜850℃にお
いて加熱融解したのち、融液を徐々に降温させる
と、融液の組成は液相線Ａ−Ｂに沿つて図の右方
へずれてゆき、BaPbO3が固相となつて析出して
くる。この相平衡図においてBa原子およびPb原
子位置に他の何らかの異種元素を少量混合したと
きに、相平衡図が定性的に変わらない場合には同
じくBaPbO3固溶体が固相となつて析出してく
る。それ故にPb原子の位置をBi原子で置き換え
ても第１図のBaCO3−PbO系の相平衡図と本質的
に変わらないためBaPb1-xBixO3の結晶成長が可
能となる。
は示差熱分析と実際の結晶成長実験から作図した
BaCO3−PbO系の相平衡図である。BaCO3が50モ
ル％、PbOが50モル％の組成からなるBaPbO3を
加熱上昇させると約1080℃付近でBa2PbO4と液相
に分解溶融してしまう。そのために融液と同一組
成の結晶をひきあげるチヨクラルスキー法は適用
できない。次に液相線Ａ−Ｂ間の組成比、すなわ
ちBaCO3の34〜４モル％、PbOの66〜96モル％の
範囲の組成に混合した原料を約1080〜850℃にお
いて加熱融解したのち、融液を徐々に降温させる
と、融液の組成は液相線Ａ−Ｂに沿つて図の右方
へずれてゆき、BaPbO3が固相となつて析出して
くる。この相平衡図においてBa原子およびPb原
子位置に他の何らかの異種元素を少量混合したと
きに、相平衡図が定性的に変わらない場合には同
じくBaPbO3固溶体が固相となつて析出してく
る。それ故にPb原子の位置をBi原子で置き換え
ても第１図のBaCO3−PbO系の相平衡図と本質的
に変わらないためBaPb1-xBixO3の結晶成長が可
能となる。
従来のフラツクス法ではPbO2、Pb3O4、KCl、
BaCl等の溶剤にBaPb1-xBixO3を混入し、結晶育
成後に溶剤だけを薬品で取り去るか徐冷中にるつ
ぼを炉から取り出して固化していない溶剤だけを
捨て去つてBaPb1-xBixO3単結晶を取り出してき
た。このように薬品で長い時間を要したり、危険
な操作をしないと融液の固化物とBaPb1-xBixO3
単結晶の分離はできなかつた。
BaCl等の溶剤にBaPb1-xBixO3を混入し、結晶育
成後に溶剤だけを薬品で取り去るか徐冷中にるつ
ぼを炉から取り出して固化していない溶剤だけを
捨て去つてBaPb1-xBixO3単結晶を取り出してき
た。このように薬品で長い時間を要したり、危険
な操作をしないと融液の固化物とBaPb1-xBixO3
単結晶の分離はできなかつた。
この発明においては、同一のBaPb1-xBixO3単
結晶の種子結晶上に析出してきたBaPb1-xBixO3
単結晶を育成させてひきあげる方法をとつたもの
である。
結晶の種子結晶上に析出してきたBaPb1-xBixO3
単結晶を育成させてひきあげる方法をとつたもの
である。
第２図はこの発明の一実施例を説明するための
BaPb1-xBixO3の製造装置である。なお、この製
造装置は有毒のPbOの蒸気を製造者から隔離する
ための結晶育成観察窓付の容器に入つている。こ
の図で、１は水冷シヤフト、２は白金シヤフト、
３は保温材、４は高周波加熱コイル、５は熱電
対、６はるつぼ支持物、７はBaPb1-xBixO3単結
晶、８は出発原料、９は白金るつぼである。
BaPb1-xBixO3の製造装置である。なお、この製
造装置は有毒のPbOの蒸気を製造者から隔離する
ための結晶育成観察窓付の容器に入つている。こ
の図で、１は水冷シヤフト、２は白金シヤフト、
３は保温材、４は高周波加熱コイル、５は熱電
対、６はるつぼ支持物、７はBaPb1-xBixO3単結
晶、８は出発原料、９は白金るつぼである。
次に製造方法について説明する。
出発原料８は一例として、BaCO3を20モル
％、PbOを65モル％、Bi2O3を15モル％の組成に
混合し、第２図に示す口径50mm、高さ35mmの発熱
体を兼ねた白金るつぼ９に入れ、高周波加熱コイ
ル４による誘導加熱方式により〜1080℃まで加熱
して溶融させた後、種子結晶である
BaPb1-xBixO3単結晶７を融液表面に接触させ
る。融液を徐々に降温させると、融液中で最も温
度の低い種子結晶と接触している融液の界面に
BaPb1-xBixO3微結晶が少しずつ析出してきて種
子結晶上に結晶化する。このようにして成長した
単結晶を融液から徐々にひきあげる。すなわち、
融液を降温しながら、育成された単結晶のひきあ
げを同時におこなつてゆくのである。
％、PbOを65モル％、Bi2O3を15モル％の組成に
混合し、第２図に示す口径50mm、高さ35mmの発熱
体を兼ねた白金るつぼ９に入れ、高周波加熱コイ
ル４による誘導加熱方式により〜1080℃まで加熱
して溶融させた後、種子結晶である
BaPb1-xBixO3単結晶７を融液表面に接触させ
る。融液を徐々に降温させると、融液中で最も温
度の低い種子結晶と接触している融液の界面に
BaPb1-xBixO3微結晶が少しずつ析出してきて種
子結晶上に結晶化する。このようにして成長した
単結晶を融液から徐々にひきあげる。すなわち、
融液を降温しながら、育成された単結晶のひきあ
げを同時におこなつてゆくのである。
このときの製造条件としてはBaPb1-xBixO3単
結晶７のひきあげ速度は0.3〜１mm/hr、融液降温
速度２〜10℃/hr、結晶回転数10〜30rpm、雰囲
気は空気中である。また、BaPb1-xBixO3単結晶
の育成を完了するまでに要する時間は約10ｇの単
結晶を得るのに５〜６時間要しただけであつた。
結晶７のひきあげ速度は0.3〜１mm/hr、融液降温
速度２〜10℃/hr、結晶回転数10〜30rpm、雰囲
気は空気中である。また、BaPb1-xBixO3単結晶
の育成を完了するまでに要する時間は約10ｇの単
結晶を得るのに５〜６時間要しただけであつた。
この発明の製造方法では、結晶中のPb原子の
位置をBi原子で置き換えても、第１図のBaCO3−
PbO系の相平衡図が本質的に変わらないために
BaPb1-xBixO3単結晶が製造できた。
BaPb1-xBixO3が超伝導を示す０ｘ0.35の範囲
の組成の単結晶育成が可能である。同様に結晶中
のPb原子およびBa原子の位置に何らかの異種元
素を少量混合したときに相平衡図が定性的に第１
図のBaCO3−PbO系相平衡図とと本質的に変わら
ない場合は、上記と全く同一の方法、条件によつ
てこの異種元素を混入したBaPb1-xBixO3固溶体
単結晶を製造することも可能である。
位置をBi原子で置き換えても、第１図のBaCO3−
PbO系の相平衡図が本質的に変わらないために
BaPb1-xBixO3単結晶が製造できた。
BaPb1-xBixO3が超伝導を示す０ｘ0.35の範囲
の組成の単結晶育成が可能である。同様に結晶中
のPb原子およびBa原子の位置に何らかの異種元
素を少量混合したときに相平衡図が定性的に第１
図のBaCO3−PbO系相平衡図とと本質的に変わら
ない場合は、上記と全く同一の方法、条件によつ
てこの異種元素を混入したBaPb1-xBixO3固溶体
単結晶を製造することも可能である。
以上のようにして製造された単結晶は、従来の
フラツクス法で育成された単結晶が、約５日を要
して３×３×0.5mm以下の大きさであるのと比較
すると、５〜６時間で30×30×１mmの大きさのも
のが得られ、短時間で大きな単結晶を製造できる
という利点を有する。
フラツクス法で育成された単結晶が、約５日を要
して３×３×0.5mm以下の大きさであるのと比較
すると、５〜６時間で30×30×１mmの大きさのも
のが得られ、短時間で大きな単結晶を製造できる
という利点を有する。
第１図はこの発明の原理を説明するための
BaCO3−PbO系の相平衡図、第２図はこの発明の
一実施例を説明するためのBaPb1-xBixO3単結晶
の製造装置の構成図である。 図中、１は水冷シヤフト、２は白金シヤフト、
３は保温材、４は高周波加熱コイル、５は熱電
対、６はるつぼ支持物、７はBaPb1-xBixO3単結
晶、８は出発原料、９は白金るつぼである。
BaCO3−PbO系の相平衡図、第２図はこの発明の
一実施例を説明するためのBaPb1-xBixO3単結晶
の製造装置の構成図である。 図中、１は水冷シヤフト、２は白金シヤフト、
３は保温材、４は高周波加熱コイル、５は熱電
対、６はるつぼ支持物、７はBaPb1-xBixO3単結
晶、８は出発原料、９は白金るつぼである。
Claims (1)
- １ 一酸化鉛と炭酸バリウムと三酸化ビスマスを
混合して加熱融解したのち、融液を降温させるこ
とにより一般式BaPb1-xBixO3で表わされ、前記
式中ｘ＝0.00〜0.4の微結晶を析出させ、それを
種子結晶上に結晶させて結晶成長させることを特
徴とするBaPb1-xBixO3単結晶の溶液ひきあげ法
による製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13617283A JPS6027681A (ja) | 1983-07-26 | 1983-07-26 | ＢａＰｂ↓１▲−▼↓ｘＢｉ↓ｘＯ↓３単結晶の溶液ひきあげ法による製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13617283A JPS6027681A (ja) | 1983-07-26 | 1983-07-26 | ＢａＰｂ↓１▲−▼↓ｘＢｉ↓ｘＯ↓３単結晶の溶液ひきあげ法による製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6027681A JPS6027681A (ja) | 1985-02-12 |
| JPS6156200B2 true JPS6156200B2 (ja) | 1986-12-01 |
Family
ID=15169004
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13617283A Granted JPS6027681A (ja) | 1983-07-26 | 1983-07-26 | ＢａＰｂ↓１▲−▼↓ｘＢｉ↓ｘＯ↓３単結晶の溶液ひきあげ法による製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6027681A (ja) |
-
1983
- 1983-07-26 JP JP13617283A patent/JPS6027681A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6027681A (ja) | 1985-02-12 |
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