JPH0472066A - 有機金属錯体を用いる薄膜の製造法 - Google Patents
有機金属錯体を用いる薄膜の製造法Info
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- JPH0472066A JPH0472066A JP18380790A JP18380790A JPH0472066A JP H0472066 A JPH0472066 A JP H0472066A JP 18380790 A JP18380790 A JP 18380790A JP 18380790 A JP18380790 A JP 18380790A JP H0472066 A JPH0472066 A JP H0472066A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
本発明は、有機金属錯体を用いる薄膜の製造法、より詳
しくは超電導材料、透光性セラミックス材料、ＬＳＩ薄
膜材料等として有用な特定組成を有する金属薄膜作製の
ために、特定のβ−ジケトン（１，３−ジケトン）系有
機化合物の金属錯体を用いる薄膜の製造法に関する。
しくは超電導材料、透光性セラミックス材料、ＬＳＩ薄
膜材料等として有用な特定組成を有する金属薄膜作製の
ために、特定のβ−ジケトン（１，３−ジケトン）系有
機化合物の金属錯体を用いる薄膜の製造法に関する。
［従来の技術］
従来、単結晶、多結晶薄膜の形成方法としては、ドライ
プロセスとウェットプロセスとがあるが、一般には、ド
ライプロセスが多用されており、ドライプロセスには、
真空蒸着法、イオンブレーティング法およびスパッタリ
ング法などの物理的成膜法と化学的気相蒸着（ＣＶＤ）
法等の化学的成膜法があるが、ＣＶＤ法は、■成膜速度
の制御が容易、（り成膜を高真空下で行う必要がない、
Ｇ）高速成膜が可能、等から、量産向きで一般によく実
用されている。
プロセスとウェットプロセスとがあるが、一般には、ド
ライプロセスが多用されており、ドライプロセスには、
真空蒸着法、イオンブレーティング法およびスパッタリ
ング法などの物理的成膜法と化学的気相蒸着（ＣＶＤ）
法等の化学的成膜法があるが、ＣＶＤ法は、■成膜速度
の制御が容易、（り成膜を高真空下で行う必要がない、
Ｇ）高速成膜が可能、等から、量産向きで一般によく実
用されている。
なお、有機金属錯体の蒸気を分解させて金属薄膜を形成
させるＣＶＤ法には熱ＣＶＤ法、光ＣＶＤ法およびプラ
ズマＣＶＤ法が採用されている。
させるＣＶＤ法には熱ＣＶＤ法、光ＣＶＤ法およびプラ
ズマＣＶＤ法が採用されている。
従来、昇華させて使用する有機金属錯体の有機部分（配
位子）としては、アセチルアセトン、ジピバロイルメタ
ン、ヘキサフルオロアセチルアセトン、１，１．１，２
．２−ペンタフルオロ−８゜６−シメチルー３，５−ヘ
キサンジオン、１，１゜１．２，２，３．３−ヘプタフ
ルオロ−７，７ジメチルー４．６−オクタンジオンが知
られて（為る。
位子）としては、アセチルアセトン、ジピバロイルメタ
ン、ヘキサフルオロアセチルアセトン、１，１．１，２
．２−ペンタフルオロ−８゜６−シメチルー３，５−ヘ
キサンジオン、１，１゜１．２，２，３．３−ヘプタフ
ルオロ−７，７ジメチルー４．６−オクタンジオンが知
られて（為る。
［発明が解決しようとする課題］
しかしながら、前記配位子からなる有機金属錯体を用い
て薄膜を形成させると、満足な薄膜形成が得られる前に
分解してしまったり、該錯体が低昇華性であるため、満
足な薄膜形成速度が得られず、結果的に再現性の良い均
一な薄膜が容易に得られないという問題があった。
て薄膜を形成させると、満足な薄膜形成が得られる前に
分解してしまったり、該錯体が低昇華性であるため、満
足な薄膜形成速度が得られず、結果的に再現性の良い均
一な薄膜が容易に得られないという問題があった。
また、ヘキサフルオロアセチルアセトン、１゜１．１．
２．２−ペンタフルオロ−８，６−シメチルー３．５−
ヘキサンジオン、１． １． １． ２゜２．３．３−
へブタフルオロ−７，７−シメチルー４．６−オクタン
ジオンを配位子として有する有機金属錯体を用いると、
成膜中にフッ化物が生成してしまうという問題もあった
。
２．２−ペンタフルオロ−８，６−シメチルー３．５−
ヘキサンジオン、１． １． １． ２゜２．３．３−
へブタフルオロ−７，７−シメチルー４．６−オクタン
ジオンを配位子として有する有機金属錯体を用いると、
成膜中にフッ化物が生成してしまうという問題もあった
。
したがって本発明の目的は、成膜途中で分解したり、あ
るいは成膜中にフッ化物が生成するといった上記課題を
解決して、再現性の良い均質な薄膜が高い成膜速度で得
られるような原料化合物としての有機金属錯体を見い出
し、結果として高速成膜と優れた膜特性の両方を満足す
る薄膜の製造法を提供することにある。
るいは成膜中にフッ化物が生成するといった上記課題を
解決して、再現性の良い均質な薄膜が高い成膜速度で得
られるような原料化合物としての有機金属錯体を見い出
し、結果として高速成膜と優れた膜特性の両方を満足す
る薄膜の製造法を提供することにある。
［課題を解決するための手段および作用コ本発明者らは
、上記目的を達成すべく種々の有機金属錯体について検
討した結果、２．６−シメチルー３，５−へブタンジオ
ンまたは２．２．６−ドリメチルー３．５−へブタンジ
オンと金属との錯体について物性測定したところ、高昇
華性であって、いずれも低、中２温（２５０℃以下）で
かなりの蒸気圧を示し、かつ蒸発温度（昇華温度）と分
解温度がはっきり離れており、不活性ガスに同伴される
錯体量が従来品よりも多いため高速成膜が可能で、その
上成膜された膜の特性も優れていることを見い出し、本
発明に到達した。
、上記目的を達成すべく種々の有機金属錯体について検
討した結果、２．６−シメチルー３，５−へブタンジオ
ンまたは２．２．６−ドリメチルー３．５−へブタンジ
オンと金属との錯体について物性測定したところ、高昇
華性であって、いずれも低、中２温（２５０℃以下）で
かなりの蒸気圧を示し、かつ蒸発温度（昇華温度）と分
解温度がはっきり離れており、不活性ガスに同伴される
錯体量が従来品よりも多いため高速成膜が可能で、その
上成膜された膜の特性も優れていることを見い出し、本
発明に到達した。
すなわち、本発明は、気相成長法によって薄膜を製造す
るのに際し、原料化合物として、下記一般式、 ＣＨ３００ＣＨＩ ・・・・・・（１） （ただし、式中ＲはＨまたはＣＨ３のいずれかである）
。
るのに際し、原料化合物として、下記一般式、 ＣＨ３００ＣＨＩ ・・・・・・（１） （ただし、式中ＲはＨまたはＣＨ３のいずれかである）
。
で表される有機化合物と金属との錯体を用いることを特
徴とする薄膜の製造法を提供するものである。
徴とする薄膜の製造法を提供するものである。
また、本発明の有機金属錯体製造に用いる金属としては
、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ等のＩＩＡ族元素、ＹｌＬａ等のＨ
Ａ族元素、Ｚ「等のＩＶＡ族元素およびＣｕ、Ａｕ等の
ＩＢ族元素を挙げることができる。
、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ等のＩＩＡ族元素、ＹｌＬａ等のＨ
Ａ族元素、Ｚ「等のＩＶＡ族元素およびＣｕ、Ａｕ等の
ＩＢ族元素を挙げることができる。
本発明に用いる有機金属錯体については、例えば、２．
６−シメチルー３，５−へブタンジオンまたは２，２．
６−）ジメチル−３，５−へブタンジオンと金属無機酸
塩（塩化物、硝酸塩、硫化物等）あるいは金属カルボン
酸塩（ギ酸塩、酢酸塩等）との水−アルコール溶液から
合成し、得られた粗結晶を水洗した後、溶剤（ｎ−へキ
サン、ベンゼン等）で洗浄し、さらに乾燥させることに
よって、β−ジケトン系有機金属錯体を容易に得ること
ができる。
６−シメチルー３，５−へブタンジオンまたは２，２．
６−）ジメチル−３，５−へブタンジオンと金属無機酸
塩（塩化物、硝酸塩、硫化物等）あるいは金属カルボン
酸塩（ギ酸塩、酢酸塩等）との水−アルコール溶液から
合成し、得られた粗結晶を水洗した後、溶剤（ｎ−へキ
サン、ベンゼン等）で洗浄し、さらに乾燥させることに
よって、β−ジケトン系有機金属錯体を容易に得ること
ができる。
以下に、通常のＣＶＤ法による薄膜の製造法の一例とし
て、熱ＣＶＤ法の概略を模式的に図示した第１図を参照
して、本発明方法を説明する。
て、熱ＣＶＤ法の概略を模式的に図示した第１図を参照
して、本発明方法を説明する。
恒温槽３内にあって、上記のようにして得られた有機金
属錯体１が充填された原料容器２（５０〜２５０℃の恒
温に保持）に不活性キャリヤーガス４をフローメーター
５を経て流量を５〜５００Ｊ ／ｗｉｎに調節して導入
し、有機金属錯体原料を同伴、昇華させて熱分解炉６内
に設けられた石英反応管７に導入させ、ヒーター８によ
って所定の温度２５０〜７５０℃に加熱保持されている
基板９上で、有機金属錯体を熱分解し、金属薄膜を生成
させる。なお、原料容器２から熱分解炉６までの配管は
凝縮を防ぐために保温層１０または加熱保温手段により
５０〜２５０℃に保温維持した。また図中、１１は冷却
トラップ、１２はバルブ、１３はロータリーポンプであ
る。なお、矢印は昇華した有機金属錯体が移送される方
向あるいは分解ガスの排出方向を示している。
属錯体１が充填された原料容器２（５０〜２５０℃の恒
温に保持）に不活性キャリヤーガス４をフローメーター
５を経て流量を５〜５００Ｊ ／ｗｉｎに調節して導入
し、有機金属錯体原料を同伴、昇華させて熱分解炉６内
に設けられた石英反応管７に導入させ、ヒーター８によ
って所定の温度２５０〜７５０℃に加熱保持されている
基板９上で、有機金属錯体を熱分解し、金属薄膜を生成
させる。なお、原料容器２から熱分解炉６までの配管は
凝縮を防ぐために保温層１０または加熱保温手段により
５０〜２５０℃に保温維持した。また図中、１１は冷却
トラップ、１２はバルブ、１３はロータリーポンプであ
る。なお、矢印は昇華した有機金属錯体が移送される方
向あるいは分解ガスの排出方向を示している。
本発明に用いられる上記β−ジケトン系有機金属錯体は
高昇華性で昇華温度と分解温度がかなり離れており、不
活性ガスに同伴される錯体量が従来品よりも多く、かつ
成膜された膜が均質で不純物の混入もないので、β−ジ
ケトン系有機金属錯体を原料化合物として使用すれば優
れた膜特性、高速成膜の両方を満足させることができる
。
高昇華性で昇華温度と分解温度がかなり離れており、不
活性ガスに同伴される錯体量が従来品よりも多く、かつ
成膜された膜が均質で不純物の混入もないので、β−ジ
ケトン系有機金属錯体を原料化合物として使用すれば優
れた膜特性、高速成膜の両方を満足させることができる
。
以下、実施例により本発明をさらに説明する。
［実施例１］
熱ＣＶＤ法の概略を模式的に示した前記第１図に従って
説明する。
説明する。
まずビス−２，６−シメチルー３，５−へブタンジオノ
銅錯体１ｇを原料容器２（ガラス製、１００℃の恒温に
保持）に充填した後、この容器２内にアルゴンガス４を
２００ｍ、Ｑ ／ｓｉｎ導入し、このガスにビス−２，
６−シメチルー３．５−へプタンジオノ銅錯体を同伴さ
せ、熱分解炉６に導いた。
銅錯体１ｇを原料容器２（ガラス製、１００℃の恒温に
保持）に充填した後、この容器２内にアルゴンガス４を
２００ｍ、Ｑ ／ｓｉｎ導入し、このガスにビス−２，
６−シメチルー３．５−へプタンジオノ銅錯体を同伴さ
せ、熱分解炉６に導いた。
一方、熱分解炉６の石英反応管７内に設置しておいたシ
リコン基板９はヒーター８により５００℃に加熱されて
おり、原料容器２から熱分解炉６までの配管は１５０℃
に保温した。
リコン基板９はヒーター８により５００℃に加熱されて
おり、原料容器２から熱分解炉６までの配管は１５０℃
に保温した。
以上のような条件下において、１時間後に、基板９上に
厚さ２，１００人の均一な銅薄膜が得られた。
厚さ２，１００人の均一な銅薄膜が得られた。
［実施例２］
まずビス−２，６−シメチルー３，５−へブタンジオノ
銅錯体の代りにトリス−２，６−シメチルー３．５−へ
ブタンジオノイットリウム錯体を使用した以外は実施例
１と同様な方法で成膜したところ、１時間後に厚さ１，
７００人の均一なイツトリウム薄膜が得られた。
銅錯体の代りにトリス−２，６−シメチルー３．５−へ
ブタンジオノイットリウム錯体を使用した以外は実施例
１と同様な方法で成膜したところ、１時間後に厚さ１，
７００人の均一なイツトリウム薄膜が得られた。
［実施例３］
ビス−２，２，６−）ジメチル−３５−へプタンジオノ
銅錯体１ｇを原料容器２（ガラス製、１００℃の恒温に
保持）に充填した後、この容器２内にアルゴンガス４を
２００ｍ１７ｍ４ｎ導入し、このガスにビス−２，２，
６４リメチル−３，５−へプタンジオノ銅錯体を同伴さ
せ、熱分解炉６に導いた。一方、熱分解炉６の石英反応
管７内に設置しておいたシリコン基板９はヒーター８に
より５００℃に加熱されており、原料容器２がら熱分解
炉６まての配管は１５（１’Ｃに保温した。
銅錯体１ｇを原料容器２（ガラス製、１００℃の恒温に
保持）に充填した後、この容器２内にアルゴンガス４を
２００ｍ１７ｍ４ｎ導入し、このガスにビス−２，２，
６４リメチル−３，５−へプタンジオノ銅錯体を同伴さ
せ、熱分解炉６に導いた。一方、熱分解炉６の石英反応
管７内に設置しておいたシリコン基板９はヒーター８に
より５００℃に加熱されており、原料容器２がら熱分解
炉６まての配管は１５（１’Ｃに保温した。
以上のような条件下において、１時間後に、基板９上に
厚さ２．３００人の均一な銅薄膜が得られた。
厚さ２．３００人の均一な銅薄膜が得られた。
Ｕ実施例４．１
ビス−２，２，６−１リメチル−３，５−へブタンジオ
ノ銅錯体の代りにトリス−２，２６−ドリメチルー３．
５−ヘブタンジオノイットリウム錯体を使用した以外は
実施例３と同様な方法で成膜したところ、１時間後に厚
さ２，０００人の均一なイツトリウム薄膜が得られた。
ノ銅錯体の代りにトリス−２，２６−ドリメチルー３．
５−ヘブタンジオノイットリウム錯体を使用した以外は
実施例３と同様な方法で成膜したところ、１時間後に厚
さ２，０００人の均一なイツトリウム薄膜が得られた。
［発明の効果コ
以上説明したように、本発明方法に用いられる有機金属
錯体は、合成が容易であり、蒸気圧が高い上に昇華温度
と分解温度が明らかに離れているため、気相成長法によ
って金属薄膜を製造する際に、原料化合物として用いた
場合、薄膜の高速形成が可能となり、しかも成膜中にフ
ッ化物が生成してしまうこともなく、成膜された金属膜
が均質で膜特性に優れているので、従来品い出せながっ
た優れた膜特性と高速成膜とを満足する薄膜の製造法を
提供することができる。
錯体は、合成が容易であり、蒸気圧が高い上に昇華温度
と分解温度が明らかに離れているため、気相成長法によ
って金属薄膜を製造する際に、原料化合物として用いた
場合、薄膜の高速形成が可能となり、しかも成膜中にフ
ッ化物が生成してしまうこともなく、成膜された金属膜
が均質で膜特性に優れているので、従来品い出せながっ
た優れた膜特性と高速成膜とを満足する薄膜の製造法を
提供することができる。
第１図は、通常のＣＶＤ法による薄膜の製造法のうち、
熱ＣＶＤ法の概略を示す模式断面図である。 符号の説明 １・・・・有機金属錯体 ２・・・・原料容器 ３・・・・恒温槽 ４・・・・不活性キャリヤーガス ５・・・・フローメーター ６・・・・熱分解炉 ７・・・・石英反応管 ８・・・・ヒーター ９・・・・基板 １０・・・・保温層 １１・・・・冷却トラップ １２・・・・バルブ １３・・・・ロータリーポンプ 特許出願人 同°和鉱業株式会社
熱ＣＶＤ法の概略を示す模式断面図である。 符号の説明 １・・・・有機金属錯体 ２・・・・原料容器 ３・・・・恒温槽 ４・・・・不活性キャリヤーガス ５・・・・フローメーター ６・・・・熱分解炉 ７・・・・石英反応管 ８・・・・ヒーター ９・・・・基板 １０・・・・保温層 １１・・・・冷却トラップ １２・・・・バルブ １３・・・・ロータリーポンプ 特許出願人 同°和鉱業株式会社
Claims (2)
- （１）気相成長法によって薄膜を製造するのに際し、原
料化合物として、下記一般式、 ▲数式、化学式、表等があります▼・・・・・・（ I
） （ただし、式中ＲはＨまたはＣＨ＿３のいずれかである
）。 で表される有機化合物と金属との錯体を用いることを特
徴とする薄膜の製造法。 - （２）上記有機金属錯体の中心金属が周期律表IIＡ族金
属、IIIＡ族金属、IVＡ族金属および I Ｂ族金属からな
る群より選ばれた金属元素である請求項１記載の薄膜の
製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2183807A JP2799763B2 (ja) | 1990-07-11 | 1990-07-11 | 有機金属錯体を用いる薄膜の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2183807A JP2799763B2 (ja) | 1990-07-11 | 1990-07-11 | 有機金属錯体を用いる薄膜の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0472066A true JPH0472066A (ja) | 1992-03-06 |
| JP2799763B2 JP2799763B2 (ja) | 1998-09-21 |
Family
ID=16142229
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2183807A Expired - Lifetime JP2799763B2 (ja) | 1990-07-11 | 1990-07-11 | 有機金属錯体を用いる薄膜の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2799763B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7048973B2 (en) | 2001-08-08 | 2006-05-23 | Mitsubishi Heavy Industries, Ltd. | Metal film vapor phase deposition method and vapor phase deposition apparatus |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51141738A (en) * | 1975-05-20 | 1976-12-06 | Int Nickel Ltd | Method of depositing luthenium |
| JPH01257194A (ja) * | 1988-04-06 | 1989-10-13 | Ube Ind Ltd | 単結晶薄膜の製造法 |
-
1990
- 1990-07-11 JP JP2183807A patent/JP2799763B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51141738A (en) * | 1975-05-20 | 1976-12-06 | Int Nickel Ltd | Method of depositing luthenium |
| JPH01257194A (ja) * | 1988-04-06 | 1989-10-13 | Ube Ind Ltd | 単結晶薄膜の製造法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7048973B2 (en) | 2001-08-08 | 2006-05-23 | Mitsubishi Heavy Industries, Ltd. | Metal film vapor phase deposition method and vapor phase deposition apparatus |
| EP2071052A2 (en) | 2001-08-08 | 2009-06-17 | Canon Anelva Corporation | Copper film vapor phase deposition apparatus |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2799763B2 (ja) | 1998-09-21 |
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