JPH0472773B2 - - Google Patents
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- JPH0472773B2 JPH0472773B2 JP23335284A JP23335284A JPH0472773B2 JP H0472773 B2 JPH0472773 B2 JP H0472773B2 JP 23335284 A JP23335284 A JP 23335284A JP 23335284 A JP23335284 A JP 23335284A JP H0472773 B2 JPH0472773 B2 JP H0472773B2
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の目的〕
本発明は、酸化ジルコニウム微粉末の製造方法
に関する。
に関する。
従来酸化ジルコニウム微粉末の製造方法は、
ZrO2濃度換算で50〜100ｇ／のジルコニウム塩
水溶液中へアルカリ添加し、中和洗浄、過を行
つていた。
ZrO2濃度換算で50〜100ｇ／のジルコニウム塩
水溶液中へアルカリ添加し、中和洗浄、過を行
つていた。
さらに過ケーキを仮焼後、破砕し、酸化ジル
コニウムを得ていた。
コニウムを得ていた。
しかしながら、上記方法ではゲル状になり易
く、従つて過性が悪く、過洗浄に長時間を要
する欠点を有していた。
く、従つて過性が悪く、過洗浄に長時間を要
する欠点を有していた。
また、このため洗浄も不十分になり易く、仮焼
時における凝集をもたらし、粒子が粗大化し好ま
しいものが得られなかつた。
時における凝集をもたらし、粒子が粗大化し好ま
しいものが得られなかつた。
さらに破砕等の工程が必然的に必要となり、こ
れによる不純物の混入の問題を生じるなど種々の
問題を生じていた。
れによる不純物の混入の問題を生じるなど種々の
問題を生じていた。
本発明者等は、上記欠点を排除すべく鋭意検討
した結果、水溶性ジルコニウム塩とアルカリ水
を、ジルコニウム塩の濃度としてZrO2換算300〜
450ｇ／で反応させ微粉末を得ることを発明し
た。
した結果、水溶性ジルコニウム塩とアルカリ水
を、ジルコニウム塩の濃度としてZrO2換算300〜
450ｇ／で反応させ微粉末を得ることを発明し
た。
また具体的実施態様として、
水溶性ジルコニウム塩をアルカリ水の中へ添加
し、反応させる方法。
し、反応させる方法。
水溶性ジルコニウム塩に対し、アルカリ濃度を
0.5モル以上の過剰で反応させる方法。
0.5モル以上の過剰で反応させる方法。
ジルコニウム塩がオキシ塩化ジルコニウム、硝
酸ジルコニウム、硫酸ジルコニウム塩のいずれか
一種以上である方法。
酸ジルコニウム、硫酸ジルコニウム塩のいずれか
一種以上である方法。
反応後過した後、アルコール洗浄する方法。
反応後、洗浄、過し、仮焼する際、仮焼の昇
温速度を50〜150℃／Hrである方法。
温速度を50〜150℃／Hrである方法。
アルコールが、C2〜C5アルコールである方法。
反応時に、安定化剤であるカルシウム、マグネ
シウム、イツトリウムの塩のうち一種以上を含む
方法。
シウム、イツトリウムの塩のうち一種以上を含む
方法。
を発明した。
以下本発明について詳細に説明する。
本発明で用いるジルコニウムは水溶性ジルコニ
ウム塩であり、オキシ塩化ジルコニウム、硝酸ジ
ルコニウム、硫酸ジルコニウムのいずれか一種以
上であることが好ましい。
ウム塩であり、オキシ塩化ジルコニウム、硝酸ジ
ルコニウム、硫酸ジルコニウムのいずれか一種以
上であることが好ましい。
水溶性ジルコニウム塩は、アルカリ水と反応さ
せる。
せる。
アルカリ水と水溶性ジルコニウム塩と反応させ
る場合には、ZrO2換算で300〜450ｇ／の濃度
で反応させる。ZrO2濃度が高いと第１図に示す
ごとく過性が良く、その後処理が容易なため微
細なZrO2を得ることが容易なためである。ただ
450ｇ／以上になるとゲル状態がひどくなり、
反応し難くなる。
る場合には、ZrO2換算で300〜450ｇ／の濃度
で反応させる。ZrO2濃度が高いと第１図に示す
ごとく過性が良く、その後処理が容易なため微
細なZrO2を得ることが容易なためである。ただ
450ｇ／以上になるとゲル状態がひどくなり、
反応し難くなる。
水溶性ジルコニウムとアルカリ水との反応は、
水溶性ジルコニウム塩とアルカリ水と同時に反応
槽に入れるか、好ましくはアルカリ水中に水溶性
ジルコニウム塩とを反応させる。
水溶性ジルコニウム塩とアルカリ水と同時に反応
槽に入れるか、好ましくはアルカリ水中に水溶性
ジルコニウム塩とを反応させる。
この方法により、より過性の良いZrO2粉を
得ることができる。
得ることができる。
また、アルカリ水の濃度は、水溶性ジルコニウ
ム塩に対し、0.5モル以上の過剰で反応させるこ
とが好ましい。
ム塩に対し、0.5モル以上の過剰で反応させるこ
とが好ましい。
即ち、水溶性ジルコニウム塩の濃度をより高
く、アルカリ水の濃度をより濃い状態で一時に反
応を生ぜしめることが一番好ましい反応なのであ
る。
く、アルカリ水の濃度をより濃い状態で一時に反
応を生ぜしめることが一番好ましい反応なのであ
る。
アルカリ水は、NH4OH水、NaOH水、KOH
水等が用いられるが、アルカリ金属を嫌う用途の
場合はNH4OH水が好ましい。
水等が用いられるが、アルカリ金属を嫌う用途の
場合はNH4OH水が好ましい。
また、構造材等として用いる場合あるいはその
他機能材と用いる場合に、安定剤又は準安定剤を
必要とする場合は、イツトリウム、マグネシウ
ム、イツトリウムの塩のうち、いずれか一種以上
を含ませる。この添加は、水溶性ジルコニウム塩
とアルカリ水との反応時に添加することが好まし
い。より微細なZrO2粉を得ることができるため
である。
他機能材と用いる場合に、安定剤又は準安定剤を
必要とする場合は、イツトリウム、マグネシウ
ム、イツトリウムの塩のうち、いずれか一種以上
を含ませる。この添加は、水溶性ジルコニウム塩
とアルカリ水との反応時に添加することが好まし
い。より微細なZrO2粉を得ることができるため
である。
水溶性ジルコニウム塩とアルカリ水との反応温
度は、20〜40℃の範囲で行うことが好ましい。
度は、20〜40℃の範囲で行うことが好ましい。
反応は１〜３時間程度攪拌し、熟成させる。
生成した水酸化ジルコニウムは、蒸留水を添加
し５〜20分攪拌し、10〜30分静置し上澄液を排出
し、過し洗浄を行う。この洗浄は６〜10回行わ
れる。該洗浄後好ましくはアルコール洗浄する。
二次凝集を防止するためである。これは第２図に
示すごとく過ケーキ中のZrO2濃度が高いこと
から、好ましいことが容易に把握できる。
し５〜20分攪拌し、10〜30分静置し上澄液を排出
し、過し洗浄を行う。この洗浄は６〜10回行わ
れる。該洗浄後好ましくはアルコール洗浄する。
二次凝集を防止するためである。これは第２図に
示すごとく過ケーキ中のZrO2濃度が高いこと
から、好ましいことが容易に把握できる。
この場合のアルコールは、C2〜C5アルコール
である。このアルコールの中で好ましくは、イソ
プロピルアルコールである。
である。このアルコールの中で好ましくは、イソ
プロピルアルコールである。
アルコール洗浄後過し、仮焼を行う。
仮焼の昇温速度は50〜150℃／Hrであることが
好ましい。二次凝集を極力避けるためである。
好ましい。二次凝集を極力避けるためである。
仮焼温度は700〜900℃である。仮焼保持時間は
２〜６時間である。
２〜６時間である。
以上の内容を実施することにより、以下の効果
が得られる。
が得られる。
(1) 極めて過性の良い水酸化ジルコニウムが得
られるため、活性の高い超微粉末のZrO2を得
ることができる。
られるため、活性の高い超微粉末のZrO2を得
ることができる。
ZrO2粉の粒子径が100〜220Åの微粉が得ら
れる。
れる。
また比表面積は20〜50m2／ｇのものが得られ
る。
る。
細孔容積は0.200c.c.／ｇ〜0.260c.c.／ｇのもの
が得られる。
が得られる。
(2) また得られるZrO2粉は微粉であり、かつ活
性の高いZrO2粉が得られる。
性の高いZrO2粉が得られる。
(3) さらに構造材等に用いる場合は、極めて高い
強度をもたらす。
強度をもたらす。
(4) 過性が20〜40倍であるため生産性が高い。
実施例 １
蒸留水165mlにオキシ塩化ジルコニウム
（ZrOCl2・8H2Ｏ）325ｇを加えて溶解させた水溶
液（350ml）をアンモニア水（NH329wt％）200
mlの中へ添加し、温度30℃で２時間攪拌熟成す
る。そのスラリーの中へ750mlの蒸留水を添加後
10分間攪拌、20分間静置して上澄液を排出、この
操作をくり返し行い洗浄を行つた後、ブフナーロ
ートで過、取り出したケーキをイソプロピルア
ルコール900mlで再度洗浄過し、ケーキを取り
出し石英ボートに入れ100℃／hrで昇温、700℃で
４時間加熱焙焼を行い、酸化ジルコニウムで110
ｇを得た。
（ZrOCl2・8H2Ｏ）325ｇを加えて溶解させた水溶
液（350ml）をアンモニア水（NH329wt％）200
mlの中へ添加し、温度30℃で２時間攪拌熟成す
る。そのスラリーの中へ750mlの蒸留水を添加後
10分間攪拌、20分間静置して上澄液を排出、この
操作をくり返し行い洗浄を行つた後、ブフナーロ
ートで過、取り出したケーキをイソプロピルア
ルコール900mlで再度洗浄過し、ケーキを取り
出し石英ボートに入れ100℃／hrで昇温、700℃で
４時間加熱焙焼を行い、酸化ジルコニウムで110
ｇを得た。
得られた粉体のＸ線回折線の半価幅（111）面
によるSherrerの式を用いた粒子径は170Åであ
り、電子顕微鏡での結果は200Åであつた（第３
図）。これら粉体の比表面積は27m2／ｇ細孔容積
0.228c.c.／ｇであつた。
によるSherrerの式を用いた粒子径は170Åであ
り、電子顕微鏡での結果は200Åであつた（第３
図）。これら粉体の比表面積は27m2／ｇ細孔容積
0.228c.c.／ｇであつた。
実施例 ２
蒸留水165mlにオキシ塩化ジルコニウム
（ZrOCl2・8H2Ｏ）325ｇ、塩化イツトリウム
（YCl3・6H2Ｏ）16.1ｇを加えて溶解させた水溶
液370mlを、アンモニア水（NH328wt％）210ml
の中へ添加し、温度30℃で２時間攪拌熟成する。
（ZrOCl2・8H2Ｏ）325ｇ、塩化イツトリウム
（YCl3・6H2Ｏ）16.1ｇを加えて溶解させた水溶
液370mlを、アンモニア水（NH328wt％）210ml
の中へ添加し、温度30℃で２時間攪拌熟成する。
熟成後、そのスラリーの中へ750mlの蒸留水を
添加後10分間攪拌、20分間静置し上澄液を排出、
この操作をくり返し行い洗浄を行つた後、ブフナ
ーロートで過、取り出されたケーキはイソプロ
ピルアルコール900mlで洗浄過後ケーキを取り
出し石英ボートに入れ100℃／hrで昇温、700℃で
４時間加熱焙焼を行い、準安定化ジルコニア122
ｇを得た。得られた粉体のＸ線回折線の半価幅
（111）面より、Sherrerの式を用いた粒子径は120
Åであり、電子顕微鏡での結果は150Åであつた
（第４図）。これら粉体の比表面積は44m2／ｇ、細
孔容積0.246c.c.／ｇであつた。
添加後10分間攪拌、20分間静置し上澄液を排出、
この操作をくり返し行い洗浄を行つた後、ブフナ
ーロートで過、取り出されたケーキはイソプロ
ピルアルコール900mlで洗浄過後ケーキを取り
出し石英ボートに入れ100℃／hrで昇温、700℃で
４時間加熱焙焼を行い、準安定化ジルコニア122
ｇを得た。得られた粉体のＸ線回折線の半価幅
（111）面より、Sherrerの式を用いた粒子径は120
Åであり、電子顕微鏡での結果は150Åであつた
（第４図）。これら粉体の比表面積は44m2／ｇ、細
孔容積0.246c.c.／ｇであつた。
実施例 ３
硝酸ジルコニウム〔ZrO（NO3）2・2H2Ｏ〕240
ｇを蒸留水225mlを加えて溶解させた水溶液をア
ンモニア水（NH329wt％）200mlの中へ添加、温
度30℃で２時間攪拌する。熟成が終了後これらス
ラリーの中へ750ml蒸留水を添加、10分間攪拌、
20分間静置して上澄み液を排出する。この操作を
くり返し８回行い洗浄を行つた後、ブフナーロー
トで過、取り出したケーキはイソプロピルアル
コール700ml洗浄過し取り出したケーキを石英
ボートに入れ100℃／hrで昇温し700℃で４時間焙
焼を行い、酸化ジルコニウム108ｇを得た。
ｇを蒸留水225mlを加えて溶解させた水溶液をア
ンモニア水（NH329wt％）200mlの中へ添加、温
度30℃で２時間攪拌する。熟成が終了後これらス
ラリーの中へ750ml蒸留水を添加、10分間攪拌、
20分間静置して上澄み液を排出する。この操作を
くり返し８回行い洗浄を行つた後、ブフナーロー
トで過、取り出したケーキはイソプロピルアル
コール700ml洗浄過し取り出したケーキを石英
ボートに入れ100℃／hrで昇温し700℃で４時間焙
焼を行い、酸化ジルコニウム108ｇを得た。
得られた粉体はＸ線回折線の半価幅（111面）
によるSherrerの式を用いた粒子径170Å、電子顕
微鏡の結果200Å、また比表面積は25m2／ｇ、細
孔容積0.235c.c.／ｇであつた。
によるSherrerの式を用いた粒子径170Å、電子顕
微鏡の結果200Å、また比表面積は25m2／ｇ、細
孔容積0.235c.c.／ｇであつた。
第１図はZrO2濃度と過時間の関係、第２図
はZrO2濃度と中和洗浄ケーキ中のZrO2含有量の
関係、第３図は実施例１で得られたZrO2粒子の
顕微鏡写真、第４図は実施例２で得られたZrO2
＋Y2O3粒子の顕微鏡写真を示す。
はZrO2濃度と中和洗浄ケーキ中のZrO2含有量の
関係、第３図は実施例１で得られたZrO2粒子の
顕微鏡写真、第４図は実施例２で得られたZrO2
＋Y2O3粒子の顕微鏡写真を示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 水溶性ジルコニウム塩とアルカリ水を、ジル
コニウム塩の濃度としてZrO2換算300〜450ｇ／
で、反応させ微粉末を得ることを特徴とする酸
化ジルコニウム微粉末の製造方法。 ２ 水溶性ジルコニウム塩をアルカリ水の中へ添
加し、反応させることを特徴とする特許請求の範
囲第１項記載の酸化ジルコニウム微粉末の製造方
法。 ３ 水溶性ジルコニウム塩に対し、アルカリ濃度
を0.5モル以上の過剰で反応させることを特徴と
する特許請求の範囲第１項記載の酸化ジルコニウ
ム微粉末の製造方法。 ４ ジルコニウム塩がオキシ塩化ジルコニウム、
硝酸ジルコニウム、硫酸ジルコニウム塩のいずれ
か一種以上であることを特徴とする特許請求の範
囲第１項記載の酸化ジルコニウム微粉末の製造方
法。 ５ 反応後過した後、アルコール洗浄すること
を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の酸化ジ
ルコニウム微粉末の製造方法。 ６ 反応後洗浄、過し、仮焼する際、仮焼の昇
温速度を50〜150℃／Hrであることを特徴とする
特許請求の範囲第１項記載の酸化ジルコニウム微
粉末の製造方法。 ７ アルコールがC2〜C5アルコールであること
を特徴とする特許請求の範囲第５項記載の酸化ジ
ルコニウム微粉末の製造方法。 ８ 反応時に、安定化剤であるカルシウム、マグ
ネシウム、イツトリウムの塩のうち一種以上を含
むことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
酸化ジルコニウム微粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23335284A JPS61111919A (ja) | 1984-11-07 | 1984-11-07 | 酸化ジルコニウム微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23335284A JPS61111919A (ja) | 1984-11-07 | 1984-11-07 | 酸化ジルコニウム微粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
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| JPS61111919A JPS61111919A (ja) | 1986-05-30 |
| JPH0472773B2 true JPH0472773B2 (ja) | 1992-11-19 |
Family
ID=16953799
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23335284A Granted JPS61111919A (ja) | 1984-11-07 | 1984-11-07 | 酸化ジルコニウム微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
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|---|---|
| JP (1) | JPS61111919A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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-
1984
- 1984-11-07 JP JP23335284A patent/JPS61111919A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61111919A (ja) | 1986-05-30 |
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