JPH0474755A - 酸化物超電導体の製造方法 - Google Patents
酸化物超電導体の製造方法Info
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- JPH0474755A JPH0474755A JP2186481A JP18648190A JPH0474755A JP H0474755 A JPH0474755 A JP H0474755A JP 2186481 A JP2186481 A JP 2186481A JP 18648190 A JP18648190 A JP 18648190A JP H0474755 A JPH0474755 A JP H0474755A
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- oxide superconductor
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- superconductor
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
この発明は、酸化物系超電導体材料の製造方法に間する
ものである。さらに詳しくは、磁界下で従来よりも高い
臨界電流密度を有する酸化物超電導体の製造方法を提供
するものである。
ものである。さらに詳しくは、磁界下で従来よりも高い
臨界電流密度を有する酸化物超電導体の製造方法を提供
するものである。
［従来の技術］
臨界温度の高い超電導体を得ることは、永年科学界、産
業界が求めてきたものであったが、１９８７年になって
、臨界温度（Ｔｃ）が９０にである ＹＢａ２Ｃｕ３０
７−ｔなる酸化物超電導材料が発見され、液体窒素温度
（７７Ｋ）でも超電導性を示すものが得られるようにな
った。これに引続き、１９８８年にはＴｃが１１０−１
２５にとさらに高いＢｉ（Ｐｂ）−５ｒ−Ｃａ −Ｃｕ
−０系およびＴ Ｉ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−○系酸化物
超電導体が発見された。一方、酸化物超電導体が実用化
されるためには充分な臨界電流密度を持つことが必須で
あるが、例えば刊行ＩＦＩＪａｐ、Ｊ−Ａｐｐ１．Ｐｈ
ｙｓ、２７（１９８８） Ｌ６２２に示されているよう
に、薄膜での小サンプルでは現在実用化に十分な臨界電
流をもつものが一部で得られている。しかし、−船釣な
応用では大きな輸送電流を流すことができる十分な断面
積が必要である。そのためには臨界電流密度の高い焼結
体（バルク）が必要であるが、現状では焼結体は薄膜に
比べ臨界電流密度がかなり小さく、しかも磁界下でこの
値が急激に低減してしまう欠点がある。
業界が求めてきたものであったが、１９８７年になって
、臨界温度（Ｔｃ）が９０にである ＹＢａ２Ｃｕ３０
７−ｔなる酸化物超電導材料が発見され、液体窒素温度
（７７Ｋ）でも超電導性を示すものが得られるようにな
った。これに引続き、１９８８年にはＴｃが１１０−１
２５にとさらに高いＢｉ（Ｐｂ）−５ｒ−Ｃａ −Ｃｕ
−０系およびＴ Ｉ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−○系酸化物
超電導体が発見された。一方、酸化物超電導体が実用化
されるためには充分な臨界電流密度を持つことが必須で
あるが、例えば刊行ＩＦＩＪａｐ、Ｊ−Ａｐｐ１．Ｐｈ
ｙｓ、２７（１９８８） Ｌ６２２に示されているよう
に、薄膜での小サンプルでは現在実用化に十分な臨界電
流をもつものが一部で得られている。しかし、−船釣な
応用では大きな輸送電流を流すことができる十分な断面
積が必要である。そのためには臨界電流密度の高い焼結
体（バルク）が必要であるが、現状では焼結体は薄膜に
比べ臨界電流密度がかなり小さく、しかも磁界下でこの
値が急激に低減してしまう欠点がある。
酸化物超電導体の製造方法としては、焼結体では酸化物
、炭酸塩などの出発原料を８００℃程度で仮焼した後に
固相反応させた後、プレス成形したものを８５０〜９５
０℃で焼結して作製するものが最も一般的である。この
分野の製造技術については、例えば刊行物Ｊａｐ、Ｊ、
Ａｐｐ１．Ｐｈｙｓ、２７（１９８８） Ｌ１０４１に
記載されている。
、炭酸塩などの出発原料を８００℃程度で仮焼した後に
固相反応させた後、プレス成形したものを８５０〜９５
０℃で焼結して作製するものが最も一般的である。この
分野の製造技術については、例えば刊行物Ｊａｐ、Ｊ、
Ａｐｐ１．Ｐｈｙｓ、２７（１９８８） Ｌ１０４１に
記載されている。
［発明が解決しようとする課題］
超電導体の実用化の観点に立つと、磁界化で高い臨界電
流密度をもつことが最も重要であるが、従来法による酸
化物超電導材料の焼結体は磁界下で臨界電流密度が著し
く減少してしまう性質があり、実用上大きな障害となっ
ている。また、酸化物超電導体を液体窒素温度で使用す
る場合には、従来の金属系超電導材料を極低温で使用す
る場合に比べ、熱ゆう乱の増大のため磁束クリープの影
響が顕著になり実用上大きな問題となっている。
流密度をもつことが最も重要であるが、従来法による酸
化物超電導材料の焼結体は磁界下で臨界電流密度が著し
く減少してしまう性質があり、実用上大きな障害となっ
ている。また、酸化物超電導体を液体窒素温度で使用す
る場合には、従来の金属系超電導材料を極低温で使用す
る場合に比べ、熱ゆう乱の増大のため磁束クリープの影
響が顕著になり実用上大きな問題となっている。
磁界下での臨界電流密度を向上させ、磁束クリープの影
響を小さくするには材料のビンニングカを強化すること
で解消されることが原理的に知られているが、酸化物超
電導体においてはその具体的方法は明らかでなかった。
響を小さくするには材料のビンニングカを強化すること
で解消されることが原理的に知られているが、酸化物超
電導体においてはその具体的方法は明らかでなかった。
この発明は、このような問題点を解消するためになされ
たもので、磁界下でも臨界電流密度の低下が小さい、臨
界電流密度の磁場依存性が改善された酸化物系超電導体
を製造することを目的とし・ている。
たもので、磁界下でも臨界電流密度の低下が小さい、臨
界電流密度の磁場依存性が改善された酸化物系超電導体
を製造することを目的とし・ている。
［課題を解決するための手段］
この発明の酸化物超電導体の製造方法は、出発原料とし
て上記超電導体の構成成分である少なくとも一種以上の
金属の有機金属化合物を使用し、不活性ガスもしくは還
元性ガス中における焼成工程を施すものである。
て上記超電導体の構成成分である少なくとも一種以上の
金属の有機金属化合物を使用し、不活性ガスもしくは還
元性ガス中における焼成工程を施すものである。
［作用］
この発明では、出発原料として酸化物超電導体の構成成
分である少なくとも一種の金属の有機金属化合物を用い
るが、これを不活性ガス又は還元性ガス中で焼成すると
、有機金属化合物の有８！！質分が炭素質分、例えは非
晶質炭素となって焼結体内に分散残留されることを、発
明者らは見いだした。そして実験検討により、ｖＥ結さ
れた酸化物超電導体中に炭嚢質分が分散され、結果的に
磁界下での臨界電流密度の低下が非常に小さくなること
がわかった。従って、磁界下では超電導体中の炭素質分
がピンニングセンターとなって磁束が動くことを防ぎ、
電流を流しやすくする作用をなすものと推定される。
分である少なくとも一種の金属の有機金属化合物を用い
るが、これを不活性ガス又は還元性ガス中で焼成すると
、有機金属化合物の有８！！質分が炭素質分、例えは非
晶質炭素となって焼結体内に分散残留されることを、発
明者らは見いだした。そして実験検討により、ｖＥ結さ
れた酸化物超電導体中に炭嚢質分が分散され、結果的に
磁界下での臨界電流密度の低下が非常に小さくなること
がわかった。従って、磁界下では超電導体中の炭素質分
がピンニングセンターとなって磁束が動くことを防ぎ、
電流を流しやすくする作用をなすものと推定される。
［実施例］
以下に、この発明について、実施例と比較例を挙げて詳
細に説明する。
細に説明する。
実施例１
目的組成がＢｉ２５ｒ２Ｃａ＋Ｃｕ２Ｏ，の超電導体に
対し、構成成分である Ｓｒの有機金属化合物として
Ｓｒシクロペンタジェニルを用い、他の成分の出発原料
としてＢｉ２０ｉ、ＣａＣ０：＋及びＣｕＯを使用した
。自動乳鉢にて混合後、ペレット化してアルゴンガス中
７００℃、１０時閉板焼きを行フた。この仮焼きベレッ
トを再び自動乳鉢にて粉砕して粉末を得た。この粉末を
油圧プレスによって、長さ３０ＩＩＩＩＩ、幅２關、厚
さＩＩＩＩＩｇの棒状ペレットに成形した。これを窒素
ガス気流中８６０℃、２４時間の焼成後徐冷して、この
発明の方法による特性測定用サンプルとした。超電導特
性測定前に、Ｘ線回折法及びＸ線マイクロアナライザー
により結晶構造を調へたところ、Ｂｉ２５ｒ２Ｃａ＋Ｃ
ｕ２０９の超電導体と焼結体中に均質に分散された非晶
質炭素が同定された。次に、４端子抵抗法による抵抗率
の温度依存性より求めた抵抗が零となる臨界温度Ｔｃ７
７Ｋにおけるゼロ磁場での通電法による臨界電流密度お
よび臨界電流密度の磁場依存性を測定した。
対し、構成成分である Ｓｒの有機金属化合物として
Ｓｒシクロペンタジェニルを用い、他の成分の出発原料
としてＢｉ２０ｉ、ＣａＣ０：＋及びＣｕＯを使用した
。自動乳鉢にて混合後、ペレット化してアルゴンガス中
７００℃、１０時閉板焼きを行フた。この仮焼きベレッ
トを再び自動乳鉢にて粉砕して粉末を得た。この粉末を
油圧プレスによって、長さ３０ＩＩＩＩＩ、幅２關、厚
さＩＩＩＩＩｇの棒状ペレットに成形した。これを窒素
ガス気流中８６０℃、２４時間の焼成後徐冷して、この
発明の方法による特性測定用サンプルとした。超電導特
性測定前に、Ｘ線回折法及びＸ線マイクロアナライザー
により結晶構造を調へたところ、Ｂｉ２５ｒ２Ｃａ＋Ｃ
ｕ２０９の超電導体と焼結体中に均質に分散された非晶
質炭素が同定された。次に、４端子抵抗法による抵抗率
の温度依存性より求めた抵抗が零となる臨界温度Ｔｃ７
７Ｋにおけるゼロ磁場での通電法による臨界電流密度お
よび臨界電流密度の磁場依存性を測定した。
結果を表及び面画に示す。図において、縦軸は臨界電流
密度（ただし比較のため磁場がＯの時の臨界電流密度Ｊ
ｃｏて規格化した値： Ｊ ｃ／ Ｊ ｃｏ）、横軸
は外部磁場Ｂ（Ｔ）であり、特性面″１ｌＡ（ａ）がこ
の発明の実施例１によるサンプルの規格化した臨界電流
密度−外部磁場の測定曲線である。
密度（ただし比較のため磁場がＯの時の臨界電流密度Ｊ
ｃｏて規格化した値： Ｊ ｃ／ Ｊ ｃｏ）、横軸
は外部磁場Ｂ（Ｔ）であり、特性面″１ｌＡ（ａ）がこ
の発明の実施例１によるサンプルの規格化した臨界電流
密度−外部磁場の測定曲線である。
実施例２
目的組成がＢｉ２５ｒａｃａ＋ｃｕ２０ｙの超電導体に
対し、構成成分であるＢ１及びＣａの有機金属化合物と
してＢ１アセチルアセトナート並びにＣａベントキシド
を用いた。他の出発原料としてＳｒＣＯ３及びＣｕＯを
用いた。自動乳鉢にて混合後ベレット化して水素気流中
７５０℃、３時閉仮焼きを行つた。この仮焼きベレット
を自動乳鉢にて粉砕後、さらにボールミルを用いて湿式
により２４時閉板砕して粉末を得た。この粉末を油圧プ
レスによって、長さ３０Ｉｒｒｒａ、幅２酎、厚さ１ｍ
ｍの棒状ペレットに成形した。これを空気中７００℃、
３時閉ついて窒素ガス気流中８６０℃、２４時時閏焼成
後徐冷して、この発明の方法によるサンプルとした。超
電導特性測定前に、結晶構造と成分元素とを調べたとこ
ろ、Ｂ ｉ２ｓ ｒ２ｃａ＋ｃｕ２０．の超電導体と
やはり均質に分散された非晶質炭素が確認された。
対し、構成成分であるＢ１及びＣａの有機金属化合物と
してＢ１アセチルアセトナート並びにＣａベントキシド
を用いた。他の出発原料としてＳｒＣＯ３及びＣｕＯを
用いた。自動乳鉢にて混合後ベレット化して水素気流中
７５０℃、３時閉仮焼きを行つた。この仮焼きベレット
を自動乳鉢にて粉砕後、さらにボールミルを用いて湿式
により２４時閉板砕して粉末を得た。この粉末を油圧プ
レスによって、長さ３０Ｉｒｒｒａ、幅２酎、厚さ１ｍ
ｍの棒状ペレットに成形した。これを空気中７００℃、
３時閉ついて窒素ガス気流中８６０℃、２４時時閏焼成
後徐冷して、この発明の方法によるサンプルとした。超
電導特性測定前に、結晶構造と成分元素とを調べたとこ
ろ、Ｂ ｉ２ｓ ｒ２ｃａ＋ｃｕ２０．の超電導体と
やはり均質に分散された非晶質炭素が確認された。
次に、実施例１と全く同様の測定を行い特性評価を行っ
た。 結果を表及び図面中に実施例１の場合と共に示
す。図において特性曲線（ｂ）は実施例２のこの発明の
方法による規格化した臨界電流密度−外部磁場の測定曲
線である。
た。 結果を表及び図面中に実施例１の場合と共に示
す。図において特性曲線（ｂ）は実施例２のこの発明の
方法による規格化した臨界電流密度−外部磁場の測定曲
線である。
比較例
従来の最も一般的な製造方法に従ってＢ ｉ ２０３１
ＳｒＣＯ３，ＣａＣ（１＋、ｃｕｏ を出発原料とし、
大気中７５０℃、１０時１の仮焼きと、大気中８６０℃
の焼成をおこなって特性測定用比較サンプルを作製した
。
ＳｒＣＯ３，ＣａＣ（１＋、ｃｕｏ を出発原料とし、
大気中７５０℃、１０時１の仮焼きと、大気中８６０℃
の焼成をおこなって特性測定用比較サンプルを作製した
。
また、実施例と全く同様に測定を行い特性評価を行った
。結果を表及び図面にこの発明の方法によるものと共に
示す。図において特性曲線（ｃ）ＬＬ比較例の試料の規
格化した臨界電流密度−外部磁場の測定曲線である。
。結果を表及び図面にこの発明の方法によるものと共に
示す。図において特性曲線（ｃ）ＬＬ比較例の試料の規
格化した臨界電流密度−外部磁場の測定曲線である。
表
表より、実施例１及び２のこの発明によるサンプルでは
、従来法による比較例のものと比べ抵抗が零となる臨界
温度Ｔｃは同等もしくは若干高いことから、残留する炭
素質分は超電導相の結晶性や均一性に悪影響を及ぼさな
いと考えられる。また、７７Ｋ、ゼロ磁界における臨界
電流密度は、この発明による実施例１及び２のものが比
較例のものに比べ高く、電流が流れ易いことがわかる。
、従来法による比較例のものと比べ抵抗が零となる臨界
温度Ｔｃは同等もしくは若干高いことから、残留する炭
素質分は超電導相の結晶性や均一性に悪影響を及ぼさな
いと考えられる。また、７７Ｋ、ゼロ磁界における臨界
電流密度は、この発明による実施例１及び２のものが比
較例のものに比べ高く、電流が流れ易いことがわかる。
また、電子顕微鏡Ｗ１察およびＸ線マイクロアナライザ
ーによる分析から実施例におけるこの発明の方法による
酸化物超電導体においては、炭素質分は結晶粒内にＣＬ
ｌ−０，８μｍの大きざて分散しており、超電導電流の
つながりには影響していないことが判った。
ーによる分析から実施例におけるこの発明の方法による
酸化物超電導体においては、炭素質分は結晶粒内にＣＬ
ｌ−０，８μｍの大きざて分散しており、超電導電流の
つながりには影響していないことが判った。
次に、図面において磁場がゼロの時のＶ界電流密度で特
性を規格化している理由は、絶対値の興なる試料間で磁
場依存性の違いを比較するためである。この図より、こ
の発明による実施例１及び２のサンプルは、比較例のも
のに比へ、外部磁場による臨界電流の低下がはるかに小
さく、磁場依存性が向上していることが明かである。こ
の原因としては、結晶粒内に残存する炭素質分がピンニ
ングセンターとして有効に作用しているためと推定され
る。
性を規格化している理由は、絶対値の興なる試料間で磁
場依存性の違いを比較するためである。この図より、こ
の発明による実施例１及び２のサンプルは、比較例のも
のに比へ、外部磁場による臨界電流の低下がはるかに小
さく、磁場依存性が向上していることが明かである。こ
の原因としては、結晶粒内に残存する炭素質分がピンニ
ングセンターとして有効に作用しているためと推定され
る。
なお、この発明で用いる有機金属化合物としては、上記
実施例のような金属のアルコキシド、アセチルアセトナ
ート（β−ジケトナート）、シクロペンタジェニル等の
いかなる構造、形態のものをも使用することができる。
実施例のような金属のアルコキシド、アセチルアセトナ
ート（β−ジケトナート）、シクロペンタジェニル等の
いかなる構造、形態のものをも使用することができる。
ざらに、金属のカルボン酸塩などの有機酸塩をも用いる
ことができる。
ことができる。
また、それぞれの有機金属における有機基の炭素数は幾
つのものであっても用いることができる。
つのものであっても用いることができる。
また、この発明では、焼成工程中に不活性ガスもしくは
還元性ガス雰囲気中での焼成を少なくとも一度は施す。
還元性ガス雰囲気中での焼成を少なくとも一度は施す。
その具体的な雰囲気としては、上記実施例のように水素
等の還元性ガスやアルゴンなとの不活性ガス及び窒素ガ
ス等を広く用いることができる。
等の還元性ガスやアルゴンなとの不活性ガス及び窒素ガ
ス等を広く用いることができる。
そして炭素質分は上記実施例のような非晶質炭素の微粉
末としてだけでなく、例えば結晶、有機分も含んだ形で
存在するものもある。
末としてだけでなく、例えば結晶、有機分も含んだ形で
存在するものもある。
ところで、上記実施例では酸化物系超電導材料の一例と
してＢｉ系材料を用いたが、この発明の効果は Ｂｉ系
に限らずＹ系、Ｔ１系、Ｎｄ系等の酸化物系超電導材料
においても発現することを実施例と同様の検討によって
確認した。
してＢｉ系材料を用いたが、この発明の効果は Ｂｉ系
に限らずＹ系、Ｔ１系、Ｎｄ系等の酸化物系超電導材料
においても発現することを実施例と同様の検討によって
確認した。
［発明の効果］
以上説明したように、この発明によれば、出発原料とし
て金属酸化ｅｌ＋［電導体を構成する少なくとも一種以
上の金属の有機金属化合物を含有するものに、不活性ガ
スもしくは還元性ガス中における焼成工程を施して製造
することにより、酸化物超電導体の臨界電流密度及びそ
の磁場依存性を向上できる効果がある。
て金属酸化ｅｌ＋［電導体を構成する少なくとも一種以
上の金属の有機金属化合物を含有するものに、不活性ガ
スもしくは還元性ガス中における焼成工程を施して製造
することにより、酸化物超電導体の臨界電流密度及びそ
の磁場依存性を向上できる効果がある。
図面はこの発明の実施例１．２及び比較例の各サンプル
の７７にでの規格化した臨界電流密度−外部磁場特性測
定結果を示す特性図である。
の７７にでの規格化した臨界電流密度−外部磁場特性測
定結果を示す特性図である。
Claims (1)
- 焼成により金属酸化物超電導体を製造するものにおい
て、出発原料として上記超電導体を構成する少なくとも
一種以上の金属の有機金属化合物を含有するものに、不
活性ガスもしくは還元性ガス中における焼成工程を施す
ことを特徴とする酸化物超電導体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2186481A JPH0474755A (ja) | 1990-07-12 | 1990-07-12 | 酸化物超電導体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2186481A JPH0474755A (ja) | 1990-07-12 | 1990-07-12 | 酸化物超電導体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0474755A true JPH0474755A (ja) | 1992-03-10 |
Family
ID=16189242
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2186481A Pending JPH0474755A (ja) | 1990-07-12 | 1990-07-12 | 酸化物超電導体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0474755A (ja) |
-
1990
- 1990-07-12 JP JP2186481A patent/JPH0474755A/ja active Pending
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