JPH0475641B2 - - Google Patents

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JPH0475641B2
JPH0475641B2 JP58139512A JP13951283A JPH0475641B2 JP H0475641 B2 JPH0475641 B2 JP H0475641B2 JP 58139512 A JP58139512 A JP 58139512A JP 13951283 A JP13951283 A JP 13951283A JP H0475641 B2 JPH0475641 B2 JP H0475641B2
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iron
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hydrogen
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Shutetsuku Uerunaa
Rudorufu Peetaa
Zaruneki Uiruherumu
Reezaa Uerunaa
Kofuakusu Ieene
Yakushu Herumuuto
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BASF SE
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    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/06—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
    • H01F1/065—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder obtained by a reduction
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/20—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
    • B22F9/22—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds using gaseous reductors

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  • Paints Or Removers (AREA)
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は形状安定性表面被覆を設けた針状水酸
化鉄（），または脱水によりこれから得た酸化
鉄（）を還元して実質的に鉄より成る針状フエ
ロ磁性金属粒子を製造する方法に関する。 針状フエロ磁性金属粒子はその飽和残留磁束密
度が高く、保磁磁界の強さが高いため磁気記録媒
体の製造上特に重要である。 針状鉄化合物粒子例えば酸化物を水素，または
その他のガス状還元剤を用いて還元して鉄粒子を
製造することは公知である。還元を実用に適した
速度で行わせるには還元を300℃以上の温度で行
う必要がある。しかし、これは金属粒子が焼結す
るという欠点があり、このため、この粒子は所定
の磁気的性質を達するのに必要とされる粒子には
ならなかつた。 この還元温度を低下させるために酸化鉄粒子の
表面に銀、または銀化合物を付着させて還元を接
触的に行うことが既に提案されている（西ドイツ
国公開特許公報第2014500号）。また、酸化鉄を塩
化すず（）で処理することも開示されている
（西ドイツ国公開特許公報第1907691号）。また、
例えば西ドイツ国公開特許公報第2434058号，第
2434096号，第2646348号，第2714588号に開示さ
れているように被還元酸化鉄に表面被覆層を設け
て処要還元温度で生ずる個々の粒子の焼結を防止
することは充分に満足のゆくものではなかつた。 従つて、本発明の目的は簡単な方法で製造して
微粒子性が高く、粒径分布が狭く、保磁磁界の強
さが高い点で優れた形状異方性の粒子が得られる
実質的に鉄より成る針状フエロ磁性金属粒子の製
造方法を提供することにある。 表面被覆を設けた水酸化鉄（）、または酸化
鉄（）を第一段で分解性有機化合物を用いて不
活性ガス雰囲気中で270〜650℃の温度でFeOx
（式中、ｘは1.33〜1.44の値である）に還元し、
第二段で水素を用いて270〜450℃の温度で金属に
還元することにより、実質的に鉄より成る針状フ
エロ磁性金属粒子が形状安定性表面被覆を設けた
針状水酸化鉄（）、またはこれから脱水して得
た酸化鉄（）を用いて得られ、上記の目的が達
成されることが判明した。 本発明の方法に用いる出発物質としては80〜
100％のα−FeOOHと０〜20％のγ−FeOOH、
または70〜100％のγ−FeOOHと０〜30％のα
−FeOOHの混合物である。α−FeOOHとγ−
FeOOHの形の水酸化鉄（）が適している。こ
の水酸鉄（）はBET法で少くとも20m2／ｇで
最大120m2／ｇの表面を有するものがよく、平均
粒子長は0.10〜1.5μmで、長さ：径比は少くとも
５、好ましくは８〜40である。同様に前記の水酸
化鉄（）から250℃以上の温度で脱水して得た
酸化鉄（）も用いることができる。鉄のほかに
別の合金成分、例えばコバルト、ニツケルおよ
び／もしくはクロムを含有する金属粒子を製造す
るには出発物質として公知の方法で改質した酸化
鉄を用いる。 この水酸化鉄（）、または酸化鉄（）にこ
のあとの加工工程で外形の保持に寄与する形状安
定性表面被覆を設ける。これに適したものとし
て、例えば水酸化鉄（）、または酸化鉄（）
をアルカリ土類金属陽イオンとこのアルカリ土類
金属陽イオンとキレート形成する少くとも２個の
官能基を有するカルボン酸、またはこのほかの有
機化合物で処理することである。この方法は西ド
イツ国公開特許公報第2434058号，第2434096号に
開示されている。 水酸化鉄（）、または酸化鉄（）の表面に
耐加水分解性のりんの酸素酸、その塩、またはエ
ステルと脂肪族の一塩基性、または多塩基性カル
ボン酸を形状安定的に被覆させることも公知であ
り、西ドイツ国公開特許公報第2646348号に記載
されている。耐加水分解性物質としてはリン酸，
可溶性一，二，または三リン酸塩，例えばリン酸
カリウム二水素，リン酸アンモニウム二水素，オ
ルトリン酸二ナトリウム，またはオルトリン酸二
リチウム，リン酸三ナトリウム，ピロリン酸ナト
リウム，およびメタリン酸塩，例えばメタリン酸
ナトリウムがある。これらの化合物は単独で、ま
たはこれらの混合物として用いることができる。
好ましい方法によればリン酸と炭素数が１〜６の
脂肪族モノアルコールとのエステル、例えばリン
酸tert−ブチルエステルを用いることができる。
本方法の範囲のカルボン酸は炭素数が６までで、
酸基が３までの飽和、または不飽和脂肪族カルボ
ン酸であり、この場合、脂肪族鎖の一個、または
複数の水素原子は水酸残基、またはアミノ残基で
置換できる。特に好ましいのはオキシ二カルボン
酸とオキシ三カルボン酸、例えばシユウ酸、酒石
酸、クエン酸である。更に、本発明の方法の範囲
で適切な形状安定性被覆はすず化合物（西ドイツ
国特許第1907691号）、またはケイ酸塩、または
SiO2（特開昭52−121799号と特開昭52−153198
号）を用いた公知の表面被膜である。 本発明の方法によればこのようにして被覆した
水酸化鉄（）、または酸化鉄（）は分解性有
機化合物と水素を用いて金属に還元される。 有機化合物としては水酸化鉄、または酸化鉄の
存在下で270〜650℃の温度範囲で分解する有機物
質はすべて適当である。従つて、このためには特
に長鎖状カルボン酸とその塩、長鎖状カルボン酸
のアミド化合物、長鎖状アルコール、澱粉、油脂
類、ポリアルコール、ワツクス、パラフイン、重
合物質、例えばポリエチレンが適当である。高沸
点、または高昇華点は還元作用を行う前の有機物
質の損失を防止する上で好ましい。 有機還元剤を用いて被覆するには水酸化鉄
（）、または酸化鉄（）を固体状、または液状
の有機物質と機械的に混合するか、またはかかる
物質の適当な溶液、または懸濁液中でこれを被覆
する。この有機物質の形状安定化と付着は同時
に、または直接次々と、例えば粒子の水性懸濁液
中で行うことができる。同様にこの有機化合物は
水酸化鉄（）の結晶成長時、またはその前に添
加してもよい。このためには有機物質はFeOOH
の合成開始時に、従つて、例えばFe（OH）2が沈
澱する前に添加する。また、種生成完了後、また
は成長段階中、またはそのあとで添加するのもよ
い。この場合には形状安定性表面被覆の形成はあ
とから粒子の水性懸濁液中で、または無機塩を除
去した濾過残渣を水中に懸濁させてから行う。一
般にはFeOOH、またはFe2O3基準で0.5〜20重量
％の炭素含有量で充分である。 特に好ましい方法によれば本発明の方法は次の
ようにして実施することができる。すなわち、第
一段で表面被覆を設けた水酸化鉄（）、または
酸化鉄（）を分解性有機化合物を用いて不活性
ガス中、通常は窒素中で270〜650℃の温度で
FeOx（式中、ｘは1.33〜1.44である）に還元す
る。直接これに引続く第二段では次いでFeOxを
水素を用いて270〜450℃で金属に還元する。 還元、および場合により還元開始前、または開
始時のFeOOHのFe2O3への脱水は不連続的にも
連続的にも例えばその都度独自の反応器中で実施
できる。使用される反応器の数と種類、例えば回
転管技術、または流動床技術、使用製品の種類、
例えばFeOOH、またはFe2O3、および還元方法
によりこの場合には固体とガスまたは蒸気流との
順流、または向流移行法を用いることができる。
更に、FeOxへの有機還元は多くの有機還元剤で
はFeOOHの脱水と同時に反応器の同一場所で、
または連続移行法の場合にはFe2O3の脱水と
FeOxへの有機還元が一個の反応器内で反応器の
適切な場所に有機物質を添加することにより行う
ことができる。 本発明の方法で得られる実質的に鉄より成る針
状フエロ磁性金属粒子は更に出発物質に端を発す
る形状を有しており、先立つ変換反応にもかかわ
らず均一であり、また出発物質に対応して特に微
細である。これにより本発明の生成物はその磁気
的性質、例えば保磁磁界の強さ、特に残留磁束密
度が高い値である点で優れている。ヒステリシ
ス・ループの長方形性が高いことは均一な形状に
よつて決まる反転磁界強度分散が狭いことを示す
ものである。 このような金属粒子は磁気記録媒体製造用磁性
材料として特に適切なものである。これらの物質
は今後の加工に先立つて不動態化するのがよい。
不動態化とは金属粒子を制御酸化して酸化物層を
被覆して小粒子の自由表面の大きさで決まる発火
性を除去することを意味する。例えば空気−窒素
混合物を金属粉上に導入することによつて不動態
化は達成される。この不動態化はまた顔料を有機
溶媒で酸素の存在下で湿らすか、または別の公知
の酸化法、および／もしくは成層化法で行うこと
ができる。 本発明の方法で得られる金属粒子を磁気記録媒
体の製造に用いるときは、磁気配向が特に容易で
あり、このほか重要な電気音響値、例えば低音部
および高音部変調、および材料の微粒子性のため
特にノイズが改善される。 本発明を以下の試験例を参照して詳述する。試
料の磁気的数値は160kA／ｍの磁気場では振動磁
力計を用い、インパルス磁化器で予磁化後は振動
磁力計で測定した。kA／ｍで測定した保磁磁界
の強さの値、Hcは粉末測定ではρ＝1.6ｇ／cm2の
充填密度を基準にした。 比残留磁束密度（Mr／ρ）と飽和（Mm／ρ）
はその都度nTm3／ｇで示した。 参考例 １ 比表面SN2が37.6cm2／ｇの97重量％のγ−
FeOOHと３重量％のα−FeOOHとから成る混
合物56部を強く撹拌しながら水750部に懸濁した。
次いで、この懸濁液にシユウ酸２部と85％リン酸
0.35部を添加した。更に撹拌を続けてから固体を
濾別し、乾燥した。FeOOHの外被は1.3％の
PO4 3-とシユウ酸からの0.14％Ｃである。この物
質５部をそれぞれ2.5重量％のステアリン酸（試
料１）と５重量％のステアリン酸（試料２）と混
合し、回転管状炉内で水素気流中350℃で８時間
還元した。生じた金属粒子は第１表に記載の性質
を示した。 比較試験例 １ 参考例１に記載の如く行つたが、シユウ酸とリ
ン酸被覆FeOOHをステアリン酸を添加せずに水
素を用いて350℃で８時間以内で還元した。その
性質を第１表に示した。
【表】 参考例 ２ 西ドイツ国特許公告第2104644号にもとづいて
製造し、BET法による比表面が39m2／ｇのα−
FeOOH2500部を釜の中で１重量％のH3PO4と１
重量％のH2C2O4・2H2Oで強力撹拌下被覆した。
希釈比である顔料：水は１：16であつた。リン酸
とシユウ酸との水溶液を添加してから７時間引続
き撹拌した。次いでフイルター・プレスで濾過
し、生成物を170℃で空気乾燥した。このように
して被覆したα−FeOOHのリン酸塩含有量は0.9
重量％、炭素含有量は0.08重量％、比表面は36.9
m2／ｇであつた。 この試料は100部にそれぞれ2.5重量％のステア
リン酸（試料１）と5.0重量％のステアリン酸
（試料２）を乾燥状態で混合した。次いで試料１
と試料２をそれぞれ30N1／ｈの水素気流中で発
火性金属顔料（py）に還元した。磁気粉末値の
測定後残渣を空気2N1／ｈと窒素30N1／ｈの空
気−窒素気流中で60℃以下の温度で不動態化した
（pa）。測定結果を第２表に示した。 比較試験例 ２ 参考例２で用いた出発物質FeOOH100部を直
接2.5重量％のステアリン酸（試料１）と５重量
％のステアリン酸（試料２）と混合し、参考例２
と同様に更に加工処理した。測定結果を第２表に
示した。
【表】 実施例 １ 回転フラスコ中でシユウ酸−リン酸被覆γ−
FeOOH（PO4 3-0.87重量％；シユウ酸のC0.08重量
％）20ｇにオリーブ油４mlを添加し、15分間窒素
気流中で370℃に加熱した。生成した物質は
FeO1.34の組成であつた。次いで、FeO1.3410ｇを
350℃、水素気流中で８時間以内で金属に還元し
た。発火性物質の保磁磁界の強さは73.7kA／ｍ
であつた。 比較試験例 ３ 実施例１にもとずきシユウ酸−リン酸被覆γ−
FeOOHを直接水素を用いて実施例に記載の如く
還元した。この発火性物質の保磁磁界の強さは
63.1kA／ｍであつた。 参考例 ３ 比表面が30m2／ｇのγ−FeOOHを西ドイツ国
特許公告第1907697号の記載にもとずいてこの粒
子の酸性SnCl2含有水性懸濁液の中和により酸化
すずの被覆を設けた。すずの量はFeOOH基準で
１重量％であつた。このあと、同じ分散液中でオ
リーブ油を添加して３重量％のオリーブ油被覆を
作つた。このようにして被覆したFeOOHを３時
間370℃で水素気流中（30Nl／ｈ）で金属に還元
した。この発火性材料（py）とアセトンで空気
を導入しながら不動態化した材料（pa）の測定
結果を第３表に示した。 実施例 ２ 参考例３に記載の如く処理したが、酸化すずと
オリーブ油とで被覆した物質をまず30分以内で窒
素気流中で520℃でFeO1.33に還元し、次いで参考
例３の如く水素を用いて金属に還元し、不動態化
する。この測定結果を第３表に示す。
【表】 参考例 ４ 水900ml中にNa2SiO20.6ｇを溶解し、引続きこ
の溶液にγ−FeOOH（SN2＝30m2／ｇ）75ｇを懸
濁させた。次いで、５％HCl2.5mlを添加してPH
を4.6とし、オリーブ油2.46mlを添加した。濾別
と120℃乾燥後得られた物質を水素気流中370℃で
７時間以内で金属に還元した。測定結果を第４表
に示す。 比較試験例 ４ 参考例３に記載の如く行つたが、オリーブ油の
添加は行わなかつた。測定結果を第４表に示す。
【表】 参考例 ５ 西ドイツ国公開特許公報第1592398号にもとず
いて製造した比表面SN2が77.3m2／ｇで、α−
FeOOHとγ−FeOOH13重量％との混合物を水
に分散させ、次いでH3PO41.5重量％とオリーブ
油４重量％をこの懸濁液に更に強く撹拌しながら
添加した。添加完了後尚20分間更に分散させ、濾
過し、濾過残渣を80℃で真空乾燥機で乾燥した。
こうして得た物質を引続き水素気流中で350℃８
時間金属に還元した。測定結果を第５表に示す。 実施例 ３ 参考例５に記載の如く行つたが、リン酸とオリ
ーブ油を被覆した物質をまず第一に窒素気流中で
470℃30分間FeO1.33に還元し、次いで前記の如く
金属に還元した。測定結果を第５表に示す。
【表】 実施例 ４ γ−FeOOH（SN2＝31m2／ｇ）５Kgを60ポツ
ト中で水40に懸濁した。H3PO4100ｇとオリー
ブ油150ｇを水４で撹拌し、前記懸濁液に強力
に撹拌下添加した。次いで、この懸濁液を強力粉
砕機を80k／ｈの貫流速度でポンプを用いて貫流
させた。こうして得た懸濁液を濾別し、130℃で
乾燥した（PO41.8％，C1.3％を有するγ−
FeOOH）。このようにして被覆したFeOOHを次
いで窒素気流中475℃でFeO1.35に還元し、次いで
流動床で水素を用いて340℃で金属に還元した。
この金属粒子の比表面は26.6m2／ｇである。アセ
トン−空気で不動態化した試料の磁気値は
160kA／ｍでHc＝69.2、Mr＝62、Mm＝112、イ
ンパルス磁力計でHc＝77.0、Mr＝79である。 実施例 ５ α−FeOOH（SN2＝50m2／ｇ）40Kgを１m3釜中
で水700と混合し、３時間強力に撹拌した。水
50、85％リン酸612ｇ、オリーブ油1.2Kgから成
る混合物をゆつくりと添加し、次いで５時間撹拌
し、次いで濾別し、120℃で空気乾燥した。この
ようにして被覆したα−FeOOH4KgをN2気流中
で不連続回転管炉で475℃でFeO1.33に還元した
（PO40.36％、C0.86％、SN2＝38.7m2／ｇ）、次い
で、このFeO1.33を撹拌固定床でH28.25Nm3／ｈ
を用いて340℃で金属に還元し、次いで40℃でN2
−空気混合物を用いて安定化した。測定結果を第
６表に示す。 実施例 ６ 実施例５に記載の如く行つたが、リン酸−オリ
ーブ油添加の代りにSnCl2・2H2O761ｇとオリー
ブ油1.2Kgから成る混合物を懸濁液に添加し、添
加後２時間空気を貫流させた。還元の第一段で
FeO1.34（Sn1.2％、C0.13％）にし、金属への還元
は310℃で流動床で行つた。窒素−空気混合物を
用いて40℃で安定化した試料の測定結果を第６表
に示す。
【表】 実施例 ７ 容器中でα−FeOOH（SN2＝52m2／ｇ）３Kgを
水60中に分散した。15分後に更に撹拌しながら
５分以内で85％H3PO442mlとシユウ酸
（H2O2O4・2H2O）30ｇを両方とも一緒に
H2O400mlに溶解して添加した。次いで更に15分
間分散させ、次いで濾過し、濾過残渣を130℃で
乾燥した。このようにして被覆したα−FeOOH
は下記の性質であつた（試料Ａ）SN2＝51.7m2／
ｇ、PO4 3-＝1.1重量％、Ｃ＝0.05重量。 試料A80ｇをそれぞれ各種温度で空気で脱水し
た。その条件と結果を下記の表にまとめた。
【表】 脱水生成物B1，B2，B3 40ｇをステアリン酸
３重量％と混合し、次いで１時間100℃恒温機中
に保持した。次いで試料を360℃で10Nl／ｈの窒
素気流中で30分以内でFeO1.35に還元し、次いで
FeO1.35を単離せずに直接水素を用いて360℃で鉄
に還元した。結果を第７表に示す。
【表】 応用例 １ 実験室用撹拌ボールミルの1.8容粉砕容器中
に直径４mmの鋼球1800ｇと、実施例４の金属粒子
100部と、レシチン３部と、ケイ酸塩系充填剤９
部と、THFとジオキサン等量から成る溶媒混合
物110部と、アジピン酸、１，４−ブタンジオー
ル、４，4′−ジイソシアネートジフエニルメタン
から成るポリエステルウレタン・エラストマー
13.7部と、テトラヒドロフランとジオキサンの等
量混合物109.85部に溶かした分子量30000のポリ
フエノキシ樹脂とを装荷し、14時間毎分1500回転
して微粉砕した。分散完了後、この分散液にトル
イレンジイソシアナート３モルと、１，１，１−
トリメチロールプロパン１モルから作つたトリイ
ソシアネートを酢酸エチルに溶解した75％溶液
6.3部を添加し、更に15分間撹拌した。この分散
液を濾過してからこの分散液を永久磁石を用いて
磁気粒子を同時に配向させながら12μm厚のポリ
エチレンテレフタレート・フオイル上に層形成さ
せた。乾燥後、磁気層を加温鋼ロールを用いて圧
縮し、平滑化した。得られた磁気層は4μmの層厚
であり、このようにして製作した磁気フオイルを
3.81mm幅の磁気テープに切断して、試験した。磁
気的性質の測定は160kA／ｍの測定場で行い、保
磁磁界の強さHc〔kA／ｍ〕残留磁化Mrと飽和磁
化Mm〔両方ともmT〕および方向係数Rf即ち縦
−横残留磁束密度を測定した。記録特性の場合、
基準テープIEC に対するＳ／Ｎ比RGAとコピ
ー減衰量Koを測定した。結果を第８表に示した。 応用例 ２ 応用例１に記載の如く行つたが、実施例５で得
た金属粒子を用いた。結果を第８表に示した。 応用例 ３ 応用例１に記載の如く行つたが、実施例６で得
た金属粒子を用いた。結果は第８表に示した。
【表】

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １ 形状安定性表面被覆を設けた針状水酸化鉄
    （）、または脱水によりこれから得た酸化鉄
    （）を還元して実質的に鉄より成る針状フエロ
    磁性金属粒子を製造する方法において、表面被覆
    を設けた水酸化鉄（）または酸化鉄（）を第
    一段で分解性有機化合物を用いて不活性ガス雰囲
    気で270〜650℃の温度でFeOx（式中ｘは1.33〜
    1.44の値である）に還元し、第二段で水素を用い
    て270〜450℃の温度で金属に還元することを特徴
    とする方法。
JP58139512A 1982-07-31 1983-08-01 実質的に鉄より成る針状フエロ磁性金属粒子の製造法 Granted JPS5944809A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19823228669 DE3228669A1 (de) 1982-07-31 1982-07-31 Verfahren zur herstellung nadelfoermiger, im wesentlichen aus eisen bestehender ferromagnetischer metallteilchen
DE3228669.4 1982-07-31

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS5944809A JPS5944809A (ja) 1984-03-13
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