JPH0114175B2 - - Google Patents
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Description
本発明は、磁気記録媒体の記録素子として有用
な強磁性酸化鉄の製造方法に関し、更に詳細には
保磁力、保磁力分布などの磁気特性の優れたコバ
ルト及び第一鉄含有強磁性酸化鉄の製造方法に関
する。 従来汎用されているγ―Fe2O3粉末或はコバル
トのみを含有する磁性酸化鉄粉末に比べて、コバ
ルト及び第一鉄含有磁性酸化鉄粉末は、高保磁力
を有しており、これを使用した磁気記録媒体は、
高密度記録が可能で、高周波領域における感度が
優れているなどの特長をもつている。 近年、このようなコバルト及び第一鉄含有磁性
酸化鉄を製造する方法が種々提案されている。例
えば、(1)γ―Fe2O3の水懸濁液にコバルト塩溶液
を加え、次にアルカリを加えてγ―Fe2O3粒子表
面を水酸化コバルトで被覆した後該懸濁液に第一
鉄塩の水溶液を添加する方法（特公昭56―48444
号）(2)前記(1)の方法を加熱下で行なう方法（特開
昭56―104721号）(3)第一鉄塩とコバルト塩の混合
水溶液中にγ―Fe2O3粒子を分散させ、アルカリ
を加えて該γ―Fe2O3粒子表面に水酸化第一鉄と
水酸化コバルトとを同時に被覆する方法（特公昭
52―36751号）などが知られている。 本発明者等は、γ―Fe2O3粒子の表面をコバル
ト及び第一鉄化合物で被覆することにより保磁力
が向上することに着目し、その被覆方法すなわ
ち、添加する被覆化合物の形態、被覆化合物の添
加順序、被覆時のPH、温度などについて研究し
た。その結果、(1)被覆化合物であるコバルト塩及
び第一鉄塩は、γ―Fe2O3スラリー中に添加する
前に予め系外で混合すること(2)このとき、第一鉄
塩及びコバルト塩を直接混合せず、例えばアルカ
リ水溶液中へまず第一鉄塩を加えて水酸化第一鉄
を生成させ、次にコバルト塩を加えて水酸化第一
鉄沈殿のまわりにコバルト塩或は水酸化コバルト
が存在するような被覆用懸濁液を調製すること及
び(3)こうして調製した被覆用懸濁液をγ―Fe2O3
スラリーと混合し、特定のOH基濃度に調整する
ことにより、従来法のものより保磁力、保磁力分
布などの優れた磁性酸化鉄粉末が得られ、更にこ
のものを用いて製作した磁気テープは保磁力と同
時に反転磁界分布などに優れていることを見出し
たものである。 すなわち、本発明は、磁性酸化鉄粉末を水に分
散させたスラリーと第一鉄塩水溶液をアルカリで
中和して水酸化第一鉄を生成させた後コバルト塩
を添加して得られる被覆用懸濁液とを混合し、該
混合液のOH基濃度を0.05〜３モル／に調整す
ることを特徴とするコバルト及び第一鉄含有強磁
性酸化鉄の製造方法である。 本発明方法で用いる磁性酸化鉄粉末としては、
γ―Fe2O3粉末、Fe3O4粉末又はγ―Fe2O3を適
宜の手段、例えば水素などの還元性気体中で部分
還元して得られるベルトライド化合物粉末などが
挙げられ、中でもγ―Fe2O3粉末が好ましい。こ
れらの磁性酸化鉄粉末を水に適当量分散させて使
用する。 本発明方法で用いる被覆用懸濁液とは、前記磁
性酸化鉄の粒子表面を被覆する第一鉄化合物及び
コバルト化合物を含有するものである。本発明方
法は特にこの懸濁液に特徴があり、このものは、
まず、第一鉄塩水溶液をアルカリで中和して水酸
化第一鉄を生成させ、次にコバルト塩を添加する
ことにより、容易に得られる。コバルト塩添加後
は通常５分〜２時間撹拌しながら熟成するがこれ
ら金属塩の添加時間を長くとると熟成を省くこと
もできる。このとき添加するアルカリの量は、少
くとも第一鉄塩の実質的全部を中和するのに必要
な量でよく、好ましくは第一鉄塩の全部を中和す
る量から更にコバルト塩の全部を中和する量より
過剰量までであり、特に望ましくはコバルト塩の
全部を中和する量より少し過剰量、例えば該懸濁
液のOH基濃度が0.1〜0.5モル／になるように
するのがよい。この添加するアルカリの量が上記
範囲より少なすぎると保磁力、角形比、配向性な
どが悪くなり望ましくない。 前記懸濁液は０〜100℃が望ましくは60℃以下
特に10〜50℃の温度で調製するのが適当である。
調製時の温度が前記範囲より高くなり過ぎると生
成した水酸化物の粒子成長が起こり、磁性酸化鉄
に対する活性が低下するために保磁力が上がりに
くくなり、一方低くなり過ぎると水酸化物が活性
な状態になるのに長時間を要し、経済的に好まし
くない。また、調製時はできるだけ非酸化性雰囲
気にするのが望ましいが、積極的に系外から酸化
性ガスを導入しない限り開放系で行なつてもよ
い。ここでで使用する第一鉄塩としては、塩化第
一鉄、硫酸第一鉄などが、コバルト塩としては硫
酸コバルト、塩化コバルト、酢酸コバルトなどが
挙げられる。また、アルカリとしては、アルカリ
金属又はアルカリ土類金属の水酸化物、酸化物或
は炭酸塩などがあり、例えば水酸化ナトリウム、
水酸化カリウム、酸化ナトリウム、炭酸カルシウ
ムなどが用いられる。第一鉄塩の添加量は、該磁
性酸化鉄粉末の鉄原子に対してFeとして通常２
〜30原子％、望ましくは４〜25原子％、特に望ま
しくは５〜20原子％である。また、コバルト塩の
添加量は、該磁性酸化鉄粉末の鉄原子に対して
Coとして通常１〜20原子％、望ましくは２〜10
原子％、特に望ましくは３〜７原子％である。 次に、以上のようにして調製した被覆用懸濁液
を前記磁性酸化鉄スラリーと混合し、該混合液の
OH基濃度を0.05〜３モル／望ましくは0.5〜２
モル／に調整する。このOH基濃度が前記範囲
より高くなり過ぎると被覆したコバルト―鉄の水
酸化物が溶解して所望の効果が得られず、一方低
くなりすぎると保磁力、保磁力分布などが低くな
るので望ましくない。この混合の際混合液の温度
は通常50℃以下望ましくは10〜40℃に維持するの
がよい。 この混合液のOH基濃度をこの範囲に調整する
には、 (1)該混合液に所定量のアルカリを添加して調整
する方法、(2)前記被覆用懸濁液の調整の際に第一
鉄塩及びコバルト塩の中和当量以上のアルカリを
予め加えておく方法、(3)磁性酸化鉄粉末を水に分
散させたスラリーに予めアルカリを添加しておく
方法があり、この中でも(3)の方法が望ましい。 この混合液のOH基濃度を前記範囲に維持し、
撹拌しながら或は撹拌することなく、通常30分以
上、望ましくは１時間以上熟成する。この反応及
び熟成は、非酸化性雰囲気例えば反応液中に不活
性ガスを導入（バブリング）させたり、反応容器
内の空気と不活性ガスとを置換させたりする方法
で行なうのが望ましい。 このように処理して得られる磁性酸化鉄スラリ
ーは、通常の方法により濾過、水洗、乾燥して本
発明方法によるコバルト及び第一鉄含有強磁性酸
化鉄粉末とすることができる。なお、この濾過の
前にアルカリ中で100〜200℃の温度でオートクレ
ーブにて水熱処理を施したり、この濾過、水洗後
或は更に非酸化性雰囲気中での乾燥の後に非酸化
性雰囲気中で120〜250℃の温度で乾式熱処理を施
したり、この濾過、水洗の後に60〜300℃の温度
で水蒸気処理を施したりすると、さらに高度の磁
気特性を有する強磁性酸化鉄粉末が得られるので
望ましい。ここでいう水蒸気処理というのは、水
蒸気の存在下で加熱することを言い、具体的には
例えば濾過、水洗した後の強磁性酸化鉄の湿ケー
キそのまま又は水洗の後非酸化性雰囲気中ででき
るだけ低温での乾燥を行なつたものを、密閉容器
中において水蒸気の存在下で加熱する方法、流動
層中において加熱水蒸気を存在させて加熱する方
法などがある。また、オートクレーブによる水熱
処理後又は水蒸気処理後にさらに前記したような
非酸化性雰囲気中での乾式熱処理を施してもよ
い。 以上のようにして得られた本発明方法によるコ
バルト及び第一鉄含有強磁性酸化鉄は、保磁力、
保磁力分布などの磁気特性に優れ、更にこのもの
を用いて製作した磁気テーブ保磁力と同時に反転
磁界分布などに優れている。 実施例 １ γ―Fe2O3粉末（保磁力：4200e、平均長軸粒
子径：0.4μ、軸比：８）75gを水に分散させて750
mlのスラリーとし、10モル／の濃度の水酸化ナ
トリウム水溶液102mlを加え、反応容器に窒素ガ
スを供給して系内を非酸化性雰囲気とした。一
方、30℃の硫酸第一鉄水溶液（Feとして0.895モ
ル／）105ml中に非酸化性雰囲気中で10モル／
の濃度の水酸化ナトリウム水溶液29.5mlを添加
して水酸化第一鉄を生成させ、次いで硫酸コバル
ト水溶液（Coとして0.848モル／）52.5mlを添
加して水酸化第一鉄含有懸濁液を調整した。この
ときの該懸濁液のOH基濃度は0.1モル／であつ
た。非酸化性雰囲気中でこの懸濁液と前記スラリ
ーとを混合し、室温で５時間撹拌しながら熟成し
た。このときの該混合液のOH基濃度は１モル／
であつた。このようにして得られたスラリーを
常法によつて濾過、水洗後得られた湿ケーキと別
の容器に入れた水と共にオートクレーブ中に入
れ、系内をN2ガスで置換した後密閉し、130℃で
６時間飽和水蒸気圧下で加熱処理し、更に60℃で
乾燥した。 実施例 ２ 実施例１で用いたものと同じγ―Fe2O3粉末
75gを水に分散させて750mlのスラリーとし、10
モル／の濃度の水酸化ナトリウム水溶液８mlを
加え、反応容器に窒素ガスを供給して系内を非酸
化性雰囲気とした。一方、10モル／の水酸化ナ
トリウム水溶液29.5ml中に非酸化性雰囲気で硫酸
第一鉄水溶液（Feとして0.895モル／）105mlを
添加して水酸化第一鉄を生成させ、次いで硫酸コ
バルト水溶液（Coとして0.848モル／）52.5ml
を添加して水酸化第一鉄含有懸濁液を調製した。
このときの該懸濁液のOH基濃度は0.1モル／で
あつた。非酸化性雰囲気中でこの懸濁液と前記ス
ラリーとを混合し、更に10モル／の水酸化ナト
リウム水溶液94mlを加え、室温で５時間撹拌しな
がら熟成した。このときの該混合液のOH基濃度
は１モル／であつた。このようにして得られた
スラリーを常法によつて濾過、水洗後以下実施例
１の場合と同様にして水蒸気の存在下で加熱処理
し、更に60℃で乾燥した。 実施例 ３ 実施例１で用いたものと同じγ―Fe2O375gを
水に分散させて750mlのスラリーとし、10モル／
の水酸化ナトリウム水溶液113mlを加え反応容
器に窒素ガスを供給して系内を非酸化性雰囲気と
した。一方、30℃の10モル／の濃度の水酸化ナ
トリウム水溶液18.8ml中に硫酸第一鉄水溶液（Fe
として0.895モル／）105mlを添加して水酸化第
一鉄を生成させ、次いで硫酸コバルト水溶液
（Coとして0.848モル／）52.5mlを添加して水酸
化第一鉄含有懸濁液を調製した。この懸濁液と前
記スラリーとを混合し、室温で５時間撹拌しなが
ら熟成した。このときの混合液のOH基濃度は１
モル／であつた。得られたスラリーを濾過、水
洗後以下実施例１と同様にして水蒸気の存在下で
加熱処理し、更に60℃で乾燥した。 実施例 ４ 実施例１で用いたものと同じγ―Fe2O375gを
水に分散させて750mlのスラリーとし、この中に
10モル／の濃度の水酸化ナトリウム水溶液102
mlを加え、反応容器に窒素ガスを供給して系内を
非酸化性雰囲気とした。 一方、40℃の10モル／の濃度の水酸化ナトリ
ウム水溶液29.5ml中にFeとして0.895ル／の硫
酸第一鉄水溶液105mlを加えて水酸化第一鉄を生
成させ、次にCoとして0.848モル／の硫酸コバ
ルト水溶液52.5mlを加えて水酸化第一鉄含有懸濁
液を調製し、40℃に維持した。非酸化性雰囲気中
でこの懸濁液と前記スラリーとを混合し、室温で
５時間撹拌しながら熟成した。このときの該混合
液のOH基濃度は１モル／であつた。このよう
にして得られたスラリーを濾過、水洗後以下実施
例１と同様にして水蒸気の存在下で加熱処理し、
更に60℃で乾燥した。 比較例 １ 実施例１において、硫酸コバルト水溶液（Co
として0.848モル／）52.5ml中にまず水酸化ナ
トリウム水溶液（濃度10モル／）29.5mlを添加
して水酸化コバルトを生成させ、次いで硫酸第一
鉄水溶液（Feとして0.895モル／）105mlを添加
して水酸化コバルト含有懸濁液を調製し、この懸
濁液をγ―Fe2O3分散スラリーと混合する以外は
同様に処理した。 比較例 ２ 実施例１で用いたものと同じγ―Fe2O375gを
水に分散させて750mlのスラリーとし、この中に
10モル／の濃度の水酸化ナトリウム水溶液123
mlを加え、反応容器に窒素ガスを供給して系内を
非酸化性雰囲気とした。一方、10モル／の濃度
の水酸化ナトリウム水溶液8.9ml中に硫酸コバル
ト水溶液（Coとして0.848モル／）52.5mlを添
加して水酸化コバルトを生成させ、次いで硫酸第
一鉄水溶液（Feとして0.895モル／）105mlを添
加して水酸化コバルト含有懸濁液を調製した。非
酸化性雰囲気中でこの懸濁液と前記スラリーとを
混合し、室温で５時間撹拌しながら熟成した。こ
のときの該混合液のOH基濃度は１モル／であ
つた。得られたスラリーを濾過、水洗後以下実施
例１と同様にして水蒸気の存在下で加熱処理し、
更に60℃で乾燥した。 比較例 ３ 実施例１で用いたものを同じγ―Fe2O375gを
水に分散させて750mlのスラリーとし、この中に
10モル／の濃度の水酸化ナトリウム水溶液102
mlを加え、反応容器に窒素ガスを供給して系内を
非酸化性雰囲気とした。 一方、10モル／の濃度の水酸化ナトリウム水
溶液29.5ml中に硫酸コバルト水溶液（Coとして
0.848mol／）52.5ml及び硫酸第一鉄水溶液（Fe
として0.895モル／）105mlを同時に添加して水
酸化第一鉄含有懸濁液を調整した。非酸化性雰囲
気中でこの懸濁液と前記スラリーとを混合し、室
温で５時間撹拌しながら熟成した。このときの該
混合液のOH基濃度は１モル／であつた。この
ようにして得られたスラリーを濾過、水洗後以下
実施例１と同様にして水蒸気の存在下で加熱処理
し、更に60℃で乾燥した。 比較例 ４ 硫酸第一鉄水溶液（Feとして0.895モル／）
105ml及び硫酸コバルト水溶液（Coとして0.848モ
ル／）52.5mlを含有する水溶液中に実施例１で
用いたものと同じγ―Fe2O375gを水に分散させ
たスラリー750mlを加え撹拌した。このスラリー
を90℃に昇温保持し、非酸化性雰囲気中で10モ
ル／の濃度の水酸化ナトリウム水溶液132mlを
添加した。このときのスラリーのOH基濃度は１
モル／であつた。このスラリーの温度を90℃に
保持し、５時間撹拌しながら熟成した。このよう
にてて得られたスラリーを濾過、水洗後以下実施
例１と同様にして水蒸気の存在下で加熱処理し、
更に60℃で乾燥した。 前記実施例１〜４及び比較例１〜４で得られた
磁性酸化鉄について、通常の方法で保磁力を測定
したのち、下記の配合割合に従つて調製し、ボー
ルミルで混練して磁性塗料を製造した。 (1) 磁性酸化鉄 100重量部 (2) 大豆レシチン 1 〃 (3) 界面活性剤 1 〃 (4) 塩ビ―酢ビ共重合樹脂 15 〃 (5) ジオクチルフタレート 5 〃 (6) メチルエチルケトン 111 〃 (7) トルエン 122 〃 次いで各々の磁性塗料をポリエステルフイルム
に通常の方法により塗布、配向した後乾燥して約
9μ厚の磁性塗膜を有する磁気テープを作成した。
それぞれのテープについて通常の方法により、保
磁力、角形比（Br／Bm）、配向性（OR）、飽和
磁束密度（Bm）及び反転磁界分布（SFD）を測
定し、第１表の結果を得た。
な強磁性酸化鉄の製造方法に関し、更に詳細には
保磁力、保磁力分布などの磁気特性の優れたコバ
ルト及び第一鉄含有強磁性酸化鉄の製造方法に関
する。 従来汎用されているγ―Fe2O3粉末或はコバル
トのみを含有する磁性酸化鉄粉末に比べて、コバ
ルト及び第一鉄含有磁性酸化鉄粉末は、高保磁力
を有しており、これを使用した磁気記録媒体は、
高密度記録が可能で、高周波領域における感度が
優れているなどの特長をもつている。 近年、このようなコバルト及び第一鉄含有磁性
酸化鉄を製造する方法が種々提案されている。例
えば、(1)γ―Fe2O3の水懸濁液にコバルト塩溶液
を加え、次にアルカリを加えてγ―Fe2O3粒子表
面を水酸化コバルトで被覆した後該懸濁液に第一
鉄塩の水溶液を添加する方法（特公昭56―48444
号）(2)前記(1)の方法を加熱下で行なう方法（特開
昭56―104721号）(3)第一鉄塩とコバルト塩の混合
水溶液中にγ―Fe2O3粒子を分散させ、アルカリ
を加えて該γ―Fe2O3粒子表面に水酸化第一鉄と
水酸化コバルトとを同時に被覆する方法（特公昭
52―36751号）などが知られている。 本発明者等は、γ―Fe2O3粒子の表面をコバル
ト及び第一鉄化合物で被覆することにより保磁力
が向上することに着目し、その被覆方法すなわ
ち、添加する被覆化合物の形態、被覆化合物の添
加順序、被覆時のPH、温度などについて研究し
た。その結果、(1)被覆化合物であるコバルト塩及
び第一鉄塩は、γ―Fe2O3スラリー中に添加する
前に予め系外で混合すること(2)このとき、第一鉄
塩及びコバルト塩を直接混合せず、例えばアルカ
リ水溶液中へまず第一鉄塩を加えて水酸化第一鉄
を生成させ、次にコバルト塩を加えて水酸化第一
鉄沈殿のまわりにコバルト塩或は水酸化コバルト
が存在するような被覆用懸濁液を調製すること及
び(3)こうして調製した被覆用懸濁液をγ―Fe2O3
スラリーと混合し、特定のOH基濃度に調整する
ことにより、従来法のものより保磁力、保磁力分
布などの優れた磁性酸化鉄粉末が得られ、更にこ
のものを用いて製作した磁気テープは保磁力と同
時に反転磁界分布などに優れていることを見出し
たものである。 すなわち、本発明は、磁性酸化鉄粉末を水に分
散させたスラリーと第一鉄塩水溶液をアルカリで
中和して水酸化第一鉄を生成させた後コバルト塩
を添加して得られる被覆用懸濁液とを混合し、該
混合液のOH基濃度を0.05〜３モル／に調整す
ることを特徴とするコバルト及び第一鉄含有強磁
性酸化鉄の製造方法である。 本発明方法で用いる磁性酸化鉄粉末としては、
γ―Fe2O3粉末、Fe3O4粉末又はγ―Fe2O3を適
宜の手段、例えば水素などの還元性気体中で部分
還元して得られるベルトライド化合物粉末などが
挙げられ、中でもγ―Fe2O3粉末が好ましい。こ
れらの磁性酸化鉄粉末を水に適当量分散させて使
用する。 本発明方法で用いる被覆用懸濁液とは、前記磁
性酸化鉄の粒子表面を被覆する第一鉄化合物及び
コバルト化合物を含有するものである。本発明方
法は特にこの懸濁液に特徴があり、このものは、
まず、第一鉄塩水溶液をアルカリで中和して水酸
化第一鉄を生成させ、次にコバルト塩を添加する
ことにより、容易に得られる。コバルト塩添加後
は通常５分〜２時間撹拌しながら熟成するがこれ
ら金属塩の添加時間を長くとると熟成を省くこと
もできる。このとき添加するアルカリの量は、少
くとも第一鉄塩の実質的全部を中和するのに必要
な量でよく、好ましくは第一鉄塩の全部を中和す
る量から更にコバルト塩の全部を中和する量より
過剰量までであり、特に望ましくはコバルト塩の
全部を中和する量より少し過剰量、例えば該懸濁
液のOH基濃度が0.1〜0.5モル／になるように
するのがよい。この添加するアルカリの量が上記
範囲より少なすぎると保磁力、角形比、配向性な
どが悪くなり望ましくない。 前記懸濁液は０〜100℃が望ましくは60℃以下
特に10〜50℃の温度で調製するのが適当である。
調製時の温度が前記範囲より高くなり過ぎると生
成した水酸化物の粒子成長が起こり、磁性酸化鉄
に対する活性が低下するために保磁力が上がりに
くくなり、一方低くなり過ぎると水酸化物が活性
な状態になるのに長時間を要し、経済的に好まし
くない。また、調製時はできるだけ非酸化性雰囲
気にするのが望ましいが、積極的に系外から酸化
性ガスを導入しない限り開放系で行なつてもよ
い。ここでで使用する第一鉄塩としては、塩化第
一鉄、硫酸第一鉄などが、コバルト塩としては硫
酸コバルト、塩化コバルト、酢酸コバルトなどが
挙げられる。また、アルカリとしては、アルカリ
金属又はアルカリ土類金属の水酸化物、酸化物或
は炭酸塩などがあり、例えば水酸化ナトリウム、
水酸化カリウム、酸化ナトリウム、炭酸カルシウ
ムなどが用いられる。第一鉄塩の添加量は、該磁
性酸化鉄粉末の鉄原子に対してFeとして通常２
〜30原子％、望ましくは４〜25原子％、特に望ま
しくは５〜20原子％である。また、コバルト塩の
添加量は、該磁性酸化鉄粉末の鉄原子に対して
Coとして通常１〜20原子％、望ましくは２〜10
原子％、特に望ましくは３〜７原子％である。 次に、以上のようにして調製した被覆用懸濁液
を前記磁性酸化鉄スラリーと混合し、該混合液の
OH基濃度を0.05〜３モル／望ましくは0.5〜２
モル／に調整する。このOH基濃度が前記範囲
より高くなり過ぎると被覆したコバルト―鉄の水
酸化物が溶解して所望の効果が得られず、一方低
くなりすぎると保磁力、保磁力分布などが低くな
るので望ましくない。この混合の際混合液の温度
は通常50℃以下望ましくは10〜40℃に維持するの
がよい。 この混合液のOH基濃度をこの範囲に調整する
には、 (1)該混合液に所定量のアルカリを添加して調整
する方法、(2)前記被覆用懸濁液の調整の際に第一
鉄塩及びコバルト塩の中和当量以上のアルカリを
予め加えておく方法、(3)磁性酸化鉄粉末を水に分
散させたスラリーに予めアルカリを添加しておく
方法があり、この中でも(3)の方法が望ましい。 この混合液のOH基濃度を前記範囲に維持し、
撹拌しながら或は撹拌することなく、通常30分以
上、望ましくは１時間以上熟成する。この反応及
び熟成は、非酸化性雰囲気例えば反応液中に不活
性ガスを導入（バブリング）させたり、反応容器
内の空気と不活性ガスとを置換させたりする方法
で行なうのが望ましい。 このように処理して得られる磁性酸化鉄スラリ
ーは、通常の方法により濾過、水洗、乾燥して本
発明方法によるコバルト及び第一鉄含有強磁性酸
化鉄粉末とすることができる。なお、この濾過の
前にアルカリ中で100〜200℃の温度でオートクレ
ーブにて水熱処理を施したり、この濾過、水洗後
或は更に非酸化性雰囲気中での乾燥の後に非酸化
性雰囲気中で120〜250℃の温度で乾式熱処理を施
したり、この濾過、水洗の後に60〜300℃の温度
で水蒸気処理を施したりすると、さらに高度の磁
気特性を有する強磁性酸化鉄粉末が得られるので
望ましい。ここでいう水蒸気処理というのは、水
蒸気の存在下で加熱することを言い、具体的には
例えば濾過、水洗した後の強磁性酸化鉄の湿ケー
キそのまま又は水洗の後非酸化性雰囲気中ででき
るだけ低温での乾燥を行なつたものを、密閉容器
中において水蒸気の存在下で加熱する方法、流動
層中において加熱水蒸気を存在させて加熱する方
法などがある。また、オートクレーブによる水熱
処理後又は水蒸気処理後にさらに前記したような
非酸化性雰囲気中での乾式熱処理を施してもよ
い。 以上のようにして得られた本発明方法によるコ
バルト及び第一鉄含有強磁性酸化鉄は、保磁力、
保磁力分布などの磁気特性に優れ、更にこのもの
を用いて製作した磁気テーブ保磁力と同時に反転
磁界分布などに優れている。 実施例 １ γ―Fe2O3粉末（保磁力：4200e、平均長軸粒
子径：0.4μ、軸比：８）75gを水に分散させて750
mlのスラリーとし、10モル／の濃度の水酸化ナ
トリウム水溶液102mlを加え、反応容器に窒素ガ
スを供給して系内を非酸化性雰囲気とした。一
方、30℃の硫酸第一鉄水溶液（Feとして0.895モ
ル／）105ml中に非酸化性雰囲気中で10モル／
の濃度の水酸化ナトリウム水溶液29.5mlを添加
して水酸化第一鉄を生成させ、次いで硫酸コバル
ト水溶液（Coとして0.848モル／）52.5mlを添
加して水酸化第一鉄含有懸濁液を調整した。この
ときの該懸濁液のOH基濃度は0.1モル／であつ
た。非酸化性雰囲気中でこの懸濁液と前記スラリ
ーとを混合し、室温で５時間撹拌しながら熟成し
た。このときの該混合液のOH基濃度は１モル／
であつた。このようにして得られたスラリーを
常法によつて濾過、水洗後得られた湿ケーキと別
の容器に入れた水と共にオートクレーブ中に入
れ、系内をN2ガスで置換した後密閉し、130℃で
６時間飽和水蒸気圧下で加熱処理し、更に60℃で
乾燥した。 実施例 ２ 実施例１で用いたものと同じγ―Fe2O3粉末
75gを水に分散させて750mlのスラリーとし、10
モル／の濃度の水酸化ナトリウム水溶液８mlを
加え、反応容器に窒素ガスを供給して系内を非酸
化性雰囲気とした。一方、10モル／の水酸化ナ
トリウム水溶液29.5ml中に非酸化性雰囲気で硫酸
第一鉄水溶液（Feとして0.895モル／）105mlを
添加して水酸化第一鉄を生成させ、次いで硫酸コ
バルト水溶液（Coとして0.848モル／）52.5ml
を添加して水酸化第一鉄含有懸濁液を調製した。
このときの該懸濁液のOH基濃度は0.1モル／で
あつた。非酸化性雰囲気中でこの懸濁液と前記ス
ラリーとを混合し、更に10モル／の水酸化ナト
リウム水溶液94mlを加え、室温で５時間撹拌しな
がら熟成した。このときの該混合液のOH基濃度
は１モル／であつた。このようにして得られた
スラリーを常法によつて濾過、水洗後以下実施例
１の場合と同様にして水蒸気の存在下で加熱処理
し、更に60℃で乾燥した。 実施例 ３ 実施例１で用いたものと同じγ―Fe2O375gを
水に分散させて750mlのスラリーとし、10モル／
の水酸化ナトリウム水溶液113mlを加え反応容
器に窒素ガスを供給して系内を非酸化性雰囲気と
した。一方、30℃の10モル／の濃度の水酸化ナ
トリウム水溶液18.8ml中に硫酸第一鉄水溶液（Fe
として0.895モル／）105mlを添加して水酸化第
一鉄を生成させ、次いで硫酸コバルト水溶液
（Coとして0.848モル／）52.5mlを添加して水酸
化第一鉄含有懸濁液を調製した。この懸濁液と前
記スラリーとを混合し、室温で５時間撹拌しなが
ら熟成した。このときの混合液のOH基濃度は１
モル／であつた。得られたスラリーを濾過、水
洗後以下実施例１と同様にして水蒸気の存在下で
加熱処理し、更に60℃で乾燥した。 実施例 ４ 実施例１で用いたものと同じγ―Fe2O375gを
水に分散させて750mlのスラリーとし、この中に
10モル／の濃度の水酸化ナトリウム水溶液102
mlを加え、反応容器に窒素ガスを供給して系内を
非酸化性雰囲気とした。 一方、40℃の10モル／の濃度の水酸化ナトリ
ウム水溶液29.5ml中にFeとして0.895ル／の硫
酸第一鉄水溶液105mlを加えて水酸化第一鉄を生
成させ、次にCoとして0.848モル／の硫酸コバ
ルト水溶液52.5mlを加えて水酸化第一鉄含有懸濁
液を調製し、40℃に維持した。非酸化性雰囲気中
でこの懸濁液と前記スラリーとを混合し、室温で
５時間撹拌しながら熟成した。このときの該混合
液のOH基濃度は１モル／であつた。このよう
にして得られたスラリーを濾過、水洗後以下実施
例１と同様にして水蒸気の存在下で加熱処理し、
更に60℃で乾燥した。 比較例 １ 実施例１において、硫酸コバルト水溶液（Co
として0.848モル／）52.5ml中にまず水酸化ナ
トリウム水溶液（濃度10モル／）29.5mlを添加
して水酸化コバルトを生成させ、次いで硫酸第一
鉄水溶液（Feとして0.895モル／）105mlを添加
して水酸化コバルト含有懸濁液を調製し、この懸
濁液をγ―Fe2O3分散スラリーと混合する以外は
同様に処理した。 比較例 ２ 実施例１で用いたものと同じγ―Fe2O375gを
水に分散させて750mlのスラリーとし、この中に
10モル／の濃度の水酸化ナトリウム水溶液123
mlを加え、反応容器に窒素ガスを供給して系内を
非酸化性雰囲気とした。一方、10モル／の濃度
の水酸化ナトリウム水溶液8.9ml中に硫酸コバル
ト水溶液（Coとして0.848モル／）52.5mlを添
加して水酸化コバルトを生成させ、次いで硫酸第
一鉄水溶液（Feとして0.895モル／）105mlを添
加して水酸化コバルト含有懸濁液を調製した。非
酸化性雰囲気中でこの懸濁液と前記スラリーとを
混合し、室温で５時間撹拌しながら熟成した。こ
のときの該混合液のOH基濃度は１モル／であ
つた。得られたスラリーを濾過、水洗後以下実施
例１と同様にして水蒸気の存在下で加熱処理し、
更に60℃で乾燥した。 比較例 ３ 実施例１で用いたものを同じγ―Fe2O375gを
水に分散させて750mlのスラリーとし、この中に
10モル／の濃度の水酸化ナトリウム水溶液102
mlを加え、反応容器に窒素ガスを供給して系内を
非酸化性雰囲気とした。 一方、10モル／の濃度の水酸化ナトリウム水
溶液29.5ml中に硫酸コバルト水溶液（Coとして
0.848mol／）52.5ml及び硫酸第一鉄水溶液（Fe
として0.895モル／）105mlを同時に添加して水
酸化第一鉄含有懸濁液を調整した。非酸化性雰囲
気中でこの懸濁液と前記スラリーとを混合し、室
温で５時間撹拌しながら熟成した。このときの該
混合液のOH基濃度は１モル／であつた。この
ようにして得られたスラリーを濾過、水洗後以下
実施例１と同様にして水蒸気の存在下で加熱処理
し、更に60℃で乾燥した。 比較例 ４ 硫酸第一鉄水溶液（Feとして0.895モル／）
105ml及び硫酸コバルト水溶液（Coとして0.848モ
ル／）52.5mlを含有する水溶液中に実施例１で
用いたものと同じγ―Fe2O375gを水に分散させ
たスラリー750mlを加え撹拌した。このスラリー
を90℃に昇温保持し、非酸化性雰囲気中で10モ
ル／の濃度の水酸化ナトリウム水溶液132mlを
添加した。このときのスラリーのOH基濃度は１
モル／であつた。このスラリーの温度を90℃に
保持し、５時間撹拌しながら熟成した。このよう
にてて得られたスラリーを濾過、水洗後以下実施
例１と同様にして水蒸気の存在下で加熱処理し、
更に60℃で乾燥した。 前記実施例１〜４及び比較例１〜４で得られた
磁性酸化鉄について、通常の方法で保磁力を測定
したのち、下記の配合割合に従つて調製し、ボー
ルミルで混練して磁性塗料を製造した。 (1) 磁性酸化鉄 100重量部 (2) 大豆レシチン 1 〃 (3) 界面活性剤 1 〃 (4) 塩ビ―酢ビ共重合樹脂 15 〃 (5) ジオクチルフタレート 5 〃 (6) メチルエチルケトン 111 〃 (7) トルエン 122 〃 次いで各々の磁性塗料をポリエステルフイルム
に通常の方法により塗布、配向した後乾燥して約
9μ厚の磁性塗膜を有する磁気テープを作成した。
それぞれのテープについて通常の方法により、保
磁力、角形比（Br／Bm）、配向性（OR）、飽和
磁束密度（Bm）及び反転磁界分布（SFD）を測
定し、第１表の結果を得た。
【表】
第１表の結果から、本発明方法で製造されるコ
バルト及び第一鉄含有強磁性酸化鉄は、高保磁力
を有し、またこのものを使用した磁気テープは、
保磁力と同時に反転磁界分布（SFD；一般に0.40
程度以下のものが望ましい）などにも優れている
ことが判る。
バルト及び第一鉄含有強磁性酸化鉄は、高保磁力
を有し、またこのものを使用した磁気テープは、
保磁力と同時に反転磁界分布（SFD；一般に0.40
程度以下のものが望ましい）などにも優れている
ことが判る。
Claims (1)
- １ 磁性酸化鉄粉末を水に分散させたスラリーと
第一鉄塩水溶液をアルカリで中和して水酸化第一
鉄を生成させた後コバルト塩を添加して得られる
被覆用懸濁液とを混合し、該混合液のOH基濃度
を0.05〜３モル／に調整することを特徴とする
コバルト及び第一鉄含有強磁性酸化鉄の製造方
法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57123918A JPS5918120A (ja) | 1982-07-16 | 1982-07-16 | コバルト及び第一鉄含有強磁性酸化鉄の製造方法 |
| GB08318707A GB2125021B (en) | 1982-07-16 | 1983-07-11 | Process for producing cobalt-and ferrous iron-containing ferromagnetic iron oxides |
| US06/513,033 US4551327A (en) | 1982-07-16 | 1983-07-12 | Process for producing cobalt-and ferrous iron-containing ferromagnetic iron oxides |
| FR8311713A FR2530370B1 (fr) | 1982-07-16 | 1983-07-13 | Procede de production d'oxydes de fer ferromagnetiques contenant du cobalt et du fer ferreux, pouvant etre utilises pour la fabrication de bandes magnetiques |
| KR1019830003185A KR890003881B1 (ko) | 1982-07-16 | 1983-07-13 | 코발트 및 제 1 철 함유 강자성 산화철의 제조방법 |
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