JPH0475848B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は粒子状合成高純度二酸化珪素から物品
を製造する方法に関する。

西独特許出願公開公報第3302745号からは粒子
状合成高純度二酸化珪素から物品を製造する方法
が公知である。その際原料としては高純度の四塩
化珪素と高純度の水とが用いられる。四塩化珪素
の加水分解のためにはこのものを過剰の水中にも
たらすことができる。原料は攪拌を行つて互いに
混合させる。加水分解は室温〜沸点の温度範囲に
おいて実施できる。加水分解生成物は過または
遠心分離により残留液相から分離し、続いて乾燥
させて得られた乾燥粒子状生成物すなわち二酸化
珪素からそれをさらに加工して所望の物品を製造
する。今般四塩化珪素を過剰の水中にもたらして
造られた生成物からは気泡の多い物品が生じるこ
とを見出だした。

西独特許公報第1596839号からは二成分または
多成分ガラスから成形体の製法であつてガラスの
主成分の少なくとも一種を液状または溶解有機化
合物の形において加水分解されかつゲル化されて
いるのが公知である。そのゲルはまず乾燥され、
続いて1230℃において予備灼熱された後に微粉砕
され最後に1600℃において灼熱され、よつて密実
の成形体が生じる。

米国特許第4278632号からは二酸化珪素及び二
酸化チタンからガラス状物の製法が公知である。
この場合は珪素アルコキシド及びチタンアルコキ
シドを加水分解し、生成するゲルを予め定められ
た形状とし、乾燥させ、融点以下の温度での焼結
によつて単一体のガラス状物に変える。引続いて
焼結ずみ材料を砕いて微粒子のガラスとし次にそ
れを再加工して難融性ガラス状物を造る。

本発明の課題は粒子状二酸化珪素の嵩比重を石
英粒子のような天然の粒子状二酸化珪素の嵩比重
にできるだけ近付くようにした気泡の少ない合成
高純度二酸化珪素から物品を製造する方法を提供
するにある。

高純度四塩化珪素を高純度の水に攪拌を行いな
がら加え、生成する加水分解生成物を乾燥させ、
乾燥した粒子状材料を再加工して物品とする合成
高純度二酸化珪素製物品の製法についての課題は
本発明により、対応した四塩化珪素対水の混合比
率の選択により加水分解生成物としてゲルを造
り、得られたゲルを塩酸の溜去後にまず100〜
1000℃の範囲において予備乾燥させて予備生成物
とし、その予備生成物を室温において磨砕し、磨
砕した粒子を篩分けて粒度が40〜1000μｍの範囲
の粒子区分を得、引続いて篩分けずみの前記粒子
区分をゆつくり最高1400℃の温度まで加熱して乾
燥させ物品に再加工可能の粒子状生成物とするこ
とにより解決される。

有利には予備乾燥は300〜700℃の温度範囲にお
いて行う。予備乾燥中にゲルを及び／または乾燥
中に篩分けずみの粒子区分を攪拌または旋転する
のが好都合と判明した。

磨砕後の粒子から篩分けによつて、粒度が本質
的には40〜600μｍの範囲にある粒子状粒子区分
を回収するのが有利であると判明した。この種の
粒子篩分け区分が石英ガラス溶融製品に再加工す
るのに特によく適していることが判明した。これ
は例えば篩分け粒子区分を酸水素バーナの炎中へ
導入することによつて実施できる。

加水分解は本発明による方法の場合内面をガラ
スライニングした石英製容器内において有利に行
われる。それによつて、付加的な不純分が加水分
解生成物中に入らないことが確保される。そのほ
かこのことによつて石英製品の良好な赤外線透過
性のためこの容器内の加水分解生成物から塩酸を
溜去でき、その際赤外線源は容器の外周に取付け
られる。

予備乾燥ならびに磨砕ずみ粒子の乾燥も有利に
石英製品または石英ガラスからなる装置中におい
て行われて再加工可能の合成二酸化珪素中への不
純分の侵入ができるだけ排除されることになる。

磨砕ずみの粒子の加熱速度としては毎時約100
℃の加熱速度が有効と判明した。約1000℃の温度
に到達し次第、この温度を数時間保持した後にさ
らに例えば1200℃までゆつくり温度を上昇させ同
じくこの温度を数時間保持する。次に磨砕ずみの
粒子を比較的速やかに数時間以内に室温まで冷却
させ、その後に再加工して所望の石英ガラス製品
を造ることができる。

本発明方法によれば、嵩比重が天然の粒子状二
酸化珪素のもつにほぼ一致し、且つ再加工して気
泡の少ない高純度の石英ガラス製物品を造るのに
適した微粉砕した気孔と少ない高純度合成二酸化
珪素を製造することができる。

下記の実施例によつて、第１図のフローシート
に諸段階で表してある本発明の方法を説明する。

内面がガラスライニングしてある石英製容器内
に脱イオンした高純度水250を入れて置いた。
攪拌を行いながら液状の高純度四塩化珪素27.6
を定量供給ポンプにより約１時間内に水中へ導入
した。その際まずシリカゾルが生じた。引続いて
材料全体が固化してシリカゲルが生成した。シリ
カゲル中に含まれている塩酸の溜去のために石英
製容器を外から市販の赤外線源を用いて加熱し
た。大部分の塩酸の溜去後に湿つた二酸化珪素約
57Kgが得られた。これを石英製容器から取り出し
た後に、石英製管で内張した炉内において600℃
の温度で約８時間予備乾燥させた。石英製管は予
備乾燥中ゆつくり回転され、よつて二酸化珪素は
旋転させられた。こうして得られた予備生成物の
重量は14.5Kgであつた。予備生成物が室温に冷却
した後にこれを磨砕して篩分け、80％を超える粒
子が63〜250μｍの範囲の粒度である粒子区分が
得られた。引続いてこの粒子区分を石英ガラス製
容器内で攪拌しながら乾燥させた。その際には第
２図に示してある温度の時間的経過が維持され
た。この乾燥過程において粒子区分はなおその重
量の約５％を失つた。こうして得られた微粒子生
成物は、その嵩比重が天然の粒子状二酸化珪素の
ものとほぼ一致し、例えば米国特許第4368846号
から公知のとおり酸水素バーナの炎中に導入して
加工し石英ガラス溶融製品とした。

本発明により製造された微粒子状生成物から高
純度合成二酸化珪素製品への加工は勿論酸水素バ
ーナによる石英ガラス溶融製品の製造に限定され
ることなく、むしろ本発明による微粒子合成生成
物は天然の微粒子二酸化珪素の理想的代替品であ
り、それ故従来天然の微粒子二酸化珪素を加工し
て製品とした殆どすべてに使用することができ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による高純度微粒子合成二酸化
珪素の製造及び加工方法の諸過程を示すフローシ
ートである。第２図は篩分けずみ粒子区分の乾燥
の際の温度の時間的経過を示す線図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 高純度の四塩化珪素を過剰の高純度の水に攪
   拌を行いながら加え、生成した加水分解生成物を
   乾燥し、乾燥した粒子状生成物をさらに目的物品
   に加工することからなる合成高純度二酸化珪素か
   ら物品を製造する方法において、水に四塩化珪素
   を混入する比率の対応した選択により加水分解生
   成物としてゲルを形成させ、得られたゲルを塩酸
   の溜去後にまず100〜1000℃の範囲のある温度に
   おいて予備乾燥させて予備生成物とし、その予備
   生成物を室温において磨砕して微細粒子とし、磨
   砕された粒子を篩分けて40〜1000μｍの範囲の粒
   度の粒子区分をとり、篩分けた粒子を引続いて最
   高1400℃の温度までゆつくり加熱して乾燥させ、
   さらに加工して物品となし得る粒子状生成物とす
   る方法。 ２ ゲルを予備乾燥中にまたは篩分けた粒子区分
   を乾燥中、またはそれら両方中に攪拌するまたは
   旋転する、特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 予備乾燥は300〜700℃の温度範囲において行
   う特許請求の範囲第１項または第２項記載の方
   法。 ４ 磨砕ずみの粒子を篩分けて、粒度が40〜
   600μｍの範囲にある粒子とする特許請求の範囲
   第１項から第３項までのいずれか１項記載の方
   法。 ５ 篩分けた粒子区分を毎時100℃の速度で加熱
   する特許請求の範囲第１項から第４項までのいず
   れか１項記載の方法。 ６ 加水分解または予備乾燥または乾燥またはそ
   れらの２つ以上を石英製品または石英ガラス製の
   装置内において実施する特許請求の範囲第１項記
   載の方法。 ７ 塩酸の溜去のためには加水分解生成物を収容
   している容器を外部から赤外線をもつて加熱する
   特許請求の範囲第１項または第６項記載の方法。 ８ 乾燥した粒子状生成物を酸水素バーナの炎中
   へ導入する特許請求の範囲第１項から第７項まで
   のいずれか１項記載の方法。