JPH0477718B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0477718B2 JPH0477718B2 JP60276683A JP27668385A JPH0477718B2 JP H0477718 B2 JPH0477718 B2 JP H0477718B2 JP 60276683 A JP60276683 A JP 60276683A JP 27668385 A JP27668385 A JP 27668385A JP H0477718 B2 JPH0477718 B2 JP H0477718B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- type sic
- whiskers
- weight
- nitrogen
- sic whiskers
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/005—Growth of whiskers or needles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/36—Carbides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、繊維強化材料、特に繊維強化セラミ
ツクス（以下FRCという）のフイラーとして使
用されるβ型SiCウイスカーに関する。 〔従来の技術〕 エンジン部品等の省エネルギーのため、耐熱性
に優れたセラミツクスが金属の代替の構造材とし
て近年注目されつつある。しかしながら、構造材
として使用される場合、セラミツクスのもろさが
重大な欠点となつていた。上記の欠点を克服する
ために、FRCの利用が検討されている。該FRC
は、SiC又は、SiN4等のマトリツクス中に、SiC
ウイスカー等のフイラーを混入させる事により、
上記のマトリツクスに加えられる破壊エネルギー
をウイスカーのじん性により分散吸収させるもの
で、強度向上、熱衝撃性向上、破壊じん性向上が
達成される。例えば、Si3N4をマトリツクスと
し、β型SiCウイスカーを強化配置した方法が特
許公告昭和58年104.069号にて開示されている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかし、上述のFPCの製法において大きな問
題点となつていたのは、β型SiCウイスカーの耐
熱温度に限界があり、FRCの焼成温度が制限さ
れ、FRC本来の物性を出し得ないことであつた。
即ち、従来のβ型SiCウイスカーの耐熱温度は約
1600℃で、1600℃以上になるとウイスカーの形状
が保持できず、ウイスカーが凝集し粒状になる。 現在、構造材として最も注目されているSiCや
Si3N4は通常1600℃以上の高温域で焼結される
が、該温度では、β型SiCウイスカーが粒状に変
わり、FRCとしてSiC、Si3N4にβ型SiCウイスカ
ーを混入しても、ウイスカーの形状が保持できな
いため、強度向上の面で効果が得られなかつた。 本発明の目的は、耐熱性を向上したβ型SiCウ
イスカーを提供することにある。 〔問題点を解決するための手段〕 即ち、本発明のβ型SiCウイスカーは、結晶内
に固溶する窒素の量が１重量％以上、８重量％以
下であることを特徴とする。本発明において、窒
素量は上記のように限定されるが、１重量％未満
の窒素量の場合、耐熱性の向上がみられず、又、
８重量％を超える窒素はβ型SiCウイスカーの結
晶内に固溶しないことによる。 一般に、結晶内に他の元素を固溶させる事によ
り、結晶構造上、結合力を強化される。即ち、高
温になつてもウイスカー形状を保持できることに
なる。本発明は窒素をβ型SiCウイスカーに固溶
させる事により、大巾にβ型SiCウイスカーの耐
熱性の向上を見い出したものである。 〔構成〕 従来のβ型SiCウイスカーの一般的な製造方法
としては、珪素源として塩化物（SiCl4）又は、
酸化物（SiO2）又は、単体（Si）と酸化物
（SiO2）の混合物を用いていた。上述の珪素源を
用いれば、生成されるβ型SiCウイスカーは、結
晶型が立方晶系であり、又、Ｘ線回折による格子
定数が4.357Åととなり、ASTM値と一致してい
た。 本発明のβ型SiCウイスカーを得るには、例え
ば、Si3N4を珪素源として採用することにより達
成される。即ち、Si3N4粉末とカーボン粉末を
７：３の比率で配合し、一酸化炭素ガスを供給し
ながら、1500℃近傍まで加熱してSi3N4を分解
し、β型SiCウイスカーを生成させるものであ
る。上記のSi3N4を分解した時発生する窒素ガス
を利用することにより、容易にβ型SiCウイスカ
ーの結晶内に窒素を１重量％から８重量％までの
範囲内で固溶させることができる。更に、本発明
に係るβ型SiCウイスカーの格子定数は、従来の
ASTM値である。4.357Åからはずれ4.338Åから
4.355Åの範囲であるとが確認された。 しかして、本発明に係るβ型SiCウイスカーは
結晶構造上から見ても、結合力が強化され、結晶
内に固溶する窒素が、放出されない限りウイスカ
ー形状を保つことになり、耐熱温度が1900℃まで
向上した。 〔実施例〕 次に実施例により本発明を説明する。 Si3N4粉末79重量％と炭素粉末21重量％をよく
混合し、一酸化炭素ガスを毎分500ml供給しなが
ら1500℃まで加熱してSi3N4を分解させ炭素粉末
との反応により、β型SiCウイスカーを合成し
た。上記のSi3N4の分解ガスである窒素ガスの流
れを制御することにより、1.0重量％、4.0重量
％、8.0重量％固溶しているものを三種作成した。
尚、上記のβ型SiCウイスカーの格子定数は、そ
れぞれ、4.355Å、4.348Å、4.338Åであつた。 比較のため上記と同様な方法で、0.5重量％窒
素固溶したもので格子定数4.356Åのものと、窒
素の固溶していない格子定数4.357Åの市販のβ
型SiCウイスカーを用意した。 本発明の実施例である上記３種の試料と、比較
例の２種の試料をアルゴン雰囲気中で各温度で２
時間加熱し、ウイスカー形状が保持できなくなる
温度を調査した。 下表に示したように、従来のβ型SiCウイスカ
ーは1600℃以上でウイスカーが凝集粒となるのに
対し、本発明に係るβ型SiCウイスカーは約1900
℃までウイスカー形状を保ち、耐熱性を大巾に向
上するβ型SiCウイスカーを提供できた。
ツクス（以下FRCという）のフイラーとして使
用されるβ型SiCウイスカーに関する。 〔従来の技術〕 エンジン部品等の省エネルギーのため、耐熱性
に優れたセラミツクスが金属の代替の構造材とし
て近年注目されつつある。しかしながら、構造材
として使用される場合、セラミツクスのもろさが
重大な欠点となつていた。上記の欠点を克服する
ために、FRCの利用が検討されている。該FRC
は、SiC又は、SiN4等のマトリツクス中に、SiC
ウイスカー等のフイラーを混入させる事により、
上記のマトリツクスに加えられる破壊エネルギー
をウイスカーのじん性により分散吸収させるもの
で、強度向上、熱衝撃性向上、破壊じん性向上が
達成される。例えば、Si3N4をマトリツクスと
し、β型SiCウイスカーを強化配置した方法が特
許公告昭和58年104.069号にて開示されている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかし、上述のFPCの製法において大きな問
題点となつていたのは、β型SiCウイスカーの耐
熱温度に限界があり、FRCの焼成温度が制限さ
れ、FRC本来の物性を出し得ないことであつた。
即ち、従来のβ型SiCウイスカーの耐熱温度は約
1600℃で、1600℃以上になるとウイスカーの形状
が保持できず、ウイスカーが凝集し粒状になる。 現在、構造材として最も注目されているSiCや
Si3N4は通常1600℃以上の高温域で焼結される
が、該温度では、β型SiCウイスカーが粒状に変
わり、FRCとしてSiC、Si3N4にβ型SiCウイスカ
ーを混入しても、ウイスカーの形状が保持できな
いため、強度向上の面で効果が得られなかつた。 本発明の目的は、耐熱性を向上したβ型SiCウ
イスカーを提供することにある。 〔問題点を解決するための手段〕 即ち、本発明のβ型SiCウイスカーは、結晶内
に固溶する窒素の量が１重量％以上、８重量％以
下であることを特徴とする。本発明において、窒
素量は上記のように限定されるが、１重量％未満
の窒素量の場合、耐熱性の向上がみられず、又、
８重量％を超える窒素はβ型SiCウイスカーの結
晶内に固溶しないことによる。 一般に、結晶内に他の元素を固溶させる事によ
り、結晶構造上、結合力を強化される。即ち、高
温になつてもウイスカー形状を保持できることに
なる。本発明は窒素をβ型SiCウイスカーに固溶
させる事により、大巾にβ型SiCウイスカーの耐
熱性の向上を見い出したものである。 〔構成〕 従来のβ型SiCウイスカーの一般的な製造方法
としては、珪素源として塩化物（SiCl4）又は、
酸化物（SiO2）又は、単体（Si）と酸化物
（SiO2）の混合物を用いていた。上述の珪素源を
用いれば、生成されるβ型SiCウイスカーは、結
晶型が立方晶系であり、又、Ｘ線回折による格子
定数が4.357Åととなり、ASTM値と一致してい
た。 本発明のβ型SiCウイスカーを得るには、例え
ば、Si3N4を珪素源として採用することにより達
成される。即ち、Si3N4粉末とカーボン粉末を
７：３の比率で配合し、一酸化炭素ガスを供給し
ながら、1500℃近傍まで加熱してSi3N4を分解
し、β型SiCウイスカーを生成させるものであ
る。上記のSi3N4を分解した時発生する窒素ガス
を利用することにより、容易にβ型SiCウイスカ
ーの結晶内に窒素を１重量％から８重量％までの
範囲内で固溶させることができる。更に、本発明
に係るβ型SiCウイスカーの格子定数は、従来の
ASTM値である。4.357Åからはずれ4.338Åから
4.355Åの範囲であるとが確認された。 しかして、本発明に係るβ型SiCウイスカーは
結晶構造上から見ても、結合力が強化され、結晶
内に固溶する窒素が、放出されない限りウイスカ
ー形状を保つことになり、耐熱温度が1900℃まで
向上した。 〔実施例〕 次に実施例により本発明を説明する。 Si3N4粉末79重量％と炭素粉末21重量％をよく
混合し、一酸化炭素ガスを毎分500ml供給しなが
ら1500℃まで加熱してSi3N4を分解させ炭素粉末
との反応により、β型SiCウイスカーを合成し
た。上記のSi3N4の分解ガスである窒素ガスの流
れを制御することにより、1.0重量％、4.0重量
％、8.0重量％固溶しているものを三種作成した。
尚、上記のβ型SiCウイスカーの格子定数は、そ
れぞれ、4.355Å、4.348Å、4.338Åであつた。 比較のため上記と同様な方法で、0.5重量％窒
素固溶したもので格子定数4.356Åのものと、窒
素の固溶していない格子定数4.357Åの市販のβ
型SiCウイスカーを用意した。 本発明の実施例である上記３種の試料と、比較
例の２種の試料をアルゴン雰囲気中で各温度で２
時間加熱し、ウイスカー形状が保持できなくなる
温度を調査した。 下表に示したように、従来のβ型SiCウイスカ
ーは1600℃以上でウイスカーが凝集粒となるのに
対し、本発明に係るβ型SiCウイスカーは約1900
℃までウイスカー形状を保ち、耐熱性を大巾に向
上するβ型SiCウイスカーを提供できた。
即ち、本発明に係るβ型SiCウイスカーは、結
晶内に固溶した窒素により、従来のβ型SiCウイ
スカーと比較し、飛躍的に耐熱性が向上した。今
後FRCが構造材として広く利用されることが予
想され、SiCやSi3N4の焼結温度でも耐えるβ型
SiCウイスカーの出現は新素材ブームと相まつて
産業上の期待は大きい。
晶内に固溶した窒素により、従来のβ型SiCウイ
スカーと比較し、飛躍的に耐熱性が向上した。今
後FRCが構造材として広く利用されることが予
想され、SiCやSi3N4の焼結温度でも耐えるβ型
SiCウイスカーの出現は新素材ブームと相まつて
産業上の期待は大きい。
Claims (1)
- １ 結晶内に固溶する窒素の量が１重量％以上、
８重量％以下の範囲にあることを特徴とするβ型
SiCウイスカー。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60276683A JPS62138400A (ja) | 1985-12-11 | 1985-12-11 | β型ＳｉＣウイスカ− |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60276683A JPS62138400A (ja) | 1985-12-11 | 1985-12-11 | β型ＳｉＣウイスカ− |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62138400A JPS62138400A (ja) | 1987-06-22 |
| JPH0477718B2 true JPH0477718B2 (ja) | 1992-12-09 |
Family
ID=17572864
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60276683A Granted JPS62138400A (ja) | 1985-12-11 | 1985-12-11 | β型ＳｉＣウイスカ− |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62138400A (ja) |
-
1985
- 1985-12-11 JP JP60276683A patent/JPS62138400A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62138400A (ja) | 1987-06-22 |
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