JPH0478583B2 - - Google Patents
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- JPH0478583B2 JPH0478583B2 JP63140670A JP14067088A JPH0478583B2 JP H0478583 B2 JPH0478583 B2 JP H0478583B2 JP 63140670 A JP63140670 A JP 63140670A JP 14067088 A JP14067088 A JP 14067088A JP H0478583 B2 JPH0478583 B2 JP H0478583B2
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G4/00—Fixed capacitors; Processes of their manufacture
- H01G4/002—Details
- H01G4/018—Dielectrics
- H01G4/06—Solid dielectrics
- H01G4/08—Inorganic dielectrics
- H01G4/12—Ceramic dielectrics
- H01G4/1209—Ceramic dielectrics characterised by the ceramic dielectric material
- H01G4/1236—Ceramic dielectrics characterised by the ceramic dielectric material based on zirconium oxides or zirconates
- H01G4/1245—Ceramic dielectrics characterised by the ceramic dielectric material based on zirconium oxides or zirconates containing also titanates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/48—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates
- C04B35/49—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates containing also titanium oxides or titanates
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01P—WAVEGUIDES; RESONATORS, LINES, OR OTHER DEVICES OF THE WAVEGUIDE TYPE
- H01P7/00—Resonators of the waveguide type
- H01P7/10—Dielectric resonators
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Description
（産業上の利用分野）
本発明は、低周波（例えば、1KHz）からマイ
クロ波（例えば、15GHz）までにおいて操作する
誘電共振子、基板、多層セラミツクコンデンサ等
として使用する誘電セラミツク組成物に関するも
のである。更に特別には、本発明は、約25〜40の
範囲内の誘電率Ｋ、4GHzにおいて約9000以上の
キユーＱ、±60ppm／℃の範囲内の周波数変化に
対する温度係数Tr、及び約1350℃未満の焼成温
度の性質を有する温度安定誘電セラミツクに関す
るものである。 （従来の技術） 多くの普通に使用される誘電セラミツク材料
は、チタン酸塩システムに基づいている。誘電共
振子、基板又は多層セラミツクコンデンサとして
使用する誘電セラミツクに対して望まれる性質
は、高誘電率、高いＱ、及び安定した温度特性で
ある。低焼成温度は好都合であり、その理由は、
このことが、安価な低融点電極材料の使用を可能
にするからである。 （発明が解決しようとする課題） 一つの従来技術の研究において、高いＱ値を有
する誘電セラミツクスを進展するためにBa2Ti9
O20を使用した。バリウム九チタン酸塩は適切な
材料であるが、周波数に対する温度係数は、一般
的に固定され、かつマイクロ波領域において、Ｑ
に有害な第二相を生成する傾向のある化学量論的
変化なしに、この温度係数を変えることが出来な
い。更に、従来のBa2Ti9O20に対して得られる最
良のＱは、約9000にすぎない。 本発明においては、誘電セラミツクにおいてＱ
増進剤として酸化銅が添加される。酸化銅はま
た、好適にはＫとTrとのような他の電気的性質
に重大な不利を及ぼす事なしに、100℃〜150℃ほ
どの誘電セラミツクの焼成温度を減少する焼結助
剤として作用する。それ故、本発明のセラミツク
スにより得られる、マイクロ波周波数において使
用する従来の誘電体に勝る利点は、CuOの添加に
より得られる増進したＱと共に、CuOの添加によ
り焼成温度の消滅が同時に得られ、かつ完成誘電
体の電気的性質に重大な有害作用が無いことであ
る。 本発明のもう一つの目的は、その温度安定性に
有害な作用を与える事なしに、誘電セラミツクの
Ｑを増大することである。この明細書で使用され
る記号Ｑは、１／tanSを表し、ここにtanSは誘
電正接である。 （課題を解決するための手段） 本発明は、本質的に約35〜55モル％の二酸化ジ
ルコニウム（ZrO2）、約30〜50モル％の二酸化チ
タン（TiO2）、約５〜22.5モル％の酸化第二錫
（SnO2）、約0.5〜10モル％の酸化亜鉛（ZnO）及
び約0.3〜2.5％の酸化銅（CuO）の焼結混合物か
らなる誘電セラミツクを提供するにある。 本発明の好適な誘電セラミツク組成物は、−55
℃〜125℃の温度範囲で約±15ppm／℃内の周波
数に対する温度係数Trを有する。更に好適な実
施態様において、約±1ppm／℃の周波数に対す
る温度係数が得られる。本発明によると、キヤパ
シタンスの温度係数Tcは、−55℃〜125℃の温度
範囲で約±30ppm／℃未満である。更に好適な実
施態様において、−11ppm／℃のキヤパシタンス
の温度係数が得られた。CuOの添加により、4G
Hzにおいて約9000以上のＱ値が得られた。 本発明はまた、この誘電セラミツク組成物を使
用する各種の機器を提供するものである。本発明
の誘電セラミツク組成物を使用する一つのクラス
の機器として誘電共振子がある。誘電共振子は関
係するマイクロ波エネルギーの周波数に対して適
合して大きさ形が形成され、マイクロ波エネルギ
ーは共振子の中で（高エネルギー貯蔵又はＱを有
して）共振する。本発明はまた、低周波数（1K
Hz）で操作する多層コンデンサとして本発明の誘
電組成物を使用する機器の別のクラスを提供する
ものである。本発明の誘電組成物を使用する別の
用途は基板としてである。 本発明の誘電セラミツク組成物は、誘電セラミ
ツク組成物を製造する従来使用した技術により調
製して良い。しかし、以下記載する好適な方法
は、高純度の酸化物の使用を必要とする。高純度
の酸化物、ZrO2、TiO2，SnO2，ZrO及びCuO
は、本発明の誘電セラミツク組成物の製造の出発
材料として使用して良い。これらの高純度酸化物
は脱イオン水と共にタンク中で湿式で混合するか
ZrO2基質と脱イオン水と共にボールミル処理す
るかのいずれかにより均質混合物に混練される。 混合した後、均質混合物はステインレス製皿で
オーブン乾燥され、次いで粉砕して微細粉末とさ
れる。この粉末をAl2O3又は菫青石（化学式Mg2
Al4Si5O12で特定される化合物で、耐火材料とし
て窯業工業分野で広く使用される）中で1000℃と
1150℃の間の温度で３〜６時間垂下状にしてか焼
される。 か焼生成物を粉砕し次いでZrO2基質と脱イオ
ン水と共にボールミル処理で磨砕して微細粉末と
する。この磨砕操作は沈降技術により測定して約
1.2ミクロンの平均粒度でかつ従来方法により測
定して3.0m2／ｇの比表面積が得られるまで継続
される。これらの条件が満足されると、材料を再
びオーブン乾燥し、次いで微細粉末に粉砕する。 この粉末は、マイクロ波周波数共振子用途のた
め6000と10000psiの間の圧力でステインレス鋼ダ
イ中で１インチ垂直シリンダーにより1/2インチ
直径に圧縮するか、又はテープ成形の方法により
低周波数（1KHz）使用の多層コンデンサにテー
プ成形し二次加工するか、米国特許第4540676号
明細書に詳細に記載される多層コンデンサに二次
加工され、この米国特許の方法は参考としてここ
に組み込まれる。これらの部品は1200℃と1400℃
の間の温度で３〜６時間焼成して、次いで緻密か
つ比較的孔の無いセラミツク片に焼結する。 特別に好適な実施態様において、誘電セラミツ
ク組成物は、44モル％の二酸化ジルコニウム
（ZrO2）、12モル％の酸化第二錫（SnO2）、44モ
ル％の二酸化チタン（TiO2）、2.0モル％の酸化
亜鉛（ZrO）及び1.0モル％の酸化銅（CuO）の
混合物から形成される。 （実施例） 下記第１表に記載の組成物を有する誘電組成物
を本発明の方法により調製した。
クロ波（例えば、15GHz）までにおいて操作する
誘電共振子、基板、多層セラミツクコンデンサ等
として使用する誘電セラミツク組成物に関するも
のである。更に特別には、本発明は、約25〜40の
範囲内の誘電率Ｋ、4GHzにおいて約9000以上の
キユーＱ、±60ppm／℃の範囲内の周波数変化に
対する温度係数Tr、及び約1350℃未満の焼成温
度の性質を有する温度安定誘電セラミツクに関す
るものである。 （従来の技術） 多くの普通に使用される誘電セラミツク材料
は、チタン酸塩システムに基づいている。誘電共
振子、基板又は多層セラミツクコンデンサとして
使用する誘電セラミツクに対して望まれる性質
は、高誘電率、高いＱ、及び安定した温度特性で
ある。低焼成温度は好都合であり、その理由は、
このことが、安価な低融点電極材料の使用を可能
にするからである。 （発明が解決しようとする課題） 一つの従来技術の研究において、高いＱ値を有
する誘電セラミツクスを進展するためにBa2Ti9
O20を使用した。バリウム九チタン酸塩は適切な
材料であるが、周波数に対する温度係数は、一般
的に固定され、かつマイクロ波領域において、Ｑ
に有害な第二相を生成する傾向のある化学量論的
変化なしに、この温度係数を変えることが出来な
い。更に、従来のBa2Ti9O20に対して得られる最
良のＱは、約9000にすぎない。 本発明においては、誘電セラミツクにおいてＱ
増進剤として酸化銅が添加される。酸化銅はま
た、好適にはＫとTrとのような他の電気的性質
に重大な不利を及ぼす事なしに、100℃〜150℃ほ
どの誘電セラミツクの焼成温度を減少する焼結助
剤として作用する。それ故、本発明のセラミツク
スにより得られる、マイクロ波周波数において使
用する従来の誘電体に勝る利点は、CuOの添加に
より得られる増進したＱと共に、CuOの添加によ
り焼成温度の消滅が同時に得られ、かつ完成誘電
体の電気的性質に重大な有害作用が無いことであ
る。 本発明のもう一つの目的は、その温度安定性に
有害な作用を与える事なしに、誘電セラミツクの
Ｑを増大することである。この明細書で使用され
る記号Ｑは、１／tanSを表し、ここにtanSは誘
電正接である。 （課題を解決するための手段） 本発明は、本質的に約35〜55モル％の二酸化ジ
ルコニウム（ZrO2）、約30〜50モル％の二酸化チ
タン（TiO2）、約５〜22.5モル％の酸化第二錫
（SnO2）、約0.5〜10モル％の酸化亜鉛（ZnO）及
び約0.3〜2.5％の酸化銅（CuO）の焼結混合物か
らなる誘電セラミツクを提供するにある。 本発明の好適な誘電セラミツク組成物は、−55
℃〜125℃の温度範囲で約±15ppm／℃内の周波
数に対する温度係数Trを有する。更に好適な実
施態様において、約±1ppm／℃の周波数に対す
る温度係数が得られる。本発明によると、キヤパ
シタンスの温度係数Tcは、−55℃〜125℃の温度
範囲で約±30ppm／℃未満である。更に好適な実
施態様において、−11ppm／℃のキヤパシタンス
の温度係数が得られた。CuOの添加により、4G
Hzにおいて約9000以上のＱ値が得られた。 本発明はまた、この誘電セラミツク組成物を使
用する各種の機器を提供するものである。本発明
の誘電セラミツク組成物を使用する一つのクラス
の機器として誘電共振子がある。誘電共振子は関
係するマイクロ波エネルギーの周波数に対して適
合して大きさ形が形成され、マイクロ波エネルギ
ーは共振子の中で（高エネルギー貯蔵又はＱを有
して）共振する。本発明はまた、低周波数（1K
Hz）で操作する多層コンデンサとして本発明の誘
電組成物を使用する機器の別のクラスを提供する
ものである。本発明の誘電組成物を使用する別の
用途は基板としてである。 本発明の誘電セラミツク組成物は、誘電セラミ
ツク組成物を製造する従来使用した技術により調
製して良い。しかし、以下記載する好適な方法
は、高純度の酸化物の使用を必要とする。高純度
の酸化物、ZrO2、TiO2，SnO2，ZrO及びCuO
は、本発明の誘電セラミツク組成物の製造の出発
材料として使用して良い。これらの高純度酸化物
は脱イオン水と共にタンク中で湿式で混合するか
ZrO2基質と脱イオン水と共にボールミル処理す
るかのいずれかにより均質混合物に混練される。 混合した後、均質混合物はステインレス製皿で
オーブン乾燥され、次いで粉砕して微細粉末とさ
れる。この粉末をAl2O3又は菫青石（化学式Mg2
Al4Si5O12で特定される化合物で、耐火材料とし
て窯業工業分野で広く使用される）中で1000℃と
1150℃の間の温度で３〜６時間垂下状にしてか焼
される。 か焼生成物を粉砕し次いでZrO2基質と脱イオ
ン水と共にボールミル処理で磨砕して微細粉末と
する。この磨砕操作は沈降技術により測定して約
1.2ミクロンの平均粒度でかつ従来方法により測
定して3.0m2／ｇの比表面積が得られるまで継続
される。これらの条件が満足されると、材料を再
びオーブン乾燥し、次いで微細粉末に粉砕する。 この粉末は、マイクロ波周波数共振子用途のた
め6000と10000psiの間の圧力でステインレス鋼ダ
イ中で１インチ垂直シリンダーにより1/2インチ
直径に圧縮するか、又はテープ成形の方法により
低周波数（1KHz）使用の多層コンデンサにテー
プ成形し二次加工するか、米国特許第4540676号
明細書に詳細に記載される多層コンデンサに二次
加工され、この米国特許の方法は参考としてここ
に組み込まれる。これらの部品は1200℃と1400℃
の間の温度で３〜６時間焼成して、次いで緻密か
つ比較的孔の無いセラミツク片に焼結する。 特別に好適な実施態様において、誘電セラミツ
ク組成物は、44モル％の二酸化ジルコニウム
（ZrO2）、12モル％の酸化第二錫（SnO2）、44モ
ル％の二酸化チタン（TiO2）、2.0モル％の酸化
亜鉛（ZrO）及び1.0モル％の酸化銅（CuO）の
混合物から形成される。 （実施例） 下記第１表に記載の組成物を有する誘電組成物
を本発明の方法により調製した。
【表】
試料１〜９の夫々を、第表に記載の時間と温
度でマツフルキル炉中で焼成し、記載される電気
的性質を有した。 Tr（ppm／℃）、Ｑ及びＫは、ハキ−コレマン
方法により測定された。
度でマツフルキル炉中で焼成し、記載される電気
的性質を有した。 Tr（ppm／℃）、Ｑ及びＫは、ハキ−コレマン
方法により測定された。
【表】
【表】
上記データから、本発明により調製した誘電セ
ラミツクが、多くのマイクロ波基板及び多層コン
デンサ用途に望ましい電気的性質を有することが
分かる。特に、これらは、約9000以上のＱ値、約
25以上のＫ値及び低焼成温度、即ち約1350℃未満
の温度を有する。更に、Tr値を広範囲に亙つて
容易に調節可能であり、一方同時に高いＱ値、高
Ｋ値及び低焼成温度を保持されることが明らかで
ある。このことは、価値ある特徴であつて、その
理由は、Trは、高かろうと又は低かろうと特別
のTr値は、誘電が何に対して、例えば基板又は
多層コンデンサに使用されるものに対して、大い
に望ましく依存するという利用依存型の性質意義
があるからである。
ラミツクが、多くのマイクロ波基板及び多層コン
デンサ用途に望ましい電気的性質を有することが
分かる。特に、これらは、約9000以上のＱ値、約
25以上のＫ値及び低焼成温度、即ち約1350℃未満
の温度を有する。更に、Tr値を広範囲に亙つて
容易に調節可能であり、一方同時に高いＱ値、高
Ｋ値及び低焼成温度を保持されることが明らかで
ある。このことは、価値ある特徴であつて、その
理由は、Trは、高かろうと又は低かろうと特別
のTr値は、誘電が何に対して、例えば基板又は
多層コンデンサに使用されるものに対して、大い
に望ましく依存するという利用依存型の性質意義
があるからである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 本質的に約35〜55モル％のZrO2、約30〜50
モル％のTiO2、約５〜22.5モル％のSnO2、約0.5
〜10モル％のZnO及び約0.3〜2.5％のCuOの混合
物からなり、約1350℃未満で焼結した約25〜40の
範囲のＫ値と、4GHzにおいて約9000以上のＱを
有する誘電セラミツク。 ２(a) 本質的にCuO，ZrO2，TiO2，SnO2及び
ZnOからなる高純度な酸化物の混合物を調製
し、 (b) ベースセラミツク固溶体相の形成開始温度に
て前記混合物をか焼し、 (c) か焼混合物の粒度を減少し、 (d) 前記粉末組成物を粉砕し、 (e) 型中で前記か焼混合物を圧縮し、次いで (f) 約1350℃未満の温度にて大気中で前記圧縮し
た粉末組成物を焼成する諸工程からなる約25〜
40の範囲のＫ値と、4GHzにおいて約9000以上
のＱを有する誘電セラミツクの製造方法。 ３ 前記高純度な酸化物は、本質的に約35〜55モ
ル％のZrO2、約30〜50モル％のTiO2、約５〜
22.5モル％のSnO2、約0.5〜10モル％のZnO及び
約0.3〜2.5％のCuOの混合物からなることを特徴
とする請求項２記載の誘電セラミツクの製造方
法。 ４ 前記か焼混合物の粒度は磨砕により減少され
ることを特徴とする請求項２記載の誘電セラミツ
クの製造方法。 ５ 前記混合物は、約800℃〜1300℃の範囲内に
て約３〜６時間か焼されることを特徴とする請求
項２記載の誘電セラミツクの製造方法。 ６ 高純度な酸化物の混合物は水中でボールミル
処理されることを特徴とする請求項２記載の誘電
セラミツクの製造方法。 ７ か焼混合物のベースセラミツク固溶体相は約
90％以上の（Zr，Sn）TiO4斜方晶系相を含むこ
とを特徴とする請求項５記載の誘電セラミツクの
製造方法。 ８ か焼混合物は、水中でZrO2媒質にて約８時
間、約3.0m2／ｇの表面積と約1.2ミクロンの粒度
が得られるまでボールミル処理されることを特徴
とする請求項５記載の誘電セラミツクの製造方
法。 ９ 前記粉末組成物を、約55MPaの圧力で円筒
形に圧縮し、次いで大気中で約４〜６時間1200℃
〜1350℃の間の温度で焼成することを特徴とする
請求項２記載の誘電セラミツクの製造方法。 １０ 前記粉末組成物をテープキヤストして多層
コンデンサとし、次いで大気中で約３時間1200℃
〜1350℃の間の温度で焼成することを特徴とする
請求項２記載の誘電セラミツクの製造方法。 １１ 本質的に約35〜55モル％のZrO2、約30〜
50モル％のTiO2、約５〜22.5モル％のSnO2、約
0.5〜10モル％のZnO及び約0.3〜2.5％のCuOの混
合物の焼結した混合物からなる多層セラミツクコ
ンデンサ。 １２ 44モル％のZrO2、12モル％のSnO2、44モ
ル％のTiO2、2.0モル％のZnO及び1.0モル％の
CuOからなる請求項１１項記載の多層セラミツク
コンデンサ。 １３ 本質的に約35〜55モル％のZrO2、約30〜
50モル％のTiO2、約５〜22.5モル％のSnO2、約
0.5〜10モル％のZnO及び約0.3〜2.5％のCuOから
なる約1KHz〜約15GHzで有用な誘電セラミツク
スを製造する組成物。 １４ 請求項１３記載の前記誘電セラミツク組成
物からなる共振子。 １５ 請求項１３記載の前記誘電セラミツクから
なる基板。 １６ 請求項１３記載の前記誘電セラミツク組成
物からなる多層セラミツクコンデンサ。 １７ 請求項１記載の前記焼結混合物からなる誘
電共振子。 １８ 請求項１記載の前記焼結混合物からなる多
層セラミツクコンデンサ。 １９ 請求項１記載の前記焼結混合物からなる基
板。
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