JPH0480334A - 白金族金属溶液中のスズの分離方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、白金、パラジウム、ロジウム等の白金族金属
の溶液中に含有されるスズを前記白金族金属から分離す
るための方法に関し、より詳、細には分離に使用する有
機溶媒を有効利用しかつ高い安全性の下でスズの分離を
行うための方法に関する。

（従来技術とその問題点） 白金族金属は広範な用途を有する有用な金属材料として
各種工業において使用されている。使用済の白金族金属
は純粋な単品として回収されることは少なく、多くの場
合卑金属等との混合物として回収される。この場合には
高価な白金族金属を高純度で回収し再使用するために各
種の分離方法が提案されている。

例えば、パラジウムを含む王水液にスズ等の卑金属を含
む場合には、塩化アンモニウムを加えてパラジウム化合
物として沈殿生成し、濾過した後、該沈殿をアンモニア
水を加えてアンミン錯塩として溶解し、不純物を水酸化
物として濾過分離し、パラジウムアンミン錯塩溶液に塩
酸を加えて沈殿させ濾過して不純物を除去する方法があ
る。

また、ロジウムは塩酸溶液に亜硝酸ナトリウムを加えて
還元し、濾過して不純物を沈殿物として分離し、該濾過
液には塩化アンモニウムを加えてロジウム化合物として
沈殿生成して濾過し、該沈殿を塩酸に溶解した後、前記
亜硝酸ナトリウムを加えて還元する操作から繰り返し行
うという、不純物の除去方法がある。

しかしこの従来法は工程が長く回収率が低下し易くかつ
濾過工程が必要となるため連続的な操業が困難になり、
かつ前記水酸化スズの沈降速度が遅く、全体の工程のス
ピードアップのネックになるという欠点がある。

（発明の目的） 本発明は、これらの従来技術の欠点を解消するためにな
されたもので、白金族金属とスズの分離工程の工程短縮
又はその連続化を図ることにより高回収率及び低コスト
で前記白金族金属を回収することを可能にした白金族金
属溶液中のスズの分離方法を提供することを目的とする
。

（問題点を解決するための手段） 本発明は、第１に酸度調整されたスズを含む白金族金属
の塩酸溶液を水と混和しないリン酸ジエステルを含む有
機溶媒と混合攪拌してスズを有機溶媒層に抽出し白金族
金属の塩酸溶液層を前記有機溶媒層より分離する白金族
金属溶液中のスズの分離方法であり、第２にこの第１工
程に続いて、高濃度望ましくは６規定以上の塩酸溶液で
前記スズを抽出した有機溶媒層を洗浄してスズを前記塩
酸溶液に抽出分離する第２工程を行うことを含んで成る
ことを特徴とする白金族金属溶液中のスズの分離方法で
ある。

以下本発明の詳細な説明する。

本発明に係わる白金族金属溶液中のスズの分離方法の第
１工程は白金族金属を塩酸溶液に又スズを有機溶媒層に
それぞれ抽出することにより両者を分離する工程であり
、第２工程は高濃度の塩酸溶液でスズを抽出した前記有
機溶媒層を洗浄してこのスズを有機溶媒層から分離する
ことをそれぞれ意図するものであり、第１工程で実質的
に白金族金属がスズから分離される。

本発明の対象とする白金族金属は、白金、パラジウム、
ロジウムを含み、これらの金属１種又は２種以上の溶液
からスズを分離する。

この溶液が塩酸を含有しない場合は塩酸酸性に酸度調節
した後、リン酸ジエステルの有機溶媒層と混合攪拌して
抽出を行う。このリン酸ジエステル及び有機溶媒は前記
白金族金属とスズのうちスズのみをほぼ選択的に有機溶
媒層側に抽出して抽出残液である塩酸溶液中に前記白金
族金属をほぼ選択的に抽出できるよう適宜選択すればよ
く、リン酸ジエステルとしてはリン酸ビス−２−エチル
ヘキシルを使用することが好ましく、有機溶媒は前記リ
ン酸ジエステルの希釈剤として機能する水と混和しない
任意の脂肪族又は芳香族の溶剤例えば５ｈｅｌｌｓｏｌ
Ｄ７０（商品名）を使用することができる。

抽出条件は特に限定されないか前記有機溶媒及び塩酸溶
液を室温で１〜３時間程度攪拌後静置すれば十分である
。又有機溶媒と塩酸溶液の比はｌ：ｌ程度が好ましい。

この抽出操作により前記スズはその殆どか前記リン酸ジ
エステルを含む有機溶媒層側に抽出され、抽出残液であ
り前記白金族金属のほぼ全部を含む塩酸溶液中には僅か
なスズが抽出されるにすぎない。この抽出残液は通常白
金族金属を回収した後廃棄される。

前記有機溶媒層には高濃度好ましくは６規定以上より好
ましくは９規定以上最も好ましくは１２規定以上の塩酸
溶液を混合し攪拌して抽出を行う。

前記した比較的低濃度の塩酸溶液には抽出されなかった
スズはこの高濃度塩酸溶液には抽出されて有機溶媒層に
は微量のスズが残存するのみである。

この有機溶媒層は好ましくは前記第１工程に循環して再
使用するとコストダウンを可能にするだけでな（少量の
溶媒のみを使用して抽出操作を行うことができ、安全な
操業を行うことが可能になる。

（実施例） 次に本発明による白金族金属とスズの分離方法の実施例
を記載するが、本発明はこの実施例に限定されるもので
はない。

実施例１ ５０ｇ／ｌのパラジウムと５　ｇ／Ｉ！のスズを含有す
るそれぞれｌ、３及び６規定の３種類の濃度の塩酸溶液
１００　ｍｌを、１モルのリン酸ビス−２−エチルヘキ
シルの５ｈｅｌｌｓｏｌＤ７０溶液１００　ｍｌと混合
し１時間攪拌後、分相して有機溶媒層と抽出残液とに分
離した。３種類の塩酸溶液のそれぞれを使用した場合の
前記有機溶媒層と抽出残液中のスズ及びパラジウムのそ
れぞれの濃度を検出したところ第１表に示す通りであっ
た。又本抽出操作における分配比〔（有機溶媒層中のス
ズ重量）／（抽出残液中のスズの重量）〕を算出した結
果を第１表に示した。

第 表 初期塩酸溶液濃度が３規定である溶液からの有機溶媒層
（スズ重量４．９７ｇ／　１　）　１００　ｍｌを１２
規定の塩酸１００　ｍｌと混合し２時間攪拌した後、分
相したところ０．０３ｇ／Ｉ！のスズを含む有機溶媒層
と４．９４ｇ　／　Ｉ！のスズを含む塩酸残液とに分離
された。

この結果からリン酸ビス−２−エチルヘキシルを含む有
機溶媒層との抽出により１００％のパラジウムが分離さ
れ、かつ引き続（高濃度塩酸溶液との抽出操作により有
機溶媒層中のスズが該高濃度塩酸溶液に抽出されて殆ど
スズを含まない有機溶媒層が回収されること、及び初期
の塩酸溶液濃度は３規定径度であるとパラジウムとスズ
の分離が最も良好に行われることが判る。

実施例２ 実施例１のパラジウムの代わりに白金を使用し１００ｇ
＃’　Ｐ　ｔにしたこと以外は実施例１と同一条件で白
金とスズの塩酸溶液からスズの分離を行った。３種類の
塩酸溶液のそれぞれを使用した場合の前記有機溶媒層と
抽出残液中のスズ及び白金のそれぞれの濃度を検出した
ところ第２表に示す通りであった。又その分配比を算出
した結果を第２表に示した。

第　　　　２　　　　表 初期塩酸溶液濃度が３規定である溶液からの有機溶媒層
（スズ重量４．９７ｇ／　１　）　１００　ｍｌを１２
規定の塩酸１００　ｍｌと混合し２時間攪拌した後、分
相したところ０．０３ｇ／ｌのスズを含む有機溶媒層と
４．９４ｇ　／　Ｉ！のスズを含む塩酸残液とに分離さ
れた。

この結果からリン酸ビス−２−エチルヘキシルを含む有
機溶媒層との抽出により１００％の白金が分離され、か
つ引き続く高濃度塩酸溶液との抽出操作により有機溶媒
層中のスズが該高濃度塩酸溶液に抽出されて殆どスズを
含まない有機溶媒層が回収されること、及び初期の塩酸
溶液濃度は３規定径度であると白金とスズの分離が最も
良好に行われることが判る。

実施例３ 実施例１のパラジウムの代わりにロジウムを使用したこ
と以外は実施例１と同一条件でロジウムとスズの塩酸溶
液からスズの分離を行った。３種類の塩酸溶液のそれぞ
れを使用した場合の前記有機溶媒層と抽出残液中のスズ
及びロジウムのそれぞれの濃度を検出したところ第３表
に示す通りであった。又その分配比を算出した結果を第
３表に示した。

第 表 初期塩酸溶液濃度が３規定である溶液からの有機溶媒層
（スズ重量４．９７ｇ／　ｌ　）　１００　ｍｌを１２
規定の塩酸１００　ｍｌと混合し２時間攪拌した後、分
相したところ０．０３ｇ／ｌのスズを含む有機溶媒層と
４６９ｇ／ＩＫのスズを含む塩酸残液とに分離された。

この結果からリン酸ビス−２−エチルヘキシルを含む有
機溶媒層との抽出により１００％のロジウムが分離され
、かつ引き続（高濃度塩酸溶液との抽出操作により有機
溶媒層中のスズが該高濃度塩酸溶液に抽出されて殆どス
ズを含まない有機溶媒層が回収されること、及び初期の
塩酸溶液濃度は３規定程度であるとロジウムとスズの分
離が最も良好に行われることが判る。

（発明の効果） 本発明は、酸度調整されたスズを含む白金族金属の塩酸
溶液を水と混和しないリン酸ジエステルを含む有機溶媒
と混合攪拌してスズを有機溶媒層に抽出し白金族金属の
塩酸溶液層を前記有機溶媒層より分離することを特徴と
する白金族金属溶液中のスズの分離方法（請求項１）で
ある。

この方法によると白金族金属とスズの混合物又は混合溶
液から、抽出操作のみでスズを分離することができ、長
時間を必要とする沈降操作や煩雑な濾過操作を必要とす
ることなく白金族金属を単離することができる。

又本発明では前記請求項１の操作に続けて、高濃度の塩
酸溶液で前記スズを抽出した有機溶媒層を洗浄してスズ
を前記塩酸溶液に抽出分離することができ（請求項２）
、これにより請求項１と同様に抽出操作のみでスズを分
離することができるだけでなく、スズを殆ど含まない有
機溶媒を回収することができ、例えば該有機溶媒を前記
分離工程に循環し再使用することにより、コストダウン
を可能にするだけでなく少量の溶媒のみを使用して抽出
操作を行うことができ、安全な操業を行うことが可能に
なる。

使用する白金族金属は特に限定されないが、白金、パラ
ジウム及びロジウムを使用した場合（請求項３）に効果
が顕著である。

又使用するリン酸ジエステルもスズを有機溶媒層側に抽
出できる化合物であれば特に限定されないが、リン酸ビ
ス−２−エチルヘキシル（請求項４）を使用すると高い
分配比でスズを分離することができる。

又請求項２における塩酸溶液の濃度は少なくとも６規定
としく請求項５）、該濃度以上の範囲でスズを殆ど含ま
ない有機溶媒が回収できる。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）酸度調整されたスズを含む白金族金属の塩酸溶液
   を水と混和しないリン酸ジエステルを含む有機溶媒と混
   合攪拌してスズを有機溶媒層に抽出し白金族金属の塩酸
   溶液層を前記有機溶媒層より分離することを特徴とする
   白金族金属溶液中のスズの分離方法。
2. （２）酸度調整されたスズを含む白金族金属の塩酸溶液
   を水と混和しないリン酸ジエステルを含む有機溶媒と混
   合攪拌してスズを有機溶媒層に抽出し白金族金属の塩酸
   溶液層を前記有機溶媒層より分離する第１工程と、 高濃度の塩酸溶液で前記スズを抽出した有機溶媒層を洗
   浄してスズを前記塩酸溶液に抽出分離する第２工程を含
   んで成ることを特徴とする白金族金属溶液中のスズの分
   離方法。
3. （３）白金族金属が、白金、パラジウム及びロジウムか
   ら成る群から選択される少なくとも１種の金属である請
   求項２に記載の方法。
4. （４）リン酸ジエステルがリン酸ビス−２−エチルヘキ
   シルである請求項２又は３に記載の方法。
5. （５）高濃度塩酸溶液の濃度が６規定以上である請求項
   ２から４までのいずれかに記載の方法。