JPH0481309B2 - - Google Patents
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- JPH0481309B2 JPH0481309B2 JP59055411A JP5541184A JPH0481309B2 JP H0481309 B2 JPH0481309 B2 JP H0481309B2 JP 59055411 A JP59055411 A JP 59055411A JP 5541184 A JP5541184 A JP 5541184A JP H0481309 B2 JPH0481309 B2 JP H0481309B2
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- Japan
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- battery
- solid electrolyte
- positive electrode
- discharge
- mixture
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
- H01M10/05—Accumulators with non-aqueous electrolyte
- H01M10/056—Accumulators with non-aqueous electrolyte characterised by the materials used as electrolytes, e.g. mixed inorganic/organic electrolytes
- H01M10/0561—Accumulators with non-aqueous electrolyte characterised by the materials used as electrolytes, e.g. mixed inorganic/organic electrolytes the electrolyte being constituted of inorganic materials only
- H01M10/0562—Solid materials
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
- H01M4/58—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic compounds other than oxides or hydroxides, e.g. sulfides, selenides, tellurides, halogenides or LiCoFy; of polyanionic structures, e.g. phosphates, silicates or borates
- H01M4/581—Chalcogenides or intercalation compounds thereof
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
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- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Secondary Cells (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Description
産業上の利用分野
本発明は、常温で高イオン導電性を有する固体
電解質を用いたオールソリツド・ステイトの固体
電解質二次電池に関する。 従来例の構成とその問題点 常温で、高イオン導電性を有する固体電解質を
用いた電池は、電池のオールソリツド・ステイト
化が可能なことから、液もれがなく、保存中の自
己放電のきわめて少ない高信頼性を具備した電池
となる。このような高信頼性の電池を、電気回路
素子の小形化が特徴であるマイクロコエレクトロ
ニクス分野では、当然のことながら、その電源の
１つである電池にも小形化が必要とされるが、１
回の放電で寿命が尽きてしまう一次電池では、小
形化すればするほど、機器の電源として必要な容
量を十分供給できなくなり、電池の小形化の限界
につき当る。 このような問題を解決する１つの方法として、
二次電池を太陽電池とかの外部電源と併用して使
う方法がある。このような用途の二次電池とし
て、従来は、ニツケル・カドミウム電池とか、米
国特許USP3906051に提案されているように、
TiS2を正極活物質とする電池があるが、これら
は、もつぱら液体電解質を用いた電池であつて、
液体を用いているため金属等よりなる電池容器を
用いなければならず、容器加工の点から、小形化
には限界があり、例えば、厚さはせいぜい２mmま
で、大きさは外径が約７mmまでである。 発明の目的 本発明は、小形・薄形化がきわめて簡便にで
き、原理的に液もれがない、充・放電特性の優れ
た新規な正極活物質を有する固体電解質二次電池
を提供することを目的とする。 発明の構成 本発明の固体電解質二次電池は、（Cu，Ag）o・
TiMXC2+1.5Xで表される新規なカルコゲン化物
（ここで、Ｍ：Cr，Ａ，Fe，Coから選ばれる、
該カルコゲン化物中で３価の価数を有する金属元
素、Ｃ：Ｓ，Se，Teから選ばれる元素、ｘ：
0.01〜0.2，ｎ：0.05〜0.2）と銅イオン（Cu+）あ
るいは、銀イオン（Ag+）導電性固体電解質との
混合物を主体とする正極層と、セパレータの役割
をする銅イオンあるいは銀イオン導電性固体電解
質層と、可逆性銅あるいは銀負極、例えば、金属
銅粉あるいは金属銀粉と、銅イオン導電性あるい
は銀イオン導電性固体電解質との混合物とからな
る電極層とで構成される。 実施例の説明 まず、本発明の実施例における反応について説
明する。 正極の電池反応は、 CuoTiMxC2+1.5x＋δCu+＋δe-放電 充電Cuo+〓TiMxC2+1.5x （銅イオン導電性固体電解質と銅負極を用いた
場合……以下銅系と記す） AgoTiMxC2+1.5x＋δAg+＋δe-放電 充電Ago+〓TiMxC2+1.5x （銀イオン導電性固体電解質と銀負極を用いた
場合……以下銀系と記す） と表わされる。 負極の電池反応は、 δCu充電 〓 放電δCu+δe- （銅系） δAg充電 〓 放電δAg+δe- （銀系） と表される。 電池電圧は、銅系、銀系を問わず（Cu，Ag）
ｎ・TiMxC2+1.5xの値が0.01〜0.2の範囲およびｎ
値が0.05〜0.2の範囲で、0.52V〜0.45Vの間で変
化する。 電池から取り出せる電流の大きさは、用いる固
体電解質の厚さと、正・負極に接する電解質層の
面積と、電解質のイオン導電率により決まる。 銅イオン導電性固体電解質としては、Ｎ，
N′−ジメチルトリエチレンジアミンジブロマイ
ドをドープしたCuBr系、7CuBr・C6H5N4CH3
BrあるいはRbCu4I2-yＣ3+y系などを用いるこ
とができる。これらの中でも、特にRbCu4I2-yＣ
3+y系は、正極活物質材料である（Cu，Ag）o
TiMxC2+1.5xと長期に渡つて接していても、化学
的な変化を起し難く、長期間使用の電池用には、
最も好適に用いることができる。 銀イオン導電性固体電解質としては、Ag3SI，
RbAg4I5，RbAg4I5（SiO2分散）などを用いるこ
とができる。 第１図は、本発明の効果を見るために用いた固
体電解質二次電池の断面図を示し、１は正極層、
２は固体電解質層、３は負極層、４は集電体、５
は電極リード、６はプラスチツクパツケージであ
る。 正極活物質である（Cu，Ag）TiMxC2+1.5xは
所定の割合に金属Cu粉あるいは金属Ag粉と、
TiC2とM2C3を混合プレス成型したもの、場合に
よつては、金属Cu粉あるいは金属Ag粉と、金属
Ti粉、金属M′粉（Cr，Ａ，Co，Fe）とカルコ
ゲン粉末Ｃ（Ｓ，Se，Te）を所定の割合に混合し
てプレス成型したものを、石英管に真空封入し
て、550℃〜800℃で72時間加熱反応することで得
ることができる。 このようにして得られた正極活物質の粉末と固
体電解質の粉末とを混合した正極合剤粉末と、固
体電解質粉末と、負極活物質粉末と固体電解質粉
末とを混合した負極合剤粉末とを、層状に加圧プ
レスして電池ペレツトとし、次に、正極および負
極側に集電体と電極リードとを接着した後、電池
全体を熱硬化性樹脂あるいは、紫外線硬化性樹脂
で被覆することにより電池が与えられる。 〔実施例 １〕 電解質：RbCu4I1.5Ｃ3.5を0.05gr 負極合剤：Cu80重量％とCu2S20重量％混合物
4.75重量部と前記電解質1.25重量部の混合物
0.20gr 正極合剤：第１表に示す活物質１重量部と前記
の電解質１重量部との混合物を0.05gr 上記の材料を２トン／cm2の圧力で加圧成形し
て、第１図のような構造の直径７mm、厚さ0.8mm
の銅系の電池を組み立てた。 これらの電池を室温で100μAの電流値で放電１
時間、充電１時間の１サイクル２時間の充・放電
を繰り返し、電池性能を評価した。表１に、50サ
イクル目における放電時の電圧から得た、単位電
気量当りの電池電圧の変化値＝分極値（Ｖ／
mAh）としてこれらの電池性能を与える。 分極値＝（放電に入つてから15分後の電池電圧(V)）−
（放電に入つてから45分後の電池電圧(V)）／0.05 本発明に従う新規な正極活物質を有した電池
は、従来提案されているTiS2を正極活物質に用
いたものより、分極値は小さく充・放電特性の優
れた電池であることがわかる。 第２図に、正極活物質Cu0.1TiCr0.01S2.015とし
た上記銅系電池の上記充・放電試験での充・放電
サイクル数と各サイクル数の放電末期の電池電圧
との関係を示す。 〔実施例 ２〕 電解質：RbAg4I5（SiO2分散）を0.05gr 負極合剤：325メツシユパス100％Ag粉末４重
量部と前記電解質１重量部の混合物を0.1gr 正極合剤：第２表に示す活物質１重量部と前記
電解質１重量部の混合物を0.05gr 上記の材料を２トン／cm2の圧力で加圧成形し
て、第１図のような構造の直径７mm、厚さ0.8mm
の銀系電池を組み立てた。 これらの電池を、実施例１に示したのと同様の
充・放電試験を行ない電池性能を評価した。第１
表に、50サイクル目における、放電時の分極値を
与える。 本発明に従う新規な正極活物質を有した電池
は、従来提案されているTiS2を正極活物質に用
いたものより、分極値は小さく優れた電池である
ことがわかる。 第２図に、正極活物質をAg0.2TiCr0.02S2.03とし
た前記銀系電池の前記充・放電試験での、充・放
電サイクル数と、各サイクルの放電末期の電池電
圧との関係を示す。
電解質を用いたオールソリツド・ステイトの固体
電解質二次電池に関する。 従来例の構成とその問題点 常温で、高イオン導電性を有する固体電解質を
用いた電池は、電池のオールソリツド・ステイト
化が可能なことから、液もれがなく、保存中の自
己放電のきわめて少ない高信頼性を具備した電池
となる。このような高信頼性の電池を、電気回路
素子の小形化が特徴であるマイクロコエレクトロ
ニクス分野では、当然のことながら、その電源の
１つである電池にも小形化が必要とされるが、１
回の放電で寿命が尽きてしまう一次電池では、小
形化すればするほど、機器の電源として必要な容
量を十分供給できなくなり、電池の小形化の限界
につき当る。 このような問題を解決する１つの方法として、
二次電池を太陽電池とかの外部電源と併用して使
う方法がある。このような用途の二次電池とし
て、従来は、ニツケル・カドミウム電池とか、米
国特許USP3906051に提案されているように、
TiS2を正極活物質とする電池があるが、これら
は、もつぱら液体電解質を用いた電池であつて、
液体を用いているため金属等よりなる電池容器を
用いなければならず、容器加工の点から、小形化
には限界があり、例えば、厚さはせいぜい２mmま
で、大きさは外径が約７mmまでである。 発明の目的 本発明は、小形・薄形化がきわめて簡便にで
き、原理的に液もれがない、充・放電特性の優れ
た新規な正極活物質を有する固体電解質二次電池
を提供することを目的とする。 発明の構成 本発明の固体電解質二次電池は、（Cu，Ag）o・
TiMXC2+1.5Xで表される新規なカルコゲン化物
（ここで、Ｍ：Cr，Ａ，Fe，Coから選ばれる、
該カルコゲン化物中で３価の価数を有する金属元
素、Ｃ：Ｓ，Se，Teから選ばれる元素、ｘ：
0.01〜0.2，ｎ：0.05〜0.2）と銅イオン（Cu+）あ
るいは、銀イオン（Ag+）導電性固体電解質との
混合物を主体とする正極層と、セパレータの役割
をする銅イオンあるいは銀イオン導電性固体電解
質層と、可逆性銅あるいは銀負極、例えば、金属
銅粉あるいは金属銀粉と、銅イオン導電性あるい
は銀イオン導電性固体電解質との混合物とからな
る電極層とで構成される。 実施例の説明 まず、本発明の実施例における反応について説
明する。 正極の電池反応は、 CuoTiMxC2+1.5x＋δCu+＋δe-放電 充電Cuo+〓TiMxC2+1.5x （銅イオン導電性固体電解質と銅負極を用いた
場合……以下銅系と記す） AgoTiMxC2+1.5x＋δAg+＋δe-放電 充電Ago+〓TiMxC2+1.5x （銀イオン導電性固体電解質と銀負極を用いた
場合……以下銀系と記す） と表わされる。 負極の電池反応は、 δCu充電 〓 放電δCu+δe- （銅系） δAg充電 〓 放電δAg+δe- （銀系） と表される。 電池電圧は、銅系、銀系を問わず（Cu，Ag）
ｎ・TiMxC2+1.5xの値が0.01〜0.2の範囲およびｎ
値が0.05〜0.2の範囲で、0.52V〜0.45Vの間で変
化する。 電池から取り出せる電流の大きさは、用いる固
体電解質の厚さと、正・負極に接する電解質層の
面積と、電解質のイオン導電率により決まる。 銅イオン導電性固体電解質としては、Ｎ，
N′−ジメチルトリエチレンジアミンジブロマイ
ドをドープしたCuBr系、7CuBr・C6H5N4CH3
BrあるいはRbCu4I2-yＣ3+y系などを用いるこ
とができる。これらの中でも、特にRbCu4I2-yＣ
3+y系は、正極活物質材料である（Cu，Ag）o
TiMxC2+1.5xと長期に渡つて接していても、化学
的な変化を起し難く、長期間使用の電池用には、
最も好適に用いることができる。 銀イオン導電性固体電解質としては、Ag3SI，
RbAg4I5，RbAg4I5（SiO2分散）などを用いるこ
とができる。 第１図は、本発明の効果を見るために用いた固
体電解質二次電池の断面図を示し、１は正極層、
２は固体電解質層、３は負極層、４は集電体、５
は電極リード、６はプラスチツクパツケージであ
る。 正極活物質である（Cu，Ag）TiMxC2+1.5xは
所定の割合に金属Cu粉あるいは金属Ag粉と、
TiC2とM2C3を混合プレス成型したもの、場合に
よつては、金属Cu粉あるいは金属Ag粉と、金属
Ti粉、金属M′粉（Cr，Ａ，Co，Fe）とカルコ
ゲン粉末Ｃ（Ｓ，Se，Te）を所定の割合に混合し
てプレス成型したものを、石英管に真空封入し
て、550℃〜800℃で72時間加熱反応することで得
ることができる。 このようにして得られた正極活物質の粉末と固
体電解質の粉末とを混合した正極合剤粉末と、固
体電解質粉末と、負極活物質粉末と固体電解質粉
末とを混合した負極合剤粉末とを、層状に加圧プ
レスして電池ペレツトとし、次に、正極および負
極側に集電体と電極リードとを接着した後、電池
全体を熱硬化性樹脂あるいは、紫外線硬化性樹脂
で被覆することにより電池が与えられる。 〔実施例 １〕 電解質：RbCu4I1.5Ｃ3.5を0.05gr 負極合剤：Cu80重量％とCu2S20重量％混合物
4.75重量部と前記電解質1.25重量部の混合物
0.20gr 正極合剤：第１表に示す活物質１重量部と前記
の電解質１重量部との混合物を0.05gr 上記の材料を２トン／cm2の圧力で加圧成形し
て、第１図のような構造の直径７mm、厚さ0.8mm
の銅系の電池を組み立てた。 これらの電池を室温で100μAの電流値で放電１
時間、充電１時間の１サイクル２時間の充・放電
を繰り返し、電池性能を評価した。表１に、50サ
イクル目における放電時の電圧から得た、単位電
気量当りの電池電圧の変化値＝分極値（Ｖ／
mAh）としてこれらの電池性能を与える。 分極値＝（放電に入つてから15分後の電池電圧(V)）−
（放電に入つてから45分後の電池電圧(V)）／0.05 本発明に従う新規な正極活物質を有した電池
は、従来提案されているTiS2を正極活物質に用
いたものより、分極値は小さく充・放電特性の優
れた電池であることがわかる。 第２図に、正極活物質Cu0.1TiCr0.01S2.015とし
た上記銅系電池の上記充・放電試験での充・放電
サイクル数と各サイクル数の放電末期の電池電圧
との関係を示す。 〔実施例 ２〕 電解質：RbAg4I5（SiO2分散）を0.05gr 負極合剤：325メツシユパス100％Ag粉末４重
量部と前記電解質１重量部の混合物を0.1gr 正極合剤：第２表に示す活物質１重量部と前記
電解質１重量部の混合物を0.05gr 上記の材料を２トン／cm2の圧力で加圧成形し
て、第１図のような構造の直径７mm、厚さ0.8mm
の銀系電池を組み立てた。 これらの電池を、実施例１に示したのと同様の
充・放電試験を行ない電池性能を評価した。第１
表に、50サイクル目における、放電時の分極値を
与える。 本発明に従う新規な正極活物質を有した電池
は、従来提案されているTiS2を正極活物質に用
いたものより、分極値は小さく優れた電池である
ことがわかる。 第２図に、正極活物質をAg0.2TiCr0.02S2.03とし
た前記銀系電池の前記充・放電試験での、充・放
電サイクル数と、各サイクルの放電末期の電池電
圧との関係を示す。
【表】
【表】
電解質：RbCu4I1.25Ｃ3.75を0.05gr
負極合剤：Cu60重量％とCu2S40重量％との混
合物4.75重量部と上記電解質1.25重量部の混
合物0.20gr 正極合剤：第３表に示す活物質１重量部と上記
の電解質１重量部との混合物を0.05gr 上記の材料を２トン／cm2の圧力で加圧成形し
て、第１図のような構造の直径７mm、厚さ0.8mm
の銅系電池を組み立てた。 これらの電池を、実施例１に示したのと同様の
充・放電試験を行ない電池性能を評価した。第３
表に、50サイクル目における、放電時の分極値を
与える。 本発明に従う新規な正極活物質を有した電池
は、従来提案されているTiS2を正極活物質に用
いたものより、分極値は小さく優れた電池である
ことがわかる。
合物4.75重量部と上記電解質1.25重量部の混
合物0.20gr 正極合剤：第３表に示す活物質１重量部と上記
の電解質１重量部との混合物を0.05gr 上記の材料を２トン／cm2の圧力で加圧成形し
て、第１図のような構造の直径７mm、厚さ0.8mm
の銅系電池を組み立てた。 これらの電池を、実施例１に示したのと同様の
充・放電試験を行ない電池性能を評価した。第３
表に、50サイクル目における、放電時の分極値を
与える。 本発明に従う新規な正極活物質を有した電池
は、従来提案されているTiS2を正極活物質に用
いたものより、分極値は小さく優れた電池である
ことがわかる。
電解質：RbAg4I5を0.05gr
負極合剤：325メツシユパス100％Ag粉末４重
量部と上記電解質１重量部の混合物を0.2gr 正極合剤：第４表に示す活物質１重量部と上記
の電解質１重量部の混合物を0.05gr 上記の材料を２トン／cm2の圧力で加圧成形し
て、第１図のような構造の直径７mm、厚さ0.7mm
の銀系電池を組み立てた。 これらの電池を、実施例１に示したのと同様の
充・放電試験を行ない電池性能を評価した。第４
表に、50サイクル目における、放電時の分極値を
与える。 本発明に従う新規な正極活物質を有した電池
は、従来提案されているTiS2を正極活物質に用
いたものより、分極値は小さく優れた電池である
ことがわかる。
量部と上記電解質１重量部の混合物を0.2gr 正極合剤：第４表に示す活物質１重量部と上記
の電解質１重量部の混合物を0.05gr 上記の材料を２トン／cm2の圧力で加圧成形し
て、第１図のような構造の直径７mm、厚さ0.7mm
の銀系電池を組み立てた。 これらの電池を、実施例１に示したのと同様の
充・放電試験を行ない電池性能を評価した。第４
表に、50サイクル目における、放電時の分極値を
与える。 本発明に従う新規な正極活物質を有した電池
は、従来提案されているTiS2を正極活物質に用
いたものより、分極値は小さく優れた電池である
ことがわかる。
【表】
発明の効果
本発明によれば、充・放電特性の優れた、小
形・薄形の実用的な固体電解質二次電池を得るこ
とができる。
形・薄形の実用的な固体電解質二次電池を得るこ
とができる。
第１図は本発明の一実施例の電池の縦断面図、
第２図は電池放電電圧と充・放電サイクル数との
関係を示す図である。 １……正極、２……電解質層、３……負極。
第２図は電池放電電圧と充・放電サイクル数との
関係を示す図である。 １……正極、２……電解質層、３……負極。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 金属銅を主体とする負極と、Cu+イオン導電
性固体電解質と、CuoTIMxC2+1.5xで表されるカ
ルコゲン化物（ただし、Ｍ：Cr，Al，Fe，Coか
ら選ばれる該カルコゲン化物中で３価の価数を有
する金属元素、Ｃ：Ｓ，Se，Teから選ばれる元
素、Ｘ：0.01〜0.2，ｎ：0.05〜0.2）を主体とす
る正極により構成されることを特徴とする固体電
解質二次電池。 ２ 金属銀を主体とする負極と、Ag+イオン導電
性固体電解質と、AgoTIMxC2+1.5xで表されるカ
ルコゲン化物（ただし、Ｍ：Cr，Al，Fe，Coか
ら選ばれる該カルコゲン化物中で３価の価数を有
する金属元素、Ｃ：Ｓ，Se，Teから選ばれる元
素、Ｘ：0.01〜0.2，ｎ：0.05〜0.2）を主体とす
る正極により構成されることを特徴とする固体電
解質二次電池。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59055411A JPS60198067A (ja) | 1984-03-22 | 1984-03-22 | 固体電解質二次電池 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59055411A JPS60198067A (ja) | 1984-03-22 | 1984-03-22 | 固体電解質二次電池 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60198067A JPS60198067A (ja) | 1985-10-07 |
| JPH0481309B2 true JPH0481309B2 (ja) | 1992-12-22 |
Family
ID=12997813
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59055411A Granted JPS60198067A (ja) | 1984-03-22 | 1984-03-22 | 固体電解質二次電池 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60198067A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0644492B2 (ja) * | 1989-01-24 | 1994-06-08 | 松下電器産業株式会社 | 電気化学素子 |
| JPH0640495B2 (ja) * | 1989-03-17 | 1994-05-25 | 松下電器産業株式会社 | 全固体二次電池 |
-
1984
- 1984-03-22 JP JP59055411A patent/JPS60198067A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60198067A (ja) | 1985-10-07 |
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