JPH0355029B2 - - Google Patents
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- JPH0355029B2 JPH0355029B2 JP60104239A JP10423985A JPH0355029B2 JP H0355029 B2 JPH0355029 B2 JP H0355029B2 JP 60104239 A JP60104239 A JP 60104239A JP 10423985 A JP10423985 A JP 10423985A JP H0355029 B2 JPH0355029 B2 JP H0355029B2
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
- H01M10/05—Accumulators with non-aqueous electrolyte
- H01M10/056—Accumulators with non-aqueous electrolyte characterised by the materials used as electrolytes, e.g. mixed inorganic/organic electrolytes
- H01M10/0561—Accumulators with non-aqueous electrolyte characterised by the materials used as electrolytes, e.g. mixed inorganic/organic electrolytes the electrolyte being constituted of inorganic materials only
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、常温で高イオン導電性を有する固体
電解質を用いた、オールソリツド・ステイトの固
体電解質二次電池に関する。
電解質を用いた、オールソリツド・ステイトの固
体電解質二次電池に関する。
従来の技術
常温で高イオン導電性を有する固体電解質を用
いた電池は、電池のオールソリツド・ステイト化
が可能なことから、液もれが本質的になく、保存
中の自己放電のきわめて少ない高信頼性の電池と
なる。
いた電池は、電池のオールソリツド・ステイト化
が可能なことから、液もれが本質的になく、保存
中の自己放電のきわめて少ない高信頼性の電池と
なる。
このような電池について、従来は一回の放電で
寿命が尽きてしまう一次電池がもつぱら提案され
ていた。しかし、電気回路素子の小形化が特徴で
あるマイクロエレクトロニクス分野の電源として
該電池を使用する場合、当然ながら電池も小形で
あることが要求される。電池は小形化すればする
ほど容量は小さくなるから、一回の放電で寿命が
尽きてしまう一次電池に代り、くり返し使用ので
きる二次電池が有用となつてくる。
寿命が尽きてしまう一次電池がもつぱら提案され
ていた。しかし、電気回路素子の小形化が特徴で
あるマイクロエレクトロニクス分野の電源として
該電池を使用する場合、当然ながら電池も小形で
あることが要求される。電池は小形化すればする
ほど容量は小さくなるから、一回の放電で寿命が
尽きてしまう一次電池に代り、くり返し使用ので
きる二次電池が有用となつてくる。
二次電池を構成する際必要となる要件は、正極
材料および負極材料が、電池の充・放電に際して
可逆的な電気化学反応を行う能力を有することで
ある。
材料および負極材料が、電池の充・放電に際して
可逆的な電気化学反応を行う能力を有することで
ある。
特に、正極材料としては、液体電解質を用いた
電池では、金属カルコゲン化物が、負極としては
Li等のアルカリ金属を用いた場合有用であること
が古くから知られている。この金属カルコゲン化
物は、層状結晶構造を有しており、電池放電に際
しては負極から遊離したアルカリ金属イオンを層
間に吸蔵し、充電に際してはアルカリ金属イオン
を層間より放出することで可逆的に電池反応を行
うことができる特徴を有している。
電池では、金属カルコゲン化物が、負極としては
Li等のアルカリ金属を用いた場合有用であること
が古くから知られている。この金属カルコゲン化
物は、層状結晶構造を有しており、電池放電に際
しては負極から遊離したアルカリ金属イオンを層
間に吸蔵し、充電に際してはアルカリ金属イオン
を層間より放出することで可逆的に電池反応を行
うことができる特徴を有している。
発明が解決しようとする問題点
以上のような金属カルコゲン化物を、銅を主体
とする負極と、Cu+導電性固体電解質とするオー
ルソリツド・ステイト二次電池の正極材料として
使えるであろうということは当該分野の技術者で
あれば容易に考えつくことであるが、金属カルコ
ゲン化物のうちどのようなものが、また、どの程
度までCu+イオンを自由にその層間に出し入れで
きるか全くわからなかつた。
とする負極と、Cu+導電性固体電解質とするオー
ルソリツド・ステイト二次電池の正極材料として
使えるであろうということは当該分野の技術者で
あれば容易に考えつくことであるが、金属カルコ
ゲン化物のうちどのようなものが、また、どの程
度までCu+イオンを自由にその層間に出し入れで
きるか全くわからなかつた。
問題点を解決するための手段
本発明は、Cuを主体とする負極と、Cu+イオン
導電性固体電解質と、正極材料として、Cu+イオ
ンを層間に自由に出し入れできる、NbS2の一部
をインジウム、In、で置換した層状結晶構造を有
した新規な化合物、Nb1-yInyS2+1.5y（ｙ：0.01〜
0.1）とで構成される、良好な充・放電サイクル
特性を発揮する固体電解質二次電池を提供する。
導電性固体電解質と、正極材料として、Cu+イオ
ンを層間に自由に出し入れできる、NbS2の一部
をインジウム、In、で置換した層状結晶構造を有
した新規な化合物、Nb1-yInyS2+1.5y（ｙ：0.01〜
0.1）とで構成される、良好な充・放電サイクル
特性を発揮する固体電解質二次電池を提供する。
作 用
本発明に従う新規な正極材料であるNb1-yIny
S2+1.5yは、NbS2のNb4+（イオン半径が0.63Å）を
In3+（イオン半径が0.81Å）で一部置換すること
で、Cu+イオンのＳ−Ｓ層間への出し入れに伴う
結晶のゆがみを軽減し、Cu+イオンのＳ−Ｓ層間
への吸蔵可能量すなわち電池放電に際しては放電
容量を、結晶構造的にあるいは静電的に増加する
ことができる。
S2+1.5yは、NbS2のNb4+（イオン半径が0.63Å）を
In3+（イオン半径が0.81Å）で一部置換すること
で、Cu+イオンのＳ−Ｓ層間への出し入れに伴う
結晶のゆがみを軽減し、Cu+イオンのＳ−Ｓ層間
への吸蔵可能量すなわち電池放電に際しては放電
容量を、結晶構造的にあるいは静電的に増加する
ことができる。
そして、該正極材料を用いた固体電解質二次電
池は、高容量でしかも、良好な充・放電サイクル
特性を与えることができる。
池は、高容量でしかも、良好な充・放電サイクル
特性を与えることができる。
実施例
実施例 １
第１図の曲線ａは、Cu+イオン導電性固体電解
質としてRbCu4I1.5Cl3.5を用い、Cuを主体とする
負極と、Nb0.98In0.02S2.03正極とで構成される図２
で示した断面構造を有した直径７mmの固体電解質
二次電池を、20℃、100μAの一定電流値で放電し
た際の電池電圧の変化を、ｘ値、すなわち、放電
の進行と共に負極からのCu+イオンは正極の層間
に吸蔵され正極はCuxNb0.98In0.02S2.03と表される
が、このｘ値を横軸に示したものである。この曲
線ａからわかるように、ｘの増加すなわち放電の
進行に伴い電池電圧は単調な減少を示し、この減
少はｘが0.28付近まで続き、0.30を越えると平坦
部が現れる。
質としてRbCu4I1.5Cl3.5を用い、Cuを主体とする
負極と、Nb0.98In0.02S2.03正極とで構成される図２
で示した断面構造を有した直径７mmの固体電解質
二次電池を、20℃、100μAの一定電流値で放電し
た際の電池電圧の変化を、ｘ値、すなわち、放電
の進行と共に負極からのCu+イオンは正極の層間
に吸蔵され正極はCuxNb0.98In0.02S2.03と表される
が、このｘ値を横軸に示したものである。この曲
線ａからわかるように、ｘの増加すなわち放電の
進行に伴い電池電圧は単調な減少を示し、この減
少はｘが0.28付近まで続き、0.30を越えると平坦
部が現れる。
曲線ｂは、正極材料としてｙ＝０、すなわち、
Inの入つていないNbS2を用いた電池について電
池ａと同様の放電を行つた際の電池電圧を示して
いる。ｘが０〜0.28間の電池電圧の減少のし方
は、比較例として示したNbS2を正極とする電池
の曲線ｂより、本発明に従うNb0.98In0.02S2.03を正
極とする電池の曲線ａの方が、ゆるやかである。
Inの入つていないNbS2を用いた電池について電
池ａと同様の放電を行つた際の電池電圧を示して
いる。ｘが０〜0.28間の電池電圧の減少のし方
は、比較例として示したNbS2を正極とする電池
の曲線ｂより、本発明に従うNb0.98In0.02S2.03を正
極とする電池の曲線ａの方が、ゆるやかである。
すなわち、Nb1-yInyS2+1.5y（ｙ：0.01〜0.10）
は、ｘが0.28付近まで単一の層状結晶構造を保持
でき、ｘが0.28までCu+イオンをスムーズに出し
入れできる。
は、ｘが0.28付近まで単一の層状結晶構造を保持
でき、ｘが0.28までCu+イオンをスムーズに出し
入れできる。
NbS2の場合は、電池電圧の平坦部は、ｘ＝
0.25付近から現われ始め、また電池電圧はａより
も低く、Cu+イオンの出し入れ易さはNb1-yIny
S2+1.5yに較べると劣る。
0.25付近から現われ始め、また電池電圧はａより
も低く、Cu+イオンの出し入れ易さはNb1-yIny
S2+1.5yに較べると劣る。
第３図の曲線ａは、本発明に従う第１図に示し
た特性を示す電池と同様の電池を、ｘの値が０〜
0.25の間で、20℃、100μAで充・放電をくり返し
た際の、各サイクルの放電末の電池電圧と充・放
電サイクル数との関係を示したもので、100サイ
クルを越える良好なサイクル特性を与える。
た特性を示す電池と同様の電池を、ｘの値が０〜
0.25の間で、20℃、100μAで充・放電をくり返し
た際の、各サイクルの放電末の電池電圧と充・放
電サイクル数との関係を示したもので、100サイ
クルを越える良好なサイクル特性を与える。
本発明に従う新規な正極材料であるNb1-yIny
S2+1.5yは、金属Nb粉末、金属In粉末を所定の割
合で混合したもの、あるいはNbとInの合金粉末
を収納した石英ガラス容器に、イオウ蒸気を徐々
に送り込み900℃で加熱反応することで得ること
ができるし、あるいはより簡便な方法としては、
NbS2粉末とIn2S3粉末とを所定の割合で混合し、
約７mmφのペレツト状に約３トンの圧力で成形し
たものを、石英ガラス管に0.1Torrの圧力以下で
真空封入し、900℃で約72時間加熱反応すること
でも得ることができる。
S2+1.5yは、金属Nb粉末、金属In粉末を所定の割
合で混合したもの、あるいはNbとInの合金粉末
を収納した石英ガラス容器に、イオウ蒸気を徐々
に送り込み900℃で加熱反応することで得ること
ができるし、あるいはより簡便な方法としては、
NbS2粉末とIn2S3粉末とを所定の割合で混合し、
約７mmφのペレツト状に約３トンの圧力で成形し
たものを、石英ガラス管に0.1Torrの圧力以下で
真空封入し、900℃で約72時間加熱反応すること
でも得ることができる。
実施例 ２
ｙ値が、原料仕込み量で0.01、0.02、0.05、
0.10、0.20、0.30であるNb1-yInyS2+1.5yを合成し
これらを正極材料とする第２図に示した断面の構
造を有する直径７mmの固体電解質電池を構成し
た。
0.10、0.20、0.30であるNb1-yInyS2+1.5yを合成し
これらを正極材料とする第２図に示した断面の構
造を有する直径７mmの固体電解質電池を構成し
た。
正極（粉末）：Nb1-yInyS2+1.5y＋RbCu4I1.5Cl3.5
（重量比２：３）…0.06gr 固体電解質（粉末）：RbCu4I1.5Cl3.5 …0.05gr 負極（粉末）：Cu＋Cu1.59Ｓ＋RbCu4I1.5Cl3.5
（重量比１：3.4：1.2）…0.075gr 上記正極粉末と固体電解質粉末と負極粉末とを
層状に三層に約３トンの圧力でプレスＬ電池ペレ
ツトし、次に、正極および負極側に導電性カーボ
ンフイルムより成る集電体と、電極リードと熱圧
着した後、電池全体をエポキシ樹脂で被膜するこ
とで電池を作つた。第２図は、このようにして作
つた固体電解質二次電池の断面図を示しており、
１は正極層、２は固体電解質層、３は負極層、４
は集電体、５は電極リード、６は樹脂パツケージ
である。
（重量比２：３）…0.06gr 固体電解質（粉末）：RbCu4I1.5Cl3.5 …0.05gr 負極（粉末）：Cu＋Cu1.59Ｓ＋RbCu4I1.5Cl3.5
（重量比１：3.4：1.2）…0.075gr 上記正極粉末と固体電解質粉末と負極粉末とを
層状に三層に約３トンの圧力でプレスＬ電池ペレ
ツトし、次に、正極および負極側に導電性カーボ
ンフイルムより成る集電体と、電極リードと熱圧
着した後、電池全体をエポキシ樹脂で被膜するこ
とで電池を作つた。第２図は、このようにして作
つた固体電解質二次電池の断面図を示しており、
１は正極層、２は固体電解質層、３は負極層、４
は集電体、５は電極リード、６は樹脂パツケージ
である。
第４図は、このようにして作つた電池を、20
℃、100μAの定電流値でｘの値の範囲が０〜0.25
で充放電を行つた際の各サイクルの放電末期の電
池電圧と充・放電サイクル数との関係を示したも
ので、本発明に従い、Inをｙ値として0.01、0.02、
0.05、0.10含んだNb1-yInyS2+1.5yを正極とした電
池は、すぐれたサイクル特性を与えることがわか
る。
℃、100μAの定電流値でｘの値の範囲が０〜0.25
で充放電を行つた際の各サイクルの放電末期の電
池電圧と充・放電サイクル数との関係を示したも
ので、本発明に従い、Inをｙ値として0.01、0.02、
0.05、0.10含んだNb1-yInyS2+1.5yを正極とした電
池は、すぐれたサイクル特性を与えることがわか
る。
なお、本発明の実施例において、Cu+イオン導
電性固体電解質としてRbCu4I1.5Cl3.5を用いたが、
他のCu+イオン導電性固体電解質、例えば
RbCu4I1.25Cl3.75、Rb0.75K0.25Cu4I1.5Cl3.5、CuBr
にヘキサメチレンテトラミン等の第４級アンモニ
ウム塩を添加した固体電解質等を用いても本発明
と同様の効果が得られることは言うまでもない。
さらに、Cuを主体とする負極として、Cu＋
Cu1.59Ｓ＋Cu+イオン導電性固体電解質より成る
混合物の他に、Cu＋Cu+イオン導電性固体電解質
より成る混合物や、Cu5Mo6S8＋Cu+イオン導電
性固体電解質より成る混合物等を用いても本発明
と同様の効果が得られることは言うまでもない。
電性固体電解質としてRbCu4I1.5Cl3.5を用いたが、
他のCu+イオン導電性固体電解質、例えば
RbCu4I1.25Cl3.75、Rb0.75K0.25Cu4I1.5Cl3.5、CuBr
にヘキサメチレンテトラミン等の第４級アンモニ
ウム塩を添加した固体電解質等を用いても本発明
と同様の効果が得られることは言うまでもない。
さらに、Cuを主体とする負極として、Cu＋
Cu1.59Ｓ＋Cu+イオン導電性固体電解質より成る
混合物の他に、Cu＋Cu+イオン導電性固体電解質
より成る混合物や、Cu5Mo6S8＋Cu+イオン導電
性固体電解質より成る混合物等を用いても本発明
と同様の効果が得られることは言うまでもない。
発明の効果
本発明に従い、正極材料としてNb1-yInyS2+1.5y
を有し、Cuを主体とする負極と、Cu+イオン導電
性固体電解質とで構成される固体電解質二次電池
は、分極の小さいすなわち放電時の電池電圧の低
下のゆるやかな、かつ優れた充・放電特性を与え
る。
を有し、Cuを主体とする負極と、Cu+イオン導電
性固体電解質とで構成される固体電解質二次電池
は、分極の小さいすなわち放電時の電池電圧の低
下のゆるやかな、かつ優れた充・放電特性を与え
る。
第１図は本発明の一実施例の固体電解質二次電
池の放電時の電圧の変化を示す図、第２図は同電
池の構造を示す断面図、第３図は同電池の充・放
電サイクル特性図、第４図は同電池の充・放電サ
イクル特性図である。 ａ……本発明の一実施例の電池、ｂ……比較例
の電池、１……正極層、２……固体電解質層、３
……負極層。
池の放電時の電圧の変化を示す図、第２図は同電
池の構造を示す断面図、第３図は同電池の充・放
電サイクル特性図、第４図は同電池の充・放電サ
イクル特性図である。 ａ……本発明の一実施例の電池、ｂ……比較例
の電池、１……正極層、２……固体電解質層、３
……負極層。
Claims (1)
- １ 銅を主体とする負極と、Cu+イオン導電性固
体電解質と、Nb1-yInyS2+1.5yで表わされる硫化物
（ただし、ｙ：0.01〜0.1）を主体とする正極より
構成されることを特徴とする固体電解質二次電
池。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60104239A JPS61263054A (ja) | 1985-05-16 | 1985-05-16 | 固体電解質二次電池 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60104239A JPS61263054A (ja) | 1985-05-16 | 1985-05-16 | 固体電解質二次電池 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61263054A JPS61263054A (ja) | 1986-11-21 |
| JPH0355029B2 true JPH0355029B2 (ja) | 1991-08-22 |
Family
ID=14375402
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60104239A Granted JPS61263054A (ja) | 1985-05-16 | 1985-05-16 | 固体電解質二次電池 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61263054A (ja) |
-
1985
- 1985-05-16 JP JP60104239A patent/JPS61263054A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61263054A (ja) | 1986-11-21 |
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