JPH0481541B2 - - Google Patents
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- JPH0481541B2 JPH0481541B2 JP61006394A JP639486A JPH0481541B2 JP H0481541 B2 JPH0481541 B2 JP H0481541B2 JP 61006394 A JP61006394 A JP 61006394A JP 639486 A JP639486 A JP 639486A JP H0481541 B2 JPH0481541 B2 JP H0481541B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
産業上の利用分野
本発明は電気絶縁性基板、電気抵抗体などに使
用されるSiC焼結体に関し、さらに詳しくは高密
度にして電気比抵抗の大きなSiC焼結体に関す
る。 従来の技術 SiCは一般に導電性であり、その通常の焼結体
も導電性があつて電気絶縁基板には適さない。特
にSiCは焼結しにくいため、密度が小さい焼結体
は強度が弱く、実用的でないので高密度にする必
要がある。 電気絶縁性を高めるためにSiCに少量のBe又は
BeOを添加して焼結したものがある（特開昭57
−166365、同59−69473、同57−156373、同57−
166365、同59−69473号）。 発明が解決しようとする問題点 Be又はBeOを添加したSiC焼結体は確かに電気
抵抗は上るが、Beが有毒であるため扱いにくい。
またSiCにBeやBeOを加えただけでは密度が上ら
ないのでホツトプレスする必要があり、そのため
単純な形状のものしかできず、高価になるなどの
欠点を有する。 SiCは焼結しにくいので常圧下では高密度の焼
結体を得ることは容易でないが、SiCに少量の
Ｃ、Ｂ、Al等の焼結助剤を添加すれば常圧下で
も高密度になることが知られている（特公昭58−
9785、同59−34147）。SiCにはα、βと呼ばれる
結晶形の異なるものがあるが、上記の添加物によ
り両者とも高密度化が図れる。 一般にこれらの焼結体はSiCを粉砕して微粉末
にし、これに上記の添加物を加え、成形後、加圧
もしくは非加圧下で高温に加熱して製造されてい
る。この焼結体の電気比抵抗を計ると通常103Ω
cm以下とかなり低い。 SiCにBe又はBeOを添加すれば電気抵抗は上る
ことはわかつているが、上記したような欠点があ
るため、本発明者はBe又はBeOを添加せずに電
気抵抗を上げることを種々研究し、本発明に到達
した。 即ち、本発明の目的はBe又はBeOを添加しな
くとも高密度にして電気抵抗の高いSiC焼結体を
得ることにある。 問題点を解決するための手段 本発明者の研究によればSiC焼結体の電気抵抗
はその中に含有するＮ成分に大きく影響され、さ
らにＢ、Alに遊離のＣの含有量にも影響される
ことがわかつた。そこで本発明は焼結体中のＮ成
分を300ppm以下に抑えて電気抵抗を上げ、かつ
遊離のＣ、Ｂ、Alを特定量含有させてSiCの高密
度化を図つたものである。 即ち、本発明は遊離のC0.6〜3.0重量％、B0.05
〜0.13重量％、N300ppm以下、残部が実質的に
SiCからなり、嵩密度が3.0g／cm3以上、電気比抵
抗が105Ωcm以上である電気比抵抗の高いSiC焼結
体である。SiCはα、β、あるいはその混合のい
ずれでもよい。上記において、Ｂは遊離のもの又
はB4C等のように結合したものである。Alは
Al4C3等のような結合形で大部分存在している。
Ｎは固溶等の形で存在していると思われるが、
300ppm以下にしないと電気抵抗が上らない。Ｎ
が多いとなぜ電気抵抗が下るかは、ＮがSiCに固
溶し、ドナーとして働き、フリーキヤリヤー（電
子）を増加させると考えられる。 遊離のＣが上記範囲としたのはSiC焼結体の密
度を上げるため及びＣがこの範囲外では電気抵抗
体が下るからである。上記Ｃの量はB4Cのように
結合した炭素は含まない。Ｂについては本発明の
焼結体はAlが含まれているので、Alを含まない
焼結体に較べて少なくてよく、0.05〜0.13重量％
の範囲がSiCの密度を上げる上、また電気抵抗を
上げる点からも特に適する。AlはＢ同様、SiCの
密度を上げ、かつ電気抵抗を上げるため必要なも
のでその範囲は0.1〜1.0重量％である。前記特公
昭58−9785は電気抵抗を上げることを目的として
いないので、遊離Ｃは少なく、また特公昭59−
34147はＢが多く、そしてAlは含まれていない。 SiC焼結体は電気絶縁基板にする場合は高熱伝
導性が要求され、それには密度を上げることが必
要であり、また結晶粒界や格子内不純物の欠陥の
原因となるＢ、AlはSiCの焼結密度に支障のない
範囲で少なくする必要がある。この点本発明の
Ｂ、Alの含有量は少ないので十分この要求に適
合している。SiC焼結体の密度は電気絶縁基板に
限らず一般に高い方が望ましいので本発明では密
度を3.0g／cm3以上とした。 次に本発明の焼結体の製法について述べる。 SiCはシリカの炭素還元法、いわゆるアチソン
法でつくつたものが工業的には有利である。この
SiCを微粉砕する。通常のSiC焼結体ではＮの含
有量は問題にしていないのでボールミル等で空気
中で粉砕されている。しかし空気中での粉砕では
SiCにかなりのＮが吸着されることがわかつた。
そしてこのＮは焼結中には殆んど抜けない。従つ
てＮの低いSiC焼結体にするには粉末SiCのＮの
含有量を下げなければならない。従来のSiC粉末
中のＮは殆んどが粉砕中に入るので、本発明にお
いてはSiCの粉砕を非窒素雰囲気下、例えばアル
ゴン雰囲気下で行なう。粉砕はできるだけ細か
く、望ましくは5μ以下とする。粉砕中に入つた
不純物、例えば鉄等は、酸で除去する。従来は一
般に空気中での粉砕（例えば前記特公昭58−9785
の実施例１）であり、N2の吸着が避けられない
ので、Ｎは300ppmを越えている。 こうして得られたSiC粉末は純度が95重量％以
上、Ｎ含有量300ppm以下である。その結晶形は
α，βのいずれも用いることができる。 SiC粉末に加えるＣはカーボンブラツク等の炭
素粉末を分散媒により分散して用いることもでき
るが、液状のフエノール樹脂等を加え、SiCの焼
結中に炭化してＣにすることが望ましい。この場
合は、樹脂の炭化率等を考慮し、またＣがSiC中
の微量のSiO2等の還元によりガス化して逸出す
る場合はその量も考慮し、焼結体中に遊離の状態
で残るＣの量が前記の範囲になるように樹脂の添
加量を定める必要がある。 Ｂは単体ホウ素、B4C、等の粉末が使用され
る。単体ホウ素の形で添加してもSiC焼結体中で
はB4Cの形になつているものが多いと考えられ
る。 Alは金属アルミニウム粉末またはAl2O3などの
化合物でも良いがAlNは使用できない。 上記のようにＮを極力少なくしたSiC粉末にＣ
源、Ｂ源、Al源を加え、PVA等の一次結合剤を
加え所望の形状に成形する。成形体は加熱焼結す
る。焼結は加圧でも非加圧でもよいが、成形体が
複雑な形状の場合は非加圧が適する。焼結温度は
1900〜2200℃の範囲が適当である。焼結はAr等
の不活性雰囲気下で行なうが、N2雰囲気は避け
る。 実施例 アチソン法でつくつた純度96％のα−SiC粒を
粉砕して2.5μm以下の粉末を次のようにして得
た。粉砕はＮが入らないようにするため以下のよ
うにした。ボールミル内に数mmの大きさのSiC粉
を入れ、真空ポンプで脱気し、10-1TorrにしAr
を注入した。これを２回くり返し、その後１日間
粉砕した。このものを取出し、塩酸でFeを除去
し、沈降法で分級した。 その結果得られたSiC粉末はＮ含有量180ppm
であつた。このSiC粉末100重量部にフエノール
樹脂（固形分）２重量部、B0.06重量部、Al0.18
重量部を加えさらに水190c.c.とPVA2重量部を加
え20時間混合した後スプレードライヤーで顆粒化
した。この顆粒を直径50mm、厚さ６mmに加圧成形
し、Ar雰囲気中無加圧で2100℃、60分加熱し焼
結した。その特性を第１表のNo.１に示す。 以下同様にし、但し、Ｂ、Al、Ｃの量を変え
て焼結した結果を第１表のNo.２以下に示す。表中
比較例のNo.１はSiC粉砕を空気中で行なつたもの
である。
用されるSiC焼結体に関し、さらに詳しくは高密
度にして電気比抵抗の大きなSiC焼結体に関す
る。 従来の技術 SiCは一般に導電性であり、その通常の焼結体
も導電性があつて電気絶縁基板には適さない。特
にSiCは焼結しにくいため、密度が小さい焼結体
は強度が弱く、実用的でないので高密度にする必
要がある。 電気絶縁性を高めるためにSiCに少量のBe又は
BeOを添加して焼結したものがある（特開昭57
−166365、同59−69473、同57−156373、同57−
166365、同59−69473号）。 発明が解決しようとする問題点 Be又はBeOを添加したSiC焼結体は確かに電気
抵抗は上るが、Beが有毒であるため扱いにくい。
またSiCにBeやBeOを加えただけでは密度が上ら
ないのでホツトプレスする必要があり、そのため
単純な形状のものしかできず、高価になるなどの
欠点を有する。 SiCは焼結しにくいので常圧下では高密度の焼
結体を得ることは容易でないが、SiCに少量の
Ｃ、Ｂ、Al等の焼結助剤を添加すれば常圧下で
も高密度になることが知られている（特公昭58−
9785、同59−34147）。SiCにはα、βと呼ばれる
結晶形の異なるものがあるが、上記の添加物によ
り両者とも高密度化が図れる。 一般にこれらの焼結体はSiCを粉砕して微粉末
にし、これに上記の添加物を加え、成形後、加圧
もしくは非加圧下で高温に加熱して製造されてい
る。この焼結体の電気比抵抗を計ると通常103Ω
cm以下とかなり低い。 SiCにBe又はBeOを添加すれば電気抵抗は上る
ことはわかつているが、上記したような欠点があ
るため、本発明者はBe又はBeOを添加せずに電
気抵抗を上げることを種々研究し、本発明に到達
した。 即ち、本発明の目的はBe又はBeOを添加しな
くとも高密度にして電気抵抗の高いSiC焼結体を
得ることにある。 問題点を解決するための手段 本発明者の研究によればSiC焼結体の電気抵抗
はその中に含有するＮ成分に大きく影響され、さ
らにＢ、Alに遊離のＣの含有量にも影響される
ことがわかつた。そこで本発明は焼結体中のＮ成
分を300ppm以下に抑えて電気抵抗を上げ、かつ
遊離のＣ、Ｂ、Alを特定量含有させてSiCの高密
度化を図つたものである。 即ち、本発明は遊離のC0.6〜3.0重量％、B0.05
〜0.13重量％、N300ppm以下、残部が実質的に
SiCからなり、嵩密度が3.0g／cm3以上、電気比抵
抗が105Ωcm以上である電気比抵抗の高いSiC焼結
体である。SiCはα、β、あるいはその混合のい
ずれでもよい。上記において、Ｂは遊離のもの又
はB4C等のように結合したものである。Alは
Al4C3等のような結合形で大部分存在している。
Ｎは固溶等の形で存在していると思われるが、
300ppm以下にしないと電気抵抗が上らない。Ｎ
が多いとなぜ電気抵抗が下るかは、ＮがSiCに固
溶し、ドナーとして働き、フリーキヤリヤー（電
子）を増加させると考えられる。 遊離のＣが上記範囲としたのはSiC焼結体の密
度を上げるため及びＣがこの範囲外では電気抵抗
体が下るからである。上記Ｃの量はB4Cのように
結合した炭素は含まない。Ｂについては本発明の
焼結体はAlが含まれているので、Alを含まない
焼結体に較べて少なくてよく、0.05〜0.13重量％
の範囲がSiCの密度を上げる上、また電気抵抗を
上げる点からも特に適する。AlはＢ同様、SiCの
密度を上げ、かつ電気抵抗を上げるため必要なも
のでその範囲は0.1〜1.0重量％である。前記特公
昭58−9785は電気抵抗を上げることを目的として
いないので、遊離Ｃは少なく、また特公昭59−
34147はＢが多く、そしてAlは含まれていない。 SiC焼結体は電気絶縁基板にする場合は高熱伝
導性が要求され、それには密度を上げることが必
要であり、また結晶粒界や格子内不純物の欠陥の
原因となるＢ、AlはSiCの焼結密度に支障のない
範囲で少なくする必要がある。この点本発明の
Ｂ、Alの含有量は少ないので十分この要求に適
合している。SiC焼結体の密度は電気絶縁基板に
限らず一般に高い方が望ましいので本発明では密
度を3.0g／cm3以上とした。 次に本発明の焼結体の製法について述べる。 SiCはシリカの炭素還元法、いわゆるアチソン
法でつくつたものが工業的には有利である。この
SiCを微粉砕する。通常のSiC焼結体ではＮの含
有量は問題にしていないのでボールミル等で空気
中で粉砕されている。しかし空気中での粉砕では
SiCにかなりのＮが吸着されることがわかつた。
そしてこのＮは焼結中には殆んど抜けない。従つ
てＮの低いSiC焼結体にするには粉末SiCのＮの
含有量を下げなければならない。従来のSiC粉末
中のＮは殆んどが粉砕中に入るので、本発明にお
いてはSiCの粉砕を非窒素雰囲気下、例えばアル
ゴン雰囲気下で行なう。粉砕はできるだけ細か
く、望ましくは5μ以下とする。粉砕中に入つた
不純物、例えば鉄等は、酸で除去する。従来は一
般に空気中での粉砕（例えば前記特公昭58−9785
の実施例１）であり、N2の吸着が避けられない
ので、Ｎは300ppmを越えている。 こうして得られたSiC粉末は純度が95重量％以
上、Ｎ含有量300ppm以下である。その結晶形は
α，βのいずれも用いることができる。 SiC粉末に加えるＣはカーボンブラツク等の炭
素粉末を分散媒により分散して用いることもでき
るが、液状のフエノール樹脂等を加え、SiCの焼
結中に炭化してＣにすることが望ましい。この場
合は、樹脂の炭化率等を考慮し、またＣがSiC中
の微量のSiO2等の還元によりガス化して逸出す
る場合はその量も考慮し、焼結体中に遊離の状態
で残るＣの量が前記の範囲になるように樹脂の添
加量を定める必要がある。 Ｂは単体ホウ素、B4C、等の粉末が使用され
る。単体ホウ素の形で添加してもSiC焼結体中で
はB4Cの形になつているものが多いと考えられ
る。 Alは金属アルミニウム粉末またはAl2O3などの
化合物でも良いがAlNは使用できない。 上記のようにＮを極力少なくしたSiC粉末にＣ
源、Ｂ源、Al源を加え、PVA等の一次結合剤を
加え所望の形状に成形する。成形体は加熱焼結す
る。焼結は加圧でも非加圧でもよいが、成形体が
複雑な形状の場合は非加圧が適する。焼結温度は
1900〜2200℃の範囲が適当である。焼結はAr等
の不活性雰囲気下で行なうが、N2雰囲気は避け
る。 実施例 アチソン法でつくつた純度96％のα−SiC粒を
粉砕して2.5μm以下の粉末を次のようにして得
た。粉砕はＮが入らないようにするため以下のよ
うにした。ボールミル内に数mmの大きさのSiC粉
を入れ、真空ポンプで脱気し、10-1TorrにしAr
を注入した。これを２回くり返し、その後１日間
粉砕した。このものを取出し、塩酸でFeを除去
し、沈降法で分級した。 その結果得られたSiC粉末はＮ含有量180ppm
であつた。このSiC粉末100重量部にフエノール
樹脂（固形分）２重量部、B0.06重量部、Al0.18
重量部を加えさらに水190c.c.とPVA2重量部を加
え20時間混合した後スプレードライヤーで顆粒化
した。この顆粒を直径50mm、厚さ６mmに加圧成形
し、Ar雰囲気中無加圧で2100℃、60分加熱し焼
結した。その特性を第１表のNo.１に示す。 以下同様にし、但し、Ｂ、Al、Ｃの量を変え
て焼結した結果を第１表のNo.２以下に示す。表中
比較例のNo.１はSiC粉砕を空気中で行なつたもの
である。
【表】
【表】
発明の効果
上記の結果が示すように本発明の焼結体は密度
が高く、かつ電気比抵抗が大きいので電気絶縁基
板等に用いることができる。
が高く、かつ電気比抵抗が大きいので電気絶縁基
板等に用いることができる。
Claims (1)
- １ 遊離のC0.6〜3.0重量％、B0.05〜0.13重量％、
Al0.1〜1.0重量％、N300ppm以下、残部が実質
的にSiCからなり、嵩密度が3.0g／cm3以上、電気
比抵抗が105Ωcm以上である電気比抵抗の高いSiC
焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61006394A JPS62167253A (ja) | 1986-01-17 | 1986-01-17 | 電気比抵抗の高いＳｉＣ焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61006394A JPS62167253A (ja) | 1986-01-17 | 1986-01-17 | 電気比抵抗の高いＳｉＣ焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62167253A JPS62167253A (ja) | 1987-07-23 |
| JPH0481541B2 true JPH0481541B2 (ja) | 1992-12-24 |
Family
ID=11637151
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61006394A Granted JPS62167253A (ja) | 1986-01-17 | 1986-01-17 | 電気比抵抗の高いＳｉＣ焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62167253A (ja) |
Families Citing this family (21)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5136322A (en) * | 1989-08-31 | 1992-08-04 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Light-sensitive material processing apparatus |
| ATE389900T1 (de) | 2004-08-24 | 2008-04-15 | Fujifilm Corp | Verfahren zur herstellung einer lithographischen druckplatte |
| JP4815270B2 (ja) | 2005-08-18 | 2011-11-16 | 富士フイルム株式会社 | 平版印刷版の作製方法及び作製装置 |
| JP4945432B2 (ja) | 2006-12-28 | 2012-06-06 | 富士フイルム株式会社 | 平版印刷版の作製方法 |
| JP2008233660A (ja) | 2007-03-22 | 2008-10-02 | Fujifilm Corp | 浸漬型平版印刷版用自動現像装置およびその方法 |
| EP2006738B1 (en) | 2007-06-21 | 2017-09-06 | Fujifilm Corporation | Lithographic printing plate precursor |
| JP2009069761A (ja) | 2007-09-18 | 2009-04-02 | Fujifilm Corp | 平版印刷版の製版方法 |
| JP5155677B2 (ja) | 2008-01-22 | 2013-03-06 | 富士フイルム株式会社 | 平版印刷版原版、およびその製版方法 |
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-
1986
- 1986-01-17 JP JP61006394A patent/JPS62167253A/ja active Granted
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