JPH0482083B2

JPH0482083B2 -

Info

Publication number: JPH0482083B2
Application number: JP33183387A
Authority: JP
Inventors: Takeshi Fukuda; Noboru Kondo; Muneyuki Iwabuchi
Original assignee: NGK Insulators Ltd
Current assignee: NGK Insulators Ltd
Priority date: 1987-12-25
Filing date: 1987-12-25
Publication date: 1992-12-25
Also published as: JPH01171805A

Description

【発明の詳細な説明】

〔産業上の利用分野〕本発明はセラミツクス成形物の製造方法に関す
る。〔従来技術〕近年、フアインセラミツクスの粉体を原料とす
るセラミツクス成形物においては金属材料、有機
材料からなる成形物に比して優れた機械的、化学
的、熱的特性が注目され、各種の分野でその用途
開発がなされている。しかして、セラミツクス成形物において機械
的、熱的特性を向上させるには、均質かつ緻密で
微細な結晶構造を持つ焼結体であることが要求さ
れ、これに対処するにはセラミツクス原料が均質
かつ微細であることが必要であり、これに伴いセ
ラミツクス原料により一層の微粉末化が要求され
る。一方、伝統的なセラミツクスの成形方法の一つ
として泥漿鋳込成形法があり、当該成形法は大
型、複雑な構造のセラミツクス成形物の成形法と
して適し、その重要性が再認識されている。〔発明が解決しようとする課題〕このように、セラミツクス成形物の機械的、熱
的特性を向上させるためにはセラミツクス原料の
微粉末化が必要であるが、セラミツクス成形物を
成形する面からすれば原料が微粉であるほどその
成形が難しい。特に、泥漿鋳込成形法において
は、セラミツクス原料が微粉であるほど内部欠陥
の少ない比較的均一な成形体を得ることが難し
く、次のごとき問題が生じる。 (a) 一般に、泥漿鋳込成形法においては、セラミ
ツクス粉末に有機結合剤（解膠剤、結合剤等）
および水を加えて泥漿化し、この泥漿を石膏、
樹脂等からなる鋳込用型に鋳込んで成形するも
のであり、鋳込みに先立つて成形体中に気孔等
による内部欠陥の発生を防止するために、泥漿
は脱気等の前処理に付される。しかしながら、
かかる方法により成形された成形体を乾燥、焼
成しても嵩密度、強度等の特性が十分に発現さ
れない。特にプレス成形にて得られた焼結体と
比較した場合には強度特性が劣り、鋳込成形に
て得られた焼結体では５〜20％の特性低下が認
められる。この特性低下の原因は、鋳込成形時
泥漿中の水分が鋳込型に吸収されて成形体とし
て固化する際、および乾燥工程において原料粒
子間に存在する水分が飛散した際に、成形体内
部に微細な気孔が内部欠陥として残存するため
と推定される。 (b) 泥漿鋳込成形法においては、離型時、乾燥時
成形体は収縮等により切れ、クラツク等の損傷
を発生させやすい。特に複雑かつ肉厚差の大き
い大型の成形体になるほど成形体の密度は不均
一になりやすく、密度差に起因して成形体の固
化、乾燥時の収縮率が異なり切れ、クラツク等
の損傷が発生しやすい。 (c) 鋳込成形体は有機結合剤を多く使用した場合
には仮焼されることが多いが、この場合添加し
た有機結合剤の燃焼によるガス発生時に成形体
に切れ、クラツク等の損傷が発生しやすい。特
に、セラミツクス原料が微粉になるほどその傾
向が強い。従つて、本発明の目的は、例え大型、複雑な構
造であつても機械的、熱的特性の優れたセラミツ
クス成形物を製造する方法を確立することにあ
る。〔課題を解決するための手段〕本発明の第１の目的は、下記(イ)〜(ホ)の工程から
なるセラミツクス成形物の製造方法である。 (イ) セラミツクスの原料粉体を造粒する工程。 (ロ) 造粒工程にて得らえた造粒体に有機系結合剤
を添加して泥漿を調整する工程。 (ハ) 泥漿調整工程にて得られた泥漿を成形型に鋳
込む工程。 (ニ) 鋳込み工程にて得られた成形体を乾燥し、ア
イソスタテイツクプレスに付す工程。 (ホ) アイソスタテイツクプレス工程にて得られた
成形体を焼成する工程。また、本発明は上記した発明において、鋳込み
工程にて得られた成形体を乾燥した後仮焼し、ア
イソスタテイツクプレスに付す製造方法である。本発明の造粒工程(イ)においては、造粒法として
公知の下記の方法を採用することができる。すな
わち、(1)加湿した粉体に転動作用を付与して球形
粒子に凝集させる転動式造粒法、(2)原料粉体の一
定量を一定の大きさ、形状に圧縮成形して粒状物
を作る圧縮造粒法、(3)粉体を流動化させてこれに
スプレーノズルから液を噴霧し粒子表面を液コー
テイングして造粒する流動層造粒法、(4)スラリー
を加圧型ノズルまたは２流体ノズルを用いて微粉
化し造粒塔内で空冷固化して球状造粒物を得る噴
射造粒法、(5)原料粉体をスラリー化して噴霧乾燥
すると同時に造粒する噴霧乾燥造粒法等を採用し
得る。これらの造粒法においては噴霧乾燥造粒法、流
動層造粒法が好ましい。また、造粒体の形状は特
に限定されるものではないが球状が好ましく、か
つ平均粒子径は10〜1000μｍ特に20〜100μｍのも
のが好ましい。平均粒子径が10μｍ未満の場合に
は鋳込成形時の着肉時間が長くなり、かつ内部の
固化が遅くて均一な成形体が得られない。また、
乾燥時、仮焼時の水分の飛散や発生ガスの飛散が
不充分となる。一方、平均粒子径が1000μｍを越
える場合には泥漿の調整が難しく、鋳込成形が行
えなくなる。泥漿調整工程(ロ)においては、上記した造粒体を
用い有機結合剤を添加して泥漿が調整され、鋳込
み工程(ハ)においては石膏、樹脂等からなる鋳込型
に上記泥漿を常圧または加圧して鋳込む。所定の
着肉になつた時点で離型すれば成形体が得られ、
得られた成形体は乾燥され、必要により600〜800
℃で仮焼されてアイソスタテイツクプレスに付さ
れる。アイソスタテイツクプレス工程(ニ)においては、
プレスに先立つて成形体の全面にラテツクス等を
塗布しかつ乾燥して全面を被覆し、数100〜数
1000Kg／cm²の圧力でアイソスタテイツクプレスに
付す。プレスされた成形体を最後の焼成工程(ホ)に
おいて常法により焼成するが、焼成条件は所望す
る特性に応じて適宜選定する。〔発明の作用・効果〕かかる製造方法によれば、セラミツクス原料と
して造粒体を採用していることから鋳込成形体の
可塑性が増大し、複雑かつ肉厚差のある成形体で
あつても未着肉部の発生や離型時の切れ等の損傷
の発生が少ない。また、成形体内での粒子間の間
隙が比較的大きいために乾燥成形体内の水分が蒸
発飛散され易く、水分の蒸発飛散に伴う収縮量が
少ないため乾燥時の成形体の切れ、クラツク等の
損傷が少ない。鋳込成形体はアイソスタテイツクプレスに付さ
れて全面から等軸加圧されるため強固に結合し、
これを焼成して得られる焼結体であるセラミツク
ス成形物は機械的、熱的特性の優れたものとな
る。仮焼を必要とする成形体においても、成形体内
での粒子間の間隙が比較的大きいことから有機結
合剤の燃焼により発生するガスが飛散し易く、ガ
ス発生に起因する切れ、クラツク等の損傷の発生
も少ない。実施例１原料粉体として粘土系焼結助剤2wt％を含む平
均粒子径0.4μｍ、0.8μｍのAl₂O₃、3mol％のY₂O₃
を含む平均粒子径0.4μｍ、0.8μｍのZrO₂の計４種
類を用い、これらを(1)噴霧乾燥造粒法、(2)流動層
造粒法、(3)圧縮像粒法により平均粒子径80μｍの
造粒粉末を得る。(1)、(2)の造粒法においては有機
結合剤（カルボン酸系バインダー1wt％、ワツク
ス0.5wt％）を用い専用造粒装置にて、(3)の造粒
法においては各原料を氷のうに詰め1000Kg／cm²の
圧力にてアイソスタテイツクプレス（CIP）に付
し、その後破砕し篩にて分級して造粒粉末を得
る。なお、比較のため(4)未造粒の粉末をも用い
る。泥漿調整には有機結合剤（カルボン酸系バイン
ダー0.01〜0.9wt％、アクリル酸系バインダー0.01
〜0.9wt％）および消泡剤0.05wt％を用い、各造
粒粉末については混練機にて混合分散して泥漿化
し、また未造粒粉末についてはポツトミルにて混
合分散して泥漿化する。造粒粉末をポツトミルに
て混合分散すると造粒粉末が破壊するおそれがあ
つて好ましくなく、また未造粒粉末を混練機にて
混合分散すると均一混合し難い。鋳込用テスト型は第１図ａに示すもので上型１
と下型２とからなり、同テスト型を用いて５Kg／
cm²Ｇの圧力にて加圧鋳込成形し、得られた鋳込成
形体を温度80℃以下、湿度60％以上の恒温恒湿の
条件で乾燥を開始し、漸次湿度を下げて乾燥す
る。乾燥後の成形体にはラテツクスを塗布して乾燥
し全面をゴム膜にて被覆し、次いで2000Kg／cm²の
圧力でCIPに付す。CIPに付して成形体は1400℃
にて焼成され、第１図ｂに示す形状および寸法の
セラミツクス成形物１０を得る。かかる成形物１
０から中心部１１と外周部１２のサンプルを切出
し、同サンプルの熱処理前後の曲げ強度を
JISR1601の４点曲げ試験法にて測定した。この
結果を第１表に示すとともに、判定基準としてプ
レス成形法にて得たサンプルの曲げ強度の値を示
す。なお、熱処理はオートクレーブ内で250℃飽
和水蒸気圧で行い、熱処理時間はAl₂O₃について
は500時間、ZrO₂については250時間である。同表を参照すると、造粒粉末を使用した場合は
未造粒粉末を使用した場合に比し熱処理前後の強
度が高く、かつ造粒法に関しては噴霧乾燥造粒法
を採用した場合にはプレス成形体の場合と同等の
強度が得られる。CIPに関しては、未造粒粉末の
場合ではあるがCIPの有無により強度に著しい差
異が認められ、CIPによる全面加圧により全面が
強固に圧縮されて強度が向上することが判る。原
料粉体の平均粒子径に関しては、粒子径0.8μｍよ
り0.4μの方がμｍ強度が高いことが判る。

【表】実施例２実施例１で調整した泥漿を用いて第２図ａ，ｂ
に示す形状、寸法のポンプ用インペラー20、第３
図ａ，ｂに示す形状、寸法のバタフライ弁体３０
等の大型で複雑な構造のセラミツクス成形体を、
加圧鋳込成形、乾燥して形成し、鋳込成形能力を
評価した。能力評価は各成形体の成形、乾燥工程
での外観から切れ、クラツク等の損傷を観察して
行い、その結果を第２表に示す。なお、損傷部位
２１〜２４は第２図に示すインペラー２０の損傷
部位、損傷部位３１，３２は第３図に示す弁体３
０の損傷部位である。鋳込成形能力は原料粉体の種類（Al₂O₃、
ZrO₂）によつては差異がなく、造粒の有無およ
び造粒方法により差異がある。造粒法に関して
は、噴霧乾燥造粒法および流動層造粒法を採用し
た場合には良好であり、また圧縮造粒法において
も原料粉末として平均粒子径0.8μｍのものを採用
した場合には良好である。未造粒粉末を用いた場
合には、成形時中央部まで充分に着肉しないうち
に着肉した表面層から乾燥、収縮が生じ、中途で
離型しても崩壊するものがあつた。このことは、
実施例１の鋳込テスト型では未造粒粉末を用いて
も鋳込成形は充分に可能であるものの、構造が複
雑、大型、肉厚差の大きい成形体の鋳込成形にお
いては、本発明の製造方法が極めて有効であるこ
とを意味している。

【表】【図面の簡単な説明】

第１図ａは鋳込テスト型の縦断面図、同図ｂは
同テスト型を鋳込成形にて使用したセラミツクス
成形物の側面図、第２図ａは鋳込成形および乾燥
して形成された一成形体（ポンプ用インペラー）
の平面図、同図ｂは同成形体の縦断面図、第３図
ａは他の成形体（バタフライ弁体）の平面図、同
図ｂは同成形体の側面図である。符号の説明、１０……成形物、２０……ポンプ
用インペラー、３０……バタフライ弁体。

Claims

【特許請求の範囲】１下記の(イ)〜(ホ)の工程からなるセラミツクス成
形物の製造方法。 (イ) セラミツクスの原料粉体を造粒する工程。 (ロ) 造粒工程にて得られた造粒体に有機系結合剤
を添加して泥漿を調整する工程。 (ハ) 泥漿調整工程にて得られた泥漿を成形型に鋳
込む工程。 (ニ) 鋳込み工程にて得られた成形体を乾燥し、ア
イソスタテイツクプレスに付す工程。 (ホ) アイソスタテイツクプレス工程にて得られた
成形体を焼成する工程。２鋳込み工程にて得られた成形体を乾燥した後
仮焼し、アイソスタテイツクプレスに付す第１項
記載の製造方法。