JPH0483867A - 薄帯の電子ビームフラッシュ蒸着による薄膜製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野Ｊ この発明は軟磁性、硬磁性、超伝導、半導体及び誘電体
等のエレクトロニクス材料薄膜の製造法に関する。

「従来の技術とその問題点−１ エレクトロニクス材料薄膜においては、その構成元素の
間で蒸気圧に著しい差のある場合が多い。

その場合スパッタ製膜法では、蒸発源と膜との間での組
成ずれは比較的少ないが、成膜速度は遅い。

方電子ビーム蒸着法では、成膜速度は速Ｌ）が組成ずれ
が大きい。これはビーム加熱によりハース中にできる熔
融体プールで分溜が起きるからである。その一つの解決
法として各元素ごとの蒸発源からの同時蒸着法があるが
、コントロールが複雑であり、また基盤側の位置による
組成変化がおこる。やはり一つの合金組成蒸発源がのぞ
ましし）。

この分溜組成ずれを無くす方法としてフラッシュ法かあ
る。これは線状あるいは粒状の蒸発源を、熔融体プール
が残らないような供給速度で高温の抵抗加熱体上に供給
するもので、供給された物かほぼ瞬時に蒸発し全組成そ
のままで蒸着するものである。　　このフラッシュ法を
全く方式の異なる電子ビーム蒸着法に適用することは殆
ど行われていない。何故なら垂直下方に入射している電
子ビームに粒あるいは線状の蒸発源がうまく当たるよう
に供給しビームエネルギーを直接蒸発源に与えて安定か
つ連続的にフラノツユ蒸発させる事が困難だからである
。

この発明の目的は、成膜速度大でコノタミネーノヨノ無
して高融点物質にも適用可能な電子ビーム蒸着のメリッ
トを生かしなから、組成ずれの無い連続フラッシュ法を
弓能とするような蒸発源の形態とその供給法を工夫する
ことによって、蒸気圧の著しく異なる成分を含む組成の
蒸着膜を屯産製造しようとするものである。

「問題を解決するための手段と作用」 ビーム被照射部がフラッシュ蒸発するための条件は、そ
の部分の熱容量が小で非照射（低温）部分への伝熱がゼ
ロか小である事である。粒はその条件は満たしているが
供給方法が難しい。

（１）　　そこで、本発明の構成（＋）において蒸発源
として薄帯特に液体急冷薄帯をこれら両条件を満たすも
のとして用いる。幸い近年液体からの急冷薄帯作成技術
が進歩し、特に軟磁性アモルファスでは、厚さ１５〜１
００ミクロンで数ｃｍ以上の広幅薄帯のドラム巻長尺物
が製造されている。アモルファスに限らず結晶状態し含
めて広幅薄帯作成技術は現在確立しており、その方法で
各種組成の薄帯を作ることができる。但し電子ビーム蒸
着に用いるので、ガス含有量の少ない真空中或は不活性
ガス中単ロール法で作った物を使う。

詳しくは水容等編集［アモルファス合金作成の手引きｊ
　（１９８６アグネ技術センター）を見られたい。

液体急冷薄帯を用いたため次ぎの作用効果が得られる。

（１−ａ）機能性エレクトロニクス材料のかなり多くの
物質を急冷薄帯の形態でのフラッシュ蒸発源（ターゲッ
ト）にすることができる。

（１−ｂ）非常に薄く出来るので、熱容量小で固体伝熱
ロス小となりフラッシュ蒸発を可能にする。

（］−ｃ）薄いだけでなくしなやかでもあるのでドラム
に巻く事ができる。これは真空槽中に多量の蒸発源を仕
込み連続量産することを可能にする。

（＋−ｄ）広幅の薄帯をターゲットにするので、その中
央部をビームフラッシュ蒸発し両縁（へり）を残すこと
ができる。従って薄帯の送り込み側だけでなく巻取り側
も駆動制御出来るのでビームが垂直入射するように薄帯
を水平に張ることができ、またその最適速度での連続供
給制御が可能となる。

この急冷薄帯の外に次の二つも薄帯として用し）る事か
できる。（１）組成によっては圧延によって薄帯になる
物もありこれを用いる事もできる。

」産性の点からはこの方が有利である。但し洗浄と予備
ガス出しを十分にする必要がある。（ｉｉ）目的の膜組
成のうちある成分を除いた他の組成が液体急冷薄帯ある
いは圧延薄帯になりやすい場合には、先づこれらの薄帯
を作りその一面あるいは両面上にその除いた成分を蒸着
、スパッタあるい（２）これらの薄帯を組込んで連続フ
ラッシュＡ−Ｃ）、次にプロセス的構成について、薄帯
述べる（２−Ｄ−Ｅ）。

（２−Ａ　）薄帯はハースの上方を水平を保って（偏向
ビーム面と直交する）ｙ方向に走行する。ビームはハー
スのカップの中心軸上付近で薄帯に垂直入射しフラッシ
ュ蒸発が行われる。ハースデツキのある装置では薄帯走
行位置に合わせて　デツキの下面を（薄帯幅×深さ約１
　ｍ　ｍ　）で平削する。

デツキとハースの間にできたこの隙間に薄帯を通す。（
２−Ｂ）ハース保護用の円盤を必要に応じて　ハース底
に密着して置く。これはフラッシュ穴を通り抜けたビー
ムの熱を吸収水冷排熱する際に、直接ハースてビームを
受けると損傷する恐れがあるからである。これは良伝導
性高融点の厚い物とし、これからの蒸発が薄帯からのフ
ラッシュ蒸発に比べて無視できるようにする。薄帯と同
じ組成の厚い円盤を用いれば、仮に少し蒸発しても蒸着
膜組成への影響は少ない。この円盤を通ってのビーム熱
排熱用に通常のハースを兼用できるが、この目的には大
きな凹みは必ずしも必要ではない（ハース的構造物でよ
い）。

（２−Ｃ）＃布供給側ドラム装置と巻取り装置とをハー
スを挟んで両側に設置する。これらを駆動制御して、Ｗ
ｉ帯が水平に張られかつフラッシュ効率の良い走行速度
に調節ができるようにする。

（良い効率とは、薄帯の蒸発に使われるビームエネルギ
ーとフラッシュ穴通り抜はビームエネルギーとの比率を
高くすること） （２−Ｄ）電子ヒーＪ１のタイトビーム径Δｙ（ｃｍ）
と、薄帯幅よりは狭いスイープ幅△ｘ（ｃｍ）とからフ
ラッンユ照射面積△ｘ×ムｙがきまり、薄帯物質の蒸発
までのエンタルピーΔＨ２’ｌ□、≦ｌ′Ｊ／ｇ］、厚
さ及び比重が分かっていると、フラッシュに要する時間
△を一ΔＨ２’＋８．Ｓメ照射面積メ厚さＸ比重／ビー
ム出力　となる。このΔＬと４ｙとから、最高効率時の
走行速度Ｖ＝乙ｙ／乙ｔかきまるか、（主にふく射の）
放熱ロスとフラッノユ穴抜はビームロスなどがあるので
、実際の速度はこれより小となる。実際の最適速度は試
行して決める。なお上記のＸスィーブには高速（５００
Ｈｚ）高電圧スィーブを用いる。

（２−Ｅ）ビーム電流を間欠的に与える方法もある。す
なわち照射部がフラッシュ蒸発したら直ちにビーム電流
をゼロとし、適当なデユーティ比（ＴＬ流イオンオフの
時間幅の比率）でこのビーム電流のオンオフを繰り返す
。この場合速度は（２−Ｄ）に比べてデユーティ比で遅
くなることになるが、ビームの被照射部からの平均ふく
射放熱もその分生となり　基盤への熱的影響を軽減でき
る。そのたぬ蒸発部と基盤の距離を近づけることができ
るので蒸着収率を向上できる。

なお場合によっては連続的速度Ｖでの薄帯送りのかわり
に、駒送り的にすることも出来る。すなわち、静止薄帯
にフラッシュビームを必要な短時間照射し、抜けたビー
ム穴（Δｘ×Δｙ）相当分に少し余裕をつけて駒送りし
、次々とこのフラッシュと駒送りを繰り返す。

以上の（１）と（２）との構成により、組成ずれの無い
電子ビームフラッシュ蒸着膜を連続的かっ成膜速度大で
効率よく量産することが出来る。

「実　施　例」 １、軟磁性合金センダストは結晶性急冷薄帯にできるこ
とが知られてい。その蒸発のエンタルピーを純鉄のΔＨ
Ｂｇ、ｒ−７、６Ｋ　Ｊ　／　Ｅと同じとして近似し、
薄帯厚さ２０ミクロン、比重８、使用電子ビームの出力
１０キロワツト、照射面積４ｙｋＡＸ　＝　０，５ｃｖ
Ｘ３ｃｍとして、　（２−Ｄ）の計算をすると、ロスが
ないとした時のフラッシュに要する時間Ａｔ−〜０．０
２ｓｅｃかえられる。実際のΔ１＝０．０５ｓｅｃ程度
と推定すると、最高効率での薄帯走行速度Ｖ−Δｙ／乙
ｔ＝ｏ、５１０゜０５＝　ｌ　Ｏｃｍ／ｓ　ｅ　ｃとな
り　おおよその目安が得られる。これは０＊８ｇ／ｓｅ
ｃの蒸発レートに対応している。センダスト蒸着膜はｅ
ｏｏｃ。

１時間の熱処理で良好な軟磁性を示す。熱処理等につい
ては文献（名書、応用磁気学会誌、１２゜５９７．１９
８８）を参照されたい。

２、液体急冷法でアモルファス薄帯となり、その後の熱
処理で微結晶粒化し熱安定性の良い軟磁性を示すものの
例として　Ｆｅヮｙ、ｇ　Ｃｕ　７　Ｎ　ｂ３Ｓ　ｉ　
１３．ｒ　８９合金（商品名ファインメット）があり、
薄帯としてスイッチング電源用、センサー用への応用が
期待されている。このアモルファス状態での薄帯（厚さ
２０ミクロン、幅５　ｃ　ｍ　）をフラッシュ蒸発源と
して用い、その蒸着膜を５５００で熱処理すると、高飽
和磁束密度高透磁率の微結晶薄膜となり、ＭＩＧ型磁気
ヘッドあるいは積層型磁気ヘッドに用いる平かできる。

なおファインメットについては文献（山内、吉Ｒ：応用
ｆ！ｉ気学会誌、１３，２３１．１９８９）を参照され
たい。

３　高飽和磁束密度高透磁率の微結晶軟磁性材料の別の
例として、Ｆｅ　　Ｔａ　　Ｃ組成付近の”７９　　　
１０　　　Ｎ 合金がありスパッタ法で薄膜化されている。これとなる
ようにＴａ膜厚を調節する。こり薄帯をフラッシュして
薄膜とし、微結晶化熱処理（約５８０°Ｃ）をして良軟
磁性を発現させることができ。

２、と同様磁気ヘッドに用いることができる。なおＦｅ
ＴａＣ膜の熱処理と軟磁性にかんしては文献（長谷用、
斎藤、応用磁気学会講演概要集２５ａＤ２．＋９８９）
を参照されたい。

以上ｌ。２．３　に於いて蒸発源薄帯として、それぞれ
結晶性のもの、アモルファスのもの、複合薄帯を用いる
軟磁性薄膜製造法を例として説明した。他の分野（硬磁
性、超伝導、半導体、誘電体等）のエレクトロニクス材
料薄膜についても、もしそれらの物質が薄帯あるいは複
合薄帯の形態にすることができるものであれば、この製
造法が可能である。また電子ビーム装置として、上記例
のトランスバース型を大型の自己加速型に変えれば、よ
り厚い薄帯でより高速の蒸着が可能であり、イオンブレ
ーティング的蒸着法を取り入れれば膜質の改善を計る事
も可能である。

璽発明の効果」 以上説明したように、この発明は組成ずれなく連続的か
つ高成膜速度で蒸着薄膜を殖産できるので、例としてあ
げた軟磁性の場合では、数〜数十ミクロンの薄膜付けを
必要とする薄膜ヘット、ＭＩＧヘッド、積層ヘッドの生
産性向上に大いに寄与するものである。同様にして他の
エレクトロニクス分野での組成敏感な機能性膜の量産に
於いても、この発明すなわち同組成薄帯の電子ビームフ
ラッシュ蒸着による製膜法は有力な手段の一つとなるも
のである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の蒸着膜製造装置の２１−ス中心軸をふ
くむｘｚ面の断面図、、第２図は薄帯の供給状況を示す
装置の斜視図（／％−スデツキ部を除いて描いである）
、第３図はビーム照射部通過薄帯止のフラッンユ抜は穴
の列をしめす。３は連続照射図面の浄書（内容にｚ更な
い 図　　面 １：薄帯、２：Ｎ子ビーム、３：ハース、４：ハースデ
ツキ、５：ハースとデツキ間の薄帯通路、６゛フラッソ
コ穴通り抜はビーム、７：７１−ス保才′Ｌ　図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．フラッシュ蒸着薄膜製造法に於いて、加熱源を電子
   ビームとし、目的の薄膜と同じ組成を有する広幅（１ｃ
   ｍ以上）の薄帯を水冷るつぼ（ハース）あるいは（フラ
   ッシュ穴通過ビームの熱吸収水冷排熱用の）ハース的構
   造部の上方を通過させて連続供給し、その薄帯を電子ビ
   ームのフラッシュ蒸発のターゲットとする事を特徴とす
   る蒸着薄膜の製造法。２．薄帯が液体急冷薄帯であるこ
   とを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の薄膜製造
   法。 ３．薄帯が圧延薄帯であることを特徴とする特許請求の
   範囲第１項に記載の薄膜製造法。３．薄帯が、主たる一
   あるいは数成分が上記の第２項あるいは第３項の薄帯で
   あり残りの一あるいは数成分がその薄帯の一面あるいは
   両面上に積層された構造となっている複合多層薄帯であ
   ることを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の薄膜
   製造法。