JPH049184B2 - - Google Patents
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- JPH049184B2 JPH049184B2 JP58501716A JP50171683A JPH049184B2 JP H049184 B2 JPH049184 B2 JP H049184B2 JP 58501716 A JP58501716 A JP 58501716A JP 50171683 A JP50171683 A JP 50171683A JP H049184 B2 JPH049184 B2 JP H049184B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L23/00—Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L23/02—Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
- C08L23/10—Homopolymers or copolymers of propene
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L79/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing nitrogen with or without oxygen or carbon only, not provided for in groups C08L61/00 - C08L77/00
- C08L79/04—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain; Polyhydrazides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
- C08L79/08—Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
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Description
請求の範囲
１ (a)ポリプロピレンまたはその共重合体（但
し、プロピレンとα，β−不飽和酸のグリシジル
エステルからなる共重合体を除く）および(b)ポリ
エーテルイミドのブレンドを含有し、前記ポリプ
ロピレンまたはその共重合体がブレンドの１〜15
重量％からなる組成物。 ２ ブレンドが構造式 （式中ｂは100より大なる整数である）を有する
ポリプロピレンを含有する請求の範囲第１項記載
の組成物。 ３ ブレンドがポリプロピレン共重合体を含有す
る請求の範囲第１項記載の組成物。 ４ ポリエーテルイミドが式 〔ａは１より大なる整数を表し、基−Ｏ−Ａ＜は
し、プロピレンとα，β−不飽和酸のグリシジル
エステルからなる共重合体を除く）および(b)ポリ
エーテルイミドのブレンドを含有し、前記ポリプ
ロピレンまたはその共重合体がブレンドの１〜15
重量％からなる組成物。 ２ ブレンドが構造式 （式中ｂは100より大なる整数である）を有する
ポリプロピレンを含有する請求の範囲第１項記載
の組成物。 ３ ブレンドがポリプロピレン共重合体を含有す
る請求の範囲第１項記載の組成物。 ４ ポリエーテルイミドが式 〔ａは１より大なる整数を表し、基−Ｏ−Ａ＜は
【式】
【式】
（R′は水素、低級アルキル基または低級アルコ
キシ基である）から選択し、Ｚは(1)
キシ基である）から選択し、Ｚは(1)
【式】
【式】
【式】
および(2)一般式
（Ｘは式−CyH2y−、
【式】−Ｏ
−および−Ｓ−の２価基からなる群から選択した
１員であり、ｑは０または１であり、ｙは１〜４
の整数である）の２価有機基からなる群の１員で
あり、Ｒは(1)炭素原子数６〜20を有する芳香族炭
化水素基及びそのハロゲン化誘導体、(2)炭素原子
数２〜20を有するアルキレン基およびシクロアル
キレン基、C2〜C8アルキレン末端停止ポリジオ
ルガノシロキサン、および(3)式 （Ｑは−Ｏ−、
１員であり、ｑは０または１であり、ｙは１〜４
の整数である）の２価有機基からなる群の１員で
あり、Ｒは(1)炭素原子数６〜20を有する芳香族炭
化水素基及びそのハロゲン化誘導体、(2)炭素原子
数２〜20を有するアルキレン基およびシクロアル
キレン基、C2〜C8アルキレン末端停止ポリジオ
ルガノシロキサン、および(3)式 （Ｑは−Ｏ−、
【式】−Ｓ−およ
び−CxH2xからなる群から選択した１員であり、
ｘは１〜５の整数である）によつて含まれる２価
基からなる群から選択した２価有機基である〕を
有する請求の範囲第１項、第２項または第３項記
載の組成物。 ５ ポリエーテルイミド式 のポリエーテルイミドであり、−Ｏ−Ｚ−Ｏ−基
の２価結合が３，3′；３，4′；４，3′；または４，
4′位置にある請求の範囲第４項記載の組成物。 ６ Ｚが
ｘは１〜５の整数である）によつて含まれる２価
基からなる群から選択した２価有機基である〕を
有する請求の範囲第１項、第２項または第３項記
載の組成物。 ５ ポリエーテルイミド式 のポリエーテルイミドであり、−Ｏ−Ｚ−Ｏ−基
の２価結合が３，3′；３，4′；４，3′；または４，
4′位置にある請求の範囲第４項記載の組成物。 ６ Ｚが
【式】
であり、Ｒが
【式】
【式】
から選択される請求の範囲第５項記載の組成物。
７ ポリエーテルイミドが式
のポリエーテルイミドである請求の範囲第６項記
載の組成物。 明細書 本発明は(a)ポリエーテルイミドおよび(b)少量、
例えば約１〜20重量％のポリプロピレンまたはそ
の共重合体を含有するブレンドの一群に関する。
意外にも、これらのブレンドはブレンドのポリエ
ーテルイミド成分の有するノツチ付きアイゾツト
衝撃強さのみならずポリプロピレンの少量を含有
しない他のポリエーテルイミド−ポリプロピレン
ブレンドを有するノツチ付きアイゾツト衝撃強さ
より大なるノツチ付きアイゾツト衝撃強さを有す
る。 本発明のブレンドは式 〔式中ａは１より大なる整数、例えば10〜10000
またはそれ以上を表わし、基−Ｏ−Ａ＜は
載の組成物。 明細書 本発明は(a)ポリエーテルイミドおよび(b)少量、
例えば約１〜20重量％のポリプロピレンまたはそ
の共重合体を含有するブレンドの一群に関する。
意外にも、これらのブレンドはブレンドのポリエ
ーテルイミド成分の有するノツチ付きアイゾツト
衝撃強さのみならずポリプロピレンの少量を含有
しない他のポリエーテルイミド−ポリプロピレン
ブレンドを有するノツチ付きアイゾツト衝撃強さ
より大なるノツチ付きアイゾツト衝撃強さを有す
る。 本発明のブレンドは式 〔式中ａは１より大なる整数、例えば10〜10000
またはそれ以上を表わし、基−Ｏ−Ａ＜は
【式】
【式】
（R′は水素、低級アルキル基または低級アルコ
キシ基である）から選択し、好ましいポリエーテ
ルイミドは、ポリエーテルイミドが式 のポリエーテルイミドであり、−Ｏ−Ｚ−Ｏ−基
の２価結合が３，3′；３，4′；４，3′および４，
4′位置にあるようR′が水素である後者の−Ｏ−Ａ
＜基を含み、Ｚは(1)
キシ基である）から選択し、好ましいポリエーテ
ルイミドは、ポリエーテルイミドが式 のポリエーテルイミドであり、−Ｏ−Ｚ−Ｏ−基
の２価結合が３，3′；３，4′；４，3′および４，
4′位置にあるようR′が水素である後者の−Ｏ−Ａ
＜基を含み、Ｚは(1)
【式】
【式】
【式】
および(2)一般式
（Ｘは式−CyH2y−、
【式】
−Ｏ−および−Ｓ−の２価基からなる群から選択
した１員であり、ｑは０または１であり、ｙは１
〜５の整数である）の２価有機基からなる群の１
員であり、Ｒは(1)炭素原子数６〜20を有する芳香
族炭化水素基およびそのハロゲン化誘導体、(2)炭
素原子数２〜20を有するアルキレン基およびシク
ロアルキレン基、C2〜C8アルキレン末端停止ポ
リジオルガノシロキサン、および(3)式 （Ｑは−Ｏ−、
した１員であり、ｑは０または１であり、ｙは１
〜５の整数である）の２価有機基からなる群の１
員であり、Ｒは(1)炭素原子数６〜20を有する芳香
族炭化水素基およびそのハロゲン化誘導体、(2)炭
素原子数２〜20を有するアルキレン基およびシク
ロアルキレン基、C2〜C8アルキレン末端停止ポ
リジオルガノシロキサン、および(3)式 （Ｑは−Ｏ−、
【式】−Ｓ−
および−CxH2x−からなる群から選択した１員で
あり、ｘは１〜５の整数である）によつて含まれ
る２価基からなる群から選択した２価有機基であ
る〕のポリエーテルイミドを含有する。特に本発
明の目的のため好ましいポリエーテルイミドは、
−Ｏ−Ａ＜およびＺがそれぞれ
あり、ｘは１〜５の整数である）によつて含まれ
る２価基からなる群から選択した２価有機基であ
る〕のポリエーテルイミドを含有する。特に本発
明の目的のため好ましいポリエーテルイミドは、
−Ｏ−Ａ＜およびＺがそれぞれ
【式】および
【式】
であり、Ｒが
【式】
【式】
【式】
から選択されるポリエーテルイミドである。Ｒが
メタフエニレンであるポリエーテルイミドが最も
好ましい。 本発明のブレンドに使用するポリプロピレン
は、アタクチツクポリプロピレンに対するいわゆ
るアイソタクチツクポリプロピレンであり、構造
式 （式中ｂは100より大なる整数である）を有する。
一般にポリプロピレンの数平均分子量は代表的に
は約100000より大である。この種のポリプロピレ
は更にカーク・オソマーのエンサイクロピーデイ
ア・オブ・ケミカル・テクノロジー第14巻、第
282頁〜第307頁（1967年）および米国特許第
3112300号および第3112301号に記載されている、
これらは引用してここに組入れる。 ポリプロピレンは低密度（比重約0.90）；高融
点（約167℃）；高密度ポリエチレンより大なる引
張り強さ、大なる剛性、および良好なる耐応力亀
裂性；高耐摩耗性；すぐれた誘電特性；低クリー
プ；および酸、アルカリ、溶媒および他の化学侵
害に対し高度に抵抗性である光沢性表面を特長と
して有する。 プロピレンホモポリマーおよびコポリマーは工
業的に多くの品種およひ配合で作られている。成
形用および押し出し用品種、低、中および高溶融
流れのみならず中または高耐衝撃型、熱および紫
外線安定配合物、および制御された結晶度を有す
る樹脂の形で入手できる。比較的少量、例えば約
１〜約20重量％の他の単量体でもエチレンまたは
他のα−オレフイン単量体との共重合体はポリプ
ロピレン構造を変性し、改良され耐衝撃性および
低下した脆化温度を有する重合体を提供する。 本発明のブレンドのためのポリエーテルイミド
は、式 （式中Ｚは前述したとおりである）の芳香族ビス
（エーテル酸無水物）と式 H2N−Ｒ−NH2 （式中Ｒは前述したとおりである）の有機ジアミ
ンとの反応を含む当業者に良く知られている任意
の方法で得ることができる。 上記式の芳香族ビス（エーテル酸無水物には、
例れば２，２−ビス〔４−（２，３−ジカルボキ
シフエノキシ）フエニル〕プロパンジ酸無水物；
４，4′−ビス（２，３−ジカルボキシフエノキ
シ）ジフエニルエーテルジ酸無水物；１，３−ビ
ス（２，３−ジカルボキシフエノキシ）ベンゼン
ジ酸無水物；４，4′−ビス（２，３−ジカルボキ
シフエノキシ）ジフエニルサルフアイドジ酸無水
物；１，４−ビス（２，３−ジカルボキシフエノ
キシ）ベンゼンジ酸無水物；４，4′−ビス（２，
３−ジカルボキシフエノキシ）ベンゾフエノンジ
酸無水物；４，4′−ビス（２，３−ジカルボキシ
フエノキシ）ジフエニルスルホンジ酸無水物；
２，２−ビス〔４−（３，４−ジカルボキシフエ
ノキシ）フエニル〕プロパン酸無水物；４，4′−
ビス（３，４−ジカルボキシフエノキシ）ジフエ
ニルエーテルジ酸無水物；４，4′−ビス（３，４
−ジカルボキシフエノキシ）ジフエニルサルフア
イド酸無水物；１，３−ビス（３，４−ジカルボ
キシフエノキシ）ベンゼンジ酸無水物；１，４−
ビス（３，４−ジカルボキシフエノキシ）ベンゼ
ン酸無水物；４，４−ビス（３，４−ジカルボキ
シフエノキシ）ベンゾフエノンジ酸無水物；４−
（２，３−ジカルボキシフエノキシ）−４−（３，
４−ジカルボキシフエノキシ）ジフエニル−２，
２−プロパンジ酸無水物等およびかかるジ酸無水
物の混合物を含む。 更に、上記式によつて含まれる芳香族ビス（エ
ーテル酸無水物）またはコトン、エム．エム．；
フロリンスキー、エフ．エス．；ベンノフ、エム．
アイ．；ルダコフ、エー．ピー．（インスチチユー
ト・オブ・ヘテロオーガニツク・コンパウンズ、
アカデミイ・オブ・サイエンシス、ソ連）により
1967年５月３日出願、1969年11月11日のソ連特許
第257010号に示されている。更にジ酸無水物はエ
ム．エム．コトン、エフ．エス．フロリンスキー
により、Zh.Org.Khin.4(5)、774（1968年）に示さ
れている。 上記式の有機ジアミンには例えばｍ−フエニレ
ンジアミン、Ｐ−フエニレンジアミン、４，4′−
ジアミノジフエニルプロパン、４，4′−ジアミノ
ジフエニルメタンベンチジン、４，4′−ジアミノ
ジフエニルサフフアイド、４，4′−ジアミノジフ
エニルスルホン、４，4′−ジアミノジフエニルエ
ーテル、１，５−ジアミノナフタレン、３，3′−
ジメチルベンチジン、３，3′−ジメトキシベンチ
ジン、２，４−ビス（β−アミノ−ｔ−ブチル）
トルエン、ビス（ｐ−β−アミノ−ｔ−ブチルフ
エニル）エーテル、ビス（ｐ−β−メチル−ｏ−
アミノペンチル）ベンゼン、１，３−ジアミノ−
４−イソプロピルベンゼン、１，２−ビス（３−
アミノプロポキシ）エタン、ｍ−キシレンジアミ
ン、ｐ−キシレンジアミン、２，４−ジアミノト
ルエン、２，６−ジアミノトルエン、ビス（３−
アミノシクロヘキシル）メタン、３−メチルヘプ
タメチレンジアミン、４，４−ジメチルヘプタメ
チレンジアミン、２，11−ドデカンジアミン、
２，２−ジメチルプロピレンジアミン、オクタメ
チレンジアミン、３−メトキシヘキサメチレンジ
アミン、２，５−ジメチルヘキサメチレンジアミ
ン、２，５−ジメチルヘプタメチレンジアミン、
３−メチルヘプタメチレンジアミン、５−メチル
ノナメチレンジアミン、１，４−シクロヘキサン
ジアミン、１，12−オクタデカンジアミン、ビス
（３−アミノプロピル）サルフアイド、Ｎ−メチ
ル−ビス（３−アミノプロピル）アミン、ヘキサ
チレンジアミン、ヘプタメチレンジアミン、ノナ
メチレンジアミン、デカメチレンジアミン、ビス
（３−アミノプロピル）テトラメチレンジシロキ
サン、ビス（４−アミノブチル）テトラメチルジ
シロキサン等を含む。 一般に反応は、約100〜約250℃の温度で、ジ酸
無水物とジアミンの間の相互反応を行うため、良
く知られている溶媒、例えばｏ−ジクロロベンゼ
ン、ｍ−クレゾール／トルエン等を使用して有利
に行なうことができる。 あるいはポリエーテルイミドは、同時混合して
高温で各成分の混合物を加熱しながら上記任意の
ジ酸無水物と上記任意のジアミノ化合物の溶融重
合によつて作ることができる。一般に約200〜400
℃、好ましくは230〜300℃の溶融重合温度を使用
できる。反応条件および各成分の割合は所望の分
子量、固有粘度および耐溶媒性によつて広く変え
ることができる。一般に高分子量ポリエーテルイ
ミドのためには等モル量のジアミンとジ酸無水物
を使用する、しかしながらある場合には、少し過
剰（約１〜５モル％）のジアミンを使用して末端
アミン基を有するポリエーテルイミドを生ぜしめ
ることができる。一般に有用なポリエーテルイミ
ドは、25℃でｍ−クレゾール中で測定したとき、
0.2dl／ｇより大、好ましくは0.35〜0.60または
0.7dl／ｇ以上の固有粘度〔η〕を有する。 ポリエーテルイミドを製造する多くの方法の中
には、ヒース等の米国特許第3847867号、ウイリ
アムスの第3847869号、タケコシ等の第3850885
号、ホワイトの第3852242号および第3855178号に
記載された方法を含む。これらの記載は、本発明
のブレンドに好適なポリエーテルイミドを製造す
る一般法および特別法を例示によつて教示するた
め引用して全部をここに組入れる。 前述した如き好適なポリプロピレンおよびその
共重合体（但し、プロピレンとα，β−不飽和酸
のグリシジルエステルからなる共重合体を除く）
は、当業者に良く知られている方法で作ることが
でき、あるいは市場で入手できる。ポリプロピレ
ンおよびその共重合体を形成するための方法の従
来例は前述したカール・オマーのエンサイクロピ
ーデイア・オブ・ケミカル・テクノゾジーの前述
した章に論じられている。例えば工業的なポリプ
ロピレンは一般に三塩化チタン組成物およびアル
ミニウムアルキル化合物例えばトリエチルアルミ
ニウムまたはジエチルアルミニウムクロライドか
ら作つた固体結晶質炭化水素不溶性触媒を用いて
作られる。使用する特定触媒および重合条件によ
つて、製造される重合体は、アタクチツクのみな
らずアイソタクチツク、シンジオタクチツクまた
はいわゆるステレオブロツク分子を含有しうる。
これらは所望によつて、選択溶媒抽出して、より
完全に結晶化する低アタクチツク含有率の生成物
ぽ生ぜしめることができる。 本発明によれば、ブレンドが小割合のポリプロ
ピレンを含有するとき、ポリエーテルイミドおよ
びポリプロピレンの特に有用なブレンドが得られ
る。かかるブレンドはブレンドのポリエーテルイ
ミド成分の有するノツチ付衝撃強さよりも大なる
ノツチ付さ衝撃強さのみならず小割合のプロピレ
ンを含有していないブレンドのそれよりも大なる
ノツチ付き衝撃強さを有する。従つて約85〜約99
重量％のポリエーテルイミドおよび約15〜約１重
量％のポリプロピレンからなるブレンドが本発明
の範囲内に含まれる。 一般に上記範囲内のポリエーテルイミドおよび
ポリプロピレンのブレンドは、ブレンド成分の適
切割合を選択することによつて所望の物理的特性
を与えるために作ることができる。範囲内で比較
的高割合のポリエーテルイミドは通常ブレンドに
対して高い機械的性質および高い加熱撓み温度を
寄与する。限界内でのポリプロピレンの高割合は
一般にブレンドに対し高い衝撃強さを提供する。 本発明のブレンドの独特の特性を図面に示す、
図面はポリエーテルイミドおよびポリプロピレン
の一連のブレンドについてのポリエーテルイミド
含有率に対するノツチ付き衝撃強さのプロツトで
ある。図面については実施例について後に詳細
に論ずる。 本発明のポリエーテルイミド−ポリプロピレン
ブレンドは、通常の量で充填剤、安定剤、可塑
剤、柔軟剤、界面活性剤、顔料、染料、強化剤、
難燃剤、および希釈剤の如き添加材料も含有しう
ることを意図する。また本発明のブレンドは２種
以上のポリエーテルイミドと１種以上のポルプロ
ピレンおよび共重合体（但し、プロピレンα，β
−不飽和酸のグリシジルエステルからなる共重合
体を除く）も含有できることを意図する。 本発明のポリエーテルイミド−ポリプロピレン
型ブレンドを形成する方法はかなり変えることが
できる。従来技術の混合法が一般に満足できる。
好ましい方法は粉末、粒子またはフイラメントの
形で強化剤の如き添加剤および重合体を混合し、
混合物を押し出し、押出物を切断して通常の固体
熱可塑性樹脂組成物を成形するため従来より使用
されている手段によつて成形するのに好適なペレ
ツトにする。 本発明のポリエーテルイミド−ポリプロピレン
ブレンドは、フイルム、成形組成物、被覆等とし
ての使用を含む、広い種々の物理的形態で用途を
有する。フイルムとして使用したとき、または成
形品としたとき、これらのブレンドはそれから作
つた積層品を含めて、室温で良好な物理的性質を
有するばかりでなく、それらは長期間高温で作用
負荷にすぐれた応答およびそれらの強度を保有す
る。本発明のブレンドから形成したフイルムは、
フイルムが従来より使用されている用途で使用で
きる。例えば本発明のブレンド装飾および保護目
的のため自動車および航空機に、モータースロツ
トライナー、変圧器、誘電キヤパシター、ケーブ
ルおよびコイル包装（モーターのための巻回コイ
ル絶縁を形成する）のための高温電気縁絶、およ
びコンテナーおよびコンテナーライニングに使用
できる。ブレンドは積層構造体にも使用できる、
この場合ブレンドのフイルムおよび溶液をアスベ
スト、マイカ、ガラス繊維等の如き各種耐熱また
は他の種類の材料に付与し、シート相互に積重
し、その後シートを高温および高圧に付して樹脂
バインダーの流れおよび硬化して凝着した積層構
造体とする。本発明のポリエーテルイミド−ポリ
プロピレンブレンドから作つたフイルムはまた印
刷回路用にも供しうる。 あるいはここに示したブレンドの溶液は銅、ア
ルミニウム等の如き導電体上に被覆し、その後被
覆した導電体を高温に加熱して溶媒を除去し、そ
の上に連続樹脂組成物を与えることができる。所
望によつて、ポリアミド、ポリエステル、シリコ
ーン、ポリビニルホルマール樹脂、エポキシ樹
脂、ポリイミド、ポリテトラフルオロエチレン等
の如き重合体被覆の使用を含む追加のオーバーコ
ートをかかる絶縁した導電体に付与できる。他の
種類の絶縁上のオーバーコートとしての本発明の
ブレンドの使用を排除するものではない。 これらのブレンドの意図する他の用途にはブレ
ーキライニングを作るに当つてのアスベスト繊
維、炭素繊維および他の繊維材料のためのバイン
ダーとしてのそれらの使用を含む。更に成形前に
ブレンド中にアスベスト、ガラス繊維、タルク、
石英、粉末、微粒子炭素、シリカ等の如き充填剤
を混入することによつて本発明の重合体ブレンド
から成形組成物および成形品を形成できる。成形
品は当業者に良く知られている方法により、加熱
下、または加熱加圧下形成できる。 下記実施例は本発明による特別のポリエーテル
イミド−ポリプロピレンまたはポリエーテルイミ
ド−ポリプロピレンコポリマーブレンドを示す。
実施例は例示のために示し、本発明を限定するも
のではない。実施例中、全ての部および百分率は
他の特記せぬ限り重量による。 実施例 本発明による幾つかの、そして本発明の範囲外
の幾つかの一連のポリエーテルイミド−ポリプロ
ピレンブレンドを作り、ブレンドを試験片に成形
し、試験片を各種の物理的性質について試験し
た。 ブレンドのポリエーテルイミドは窒素雰囲気
下、約250〜約300℃の高温で作つたｍ−フエニレ
ンジアミンと２，２−ビス〔４−（３，４−ジカ
ルボキシフエノキシ）フエニル〕プロパンジ酸無
水物の本質的に等モル量の反応生成物から作つ
た。重合体を約300℃で押し出してストランドを
形成し、機械的にペレツトに切断した。ポリエー
テルイミドの試験片を約362〜371℃（約685〜700
〓）の温度でペレツトから射出成形した。ポリエ
ーテルイミドの物理的性質を下表の第１欄に示
す。 ブレンドを製造するに当つて使用したポリプロ
ピレンは、デラウエア州ウイルミントンのハーキ
ユレス・インコーポレイテツドによつて商品名ポ
リプロピレン6524で市販されている耐熱性ポリプ
ロピレンであつた。このポリプロピレン単独では
文献によれば表の最下欄に示した性質を有す
る。ブレンドを形成するため、約90部の上記ポリ
エーテルイミドを約10部のポリプロピレンと混合
した。２種の重合体の混合物は次いで約316℃
（約600〓）のダイ温度および約304〜332℃（約58
〜630〓）で変化する温度プロフイルを有するワ
ーナー・アンド・プフアイドラー押出機で押し出
した。得られた押出物をペレツトに切断し、ペレ
ツトを約288〜316℃（約550〜600〓）の温度でバ
ツテンフイールド成形機で試験片に射出成形し
た。これらの試験片の衝撃強さをノツチ無しおよ
びノツチ付きアイゾツト衝撃試験により測定し、
結果を下表に示す。ブレンドの加熱撓み温度、
曲げ特性および引張り特性も測定し、下表に示
す。 ブレンドを製造する上記方法を、ポリプロピレ
ンに対するポリエーテルイミドの量を変えた追加
の４種のブレンドの試験片を作るために繰返し
た。これらのブレンドについてのノツチ無しおよ
びノツチ付きアイゾツト衝撃試験の結果のみなら
ず加熱撓み温度、曲げ特性および引張り特性を下
表に示す。
メタフエニレンであるポリエーテルイミドが最も
好ましい。 本発明のブレンドに使用するポリプロピレン
は、アタクチツクポリプロピレンに対するいわゆ
るアイソタクチツクポリプロピレンであり、構造
式 （式中ｂは100より大なる整数である）を有する。
一般にポリプロピレンの数平均分子量は代表的に
は約100000より大である。この種のポリプロピレ
は更にカーク・オソマーのエンサイクロピーデイ
ア・オブ・ケミカル・テクノロジー第14巻、第
282頁〜第307頁（1967年）および米国特許第
3112300号および第3112301号に記載されている、
これらは引用してここに組入れる。 ポリプロピレンは低密度（比重約0.90）；高融
点（約167℃）；高密度ポリエチレンより大なる引
張り強さ、大なる剛性、および良好なる耐応力亀
裂性；高耐摩耗性；すぐれた誘電特性；低クリー
プ；および酸、アルカリ、溶媒および他の化学侵
害に対し高度に抵抗性である光沢性表面を特長と
して有する。 プロピレンホモポリマーおよびコポリマーは工
業的に多くの品種およひ配合で作られている。成
形用および押し出し用品種、低、中および高溶融
流れのみならず中または高耐衝撃型、熱および紫
外線安定配合物、および制御された結晶度を有す
る樹脂の形で入手できる。比較的少量、例えば約
１〜約20重量％の他の単量体でもエチレンまたは
他のα−オレフイン単量体との共重合体はポリプ
ロピレン構造を変性し、改良され耐衝撃性および
低下した脆化温度を有する重合体を提供する。 本発明のブレンドのためのポリエーテルイミド
は、式 （式中Ｚは前述したとおりである）の芳香族ビス
（エーテル酸無水物）と式 H2N−Ｒ−NH2 （式中Ｒは前述したとおりである）の有機ジアミ
ンとの反応を含む当業者に良く知られている任意
の方法で得ることができる。 上記式の芳香族ビス（エーテル酸無水物には、
例れば２，２−ビス〔４−（２，３−ジカルボキ
シフエノキシ）フエニル〕プロパンジ酸無水物；
４，4′−ビス（２，３−ジカルボキシフエノキ
シ）ジフエニルエーテルジ酸無水物；１，３−ビ
ス（２，３−ジカルボキシフエノキシ）ベンゼン
ジ酸無水物；４，4′−ビス（２，３−ジカルボキ
シフエノキシ）ジフエニルサルフアイドジ酸無水
物；１，４−ビス（２，３−ジカルボキシフエノ
キシ）ベンゼンジ酸無水物；４，4′−ビス（２，
３−ジカルボキシフエノキシ）ベンゾフエノンジ
酸無水物；４，4′−ビス（２，３−ジカルボキシ
フエノキシ）ジフエニルスルホンジ酸無水物；
２，２−ビス〔４−（３，４−ジカルボキシフエ
ノキシ）フエニル〕プロパン酸無水物；４，4′−
ビス（３，４−ジカルボキシフエノキシ）ジフエ
ニルエーテルジ酸無水物；４，4′−ビス（３，４
−ジカルボキシフエノキシ）ジフエニルサルフア
イド酸無水物；１，３−ビス（３，４−ジカルボ
キシフエノキシ）ベンゼンジ酸無水物；１，４−
ビス（３，４−ジカルボキシフエノキシ）ベンゼ
ン酸無水物；４，４−ビス（３，４−ジカルボキ
シフエノキシ）ベンゾフエノンジ酸無水物；４−
（２，３−ジカルボキシフエノキシ）−４−（３，
４−ジカルボキシフエノキシ）ジフエニル−２，
２−プロパンジ酸無水物等およびかかるジ酸無水
物の混合物を含む。 更に、上記式によつて含まれる芳香族ビス（エ
ーテル酸無水物）またはコトン、エム．エム．；
フロリンスキー、エフ．エス．；ベンノフ、エム．
アイ．；ルダコフ、エー．ピー．（インスチチユー
ト・オブ・ヘテロオーガニツク・コンパウンズ、
アカデミイ・オブ・サイエンシス、ソ連）により
1967年５月３日出願、1969年11月11日のソ連特許
第257010号に示されている。更にジ酸無水物はエ
ム．エム．コトン、エフ．エス．フロリンスキー
により、Zh.Org.Khin.4(5)、774（1968年）に示さ
れている。 上記式の有機ジアミンには例えばｍ−フエニレ
ンジアミン、Ｐ−フエニレンジアミン、４，4′−
ジアミノジフエニルプロパン、４，4′−ジアミノ
ジフエニルメタンベンチジン、４，4′−ジアミノ
ジフエニルサフフアイド、４，4′−ジアミノジフ
エニルスルホン、４，4′−ジアミノジフエニルエ
ーテル、１，５−ジアミノナフタレン、３，3′−
ジメチルベンチジン、３，3′−ジメトキシベンチ
ジン、２，４−ビス（β−アミノ−ｔ−ブチル）
トルエン、ビス（ｐ−β−アミノ−ｔ−ブチルフ
エニル）エーテル、ビス（ｐ−β−メチル−ｏ−
アミノペンチル）ベンゼン、１，３−ジアミノ−
４−イソプロピルベンゼン、１，２−ビス（３−
アミノプロポキシ）エタン、ｍ−キシレンジアミ
ン、ｐ−キシレンジアミン、２，４−ジアミノト
ルエン、２，６−ジアミノトルエン、ビス（３−
アミノシクロヘキシル）メタン、３−メチルヘプ
タメチレンジアミン、４，４−ジメチルヘプタメ
チレンジアミン、２，11−ドデカンジアミン、
２，２−ジメチルプロピレンジアミン、オクタメ
チレンジアミン、３−メトキシヘキサメチレンジ
アミン、２，５−ジメチルヘキサメチレンジアミ
ン、２，５−ジメチルヘプタメチレンジアミン、
３−メチルヘプタメチレンジアミン、５−メチル
ノナメチレンジアミン、１，４−シクロヘキサン
ジアミン、１，12−オクタデカンジアミン、ビス
（３−アミノプロピル）サルフアイド、Ｎ−メチ
ル−ビス（３−アミノプロピル）アミン、ヘキサ
チレンジアミン、ヘプタメチレンジアミン、ノナ
メチレンジアミン、デカメチレンジアミン、ビス
（３−アミノプロピル）テトラメチレンジシロキ
サン、ビス（４−アミノブチル）テトラメチルジ
シロキサン等を含む。 一般に反応は、約100〜約250℃の温度で、ジ酸
無水物とジアミンの間の相互反応を行うため、良
く知られている溶媒、例えばｏ−ジクロロベンゼ
ン、ｍ−クレゾール／トルエン等を使用して有利
に行なうことができる。 あるいはポリエーテルイミドは、同時混合して
高温で各成分の混合物を加熱しながら上記任意の
ジ酸無水物と上記任意のジアミノ化合物の溶融重
合によつて作ることができる。一般に約200〜400
℃、好ましくは230〜300℃の溶融重合温度を使用
できる。反応条件および各成分の割合は所望の分
子量、固有粘度および耐溶媒性によつて広く変え
ることができる。一般に高分子量ポリエーテルイ
ミドのためには等モル量のジアミンとジ酸無水物
を使用する、しかしながらある場合には、少し過
剰（約１〜５モル％）のジアミンを使用して末端
アミン基を有するポリエーテルイミドを生ぜしめ
ることができる。一般に有用なポリエーテルイミ
ドは、25℃でｍ−クレゾール中で測定したとき、
0.2dl／ｇより大、好ましくは0.35〜0.60または
0.7dl／ｇ以上の固有粘度〔η〕を有する。 ポリエーテルイミドを製造する多くの方法の中
には、ヒース等の米国特許第3847867号、ウイリ
アムスの第3847869号、タケコシ等の第3850885
号、ホワイトの第3852242号および第3855178号に
記載された方法を含む。これらの記載は、本発明
のブレンドに好適なポリエーテルイミドを製造す
る一般法および特別法を例示によつて教示するた
め引用して全部をここに組入れる。 前述した如き好適なポリプロピレンおよびその
共重合体（但し、プロピレンとα，β−不飽和酸
のグリシジルエステルからなる共重合体を除く）
は、当業者に良く知られている方法で作ることが
でき、あるいは市場で入手できる。ポリプロピレ
ンおよびその共重合体を形成するための方法の従
来例は前述したカール・オマーのエンサイクロピ
ーデイア・オブ・ケミカル・テクノゾジーの前述
した章に論じられている。例えば工業的なポリプ
ロピレンは一般に三塩化チタン組成物およびアル
ミニウムアルキル化合物例えばトリエチルアルミ
ニウムまたはジエチルアルミニウムクロライドか
ら作つた固体結晶質炭化水素不溶性触媒を用いて
作られる。使用する特定触媒および重合条件によ
つて、製造される重合体は、アタクチツクのみな
らずアイソタクチツク、シンジオタクチツクまた
はいわゆるステレオブロツク分子を含有しうる。
これらは所望によつて、選択溶媒抽出して、より
完全に結晶化する低アタクチツク含有率の生成物
ぽ生ぜしめることができる。 本発明によれば、ブレンドが小割合のポリプロ
ピレンを含有するとき、ポリエーテルイミドおよ
びポリプロピレンの特に有用なブレンドが得られ
る。かかるブレンドはブレンドのポリエーテルイ
ミド成分の有するノツチ付衝撃強さよりも大なる
ノツチ付さ衝撃強さのみならず小割合のプロピレ
ンを含有していないブレンドのそれよりも大なる
ノツチ付き衝撃強さを有する。従つて約85〜約99
重量％のポリエーテルイミドおよび約15〜約１重
量％のポリプロピレンからなるブレンドが本発明
の範囲内に含まれる。 一般に上記範囲内のポリエーテルイミドおよび
ポリプロピレンのブレンドは、ブレンド成分の適
切割合を選択することによつて所望の物理的特性
を与えるために作ることができる。範囲内で比較
的高割合のポリエーテルイミドは通常ブレンドに
対して高い機械的性質および高い加熱撓み温度を
寄与する。限界内でのポリプロピレンの高割合は
一般にブレンドに対し高い衝撃強さを提供する。 本発明のブレンドの独特の特性を図面に示す、
図面はポリエーテルイミドおよびポリプロピレン
の一連のブレンドについてのポリエーテルイミド
含有率に対するノツチ付き衝撃強さのプロツトで
ある。図面については実施例について後に詳細
に論ずる。 本発明のポリエーテルイミド−ポリプロピレン
ブレンドは、通常の量で充填剤、安定剤、可塑
剤、柔軟剤、界面活性剤、顔料、染料、強化剤、
難燃剤、および希釈剤の如き添加材料も含有しう
ることを意図する。また本発明のブレンドは２種
以上のポリエーテルイミドと１種以上のポルプロ
ピレンおよび共重合体（但し、プロピレンα，β
−不飽和酸のグリシジルエステルからなる共重合
体を除く）も含有できることを意図する。 本発明のポリエーテルイミド−ポリプロピレン
型ブレンドを形成する方法はかなり変えることが
できる。従来技術の混合法が一般に満足できる。
好ましい方法は粉末、粒子またはフイラメントの
形で強化剤の如き添加剤および重合体を混合し、
混合物を押し出し、押出物を切断して通常の固体
熱可塑性樹脂組成物を成形するため従来より使用
されている手段によつて成形するのに好適なペレ
ツトにする。 本発明のポリエーテルイミド−ポリプロピレン
ブレンドは、フイルム、成形組成物、被覆等とし
ての使用を含む、広い種々の物理的形態で用途を
有する。フイルムとして使用したとき、または成
形品としたとき、これらのブレンドはそれから作
つた積層品を含めて、室温で良好な物理的性質を
有するばかりでなく、それらは長期間高温で作用
負荷にすぐれた応答およびそれらの強度を保有す
る。本発明のブレンドから形成したフイルムは、
フイルムが従来より使用されている用途で使用で
きる。例えば本発明のブレンド装飾および保護目
的のため自動車および航空機に、モータースロツ
トライナー、変圧器、誘電キヤパシター、ケーブ
ルおよびコイル包装（モーターのための巻回コイ
ル絶縁を形成する）のための高温電気縁絶、およ
びコンテナーおよびコンテナーライニングに使用
できる。ブレンドは積層構造体にも使用できる、
この場合ブレンドのフイルムおよび溶液をアスベ
スト、マイカ、ガラス繊維等の如き各種耐熱また
は他の種類の材料に付与し、シート相互に積重
し、その後シートを高温および高圧に付して樹脂
バインダーの流れおよび硬化して凝着した積層構
造体とする。本発明のポリエーテルイミド−ポリ
プロピレンブレンドから作つたフイルムはまた印
刷回路用にも供しうる。 あるいはここに示したブレンドの溶液は銅、ア
ルミニウム等の如き導電体上に被覆し、その後被
覆した導電体を高温に加熱して溶媒を除去し、そ
の上に連続樹脂組成物を与えることができる。所
望によつて、ポリアミド、ポリエステル、シリコ
ーン、ポリビニルホルマール樹脂、エポキシ樹
脂、ポリイミド、ポリテトラフルオロエチレン等
の如き重合体被覆の使用を含む追加のオーバーコ
ートをかかる絶縁した導電体に付与できる。他の
種類の絶縁上のオーバーコートとしての本発明の
ブレンドの使用を排除するものではない。 これらのブレンドの意図する他の用途にはブレ
ーキライニングを作るに当つてのアスベスト繊
維、炭素繊維および他の繊維材料のためのバイン
ダーとしてのそれらの使用を含む。更に成形前に
ブレンド中にアスベスト、ガラス繊維、タルク、
石英、粉末、微粒子炭素、シリカ等の如き充填剤
を混入することによつて本発明の重合体ブレンド
から成形組成物および成形品を形成できる。成形
品は当業者に良く知られている方法により、加熱
下、または加熱加圧下形成できる。 下記実施例は本発明による特別のポリエーテル
イミド−ポリプロピレンまたはポリエーテルイミ
ド−ポリプロピレンコポリマーブレンドを示す。
実施例は例示のために示し、本発明を限定するも
のではない。実施例中、全ての部および百分率は
他の特記せぬ限り重量による。 実施例 本発明による幾つかの、そして本発明の範囲外
の幾つかの一連のポリエーテルイミド−ポリプロ
ピレンブレンドを作り、ブレンドを試験片に成形
し、試験片を各種の物理的性質について試験し
た。 ブレンドのポリエーテルイミドは窒素雰囲気
下、約250〜約300℃の高温で作つたｍ−フエニレ
ンジアミンと２，２−ビス〔４−（３，４−ジカ
ルボキシフエノキシ）フエニル〕プロパンジ酸無
水物の本質的に等モル量の反応生成物から作つ
た。重合体を約300℃で押し出してストランドを
形成し、機械的にペレツトに切断した。ポリエー
テルイミドの試験片を約362〜371℃（約685〜700
〓）の温度でペレツトから射出成形した。ポリエ
ーテルイミドの物理的性質を下表の第１欄に示
す。 ブレンドを製造するに当つて使用したポリプロ
ピレンは、デラウエア州ウイルミントンのハーキ
ユレス・インコーポレイテツドによつて商品名ポ
リプロピレン6524で市販されている耐熱性ポリプ
ロピレンであつた。このポリプロピレン単独では
文献によれば表の最下欄に示した性質を有す
る。ブレンドを形成するため、約90部の上記ポリ
エーテルイミドを約10部のポリプロピレンと混合
した。２種の重合体の混合物は次いで約316℃
（約600〓）のダイ温度および約304〜332℃（約58
〜630〓）で変化する温度プロフイルを有するワ
ーナー・アンド・プフアイドラー押出機で押し出
した。得られた押出物をペレツトに切断し、ペレ
ツトを約288〜316℃（約550〜600〓）の温度でバ
ツテンフイールド成形機で試験片に射出成形し
た。これらの試験片の衝撃強さをノツチ無しおよ
びノツチ付きアイゾツト衝撃試験により測定し、
結果を下表に示す。ブレンドの加熱撓み温度、
曲げ特性および引張り特性も測定し、下表に示
す。 ブレンドを製造する上記方法を、ポリプロピレ
ンに対するポリエーテルイミドの量を変えた追加
の４種のブレンドの試験片を作るために繰返し
た。これらのブレンドについてのノツチ無しおよ
びノツチ付きアイゾツト衝撃試験の結果のみなら
ず加熱撓み温度、曲げ特性および引張り特性を下
表に示す。
【表】
５ 発表されたデータから。
図面において、表からのノツチ付きアイゾツ
ト衝撃強さ値をブレンドの成分の相対濃度に対し
てプロツトした。プロツトから少量のポリプロピ
レンが著しく高いノツチ付き衝撃強さ値を生ぜし
めることが観察できる。しかしながらこの初期上
昇後、ノツチ付き衝撃値は約50：50ブレンド濃度
まで著しく低下し、その後はこの値は比較的一定
のままである。特に顕著なのは、約10％のポリプ
ロピレンを含有するブレンドがポリエーテルイミ
ド単独のそれ以上の、それに約30％のポリプロピ
レを含有するブレンドに対して著しいノツチ付き
アイゾツト衝撃強さを有する事実である。 実施例 ハーキユレスによつて商品名ポリプロピレン共
重合体8501で市販されているポリプロピレン共重
合体を使用した以外は実施例の基本法を繰返し
た。更に押出機温度プロフイルを約284〜316℃
（約545〜600〓）で変化させ、使用したダイ温度
を約316℃（約600〓）とした。 実施例における如く、各ブレンドの試験片
を、ノツチ付きおよびノツチ無しアイゾツト衝撃
強さのみならず加熱撓み温度、曲げ特性および引
張り特性について試験した。これらの各ブレンド
についての試験結果を表に示す。
図面において、表からのノツチ付きアイゾツ
ト衝撃強さ値をブレンドの成分の相対濃度に対し
てプロツトした。プロツトから少量のポリプロピ
レンが著しく高いノツチ付き衝撃強さ値を生ぜし
めることが観察できる。しかしながらこの初期上
昇後、ノツチ付き衝撃値は約50：50ブレンド濃度
まで著しく低下し、その後はこの値は比較的一定
のままである。特に顕著なのは、約10％のポリプ
ロピレンを含有するブレンドがポリエーテルイミ
ド単独のそれ以上の、それに約30％のポリプロピ
レを含有するブレンドに対して著しいノツチ付き
アイゾツト衝撃強さを有する事実である。 実施例 ハーキユレスによつて商品名ポリプロピレン共
重合体8501で市販されているポリプロピレン共重
合体を使用した以外は実施例の基本法を繰返し
た。更に押出機温度プロフイルを約284〜316℃
（約545〜600〓）で変化させ、使用したダイ温度
を約316℃（約600〓）とした。 実施例における如く、各ブレンドの試験片
を、ノツチ付きおよびノツチ無しアイゾツト衝撃
強さのみならず加熱撓み温度、曲げ特性および引
張り特性について試験した。これらの各ブレンド
についての試験結果を表に示す。
【表】
【表】
表に示した上記データから、ポリエーテルイ
ミドとのブレンド中少量例えば約10％のポリプロ
ピレンまたはその共重合体が予期できる意外な高
いノツチ付き衝撃強さを有する材料を提供するこ
とを証している。特に、10％ポリプロピレン共重
合体ブレンドのノツチ付きアイゾツト衝撃強さ
は、ポリエーテルイミド単独のそれより約18％大
であり、30％ポリプロピレン共重合体を含有する
ブレンドのそれより約95％も大であることが観察
できる。 上記各実施例のブレンド中のポリレーテルイミ
ドおよび／またはポリプロピレンの代わりに他の
ポリエーテルイミドおよび／または他のポリプロ
ピレンの使用も同様な特性を有する重合体ブレン
ドの配合を生ぜしめることを意図しており、かか
るブレンドも本発明の範囲内と考える。 本発明を特定の具体例によつて説明したが、請
求の範囲に規定した如き本発明の範囲から逸脱せ
ずに当業者によつて多くの改変がなしうることは
判るであろう。
ミドとのブレンド中少量例えば約10％のポリプロ
ピレンまたはその共重合体が予期できる意外な高
いノツチ付き衝撃強さを有する材料を提供するこ
とを証している。特に、10％ポリプロピレン共重
合体ブレンドのノツチ付きアイゾツト衝撃強さ
は、ポリエーテルイミド単独のそれより約18％大
であり、30％ポリプロピレン共重合体を含有する
ブレンドのそれより約95％も大であることが観察
できる。 上記各実施例のブレンド中のポリレーテルイミ
ドおよび／またはポリプロピレンの代わりに他の
ポリエーテルイミドおよび／または他のポリプロ
ピレンの使用も同様な特性を有する重合体ブレン
ドの配合を生ぜしめることを意図しており、かか
るブレンドも本発明の範囲内と考える。 本発明を特定の具体例によつて説明したが、請
求の範囲に規定した如き本発明の範囲から逸脱せ
ずに当業者によつて多くの改変がなしうることは
判るであろう。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PCT/US1983/000490 WO1984003897A1 (en) | 1983-04-07 | 1983-04-07 | Polyetherimide-polypropylene blends |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60501009A JPS60501009A (ja) | 1985-07-04 |
| JPH049184B2 true JPH049184B2 (ja) | 1992-02-19 |
Family
ID=22174971
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58501716A Granted JPS60501009A (ja) | 1983-04-07 | 1983-04-07 | ポリエ−テルイミド−ポリプロピレンブレンド |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60501009A (ja) |
| AU (1) | AU1556384A (ja) |
| WO (1) | WO1984003897A1 (ja) |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4255471A (en) * | 1977-03-18 | 1981-03-10 | General Electric Company | Coating solution of polyetherimide-forming monomers in a solvent system including water |
| JPS5518443A (en) * | 1978-07-28 | 1980-02-08 | Toyo Ink Mfg Co Ltd | Manufacturing of polyolefin molded article |
| JPS57153043A (en) * | 1981-03-17 | 1982-09-21 | Sumitomo Chem Co Ltd | Polyphenylene oxide composition |
| JPS59182847A (ja) * | 1983-03-31 | 1984-10-17 | Sumitomo Chem Co Ltd | ポリエ−テルイミド樹脂組成物 |
-
1983
- 1983-04-07 AU AU1556384A patent/AU1556384A/xx active Pending
- 1983-04-07 WO PCT/US1983/000490 patent/WO1984003897A1/en not_active Ceased
- 1983-04-07 JP JP58501716A patent/JPS60501009A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AU1556384A (en) | 1984-10-25 |
| JPS60501009A (ja) | 1985-07-04 |
| WO1984003897A1 (en) | 1984-10-11 |
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