JPH0512287B2 - - Google Patents
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- JPH0512287B2 JPH0512287B2 JP58246380A JP24638083A JPH0512287B2 JP H0512287 B2 JPH0512287 B2 JP H0512287B2 JP 58246380 A JP58246380 A JP 58246380A JP 24638083 A JP24638083 A JP 24638083A JP H0512287 B2 JPH0512287 B2 JP H0512287B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/072—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium
- C01B21/0722—Preparation by direct nitridation of aluminium
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
〔発明の技術分野〕
本発明は、易焼結性窒化アルミニウム粉末の製
造方法に関する。 〔発明の技術的背景とその問題点〕 窒化アルミニウム（AlN）は、優れた熱伝導
性と高温での化学的安定性に優れているため、各
種高温部品、とりわけ高熱伝導性基板、放熱部品
として注目されている。こうした窒化アルミニウ
ムは、通常、焼結体の状態で使用されるが、この
場合、焼結体の特性はプロセスもさることなが
ら、原料粉末の性状に大きく左右される。 ところで、従来、窒化アルミニウム粉末はアル
ミニウムの直接窒化法や、アルミナの炭素還元法
等により製造されている。しかしながら、これら
の方法は、窒化アルミニウム粉末の生成収率が低
く、しかも製造された窒化アルミニウム粉末の反
応性が低いという欠点があつた。こため、かかる
窒化アルミニウム粉末を用いて緻密な窒化アルミ
ニウム焼結体を製造する場合は、反応性を高める
ために助剤を加える方法が採用されている。しか
しながら、助剤の添加は、微量であるため、その
均一な配合が難しく、緻密な窒化アルミニウム焼
結体を安定して製造することが困難であつた。 〔発明の目的〕 本発明は、上記事情に鑑みされたもので、反応
性の高い易焼結性窒化アルミニウム粉末を収率よ
く製造しえる方法を提供しようとするものであ
る。 〔発明の概要〕 本発明者らは、出発原料として窒化アルミニウ
ム粉末、アルカリ土類酸化物粉末、アルカリ土類
窒化物粉末、アルカリ土類塩粉末希土類酸化物粉
末及び希土類塩から選ばれる少なくとも一種及び
アルミニウム粉末からなり、かつそれらの成分の
配合量を規定したものを用い、これを窒素を含む
窒化性雰囲気中で焼成することによつて、反応性
の高い易焼結性窒化アルミニウム粉末を高収率で
製造しえる方法を見出した。こうした効果は、前
記アルカリ土類酸化物粉末等の添加物がAl粉末
の窒化による発熱制御剤として作用すると共に、
反応の触媒としても働き、反応の促進化がなされ
ることによるものと考えられる。 即ち、本発明は窒化アルミニウム粉末15〜80重
量％、アルカリ土類酸化物粉末、アルカリ土類窒
化物粉末、アルカリ土類塩粉末、希土類酸化物粉
末及び希土類塩から選ばれる少なくとも一種２〜
５重量％（但し、アルカリ土類塩の場合はアルカ
リ土類酸化物、希土類塩の場合は希土類酸化物の
換算）、残部がアルミニウム粉末とする組成を出
発原料とし、これを窒素を含む窒化性雰囲気中で
焼成することを特徴とする易焼結性窒化アルミニ
ウム粉末の製造方法である。 上記窒化アルミニウム粉末（以下AlNと称す）
の配合割合を上記範囲に限定した理由は、その量
が15重量％未満にしても、80重量％を越えても収
率の向上を達成できなくなるからである。なお、
添加物としてアルカリ土類塩、希土類塩を用いる
場合は、AlN粉末の配合割合を15〜50重量％に、
添加物としてアルカリ土類酸化物、アルカリ土類
窒化物、希土類酸化物を用いる場合は、AlN粉
末の配合割合を20〜80重量％に、することが望ま
しい。また、AlN粉末の粒径については、10μm
以下、より好ましくは５〜10μmの範囲にするこ
とが望ましい。この理由は、AlN粉末の粒径が
10μmを越えると、反応性、収率の向上化が難し
くなる。 上記アルカリ土類酸化物粉末としては、例え
ば、CaO、BaO、SrO等を挙げることができる。
アルカリ土類窒化物粉末としては、例えばCa3N2
等を挙げることができる。アルカリ土類塩として
は、例えばCaCO3、BaCO3、SrCO3などのアル
カリ土類炭酸塩、Ca（NO3）2、Ba（NO3）2、Sr
（NO3）2などのアルカリ土類硝酸塩等を挙げるこ
とができる。また、希土類酸化物粉末としては、
例えばY2O3、La2O3、Sm2O3等を挙げることが
できる。希土類塩としては、例えばLa2（CO3）3、
Y2（CO3）3、Sm2（CO3）3などの希土類炭酸塩、La
（NO3）3、Ｙ（NO3）3、Sm（NO3）3などの希土類硝
酸塩等を挙げることができる。こうした添加物の
中で、特にアルカリ土類塩及び希土類塩は焼成工
程での塩の熱分解に伴うガス（炭酸ガス、酸化窒
素ガス）により、Al粉末の凝集を防止し、反応
の均一性が促進されるため、出発原料中のAl粉
末の含有量を増加させることができ、易焼結性窒
化アルミニウム粉末の生成収率を更に向上でき
る。こうした添加物の配合割合を上記範囲に限定
した理由は、その配合割合が２重量％未満であつ
ても、５重量％を越えても反応性、収率の向上化
を達成できなくなる。また、これらの添加物の粒
径については2μm以下にすることが望ましい。こ
の理由は、その粒径が2μmを越えると、反応性、
収率の向上化を達成できなくなる恐れがある。 上記Al粉末の粒径は、10μm以下、より好まし
くは５〜10μmにすることが望ましい。この理由
は、その粒径が10μmを越えると、反応性、収率
の向上化が困難となる。 上記出発原料を窒化性雰囲気中で焼成する場合
は、カーボンなどからなる焼成容器に入れて焼成
を行なう。この時の焼成温度、600〜1100℃、よ
り好ましくは700〜900℃とすることが望ましい。 〔発明の実施例〕 以下、本発明の実施例を詳細に説明する。 実施例 １〜26 まず、フイツシヤ平均粒径2.5μmのAlN粉末、
同平均粒径0.5μmの添加物及び同平均粒径1.8μm
のAl粉末を下記第１表、第２表となるような組
成で配合し、それらの量を200gとし、ひつづき
これらをＶミキサで混合して26種の出発原料を調
製した。次いで、これら出発原料をカーボンボー
ト状容器に夫々50g収容した後、これら容器を石
英製管状炉に入れ、同第１表、第２表に示す窒素
ガス流量、温度条件で、１時間の焼成後放冷し
た。この間、窒化による瞬間的な発熱が生じ、被
焼成物は2000℃まで加熱、焼成された。 しかして、得られた各AlN粉末についてＸ線
回折によりそれらの組織を調べた。その結果を同
第１表、第２表に併記した。 また、得られた各AlN粉末をボールミルで
1.5μmまで粉砕し、これらを成形した後、同第１
表及び第２表に示す温度の窒素雰囲気中で２時間
焼結してAlN焼結体を製造し、これら焼結体の
相対密度を測定した。その結果を同第１表、第２
表に併記した。なお、第１表、第２表中には本発
明の範囲から外れる組成の出発原料を用い、実施
例と同様な方法により製造したAlN粉末につい
て、比較例１〜６として併記した。
造方法に関する。 〔発明の技術的背景とその問題点〕 窒化アルミニウム（AlN）は、優れた熱伝導
性と高温での化学的安定性に優れているため、各
種高温部品、とりわけ高熱伝導性基板、放熱部品
として注目されている。こうした窒化アルミニウ
ムは、通常、焼結体の状態で使用されるが、この
場合、焼結体の特性はプロセスもさることなが
ら、原料粉末の性状に大きく左右される。 ところで、従来、窒化アルミニウム粉末はアル
ミニウムの直接窒化法や、アルミナの炭素還元法
等により製造されている。しかしながら、これら
の方法は、窒化アルミニウム粉末の生成収率が低
く、しかも製造された窒化アルミニウム粉末の反
応性が低いという欠点があつた。こため、かかる
窒化アルミニウム粉末を用いて緻密な窒化アルミ
ニウム焼結体を製造する場合は、反応性を高める
ために助剤を加える方法が採用されている。しか
しながら、助剤の添加は、微量であるため、その
均一な配合が難しく、緻密な窒化アルミニウム焼
結体を安定して製造することが困難であつた。 〔発明の目的〕 本発明は、上記事情に鑑みされたもので、反応
性の高い易焼結性窒化アルミニウム粉末を収率よ
く製造しえる方法を提供しようとするものであ
る。 〔発明の概要〕 本発明者らは、出発原料として窒化アルミニウ
ム粉末、アルカリ土類酸化物粉末、アルカリ土類
窒化物粉末、アルカリ土類塩粉末希土類酸化物粉
末及び希土類塩から選ばれる少なくとも一種及び
アルミニウム粉末からなり、かつそれらの成分の
配合量を規定したものを用い、これを窒素を含む
窒化性雰囲気中で焼成することによつて、反応性
の高い易焼結性窒化アルミニウム粉末を高収率で
製造しえる方法を見出した。こうした効果は、前
記アルカリ土類酸化物粉末等の添加物がAl粉末
の窒化による発熱制御剤として作用すると共に、
反応の触媒としても働き、反応の促進化がなされ
ることによるものと考えられる。 即ち、本発明は窒化アルミニウム粉末15〜80重
量％、アルカリ土類酸化物粉末、アルカリ土類窒
化物粉末、アルカリ土類塩粉末、希土類酸化物粉
末及び希土類塩から選ばれる少なくとも一種２〜
５重量％（但し、アルカリ土類塩の場合はアルカ
リ土類酸化物、希土類塩の場合は希土類酸化物の
換算）、残部がアルミニウム粉末とする組成を出
発原料とし、これを窒素を含む窒化性雰囲気中で
焼成することを特徴とする易焼結性窒化アルミニ
ウム粉末の製造方法である。 上記窒化アルミニウム粉末（以下AlNと称す）
の配合割合を上記範囲に限定した理由は、その量
が15重量％未満にしても、80重量％を越えても収
率の向上を達成できなくなるからである。なお、
添加物としてアルカリ土類塩、希土類塩を用いる
場合は、AlN粉末の配合割合を15〜50重量％に、
添加物としてアルカリ土類酸化物、アルカリ土類
窒化物、希土類酸化物を用いる場合は、AlN粉
末の配合割合を20〜80重量％に、することが望ま
しい。また、AlN粉末の粒径については、10μm
以下、より好ましくは５〜10μmの範囲にするこ
とが望ましい。この理由は、AlN粉末の粒径が
10μmを越えると、反応性、収率の向上化が難し
くなる。 上記アルカリ土類酸化物粉末としては、例え
ば、CaO、BaO、SrO等を挙げることができる。
アルカリ土類窒化物粉末としては、例えばCa3N2
等を挙げることができる。アルカリ土類塩として
は、例えばCaCO3、BaCO3、SrCO3などのアル
カリ土類炭酸塩、Ca（NO3）2、Ba（NO3）2、Sr
（NO3）2などのアルカリ土類硝酸塩等を挙げるこ
とができる。また、希土類酸化物粉末としては、
例えばY2O3、La2O3、Sm2O3等を挙げることが
できる。希土類塩としては、例えばLa2（CO3）3、
Y2（CO3）3、Sm2（CO3）3などの希土類炭酸塩、La
（NO3）3、Ｙ（NO3）3、Sm（NO3）3などの希土類硝
酸塩等を挙げることができる。こうした添加物の
中で、特にアルカリ土類塩及び希土類塩は焼成工
程での塩の熱分解に伴うガス（炭酸ガス、酸化窒
素ガス）により、Al粉末の凝集を防止し、反応
の均一性が促進されるため、出発原料中のAl粉
末の含有量を増加させることができ、易焼結性窒
化アルミニウム粉末の生成収率を更に向上でき
る。こうした添加物の配合割合を上記範囲に限定
した理由は、その配合割合が２重量％未満であつ
ても、５重量％を越えても反応性、収率の向上化
を達成できなくなる。また、これらの添加物の粒
径については2μm以下にすることが望ましい。こ
の理由は、その粒径が2μmを越えると、反応性、
収率の向上化を達成できなくなる恐れがある。 上記Al粉末の粒径は、10μm以下、より好まし
くは５〜10μmにすることが望ましい。この理由
は、その粒径が10μmを越えると、反応性、収率
の向上化が困難となる。 上記出発原料を窒化性雰囲気中で焼成する場合
は、カーボンなどからなる焼成容器に入れて焼成
を行なう。この時の焼成温度、600〜1100℃、よ
り好ましくは700〜900℃とすることが望ましい。 〔発明の実施例〕 以下、本発明の実施例を詳細に説明する。 実施例 １〜26 まず、フイツシヤ平均粒径2.5μmのAlN粉末、
同平均粒径0.5μmの添加物及び同平均粒径1.8μm
のAl粉末を下記第１表、第２表となるような組
成で配合し、それらの量を200gとし、ひつづき
これらをＶミキサで混合して26種の出発原料を調
製した。次いで、これら出発原料をカーボンボー
ト状容器に夫々50g収容した後、これら容器を石
英製管状炉に入れ、同第１表、第２表に示す窒素
ガス流量、温度条件で、１時間の焼成後放冷し
た。この間、窒化による瞬間的な発熱が生じ、被
焼成物は2000℃まで加熱、焼成された。 しかして、得られた各AlN粉末についてＸ線
回折によりそれらの組織を調べた。その結果を同
第１表、第２表に併記した。 また、得られた各AlN粉末をボールミルで
1.5μmまで粉砕し、これらを成形した後、同第１
表及び第２表に示す温度の窒素雰囲気中で２時間
焼結してAlN焼結体を製造し、これら焼結体の
相対密度を測定した。その結果を同第１表、第２
表に併記した。なお、第１表、第２表中には本発
明の範囲から外れる組成の出発原料を用い、実施
例と同様な方法により製造したAlN粉末につい
て、比較例１〜６として併記した。
【表】
【表】
以上詳述した如く、本発明によれば反応性の優
れた易焼結性窒化アルミニウム粉末を高収率で製
造でき、ひいては該窒化アルミニウム粉末を原料
として焼結を行なえば緻密な窒化アルミニウム焼
結体を量産的に製造できる等顕著な効果を有す
る。
れた易焼結性窒化アルミニウム粉末を高収率で製
造でき、ひいては該窒化アルミニウム粉末を原料
として焼結を行なえば緻密な窒化アルミニウム焼
結体を量産的に製造できる等顕著な効果を有す
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 窒化アルミニウム粉末15〜80重量％、アルカ
リ土類酸化物粉末、アルカリ土類窒化物粉末、ア
ルカリ土類塩粉末、希土類酸化物粉末及び希土類
塩から選ばれる少なくとも一種２〜５重量％（但
し、アルカリ土類塩の場合はアルカリ土類酸化
物、希土類塩の場合は希土類酸化物の換算）、残
部がアルミニウム粉末とする組成を出発原料と
し、これを窒素を含む窒化性雰囲気中で焼成する
ことを特徴とする易焼結性窒化アルミニウム粉末
の製造方法。 ２ アルカリ土類酸化物がCaO、BaO、SrOであ
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
易焼結性窒化アルミニウム粉末の製造方法。 ３ アルカリ土類窒化物がCa3N2であることを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の易焼結性窒
化アルミニウム粉末の製造方法。 ４ アルカリ土類塩が、CaCO3、BaCO3、
SrCO3から選ばれるアルカリ土類炭酸塩であるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の易焼
結性窒化アルミニウム粉末の製造方法。 ５ アルカリ土類塩がCa（NO3）2、Ba（NO3）2、
Sr（NO3）2から選ばれるアルカリ土類硝酸塩であ
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
易焼結性窒化アルミニウム粉末の製造方法。 ６ 希土類酸化物がY2O3、La2O3、Sm2O3であ
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
易焼結性窒化アルミニウム粉末の製造方法。 ７ 希土類塩がLa2（CO3）3、Y2（CO3）2、Sm2
（CO3）3から選ばれる希土類炭酸塩であることを
特徴とする特許請求の範囲第１項記載の易焼結性
窒化アルミニウム粉末の製造方法。 ８ 希土類塩がLa（NO3）3、Ｙ（NO3）3、Sm
（NO3）3から選ばれる希土類硝酸塩であることを
特徴とする特許請求の範囲第１項記載の易焼結性
窒化アルミニウム粉末の製造方法。 ９ 窒化アルミニウム粉末が10μm以下、アルカ
リ土類酸化物粉末、アルカリ土類窒化物粉末、ア
ルカリ土類塩粉末、希土類酸化物粉末及び希土類
塩が2μm以下、アルミニウム粉末が10μm以下で
あることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載
の易焼結性窒化アルミニウム粉末の製造方法。 １０ 焼成を650〜1100℃の温度条件で行なうこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の易焼
結性窒化アルミニウム粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58246380A JPS60141607A (ja) | 1983-12-27 | 1983-12-27 | 易焼結性窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58246380A JPS60141607A (ja) | 1983-12-27 | 1983-12-27 | 易焼結性窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60141607A JPS60141607A (ja) | 1985-07-26 |
| JPH0512287B2 true JPH0512287B2 (ja) | 1993-02-17 |
Family
ID=17147677
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58246380A Granted JPS60141607A (ja) | 1983-12-27 | 1983-12-27 | 易焼結性窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60141607A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5242872A (en) * | 1986-07-18 | 1993-09-07 | Tokuyama Soda Kabushiki Kaisha | Process for producing aluminum nitride sintered body |
| JPH0717455B2 (ja) * | 1986-07-18 | 1995-03-01 | 株式会社トクヤマ | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| JPS63274605A (ja) * | 1987-04-30 | 1988-11-11 | Univ Osaka | 窒化アルミニウム粉末組成物の製造方法 |
| JPH04119659U (ja) * | 1991-04-10 | 1992-10-26 | 神鋼電機株式会社 | 摩擦式のクラツチ又はブレ−キ |
| JP2008115068A (ja) * | 2006-06-30 | 2008-05-22 | Tama Tlo Kk | 窒化アルミニウム含有物の製造方法 |
-
1983
- 1983-12-27 JP JP58246380A patent/JPS60141607A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60141607A (ja) | 1985-07-26 |
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