JPH04930B2 - - Google Patents
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- JPH04930B2 JPH04930B2 JP57099063A JP9906382A JPH04930B2 JP H04930 B2 JPH04930 B2 JP H04930B2 JP 57099063 A JP57099063 A JP 57099063A JP 9906382 A JP9906382 A JP 9906382A JP H04930 B2 JPH04930 B2 JP H04930B2
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- secondary agglomerated
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はジルコニア系微粉末および製造方法に
関する。特に高強度高靭性ジルコニア固溶体セラ
ミツクスならびにジルコニア分散高靭性セラミツ
クス等に適するジルコニア系微粉末の製造方法に
関する。
関する。特に高強度高靭性ジルコニア固溶体セラ
ミツクスならびにジルコニア分散高靭性セラミツ
クス等に適するジルコニア系微粉末の製造方法に
関する。
正方型ジルコニア固溶体微粒子を含むジルコニ
ア焼結体や正方型ジルコニアを分散して含むジル
コニア分散型焼結体は高強度高靭性材料として着
目され、著しい進歩の途上にある。このような強
強度高靭性のジルコニアセラミツクスの出発原料
として、２次凝集粒子径が500Å以下の超微粒子
のジルコニアまたはジルコニア固溶体からなる微
粉末の製造が行われるようになつた。
ア焼結体や正方型ジルコニアを分散して含むジル
コニア分散型焼結体は高強度高靭性材料として着
目され、著しい進歩の途上にある。このような強
強度高靭性のジルコニアセラミツクスの出発原料
として、２次凝集粒子径が500Å以下の超微粒子
のジルコニアまたはジルコニア固溶体からなる微
粉末の製造が行われるようになつた。
この製造方法としては、高純度化並びに粒子微
細化のため、現在殆ど湿式法が行われれ、ジルコ
ニウム塩水溶液にアンモニアを添加して得られる
水酸化沈澱を仮焼し粉砕する従来法の他、最近は
ジルコニウム塩水溶液を加熱加水分解することに
より生成するコロイド析出物を乾燥、仮焼、粉砕
する方法が行われている。
細化のため、現在殆ど湿式法が行われれ、ジルコ
ニウム塩水溶液にアンモニアを添加して得られる
水酸化沈澱を仮焼し粉砕する従来法の他、最近は
ジルコニウム塩水溶液を加熱加水分解することに
より生成するコロイド析出物を乾燥、仮焼、粉砕
する方法が行われている。
しかしながら、このようなコロイド析出物は、
水中では充分孤立分散していても、極めて微細な
ため、乾燥処理過程で粒子間に残る水分の作用で
強固な粒子間結合を生じ、コロイド粒子はゲル化
して微粒子性を失い、これは乾燥後粉砕処理を加
えても、粉末状態においては、微粒子はそれが１
次粒子であれ、２次凝集粒子であれ、生成状態の
ままでは存在しない。微粒子であるほど、必ず更
に凝集して、粗大な高次の凝集粒子もしくは凝集
粒子塊となつている。
水中では充分孤立分散していても、極めて微細な
ため、乾燥処理過程で粒子間に残る水分の作用で
強固な粒子間結合を生じ、コロイド粒子はゲル化
して微粒子性を失い、これは乾燥後粉砕処理を加
えても、粉末状態においては、微粒子はそれが１
次粒子であれ、２次凝集粒子であれ、生成状態の
ままでは存在しない。微粒子であるほど、必ず更
に凝集して、粗大な高次の凝集粒子もしくは凝集
粒子塊となつている。
またこれらの乾燥粉末は、焼結体用として使用
するためには、一般に800℃前後の熱処理、即ち
仮焼処理が加えられる。これは、成型密度を上げ
るために粉末自体を緻密化させるためであり、ジ
ルコニアでは多くの場合にこの他に添加されるイ
ツトリウムやカルシウムなどの異種金属の酸化物
をジルコニア中に固溶体化させるためである。
するためには、一般に800℃前後の熱処理、即ち
仮焼処理が加えられる。これは、成型密度を上げ
るために粉末自体を緻密化させるためであり、ジ
ルコニアでは多くの場合にこの他に添加されるイ
ツトリウムやカルシウムなどの異種金属の酸化物
をジルコニア中に固溶体化させるためである。
しかしながら、この仮焼の段階では、粒子が微
細な程、凝集粒子内や凝集粒子間に容易に焼結が
起こり、一層強固な凝集塊を形成するので、一般
に仮焼後は必ず粉砕処理が行われるが、結果とし
て生成する粉末は粒径分布の広い、粗雑なものと
なつてしまうのである。
細な程、凝集粒子内や凝集粒子間に容易に焼結が
起こり、一層強固な凝集塊を形成するので、一般
に仮焼後は必ず粉砕処理が行われるが、結果とし
て生成する粉末は粒径分布の広い、粗雑なものと
なつてしまうのである。
この仮焼後の凝集塊の凝集は乾燥時の凝集の強
固な程、益々強固なものとなるので、乾燥の前に
水分をアルコールなどで置換するか、凍結乾燥な
どの方法を用い、強固凝集を避ける試みもなされ
ている。しかし、一般には高価となるだけでな
く、工業的な生産規模でのゾルの水処理、例えば
スプレードライヤー等によるゾルの乾燥ができな
い等の欠点がある。
固な程、益々強固なものとなるので、乾燥の前に
水分をアルコールなどで置換するか、凍結乾燥な
どの方法を用い、強固凝集を避ける試みもなされ
ている。しかし、一般には高価となるだけでな
く、工業的な生産規模でのゾルの水処理、例えば
スプレードライヤー等によるゾルの乾燥ができな
い等の欠点がある。
また、焼結セラミツクス用としては、一般に、
粒径分布の狭い、よく揃つた、孤立微粒子からな
る微粉末が、成型充填と焼結の均一性のために望
ましくないと言われているが、粗大な凝集塊の混
在は、強度劣化に繋がるため避ける必要があり、
加水分解生成物のような超微粒子からなる微粉末
で、粒径分布の狭い、よく揃つた、孤立微粒子か
らなる微粉末を工業的に製造することは、従来極
めて困難とされてきた。
粒径分布の狭い、よく揃つた、孤立微粒子からな
る微粉末が、成型充填と焼結の均一性のために望
ましくないと言われているが、粗大な凝集塊の混
在は、強度劣化に繋がるため避ける必要があり、
加水分解生成物のような超微粒子からなる微粉末
で、粒径分布の狭い、よく揃つた、孤立微粒子か
らなる微粉末を工業的に製造することは、従来極
めて困難とされてきた。
本発明はこれらの欠点を基本的に除去するもの
で、比較的簡単に500Å以下の超微粒子を工業的
な生産規模で水処理することが可能な均一な２次
凝集粒子粉末として与えることを目的とするジル
コニア系微粉末の製造法である。すなわち、ジル
コニウム塩水溶液を80〜250℃に加熱し、加水分
解して、ジルコニアの２次凝集粒子の分散したゾ
ルを形成し、該ゾルを沈降法または遠心分離法に
より分離し、分離されたジルコニアの粒子を乾燥
して、ジルコニア微結晶からなり、かつ粒子径が
1000Å〜3000Åの２次凝集粒子の粉末を得、これ
を単独で、またはこれに他の金属の化合物を混合
し、400〜1000℃の温度で仮焼することを特徴と
する製造法である。
で、比較的簡単に500Å以下の超微粒子を工業的
な生産規模で水処理することが可能な均一な２次
凝集粒子粉末として与えることを目的とするジル
コニア系微粉末の製造法である。すなわち、ジル
コニウム塩水溶液を80〜250℃に加熱し、加水分
解して、ジルコニアの２次凝集粒子の分散したゾ
ルを形成し、該ゾルを沈降法または遠心分離法に
より分離し、分離されたジルコニアの粒子を乾燥
して、ジルコニア微結晶からなり、かつ粒子径が
1000Å〜3000Åの２次凝集粒子の粉末を得、これ
を単独で、またはこれに他の金属の化合物を混合
し、400〜1000℃の温度で仮焼することを特徴と
する製造法である。
発明者は詳細な研究によつてジルコニウム塩溶
液の80〜250℃の加熱加水分解によつて生成する
懸濁粒子は結晶子径100Å以下の単斜ジルコニア
微結晶が凝集した２次凝集粒子であり、その大き
さ即ち２次凝集粒子径は30〜3000Åの分布を持つ
ことを発見した。（村瀬嘉夫、加藤悦朗、窯業協
会誌84巻478頁（1976）を参照。またさらに研究
を重ねて、これらの２次凝集粒子は溶液のPHが
1.5〜０の範囲において比較的大きくなり易いこ
と、酸性液中で数日間静置するか、または遠心分
離器にかけると約1000Å以下の粒子は浮遊微粒子
として液中に留まり、約1000Å以上の２次凝集粒
子のみを沈降分離できること、そして約1000Å以
下の浮遊微粒子を取除いたこの結晶性の２次凝集
粒子は100Å以下の微結晶から成るにもかかわら
ず乾燥後強固な凝集塊を作らず極めて優れた性質
の粉末を与えることを見出した。実験の結果によ
れば微粒子を除いたこの２次凝集粒子は900℃以
下の仮焼により、凝集粒子自体はますます強固な
２次粒子となるが、２次粒子間の結合は極めて弱
く、軽い摩砕で容易にほぐれて１次粒子が500A
以下で且その２次凝集粒子の大きさが1000Å〜
3000Å程度の均一な微粉末を与える。驚ろくべき
ことに、凝集に対し不活性なこの２次粒子粉末は
なお焼結性であり、反応活性である。例えば仮焼
前の乾燥粉末に硝酸イツトリウム等を混合仮焼す
れば600℃以下の低温で容易に正方型もしくは立
方型の固溶体粉末を与える。また仮焼後の粉末は
500Å以下の微結晶から成るが、約1000〜3000Å
の凝集粒子として存在し、この凝集粒子と凝集粒
子との間の結合は比較的弱いので容易にほぐれて
粉末化し、しかもその後の水処理によつて強固で
粗大な凝集塊を生じない。従つて工業的なスプレ
ードライヤーその他の水処理が可能であり、成形
体の充填密度が高く均一となる。この際１次微粒
子の活性は残るのみならず、3000Å以下の２次粒
子自体なお著しく焼結活性で、通常1400℃程度以
下の焼成温度でほとんど理論密度の焼結体とな
る。
液の80〜250℃の加熱加水分解によつて生成する
懸濁粒子は結晶子径100Å以下の単斜ジルコニア
微結晶が凝集した２次凝集粒子であり、その大き
さ即ち２次凝集粒子径は30〜3000Åの分布を持つ
ことを発見した。（村瀬嘉夫、加藤悦朗、窯業協
会誌84巻478頁（1976）を参照。またさらに研究
を重ねて、これらの２次凝集粒子は溶液のPHが
1.5〜０の範囲において比較的大きくなり易いこ
と、酸性液中で数日間静置するか、または遠心分
離器にかけると約1000Å以下の粒子は浮遊微粒子
として液中に留まり、約1000Å以上の２次凝集粒
子のみを沈降分離できること、そして約1000Å以
下の浮遊微粒子を取除いたこの結晶性の２次凝集
粒子は100Å以下の微結晶から成るにもかかわら
ず乾燥後強固な凝集塊を作らず極めて優れた性質
の粉末を与えることを見出した。実験の結果によ
れば微粒子を除いたこの２次凝集粒子は900℃以
下の仮焼により、凝集粒子自体はますます強固な
２次粒子となるが、２次粒子間の結合は極めて弱
く、軽い摩砕で容易にほぐれて１次粒子が500A
以下で且その２次凝集粒子の大きさが1000Å〜
3000Å程度の均一な微粉末を与える。驚ろくべき
ことに、凝集に対し不活性なこの２次粒子粉末は
なお焼結性であり、反応活性である。例えば仮焼
前の乾燥粉末に硝酸イツトリウム等を混合仮焼す
れば600℃以下の低温で容易に正方型もしくは立
方型の固溶体粉末を与える。また仮焼後の粉末は
500Å以下の微結晶から成るが、約1000〜3000Å
の凝集粒子として存在し、この凝集粒子と凝集粒
子との間の結合は比較的弱いので容易にほぐれて
粉末化し、しかもその後の水処理によつて強固で
粗大な凝集塊を生じない。従つて工業的なスプレ
ードライヤーその他の水処理が可能であり、成形
体の充填密度が高く均一となる。この際１次微粒
子の活性は残るのみならず、3000Å以下の２次粒
子自体なお著しく焼結活性で、通常1400℃程度以
下の焼成温度でほとんど理論密度の焼結体とな
る。
約1000Å以下の微粒子を除去した粉末の作業上
ならびに成形特性、焼結特性に及ぼす効果は以上
のように極めて顕著なものがあるが、逆に２次凝
集粒子が3000Å以上の粒子を含むと、焼結体組織
が粗雑になり易い傾向があり、焼結体用として最
も適当な粒径範囲は約1000Å〜3000Åである。し
かし通常の加水分解法では3000Å以上の２次凝集
粒子はほとんど生成しないのでその除去を特に考
える必要はない。
ならびに成形特性、焼結特性に及ぼす効果は以上
のように極めて顕著なものがあるが、逆に２次凝
集粒子が3000Å以上の粒子を含むと、焼結体組織
が粗雑になり易い傾向があり、焼結体用として最
も適当な粒径範囲は約1000Å〜3000Åである。し
かし通常の加水分解法では3000Å以上の２次凝集
粒子はほとんど生成しないのでその除去を特に考
える必要はない。
加水分解の条件として80℃以下の温度では加水
分解を進めるのに時間がかかり過ぎ、また250℃
以上では加水分解は速くなるが１次粒子の成長が
大きくなりすぎて反応活性を失う。最も好のまし
い範囲は90〜120℃である。また仮焼処理は既に
述べたように、生成する超微粒子の凝集緻密化並
びに添加する異種酸化物のジルコニアへの固溶体
化のために、一般的に行われるものであるが、粒
子径が1000Å以下の２次凝集粒子である超微粒子
を含有するゾル乾燥物は、この超微粒子の介在に
より乾燥後強固に塊状化し易く、仮焼処理によつ
て一層強固に塊状化するものである。
分解を進めるのに時間がかかり過ぎ、また250℃
以上では加水分解は速くなるが１次粒子の成長が
大きくなりすぎて反応活性を失う。最も好のまし
い範囲は90〜120℃である。また仮焼処理は既に
述べたように、生成する超微粒子の凝集緻密化並
びに添加する異種酸化物のジルコニアへの固溶体
化のために、一般的に行われるものであるが、粒
子径が1000Å以下の２次凝集粒子である超微粒子
を含有するゾル乾燥物は、この超微粒子の介在に
より乾燥後強固に塊状化し易く、仮焼処理によつ
て一層強固に塊状化するものである。
本発明方法では、加水分解を80〜250℃の温度
で行うことにより、１次粒子はその径が100Å以
下の微結晶であるが、それが凝集して孤立した
1000〜3000Åの２次凝集粒子を多く含有するゾル
を先ず製造する。次いで、このゾルからから1000
Å以下の２次凝集粒子を予め除去するもので、
1000〜3000Å（0.1〜0.3μｍ）の微粒子だけでは、
強固な凝集塊になりにくいことを見出したもので
ある。
で行うことにより、１次粒子はその径が100Å以
下の微結晶であるが、それが凝集して孤立した
1000〜3000Åの２次凝集粒子を多く含有するゾル
を先ず製造する。次いで、このゾルからから1000
Å以下の２次凝集粒子を予め除去するもので、
1000〜3000Å（0.1〜0.3μｍ）の微粒子だけでは、
強固な凝集塊になりにくいことを見出したもので
ある。
即ち乾燥微粉末中の凝集塊は、1000Å以下の２
次凝集粒子を介在しないので、比較的疎であり、
ほぐれやすく、仮焼処理によつて強固な凝集塊を
形成し難いのである。この仮焼温度は、400℃以
下では目的とする微粒子の緻密化及び固溶体化へ
の変化が不充分である。また仮焼温度が1000℃を
越えると２次凝集粒子間に焼結が起り粗大凝集塊
が発生して焼結活性が失われる。
次凝集粒子を介在しないので、比較的疎であり、
ほぐれやすく、仮焼処理によつて強固な凝集塊を
形成し難いのである。この仮焼温度は、400℃以
下では目的とする微粒子の緻密化及び固溶体化へ
の変化が不充分である。また仮焼温度が1000℃を
越えると２次凝集粒子間に焼結が起り粗大凝集塊
が発生して焼結活性が失われる。
本発明は簡単な方法により約1000Å以下の微粒
部分を除き、約1000Å以上のもののみを利用する
点に最大の特徴があるが、約1000Å以下の微粒部
分は棄てることなく再度加水分解液中で処理し成
長させることができるので、ジルコニウムの損失
は生じない。本発明は以上のように製造過程の極
めて簡単な改良で著しい効果があり、特に粉末特
性上の工業生産において大きな利益を与えるもの
である。以下に代表的な実施例を述べる。
部分を除き、約1000Å以上のもののみを利用する
点に最大の特徴があるが、約1000Å以下の微粒部
分は棄てることなく再度加水分解液中で処理し成
長させることができるので、ジルコニウムの損失
は生じない。本発明は以上のように製造過程の極
めて簡単な改良で著しい効果があり、特に粉末特
性上の工業生産において大きな利益を与えるもの
である。以下に代表的な実施例を述べる。
実施例 １
試薬塩化ジルコニル（ZrOCl2・8H2O）約40ｇ
を蒸留水約600ml中に溶解して約0.2mol／の溶
液とし、この溶液を還流冷却器付フラスコ中で80
時間煮沸してジルコニアの２次凝集粒子の分散し
たゾルを得た。この懸濁液を遠心分離器により回
転数12000r.p.m.で約５分間処理し上部の薄く乳
濁した部分を除き、残部を再度0.3規定の塩酸中
に懸濁させ同様遠心分離器で沈降させ、この沈降
部分をアルコールで洗滌し、乾燥させた。得られ
た粉末はＸ線的には単斜型ジルコニア結晶であ
り、その見掛けの平均結晶子径は43Åであるが電
子顕微鏡によれば第１図に示すように厚さ700〜
1200Å、直径1200〜2600Åの円板状の極めて均一
粒径の凝集粒子であつた。この乾燥粉末は500℃、
600℃、700℃、800℃および1000℃でそれぞれ１
時間仮焼すると、平均結晶子径はそれぞれ約95
Å、120Å、160Å、210Åおよび350Åに成長する
が、電子顕微鏡によればこれらの成長は主として
２次粒子内部で起つており、仮焼物は容易に個々
の２次粒子に分割され、その２次粒子の大きさは
1000Å〜1500Åであつた。得られた粉末を1t／cm2
の成形圧で円板状に成形し1100℃で１時間焼結し
た所1000℃仮焼物を除き何れも理論密度のほぼ96
％に相当する嵩密度の単斜型ジルコニアのみから
成る焼結体を与えた。この際、焼成収縮率は800
℃仮焼物が最も小さく適当であつた。1000℃仮焼
物は焼成収縮率は小さくなるが最終焼結密度は92
％と低下した。
を蒸留水約600ml中に溶解して約0.2mol／の溶
液とし、この溶液を還流冷却器付フラスコ中で80
時間煮沸してジルコニアの２次凝集粒子の分散し
たゾルを得た。この懸濁液を遠心分離器により回
転数12000r.p.m.で約５分間処理し上部の薄く乳
濁した部分を除き、残部を再度0.3規定の塩酸中
に懸濁させ同様遠心分離器で沈降させ、この沈降
部分をアルコールで洗滌し、乾燥させた。得られ
た粉末はＸ線的には単斜型ジルコニア結晶であ
り、その見掛けの平均結晶子径は43Åであるが電
子顕微鏡によれば第１図に示すように厚さ700〜
1200Å、直径1200〜2600Åの円板状の極めて均一
粒径の凝集粒子であつた。この乾燥粉末は500℃、
600℃、700℃、800℃および1000℃でそれぞれ１
時間仮焼すると、平均結晶子径はそれぞれ約95
Å、120Å、160Å、210Åおよび350Åに成長する
が、電子顕微鏡によればこれらの成長は主として
２次粒子内部で起つており、仮焼物は容易に個々
の２次粒子に分割され、その２次粒子の大きさは
1000Å〜1500Åであつた。得られた粉末を1t／cm2
の成形圧で円板状に成形し1100℃で１時間焼結し
た所1000℃仮焼物を除き何れも理論密度のほぼ96
％に相当する嵩密度の単斜型ジルコニアのみから
成る焼結体を与えた。この際、焼成収縮率は800
℃仮焼物が最も小さく適当であつた。1000℃仮焼
物は焼成収縮率は小さくなるが最終焼結密度は92
％と低下した。
実施例 ２
実施例１と同様にして加熱加水分解を行い遠心
分離により得られた約1500Å〜2200Åのジルコニ
ア２次凝集粒子からなる粉末にジルコニアに対し
３モル％に相当する量の硝酸イツトリウムを加
え、800℃で１時間仮焼した。得られた粉末はＸ
線的に正方結晶であり、遊離のY2O3は認められ
なかつた。この粉末は水中で軽く摩砕することに
より容易に分散するが、乾燥によつて強固な凝集
塊を作らない。試験的な簡単な造粒物を用いて
1t／cm2に加圧成形し、1320℃に１時間焼成したと
ころ理論密度のほぼ96％に相当する焼結体を与え
た。Ｘ線回析によればこの焼結体は正方型結晶の
みから成り、破断面の走査電顕観察は約0.3μの均
一微粒子組織を示した。同様の実験を遠心分離せ
ずに、微粒子と粗粒子の混在する加水分解生成ジ
ルコニアに対して行つた場合には仮焼でやや強固
な凝集塊が出来焼結体の組織は不均一となり、相
対密度も92％にしか達しなかつた。
分離により得られた約1500Å〜2200Åのジルコニ
ア２次凝集粒子からなる粉末にジルコニアに対し
３モル％に相当する量の硝酸イツトリウムを加
え、800℃で１時間仮焼した。得られた粉末はＸ
線的に正方結晶であり、遊離のY2O3は認められ
なかつた。この粉末は水中で軽く摩砕することに
より容易に分散するが、乾燥によつて強固な凝集
塊を作らない。試験的な簡単な造粒物を用いて
1t／cm2に加圧成形し、1320℃に１時間焼成したと
ころ理論密度のほぼ96％に相当する焼結体を与え
た。Ｘ線回析によればこの焼結体は正方型結晶の
みから成り、破断面の走査電顕観察は約0.3μの均
一微粒子組織を示した。同様の実験を遠心分離せ
ずに、微粒子と粗粒子の混在する加水分解生成ジ
ルコニアに対して行つた場合には仮焼でやや強固
な凝集塊が出来焼結体の組織は不均一となり、相
対密度も92％にしか達しなかつた。
実施例 ３
実施例１と同様にして加熱加水分解を行い得ら
れた懸濁液を１時間暗所に静置したところ底部に
沈降物を得た。この沈降部分を水洗し、塩基性炭
酸マグネシウム粉末をZrO2に対しMgOが10モル
％に相当するだけ加えてよく混合し、空気中800
℃に仮焼した。仮焼物は正方型および立方型固溶
体結晶であり、容易にほぐれて微粉末となつた。
実施例２と同様に高い焼結性を示し、1350℃で理
論密度の96％に達した。
れた懸濁液を１時間暗所に静置したところ底部に
沈降物を得た。この沈降部分を水洗し、塩基性炭
酸マグネシウム粉末をZrO2に対しMgOが10モル
％に相当するだけ加えてよく混合し、空気中800
℃に仮焼した。仮焼物は正方型および立方型固溶
体結晶であり、容易にほぐれて微粉末となつた。
実施例２と同様に高い焼結性を示し、1350℃で理
論密度の96％に達した。
第１図は本発明のジルコニアの２次凝集粒子か
ら成る、乾燥後であつて仮焼前のジルコニア系微
粉末の透過電子顕微鏡写真である。
ら成る、乾燥後であつて仮焼前のジルコニア系微
粉末の透過電子顕微鏡写真である。
Claims (1)
- １ ジルコニウム塩水溶液を80〜250℃に加熱し、
加水分解して、ジルコニアの２次凝集粒子の分散
したゾルを形成し、該ゾルを沈降法または遠心分
離法により分離し、分離されたジルコニアの粒子
を乾燥して、ジルコニア微結晶からなり、かつ粒
子径が1000Å〜3000Åの２次凝集粒子の粉末を
得、これを単独で、またはこれに他の金属の化合
物を混合し、400〜1000℃の温度で仮焼すること
を特徴とするジルコニウム系微粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9906382A JPS58217430A (ja) | 1982-06-09 | 1982-06-09 | ジルコニア系微粉末および製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9906382A JPS58217430A (ja) | 1982-06-09 | 1982-06-09 | ジルコニア系微粉末および製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58217430A JPS58217430A (ja) | 1983-12-17 |
| JPH04930B2 true JPH04930B2 (ja) | 1992-01-09 |
Family
ID=14237296
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9906382A Granted JPS58217430A (ja) | 1982-06-09 | 1982-06-09 | ジルコニア系微粉末および製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58217430A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS519718B2 (ja) * | 1973-06-28 | 1976-03-29 | ||
| JPS5939366B2 (ja) * | 1980-04-11 | 1984-09-22 | 工業技術院長 | 酸化ジルコニウム微粉体の製造法 |
-
1982
- 1982-06-09 JP JP9906382A patent/JPS58217430A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58217430A (ja) | 1983-12-17 |
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