JPH0362648B2 - - Google Patents
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- JPH0362648B2 JPH0362648B2 JP57190073A JP19007382A JPH0362648B2 JP H0362648 B2 JPH0362648 B2 JP H0362648B2 JP 57190073 A JP57190073 A JP 57190073A JP 19007382 A JP19007382 A JP 19007382A JP H0362648 B2 JPH0362648 B2 JP H0362648B2
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、易焼結性アルミナの製造方法に関す
る。
る。
近年、電子部品用磁器、内燃機関の点火栓碍子
等の原料あるいは触媒担体の原料として、高アル
ミナ質材料が多量に使用されているが、その原料
であるアルミナは、成形後高密度（緻密）に焼結
（以下「易焼結性」と呼ぶ）させる為に、粒子は
1μｍ以下の微粒子で出来るだけ粒度の揃つたも
のが要求され、且つアルミナに含有されるNa2Ｏ
は電気絶縁性や耐熱性を低下させたり、触媒担体
としての強度を低下させる為、出来る限りその含
有量を少なくすることが要求されている。
等の原料あるいは触媒担体の原料として、高アル
ミナ質材料が多量に使用されているが、その原料
であるアルミナは、成形後高密度（緻密）に焼結
（以下「易焼結性」と呼ぶ）させる為に、粒子は
1μｍ以下の微粒子で出来るだけ粒度の揃つたも
のが要求され、且つアルミナに含有されるNa2Ｏ
は電気絶縁性や耐熱性を低下させたり、触媒担体
としての強度を低下させる為、出来る限りその含
有量を少なくすることが要求されている。
現在、工業的に安価、多量に生産されているア
ルミナは、バイヤー法によつて製造された水酸化
アルミニウムを焼成することによつて製造させて
いる為、工程上、通常0.2〜0.4重量％のNa2Ｏが
含有され、そのままでは上記目的に使用すること
は出来ない。
ルミナは、バイヤー法によつて製造された水酸化
アルミニウムを焼成することによつて製造させて
いる為、工程上、通常0.2〜0.4重量％のNa2Ｏが
含有され、そのままでは上記目的に使用すること
は出来ない。
Na2Ｏの含有量を低減する方法として、水酸化
アルミニウムの水性スラリーをオートクレーブ中
で177℃以上で処理してベーマイト化し、脱水後
水洗する方法（USP2774744、USP3628914）が
提案されている。この方法は、水酸化アルミニウ
ムがベーマイトに転移する際に、水酸化アルミニ
ウムの結晶中あるいは結晶粒界中に存在するソー
ダが放出される為、水洗のみで容易にNa2Ｏの含
有量を低減することが可能である。しかし、ベー
マイトが結晶性の良い大粒子に成長する為、生成
したベーマイトを焼成して製造したアルミナも５
〜50μｍ程度の大粒径となり、目的とする易焼結
性のアルミナが得られず、このアルミナを成形
後、焼結を行なつても高密度化しない為、高強
度、高耐摩耗性の絶縁材料等の成形材料を得るこ
とが出来なかつた。
アルミニウムの水性スラリーをオートクレーブ中
で177℃以上で処理してベーマイト化し、脱水後
水洗する方法（USP2774744、USP3628914）が
提案されている。この方法は、水酸化アルミニウ
ムがベーマイトに転移する際に、水酸化アルミニ
ウムの結晶中あるいは結晶粒界中に存在するソー
ダが放出される為、水洗のみで容易にNa2Ｏの含
有量を低減することが可能である。しかし、ベー
マイトが結晶性の良い大粒子に成長する為、生成
したベーマイトを焼成して製造したアルミナも５
〜50μｍ程度の大粒径となり、目的とする易焼結
性のアルミナが得られず、このアルミナを成形
後、焼結を行なつても高密度化しない為、高強
度、高耐摩耗性の絶縁材料等の成形材料を得るこ
とが出来なかつた。
かかる事情に鑑み、本発明者らは鋭意検討した
結果、水中に分散させた水酸化アルミニウムを加
熱加圧下処理しベーマイトを得る際に、２個以上
のカルボキシル基を有する水溶性カルボン酸を添
加することにより、小粒径で均一な粒度分布をも
つた易焼結性で、且つ、低ソーダ含量のアルミナ
が得られることを見い出し、本発明を完成するに
至つた。
結果、水中に分散させた水酸化アルミニウムを加
熱加圧下処理しベーマイトを得る際に、２個以上
のカルボキシル基を有する水溶性カルボン酸を添
加することにより、小粒径で均一な粒度分布をも
つた易焼結性で、且つ、低ソーダ含量のアルミナ
が得られることを見い出し、本発明を完成するに
至つた。
すなわち本発明の要旨は、水中に分散させた水
酸化アルミニウムと２個以上のカルボキシル基を
有する水溶性カルボン酸を加熱加圧下処理し、ベ
ーマイトを得た後、焼成することを特徴とする易
焼結性アルミナの製造方法に存する。
酸化アルミニウムと２個以上のカルボキシル基を
有する水溶性カルボン酸を加熱加圧下処理し、ベ
ーマイトを得た後、焼成することを特徴とする易
焼結性アルミナの製造方法に存する。
以下、本発明を説明する。
本発明で使用する水酸化アルミニウムは特に限
定されるものではなく、例えば、バイヤー法工程
より得られた水酸化アルミニウム等が使用でき
る。その粒径はあまり大きすぎるとベーマイト化
に高温、長時間の処理が必要となり、又小さすぎ
ると取扱いが困難となる為、通常0.1μｍ以上、好
ましくは0.5〜50μｍの水酸化アルミニウムが好ま
しい。
定されるものではなく、例えば、バイヤー法工程
より得られた水酸化アルミニウム等が使用でき
る。その粒径はあまり大きすぎるとベーマイト化
に高温、長時間の処理が必要となり、又小さすぎ
ると取扱いが困難となる為、通常0.1μｍ以上、好
ましくは0.5〜50μｍの水酸化アルミニウムが好ま
しい。
２個以上のカルボキシル基を有する水溶性カル
ボン酸としては、例えば、シユウ酸、コハク酸、
酒石酸、マロン酸等の鎖式ジカルボン酸、フタル
酸等の芳香族ジカルボン酸、クエン酸、ベンゼン
トリカルボン酸等のトリカルボン酸、ベンゼンテ
トラカルボン酸等のテトラカルボン酸等が挙げら
れる。
ボン酸としては、例えば、シユウ酸、コハク酸、
酒石酸、マロン酸等の鎖式ジカルボン酸、フタル
酸等の芳香族ジカルボン酸、クエン酸、ベンゼン
トリカルボン酸等のトリカルボン酸、ベンゼンテ
トラカルボン酸等のテトラカルボン酸等が挙げら
れる。
添加量は、水酸化アルミニウムに対し0.5〜30
重量％、好ましくは２〜20重量％である。
重量％、好ましくは２〜20重量％である。
上記水酸化アルミニウムと２個以上のカルボキ
シル基を有する水溶性カルボン酸を水に分散さ
せ、加熱加圧下処理しベーマイトを得る。
シル基を有する水溶性カルボン酸を水に分散さ
せ、加熱加圧下処理しベーマイトを得る。
水量は、固形分に対して１〜50重量倍、好まし
くは２〜30重量倍である。
くは２〜30重量倍である。
水熱反応の条件は、使用する水酸化アルミニウ
ムの粒径によつて異なるが、通常、150〜280℃、
５〜65Kg／cm2Ｇで0.1〜20時間、好ましくは170〜
250℃、８〜40Kg／cm2Ｇで0.5〜10時間の範囲で行
なえばよい。
ムの粒径によつて異なるが、通常、150〜280℃、
５〜65Kg／cm2Ｇで0.1〜20時間、好ましくは170〜
250℃、８〜40Kg／cm2Ｇで0.5〜10時間の範囲で行
なえばよい。
この様にして得られたベーマイト懸濁液を常法
通り水洗、乾燥した後、500℃以上、好ましくは、
1100〜1500℃の温度で焼成することにより0.05重
量％以下の低ソーダ含量で、粒径1μｍ以下、特
に0.1〜0.8μｍの易焼結性のアルミナが容易に得
られる。
通り水洗、乾燥した後、500℃以上、好ましくは、
1100〜1500℃の温度で焼成することにより0.05重
量％以下の低ソーダ含量で、粒径1μｍ以下、特
に0.1〜0.8μｍの易焼結性のアルミナが容易に得
られる。
この易焼結性アルミナを更に成形後、アルミナ
製造時の焼成温度以上に焼結すれば高密度なアル
ミナ成形体が得られ、電子部品用磁器、内燃機関
の点火栓碍子、切削工具、医療部品等に適用でき
る。
製造時の焼成温度以上に焼結すれば高密度なアル
ミナ成形体が得られ、電子部品用磁器、内燃機関
の点火栓碍子、切削工具、医療部品等に適用でき
る。
２個以上のカルボキシル基を有する水溶性カル
ボン酸の添加が効果を発現する理由は必ずしも明
確ではないが、その理由の一つとして、PHを低下
させることにより水酸化アルミニウムの溶解度を
上昇させ、核生成速度を速くする事、並びに水酸
アルミニウムあるいはベーマイトのある特定の結
晶面に吸着して、いわゆる媒晶効果の役割を演じ
ることにより、粒子を微細にしていることが考え
られる。
ボン酸の添加が効果を発現する理由は必ずしも明
確ではないが、その理由の一つとして、PHを低下
させることにより水酸化アルミニウムの溶解度を
上昇させ、核生成速度を速くする事、並びに水酸
アルミニウムあるいはベーマイトのある特定の結
晶面に吸着して、いわゆる媒晶効果の役割を演じ
ることにより、粒子を微細にしていることが考え
られる。
以上説明した方法により得られるアルミナは平
均粒径1μｍ以下の微細で粒径の揃つた低ソーダ
含量品で、通常の乾燥、焼成条件で凝集すること
がない為、粉砕工程が不要となり、エネルギーの
消費量が少なく且つ、粉砕工程中の不純物の汚染
を防止出来るといつた利点を有するもので、その
工業的価値は大なるものである。
均粒径1μｍ以下の微細で粒径の揃つた低ソーダ
含量品で、通常の乾燥、焼成条件で凝集すること
がない為、粉砕工程が不要となり、エネルギーの
消費量が少なく且つ、粉砕工程中の不純物の汚染
を防止出来るといつた利点を有するもので、その
工業的価値は大なるものである。
以下に実施例を挙げて、更に本発明を具体的に
説明する。
説明する。
実施例 １
水酸化アルミニウム〔Al（OH）3、平均粒径3.3μ
ｍ、Na2O0.39重量％含有〕100部とクエン酸１水
和物〔C3H4（OH）（COOH）3・H2Ｏ〕６部に水
1000部を加えて懸濁液を得た。
ｍ、Na2O0.39重量％含有〕100部とクエン酸１水
和物〔C3H4（OH）（COOH）3・H2Ｏ〕６部に水
1000部を加えて懸濁液を得た。
この懸濁液をオートクレープ中で220℃、24
Kg／cm2Ｇの条件下に６時間攪拌反応させてベーマ
イト懸濁液を得た後、水洗ろ過し1300℃で１時間
焼成を行なつた。このものはNa2Ｏ量が0.01重量
％以下で、平均粒径が0.66μｍのα−Al2O3の粉体
であつた。
Kg／cm2Ｇの条件下に６時間攪拌反応させてベーマ
イト懸濁液を得た後、水洗ろ過し1300℃で１時間
焼成を行なつた。このものはNa2Ｏ量が0.01重量
％以下で、平均粒径が0.66μｍのα−Al2O3の粉体
であつた。
その電子顕微鏡写真を第１図に示した。
この粉体を1ton／cm2で嵩密度1.57ｇ／cm3に加圧
成形した後、1550℃で２時間焼成したところ、嵩
密度3.83ｇ／cm3の成形体が得られた。即ち、Al2
O3の理論密度3.99ｇ／cm3の96.0％まで焼結が進行
した緻密な成形体が得られた。
成形した後、1550℃で２時間焼成したところ、嵩
密度3.83ｇ／cm3の成形体が得られた。即ち、Al2
O3の理論密度3.99ｇ／cm3の96.0％まで焼結が進行
した緻密な成形体が得られた。
比較例 １
実施例１のクエン酸１水和物を添加しない以外
は全く同じ処理をして平均粒径1.9μｍのα−Al2
O3の粉体を得た。この粉体を1ton／cm2で嵩密度
1.50ｇ／cm3に加圧成形した後、1550℃で２時間焼
結したところ、嵩密度2.99ｇ／cm3の成形体が得ら
れた。この成形体はAl2O3の理論密度の74.9％ま
でしか焼結は進行していなかつた。
は全く同じ処理をして平均粒径1.9μｍのα−Al2
O3の粉体を得た。この粉体を1ton／cm2で嵩密度
1.50ｇ／cm3に加圧成形した後、1550℃で２時間焼
結したところ、嵩密度2.99ｇ／cm3の成形体が得ら
れた。この成形体はAl2O3の理論密度の74.9％ま
でしか焼結は進行していなかつた。
比較例 ２
実施例１のクエン酸１水和物の代りにクエン酸
ナトリウムを、クエン酸１水和物６部相当添加
し、他は同一条件で処理したところ、平均粒径
1.6μｍのα−Al2O3の粉体を得た。この粉体を
1ton／cm2で嵩密度1.56ｇ／cm3に加圧成形した後、
1550℃で２時間焼成した。得られた成形体の嵩密
度は3.01ｇ／cm3（理論密度の75.4％）であつた。
ナトリウムを、クエン酸１水和物６部相当添加
し、他は同一条件で処理したところ、平均粒径
1.6μｍのα−Al2O3の粉体を得た。この粉体を
1ton／cm2で嵩密度1.56ｇ／cm3に加圧成形した後、
1550℃で２時間焼成した。得られた成形体の嵩密
度は3.01ｇ／cm3（理論密度の75.4％）であつた。
実施例 ２
実施例１において、クエン酸１水和物の代りに
コハク酸〔（CH2）2（COOH）2〕を６部添加し、
同様にしてNa2Ｏ量が0.01重量％以下で、平均粒
径が0.74μｍのα−Al2O3の粉体を得た。この粉体
を1ton／cm2で嵩密度1.32ｇ／cm3に加圧成形した
後、1550℃で２時間焼成したところ嵩密度3.23
ｇ／cm3（理論密度の81.0％）の成形体が得られ
た。
コハク酸〔（CH2）2（COOH）2〕を６部添加し、
同様にしてNa2Ｏ量が0.01重量％以下で、平均粒
径が0.74μｍのα−Al2O3の粉体を得た。この粉体
を1ton／cm2で嵩密度1.32ｇ／cm3に加圧成形した
後、1550℃で２時間焼成したところ嵩密度3.23
ｇ／cm3（理論密度の81.0％）の成形体が得られ
た。
比較例 ３
実施例１において、クエン酸１水和物の代りに
パルミチン酸〔CH3（CH2）14COOH〕を６部添加
し、同様にして平均粒径2.3μｍのα−Al2O3の粉
体を得た。この粉体を1ton／cm2で嵩密度1.41ｇ／
cm3に加圧成形した後、1550℃で２時間焼成した。
得られた成形体の嵩密度は2.33ｇ／cm3（理論密度
の58.4％）であつた。
パルミチン酸〔CH3（CH2）14COOH〕を６部添加
し、同様にして平均粒径2.3μｍのα−Al2O3の粉
体を得た。この粉体を1ton／cm2で嵩密度1.41ｇ／
cm3に加圧成形した後、1550℃で２時間焼成した。
得られた成形体の嵩密度は2.33ｇ／cm3（理論密度
の58.4％）であつた。
実施例 ３
実施例１において、クエン酸１水和物６部の代
りに、クエン酸１水和物10部を添加し、他は全く
同一処理をしたところ、平均粒径0.52μｍのα−
Al2O3の粉体が得られた。
りに、クエン酸１水和物10部を添加し、他は全く
同一処理をしたところ、平均粒径0.52μｍのα−
Al2O3の粉体が得られた。
この粉体を1ton／cm2で嵩密度1.53ｇ／cm3に加圧
成形した後、真空中で1700℃で２時間焼成した。
得られた成形体の嵩密度は3.91ｇ／cm3（理論密度
の98.0％）であつた。
成形した後、真空中で1700℃で２時間焼成した。
得られた成形体の嵩密度は3.91ｇ／cm3（理論密度
の98.0％）であつた。
第１図は実施例１で得られたα−Al2O3粉体の
走査型電子顕微鏡写真を示す。
走査型電子顕微鏡写真を示す。
Claims (1)
- １ 水中に分散させた水酸化アルミニウムと２個
以上のカルボキシル基を有する水溶性カルボン酸
を加熱加圧下処理し、ベーマイトを得た後、焼成
することを特徴とする易焼結性アルミナの製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57190073A JPS5978926A (ja) | 1982-10-29 | 1982-10-29 | 易焼結性アルミナの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57190073A JPS5978926A (ja) | 1982-10-29 | 1982-10-29 | 易焼結性アルミナの製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1055763A Division JPH01275421A (ja) | 1989-03-08 | 1989-03-08 | ベーマイトの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5978926A JPS5978926A (ja) | 1984-05-08 |
| JPH0362648B2 true JPH0362648B2 (ja) | 1991-09-26 |
Family
ID=16251905
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57190073A Granted JPS5978926A (ja) | 1982-10-29 | 1982-10-29 | 易焼結性アルミナの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5978926A (ja) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JPH04130050A (ja) * | 1990-09-18 | 1992-05-01 | Nippon Light Metal Co Ltd | 耐火材及びその製造法 |
| JP2681569B2 (ja) * | 1992-01-17 | 1997-11-26 | 株式会社ユニシアジェックス | 内燃機関の吸入空気流量検出装置 |
| GB9513116D0 (en) * | 1995-06-28 | 1995-08-30 | Sandoz Ltd | Improvements in or relating to organic compounds |
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| JP5217258B2 (ja) * | 2007-06-07 | 2013-06-19 | 日本軽金属株式会社 | 良焼結性αアルミナ及びその製造方法 |
| JP5324112B2 (ja) * | 2008-03-19 | 2013-10-23 | 関東電化工業株式会社 | ベーマイト微粒子及びその製造方法 |
| JP5848053B2 (ja) * | 2011-07-22 | 2016-01-27 | 株式会社日本触媒 | ベーマイトナノロッドの製造方法、アルミナナノロッドの製造方法およびＣｕＡｌＯ２膜の製造方法 |
| JP2013212684A (ja) * | 2012-03-05 | 2013-10-17 | Aica Kogyo Co Ltd | 耐スクラッチ性化粧板 |
| JP7769372B2 (ja) * | 2022-01-21 | 2025-11-13 | 河合石灰工業株式会社 | 鱗片状ベーマイト凝集体及びその製造方法 |
-
1982
- 1982-10-29 JP JP57190073A patent/JPS5978926A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5978926A (ja) | 1984-05-08 |
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