JPH049736B2 - - Google Patents
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- JPH049736B2 JPH049736B2 JP60249942A JP24994285A JPH049736B2 JP H049736 B2 JPH049736 B2 JP H049736B2 JP 60249942 A JP60249942 A JP 60249942A JP 24994285 A JP24994285 A JP 24994285A JP H049736 B2 JPH049736 B2 JP H049736B2
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- alkoxide
- precipitate
- solution
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- perovskite compound
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- Compounds Of Iron (AREA)
- Inorganic Insulating Materials (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、圧電セラミツクス材料、誘電体セラ
ミツクス材料に適する金属酸化物の複合ペロブス
カイト化合物の製造方法に関するものである。 〔従来技術とその問題点〕 従来、Ｗ，Fe，Nb，Pbの酸化物を含む複合ペ
ロブスカイト化合物は、それぞれの金属の酸化物
を混合後、仮焼、粉砕、焼成して製造していた。
しかしながら、このような従来の方法では、固溶
状態が均一になりにくく、その上、製造された化
合物粉末の粒径布が広くかつ粒子形状が不均一で
ある。従つて、こうして得られた複合ペロブスカ
イト化合物は高い誘電率を示さないという欠点が
ある。更に、焼成のために、1000℃以上の高温が
必要であり、エネルギー消費の点からも不利であ
るばかりでなく、例えばコンデンサに用いる場合
使用する内部電極に高価なパラジウムを多く含む
Ag―Pd合金を使用しなければならないという欠
点もある。 〔問題点を解決するための手段〕 上記問題点に鑑み、本発明は、固溶状態が均一
で、かつ粒子がほぼ一定でかつ粒子形状も均一
で、エネルギー消費が少なく、かつ例えばコンデ
ンサに用いた場合内部電極に高価ななパラジウム
の使用を少なくできる複合プロプスカイト化合物
の製造方法を提供することを目的とするのであ
る。 本発明の製造方法は、Pbアルコキシド、Feア
ルコキシド、およびNbアルコキシドを化学論比
に混合し、これに水を加えて加水分解を行ない沈
澱物を含む第一の溶液を得、Pbアルコキシド、
Feアルコキシド、およびＷアルコキシドを、同
様に混合および加水分解して、析出物を含む第二
の溶液を得、該第一および第二の溶液を析出物も
一緒に混合して加水分解を行なわせ、析出物を
過・洗浄・乾燥後、焼成してxPb（Fe1/2・Nb1/2）
O3−（１−ｘ）Pb（Fe2/3・W1/3）O3系（０＜ｘ＜
１）の複合ペロブスカイト化合物を得ることを特
徴とするものである。 前記第二の組成物の組を先に加水分解し、これ
に前記第一の組成物の組を加えても良い。 以下、本発明の実施例について述べる。 〔実施例〕 Pbアルコキシド（Pb（OR）2）、Feアルコキシ
ド（Fe（OR）3）、Nbアルコキシド（Nb（OR）5）
（但しＲはアルキル基）をモル比で、２：１：１
となるように、例えばそれぞれ12.00g、4.28g、
7.16gを混合する。この混合は、N2気流中のベン
ゼン液（あるいは、メチルアルコールやブタノー
ル等の有機溶媒も用いられる）例えば200ml中へ
溶かしながら温度40〜50℃で、４時間ないし５時
間、例えば50℃で５時間行なう。その後、この溶
液に過剰の蒸留水を加えて加水分解を行ない10時
間放置する。その結果生じた沈澱物を含む溶液を
溶液Ａとする。 一方、Pbアルコキシド（Pb（OR）2）、Feアル
コキシド（Fe（OR）3、Ｗアルコキシド（Ｗ
（OR）6）を、モル比で、３：２：１の割合となる
ように、例えば、それぞれ、12.00gr、5.73gr、
6.61grを混合する。この混合も上記と同様の条件
で行いその後上記と同様に水を加えて、沈澱物を
含む溶液Ｂを得る。 ＡおよびＢ溶液を沈澱物も一緒に混合・撹拌し
て加水分解を行なわせた後、沈澱物を、過、洗
浄、乾燥後、空気中にて約900℃で焼成すること
によつて、複合ペロブスカイト化合物の微粉末が
得られる。 得られた微粉末の粒径は電子顕微鏡観察により
約0.1μmであることが確認された。これは、従来
法による場合の0.4μmよりはるかに小さくなつて
いる。また、Ｘ線回折によつて、結晶等の粉体化
合物となつていることが確認された。 このようにして得た複合ペロブスカイト化合物
の微粉末の特性を測定した。即ち得られた化合物
微粉末を整粒後単板に成形し、900℃大気圧中で
焼成したものについて密度を測定し、更にこれに
銀電極を焼付けそして誘電率、誘電損失、比抵抗
を測定した。得られた特性を従来法によつてもの
の特性と一緒に表１に示した。
ミツクス材料に適する金属酸化物の複合ペロブス
カイト化合物の製造方法に関するものである。 〔従来技術とその問題点〕 従来、Ｗ，Fe，Nb，Pbの酸化物を含む複合ペ
ロブスカイト化合物は、それぞれの金属の酸化物
を混合後、仮焼、粉砕、焼成して製造していた。
しかしながら、このような従来の方法では、固溶
状態が均一になりにくく、その上、製造された化
合物粉末の粒径布が広くかつ粒子形状が不均一で
ある。従つて、こうして得られた複合ペロブスカ
イト化合物は高い誘電率を示さないという欠点が
ある。更に、焼成のために、1000℃以上の高温が
必要であり、エネルギー消費の点からも不利であ
るばかりでなく、例えばコンデンサに用いる場合
使用する内部電極に高価なパラジウムを多く含む
Ag―Pd合金を使用しなければならないという欠
点もある。 〔問題点を解決するための手段〕 上記問題点に鑑み、本発明は、固溶状態が均一
で、かつ粒子がほぼ一定でかつ粒子形状も均一
で、エネルギー消費が少なく、かつ例えばコンデ
ンサに用いた場合内部電極に高価ななパラジウム
の使用を少なくできる複合プロプスカイト化合物
の製造方法を提供することを目的とするのであ
る。 本発明の製造方法は、Pbアルコキシド、Feア
ルコキシド、およびNbアルコキシドを化学論比
に混合し、これに水を加えて加水分解を行ない沈
澱物を含む第一の溶液を得、Pbアルコキシド、
Feアルコキシド、およびＷアルコキシドを、同
様に混合および加水分解して、析出物を含む第二
の溶液を得、該第一および第二の溶液を析出物も
一緒に混合して加水分解を行なわせ、析出物を
過・洗浄・乾燥後、焼成してxPb（Fe1/2・Nb1/2）
O3−（１−ｘ）Pb（Fe2/3・W1/3）O3系（０＜ｘ＜
１）の複合ペロブスカイト化合物を得ることを特
徴とするものである。 前記第二の組成物の組を先に加水分解し、これ
に前記第一の組成物の組を加えても良い。 以下、本発明の実施例について述べる。 〔実施例〕 Pbアルコキシド（Pb（OR）2）、Feアルコキシ
ド（Fe（OR）3）、Nbアルコキシド（Nb（OR）5）
（但しＲはアルキル基）をモル比で、２：１：１
となるように、例えばそれぞれ12.00g、4.28g、
7.16gを混合する。この混合は、N2気流中のベン
ゼン液（あるいは、メチルアルコールやブタノー
ル等の有機溶媒も用いられる）例えば200ml中へ
溶かしながら温度40〜50℃で、４時間ないし５時
間、例えば50℃で５時間行なう。その後、この溶
液に過剰の蒸留水を加えて加水分解を行ない10時
間放置する。その結果生じた沈澱物を含む溶液を
溶液Ａとする。 一方、Pbアルコキシド（Pb（OR）2）、Feアル
コキシド（Fe（OR）3、Ｗアルコキシド（Ｗ
（OR）6）を、モル比で、３：２：１の割合となる
ように、例えば、それぞれ、12.00gr、5.73gr、
6.61grを混合する。この混合も上記と同様の条件
で行いその後上記と同様に水を加えて、沈澱物を
含む溶液Ｂを得る。 ＡおよびＢ溶液を沈澱物も一緒に混合・撹拌し
て加水分解を行なわせた後、沈澱物を、過、洗
浄、乾燥後、空気中にて約900℃で焼成すること
によつて、複合ペロブスカイト化合物の微粉末が
得られる。 得られた微粉末の粒径は電子顕微鏡観察により
約0.1μmであることが確認された。これは、従来
法による場合の0.4μmよりはるかに小さくなつて
いる。また、Ｘ線回折によつて、結晶等の粉体化
合物となつていることが確認された。 このようにして得た複合ペロブスカイト化合物
の微粉末の特性を測定した。即ち得られた化合物
微粉末を整粒後単板に成形し、900℃大気圧中で
焼成したものについて密度を測定し、更にこれに
銀電極を焼付けそして誘電率、誘電損失、比抵抗
を測定した。得られた特性を従来法によつてもの
の特性と一緒に表１に示した。
以上述べたごとく、本発明によれば、
Pb（Fe1/2・Nb1/2）O3−Db（Fe2/3・W1/3）O3の複
合ペロブスカイト化合物を低温焼成温度で、分布
巾の小さい極めて微細な粒子として、しかも均一
組成をもつて容易に製造することができる。また
焼成温度が低いので、コンデンサ等への適用の
際、内部電極金属として高価なパラジウムを使用
することを不用とする利点をも有する。
合ペロブスカイト化合物を低温焼成温度で、分布
巾の小さい極めて微細な粒子として、しかも均一
組成をもつて容易に製造することができる。また
焼成温度が低いので、コンデンサ等への適用の
際、内部電極金属として高価なパラジウムを使用
することを不用とする利点をも有する。
Claims (1)
- １ Pbアルコキシド、Feアルコキシド、および
Nbアルコキシドを化学量論比に混合し、これに
水を加えて加水分解を行わせて第一の溶液を得、
一方Pbアルコキシド、Feアルコキシド、および
Ｗアルコキシドを同様に混合し、加水分解して第
二の溶液を得、該第一および第二の溶液を混合し
て、加水分解を行わせ、沈澱物を濾過・洗浄・乾
燥器、焼成してxPb（Fe1/2・Nb1/2）O3−（１−
ｘ）Pb（Fe2/3・W1/3）O3系（０＜ｘ＜１）の複
合ペロブスカイト化合物を得ることを特徴とする
複合ペロブスカイト化合物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60249942A JPS62113723A (ja) | 1985-11-09 | 1985-11-09 | 複合ペロブスカイト化合物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60249942A JPS62113723A (ja) | 1985-11-09 | 1985-11-09 | 複合ペロブスカイト化合物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62113723A JPS62113723A (ja) | 1987-05-25 |
| JPH049736B2 true JPH049736B2 (ja) | 1992-02-21 |
Family
ID=17200465
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60249942A Granted JPS62113723A (ja) | 1985-11-09 | 1985-11-09 | 複合ペロブスカイト化合物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62113723A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5304533A (en) * | 1987-08-24 | 1994-04-19 | Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha | Process for producing an oxide superconductor from alkoxides |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5557204A (en) * | 1978-10-24 | 1980-04-26 | Nippon Electric Co | Porcelain composition |
| JPS58199716A (ja) * | 1982-05-17 | 1983-11-21 | Mitsubishi Mining & Cement Co Ltd | 原子価補償型ペロブスカイト化合物の製造方法 |
-
1985
- 1985-11-09 JP JP60249942A patent/JPS62113723A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62113723A (ja) | 1987-05-25 |
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