JPH05270903A - 誘電体磁器組成物原料粉末の製造方法 - Google Patents
誘電体磁器組成物原料粉末の製造方法Info
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- JPH05270903A JPH05270903A JP4066985A JP6698592A JPH05270903A JP H05270903 A JPH05270903 A JP H05270903A JP 4066985 A JP4066985 A JP 4066985A JP 6698592 A JP6698592 A JP 6698592A JP H05270903 A JPH05270903 A JP H05270903A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 基本組成物の個々の粒子表面に添加元素化合
物を均一に担持固定させた誘電体磁器組成物原料粉末を
得ること。 【構成】 チタン酸バリウムを基本組成物とし、これに
添加元素を含有させてなるチタン酸バリウム系誘電体磁
器組成物原料粉末を製造するに際し、チタン酸バリウム
粉末と少なくとも一種の添加元素が無機酸塩からなる粉
末とをエチレンカーボネートを含有する有機溶剤で混合
分散させてスラリー化し、該スラリーを乾燥させた後、
これを熱処理する。
物を均一に担持固定させた誘電体磁器組成物原料粉末を
得ること。 【構成】 チタン酸バリウムを基本組成物とし、これに
添加元素を含有させてなるチタン酸バリウム系誘電体磁
器組成物原料粉末を製造するに際し、チタン酸バリウム
粉末と少なくとも一種の添加元素が無機酸塩からなる粉
末とをエチレンカーボネートを含有する有機溶剤で混合
分散させてスラリー化し、該スラリーを乾燥させた後、
これを熱処理する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は誘電体磁器組成物原料粉
末の製造方法、特に、セラミック電子部品の誘電体材料
として有用なチタン酸バリウム系誘電体磁器組成物原料
粉末の製造方法に関するものである。
末の製造方法、特に、セラミック電子部品の誘電体材料
として有用なチタン酸バリウム系誘電体磁器組成物原料
粉末の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に、セラミック電子部品を製造する
場合、電気特性の改変や向上を図るため基本となる磁器
組成物に種種の元素を添加することが行なわれている。
この場合、添加元素を基本組成物に導入する手段として
は、(１)セラミック誘電体の基本組成物粉末に添加元素
の炭酸塩若しくは酸化物又はそれらの混合物を添加し、
混合、粉砕した後、１０００℃程度の温度で仮焼する伝
統的な乾式法、(２)セラミック誘電体の基本組成物粉末
のスラリー中に添加元素イオンを含む水溶液を添加し、
これに沈澱剤を加えて沈澱させ、その沈澱物を濾別、乾
燥させて仮焼する湿式法、及び(３)セラミック誘電体の
基本組成物粉末にバインダ及び添加元素化合物の水溶液
を加えてスラリー化し、これを噴霧乾燥して造粒した
後、仮焼する方法が知られている。
場合、電気特性の改変や向上を図るため基本となる磁器
組成物に種種の元素を添加することが行なわれている。
この場合、添加元素を基本組成物に導入する手段として
は、(１)セラミック誘電体の基本組成物粉末に添加元素
の炭酸塩若しくは酸化物又はそれらの混合物を添加し、
混合、粉砕した後、１０００℃程度の温度で仮焼する伝
統的な乾式法、(２)セラミック誘電体の基本組成物粉末
のスラリー中に添加元素イオンを含む水溶液を添加し、
これに沈澱剤を加えて沈澱させ、その沈澱物を濾別、乾
燥させて仮焼する湿式法、及び(３)セラミック誘電体の
基本組成物粉末にバインダ及び添加元素化合物の水溶液
を加えてスラリー化し、これを噴霧乾燥して造粒した
後、仮焼する方法が知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記
(１)の乾式法では、基本組成物粉末に対して添加した複
数の炭酸塩及び／又は酸化物をミクロ的に均一に分散さ
せることが不可能であり、添加した化合物が偏析し、基
本組成物の個々の粒子により添加効果に差が生じて、目
的とする特性を得ることが困難となるだけでなく、セラ
ミック電子部品の特性にバラツキが多いという問題があ
る。
(１)の乾式法では、基本組成物粉末に対して添加した複
数の炭酸塩及び／又は酸化物をミクロ的に均一に分散さ
せることが不可能であり、添加した化合物が偏析し、基
本組成物の個々の粒子により添加効果に差が生じて、目
的とする特性を得ることが困難となるだけでなく、セラ
ミック電子部品の特性にバラツキが多いという問題があ
る。
【０００４】また、(２)の湿式法は乾式法に比べて分散
性が向上しているが、十分とは言えず、しかも、複数の
添加元素を一種の沈澱剤で共沈させることが困難な場合
がある。例えば、Ｓr+2、Ｃa+2及びＭg+2はＣＯ3 -2と反
応させて複合炭酸塩として沈澱させることは可能である
が、Ｔi+4は炭酸塩として沈澱させることは不可能であ
る。また、沈澱剤としてアンモニウム塩を用いた場合、
Ｚn+2,Ｎi+2,Ｃo+2、Ｍn+2等の元素はアンミン錯体を形
成して可溶性となるため、沈澱物を生成させることがで
きないという問題がある。
性が向上しているが、十分とは言えず、しかも、複数の
添加元素を一種の沈澱剤で共沈させることが困難な場合
がある。例えば、Ｓr+2、Ｃa+2及びＭg+2はＣＯ3 -2と反
応させて複合炭酸塩として沈澱させることは可能である
が、Ｔi+4は炭酸塩として沈澱させることは不可能であ
る。また、沈澱剤としてアンモニウム塩を用いた場合、
Ｚn+2,Ｎi+2,Ｃo+2、Ｍn+2等の元素はアンミン錯体を形
成して可溶性となるため、沈澱物を生成させることがで
きないという問題がある。
【０００５】更に、前記(３)の方法では、造粒する際、
基本組成物粉末の粒子表面に添加元素化合物を付着させ
るものであるが、スラリー形成時に共存する陰イオン及
び陽イオンの種類によっては有機バインダとの相互作用
によってゲル化し、添加元素を均一に分散付着させるこ
とができなくなるという問題がある。
基本組成物粉末の粒子表面に添加元素化合物を付着させ
るものであるが、スラリー形成時に共存する陰イオン及
び陽イオンの種類によっては有機バインダとの相互作用
によってゲル化し、添加元素を均一に分散付着させるこ
とができなくなるという問題がある。
【０００６】従って、本発明は、基本組成物の個々の粒
子表面に添加元素化合物を均一に担持固定させた誘電体
磁器組成物原料粉末を得ることを目的とするものであ
る。
子表面に添加元素化合物を均一に担持固定させた誘電体
磁器組成物原料粉末を得ることを目的とするものであ
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、前記課題を解
決するための手段として、チタン酸バリウムを基本組成
物とし、これに添加元素を含有させてなるチタン酸バリ
ウム系誘電体磁器組成物原料粉末を製造するに当たり、
チタン酸バリウム粉末と少なくとも一種の添加元素の化
合物の粉末とをエチレンカーボネートを含有する有機溶
剤で混合分散させてスラリー化し、該スラリーを乾燥さ
せた後、これを熱処理するようにしたものである。
決するための手段として、チタン酸バリウムを基本組成
物とし、これに添加元素を含有させてなるチタン酸バリ
ウム系誘電体磁器組成物原料粉末を製造するに当たり、
チタン酸バリウム粉末と少なくとも一種の添加元素の化
合物の粉末とをエチレンカーボネートを含有する有機溶
剤で混合分散させてスラリー化し、該スラリーを乾燥さ
せた後、これを熱処理するようにしたものである。
【０００８】添加元素の化合物としては、Ｓr、Ｐb、Ｓ
n、Ｚr、Ｃa、Ｍg、Ｃo、Ｆe、Ｎi、Ｃr、Ｍn、Ｚn、Ｓ
i、Ｃu、Ｙ、Ｎb及び希土類元素、その他変性剤、ドー
ピング剤若しくは鉱化剤として公知の任意の金属元素の
無機酸塩及び有機化合物が使用できる。添加元素の有機
化合物としては、有機酸塩、アルコキシド、アセチルア
セトネート等が挙げられるが、これらに限定されるもの
ではない。また、添加元素の無機酸塩としては、硝酸
塩、塩化物などが代表的なものとして挙げられるが、こ
れらに限定されるものではない。
n、Ｚr、Ｃa、Ｍg、Ｃo、Ｆe、Ｎi、Ｃr、Ｍn、Ｚn、Ｓ
i、Ｃu、Ｙ、Ｎb及び希土類元素、その他変性剤、ドー
ピング剤若しくは鉱化剤として公知の任意の金属元素の
無機酸塩及び有機化合物が使用できる。添加元素の有機
化合物としては、有機酸塩、アルコキシド、アセチルア
セトネート等が挙げられるが、これらに限定されるもの
ではない。また、添加元素の無機酸塩としては、硝酸
塩、塩化物などが代表的なものとして挙げられるが、こ
れらに限定されるものではない。
【０００９】出発原料として使用する添加元素の化合物
が全て有機化合物であれば、有機溶剤としては、一般に
使用されている一般的な有機溶剤、例えば、メタノー
ル、エタノール、ブタノール等のアルコール類、ベンゼ
ン、トルエン、キシレン等の芳香族溶剤、メチルエチル
ケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン類を使用す
れば良いが、本発明においては、使用する添加元素の化
合物の一部若しくは全部が無機酸塩の形態で使用される
場合、これら有機溶剤に溶解しないので、前記一般的な
有機溶剤に補助溶剤としてエチレンカーボネートを含有
させてなる混合有機溶剤を使用する。この場合、有機溶
剤中に占めるエチレンカーボネートの割合は６０重量％
以下が好ましい。
が全て有機化合物であれば、有機溶剤としては、一般に
使用されている一般的な有機溶剤、例えば、メタノー
ル、エタノール、ブタノール等のアルコール類、ベンゼ
ン、トルエン、キシレン等の芳香族溶剤、メチルエチル
ケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン類を使用す
れば良いが、本発明においては、使用する添加元素の化
合物の一部若しくは全部が無機酸塩の形態で使用される
場合、これら有機溶剤に溶解しないので、前記一般的な
有機溶剤に補助溶剤としてエチレンカーボネートを含有
させてなる混合有機溶剤を使用する。この場合、有機溶
剤中に占めるエチレンカーボネートの割合は６０重量％
以下が好ましい。
【００１０】
【作用】誘電体磁器組成物の基本組成物及び添加元素化
合物をエチレンカーボネートを含有する有機溶剤で混
合、分散処理を行うと、補助溶剤として使用されるエチ
レンカーボネートが非プロトン性極性溶媒で、極性の有
機化合物及び無機化合物を良く溶解し、無機酸塩に対し
ても非常に良好な溶解性を示すため、添加元素化合物と
して無機酸塩を単独で若しくは有機化合物と併用しても
個々の粒子表面に添加元素化合物を均一に付着させ、こ
れを乾燥(好ましくは、噴霧乾燥)させることにより個々
の粒子の表面に添加元素化合物を均一に担持固定させ
る。このように粒子表面に添加元素化合物を均一に担持
固定させた基本組成物粉末を仮焼若しくは焼成すること
により均一な組成の誘電体磁器組成物原料粉末が得られ
る。
合物をエチレンカーボネートを含有する有機溶剤で混
合、分散処理を行うと、補助溶剤として使用されるエチ
レンカーボネートが非プロトン性極性溶媒で、極性の有
機化合物及び無機化合物を良く溶解し、無機酸塩に対し
ても非常に良好な溶解性を示すため、添加元素化合物と
して無機酸塩を単独で若しくは有機化合物と併用しても
個々の粒子表面に添加元素化合物を均一に付着させ、こ
れを乾燥(好ましくは、噴霧乾燥)させることにより個々
の粒子の表面に添加元素化合物を均一に担持固定させ
る。このように粒子表面に添加元素化合物を均一に担持
固定させた基本組成物粉末を仮焼若しくは焼成すること
により均一な組成の誘電体磁器組成物原料粉末が得られ
る。
【００１１】
【実施例】チタン酸バリウム５０gに硝酸コバルト、塩
化錫、オクチル酸バリウム、硝酸マンガン及びエチルシ
リケートを各添加元素の酸化物換算でチタン酸バリウム
１００モルに対してＣo2Ｏ3１０.３８モル、ＳnＯ2２.
５９モル、ＢaＯ１．２１モル、ＭnＯ１．３１モル、Ｓ
iＯ2４．６１モルの割合で添加し、その混合物に溶媒と
してトルエン３５mlとエチレンカーボネート５wt％を加
えた後、ボールミルに投入し、５mm径の部分安定化ジル
コニア玉石１５０gを用いて１６時間混合分散処理を行
い、更にチタン酸バインダ粉末に対してアクリル系バイ
ンダ７．５％とジオクチルフタレート２．５％を添加
し、５時間分散処理を行いスラリーを得た。
化錫、オクチル酸バリウム、硝酸マンガン及びエチルシ
リケートを各添加元素の酸化物換算でチタン酸バリウム
１００モルに対してＣo2Ｏ3１０.３８モル、ＳnＯ2２.
５９モル、ＢaＯ１．２１モル、ＭnＯ１．３１モル、Ｓ
iＯ2４．６１モルの割合で添加し、その混合物に溶媒と
してトルエン３５mlとエチレンカーボネート５wt％を加
えた後、ボールミルに投入し、５mm径の部分安定化ジル
コニア玉石１５０gを用いて１６時間混合分散処理を行
い、更にチタン酸バインダ粉末に対してアクリル系バイ
ンダ７．５％とジオクチルフタレート２．５％を添加
し、５時間分散処理を行いスラリーを得た。
【００１２】得られたスラリーを用いて、このスラリー
を脱気した後、ドクターブレード法で４０μm厚のシー
トを成形し、これを所定の形状に打ち抜き、そのグリー
ンシートを積層し、圧着成形して１mm厚の単板を得た。
この単板を５mm角のチップに切断し、Ｈ2／Ｎ2の体積比
が３／１０００の還元雰囲気ガス気流中で１２５０℃で
３時間焼成して焼結体を得た。得られた焼結体の表裏両
面にＡg電極を焼き付けて電気的特性を測定した。その
結果を表１に示す。
を脱気した後、ドクターブレード法で４０μm厚のシー
トを成形し、これを所定の形状に打ち抜き、そのグリー
ンシートを積層し、圧着成形して１mm厚の単板を得た。
この単板を５mm角のチップに切断し、Ｈ2／Ｎ2の体積比
が３／１０００の還元雰囲気ガス気流中で１２５０℃で
３時間焼成して焼結体を得た。得られた焼結体の表裏両
面にＡg電極を焼き付けて電気的特性を測定した。その
結果を表１に示す。
【００１３】
【比較例】実施例の出発原料からエチレンカーボネート
を除去した以外は、同実施例と同じ成分組成でスラリー
を調製し、該スラリーを用いて実施例と同様にして焼結
体を得、その表裏両面にＡg電極を焼き付けて電気的特
性を測定した。その結果を表１に示す。
を除去した以外は、同実施例と同じ成分組成でスラリー
を調製し、該スラリーを用いて実施例と同様にして焼結
体を得、その表裏両面にＡg電極を焼き付けて電気的特
性を測定した。その結果を表１に示す。
【００１４】
【表１】 ε tan δ 静電容量温度特性（％） log ＩＲ (％) −５５℃ １２５℃ 実施例 ２６００ １．１ −６ １０ １２.９ 比較例 ２０００ ３．７ −１８ ３０ １０.７
【００１５】表１に示す結果から明らかなように、添加
元素化合物としてトルエンには溶解しない硝酸コバル
ト、塩化錫及び硝酸マンガンを溶解させるためにエチレ
ンカーボネートを補助溶剤として用いた実施例の試料
は、ＥＩＡに規定するＸ７Ｒ特性を満足し、しかも、ta
n δも１．５％以下と優れた特性を示している。これ
に対し、比較例のものは、実施例のものと同じ成分組成
であるにも拘わらず、εが２０００と低く、静電容量温
度特性もＸ７Ｒを満足せず、log ＩＲは実施例のもの
に比べて１桁も低くなっている。
元素化合物としてトルエンには溶解しない硝酸コバル
ト、塩化錫及び硝酸マンガンを溶解させるためにエチレ
ンカーボネートを補助溶剤として用いた実施例の試料
は、ＥＩＡに規定するＸ７Ｒ特性を満足し、しかも、ta
n δも１．５％以下と優れた特性を示している。これ
に対し、比較例のものは、実施例のものと同じ成分組成
であるにも拘わらず、εが２０００と低く、静電容量温
度特性もＸ７Ｒを満足せず、log ＩＲは実施例のもの
に比べて１桁も低くなっている。
【００１６】このような相異を生じるのは、実施例のも
のでは、有機溶剤に溶解しない無機酸塩が存在していて
もエチレンカーボネートの作用により均一に分散され、
基本組成物粉末の個々の粒子表面に均一に担持固定され
るのに対し、比較例のものでは有機溶剤に溶解しない添
加元素の無機酸塩が基本組成物粉末の個々の粒子表面に
均一に担持固定されないことに起因するためである。こ
れは、前記実施例及び比較例の試料の表面及び４０μm
厚のグリーンシートの表面の添加元素の分布状態をＸ線
マイクロアナライザによるマッピング分析により裏付け
られるところである。即ち、実施例のグリーンシート及
び試料では、添加元素であるＣo、Ｓn、Ｍn及びＳiの偏
析が認められず、表面に均一に分散していたのに対し、
比較例のものではグリーンシート及び試料のいづれの場
合もＣo、Ｍn及びＳnの偏析が認められた。
のでは、有機溶剤に溶解しない無機酸塩が存在していて
もエチレンカーボネートの作用により均一に分散され、
基本組成物粉末の個々の粒子表面に均一に担持固定され
るのに対し、比較例のものでは有機溶剤に溶解しない添
加元素の無機酸塩が基本組成物粉末の個々の粒子表面に
均一に担持固定されないことに起因するためである。こ
れは、前記実施例及び比較例の試料の表面及び４０μm
厚のグリーンシートの表面の添加元素の分布状態をＸ線
マイクロアナライザによるマッピング分析により裏付け
られるところである。即ち、実施例のグリーンシート及
び試料では、添加元素であるＣo、Ｓn、Ｍn及びＳiの偏
析が認められず、表面に均一に分散していたのに対し、
比較例のものではグリーンシート及び試料のいづれの場
合もＣo、Ｍn及びＳnの偏析が認められた。
【００１７】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
チタン酸バリウム系誘電体磁器組成物を製造するにあた
り、原料として添加元素の無機酸塩を使用する場合に、
エチレンカーボネートを補助溶剤として用いて混合分散
処理を行いスラリー化することにより、一般の有機溶剤
に不溶な無機酸塩を可溶化させ基本組成物粉末の個々の
粒子表面に添加元素化合物を均一に担持固定させること
ができ、仮焼若しくは焼成することにより均一な組成の
誘電体磁器組成物原料粉末を製造することができる。ま
た、有機化合物に比べて安価な無機酸塩を使用し、特性
のバラツキの無い誘電体磁器を製造することができ、低
コスト化を図ることができる。
チタン酸バリウム系誘電体磁器組成物を製造するにあた
り、原料として添加元素の無機酸塩を使用する場合に、
エチレンカーボネートを補助溶剤として用いて混合分散
処理を行いスラリー化することにより、一般の有機溶剤
に不溶な無機酸塩を可溶化させ基本組成物粉末の個々の
粒子表面に添加元素化合物を均一に担持固定させること
ができ、仮焼若しくは焼成することにより均一な組成の
誘電体磁器組成物原料粉末を製造することができる。ま
た、有機化合物に比べて安価な無機酸塩を使用し、特性
のバラツキの無い誘電体磁器を製造することができ、低
コスト化を図ることができる。
Claims (2)
- 【請求項１】 チタン酸バリウムを基本組成物とし、こ
れに添加元素を含有させてなるチタン酸バリウム系誘電
体磁器組成物原料粉末を製造する方法において、チタン
酸バリウム粉末と少なくとも一種の添加元素の化合物の
粉末とをエチレンカーボネートを含有する有機溶剤で混
合分散させてスラリー化し、該スラリーを乾燥させた
後、これを熱処理することを特徴とする誘電体磁器組成
物原料粉末の製造方法。 - 【請求項２】 添加元素の化合物がＳr、Ｐb、Ｓn、Ｚ
r、Ｃa、Ｍg、Ｃo、Ｆe、Ｎi、Ｃr、Ｍn、Ｚn、Ｓi、Ｃ
u、Ｙ、Ｎb及び希土類元素からなる群から選ばれた少な
くとも一種の元素からなり、かつ、これらの一部または
全部が無機酸塩である請求項１に記載の誘電体磁器組成
物原料粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06698592A JP3182849B2 (ja) | 1992-03-25 | 1992-03-25 | 誘電体磁器組成物原料粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06698592A JP3182849B2 (ja) | 1992-03-25 | 1992-03-25 | 誘電体磁器組成物原料粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05270903A true JPH05270903A (ja) | 1993-10-19 |
| JP3182849B2 JP3182849B2 (ja) | 2001-07-03 |
Family
ID=13331824
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP06698592A Expired - Fee Related JP3182849B2 (ja) | 1992-03-25 | 1992-03-25 | 誘電体磁器組成物原料粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3182849B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006169005A (ja) * | 2004-12-13 | 2006-06-29 | Tdk Corp | 電子部品、誘電体磁器組成物およびその製造方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7904300B2 (en) | 2005-08-10 | 2011-03-08 | Nuance Communications, Inc. | Supporting multiple speech enabled user interface consoles within a motor vehicle |
-
1992
- 1992-03-25 JP JP06698592A patent/JP3182849B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006169005A (ja) * | 2004-12-13 | 2006-06-29 | Tdk Corp | 電子部品、誘電体磁器組成物およびその製造方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3182849B2 (ja) | 2001-07-03 |
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