JPH0321488B2 - - Google Patents
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- JPH0321488B2 JPH0321488B2 JP60249941A JP24994185A JPH0321488B2 JP H0321488 B2 JPH0321488 B2 JP H0321488B2 JP 60249941 A JP60249941 A JP 60249941A JP 24994185 A JP24994185 A JP 24994185A JP H0321488 B2 JPH0321488 B2 JP H0321488B2
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- JP
- Japan
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- alkoxide
- perovskite compound
- compound
- precipitate
- composite
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- Compounds Of Iron (AREA)
- Inorganic Insulating Materials (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、圧電セラミツクス材料、誘電体セラ
ミツクス材料に適する金属酸化物の複合ペロブス
カイト化合物の製造方法に関するものである。 〔従来技術とその問題点〕 従来、Ｗ、Fe、Nb、Pbの酸化物を含む複合ペ
ロブスカイト化合物は、それぞれの金属の酸化物
を混合後、仮焼、粉砕、焼成して製造していた。
しかしながら、このように従来の方法では、固溶
状態が均一になりにくく、その上、製造された化
合物粉末の粒径分布が広くかつ粒子形状が不均一
である。従つて、こうして得られた複合ペロブス
カイト化合物は高い誘電率を示さないという欠点
がある。更に、焼成のために、1000℃以上の高温
が必要であり、エネルギー消費の点からも不利で
あるばかりでなく、例えば、コンデンサに用いる
場合使用する内部電極に高価なパラジウムを多く
含むAg−Pd合金を使用しなければならないとい
う欠点もある。 〔問題点を解決するための手段〕 上記問題点に鑑み、本発明は、固溶状態が均一
で、かつ粒子の粒度がほぼ一定でかつ粒子形状も
均一で、エネルギー消費がな少く、かつ例えばコ
ンデンサに用いた場合内部電極に高価なパラジウ
ムの使用を少なくできる複合プロブスカイト化合
物の製造方法を提供することを目的とするもので
ある。 本発明の製造方法は、Pbアルコキシド、Feア
ルコキシド、およびNbアルコキシドを化学論比
に混合し、これに水を加えて加水分解を行ない、
析出物を乾燥して第一のペロブスカイト化合物を
得、一方Pbアルコキシド、Feアルコキシド、お
よびＷアルコキシドを、同様に混合および加水分
解して、析出物を乾燥して第二のペロブスカイト
化合物を得、該第一および第二のペロブスカイト
化合物を混合し、焼成してxPb（Fe1/2・Nb1/2）
O3−１−xPb（Fe2/3・W1/3）O3系（０ｘ１）
の複合ペロブスカイト化合物を得ることを特徴と
するものである。 以下、本発明の実施例について述べる。 〔実施例〕 Pbアルコキシド（Pb（OR）2）、Feアルコキシ
ド（Fe（OR）3）、Nbアルコキシド（Nb（OR）5）
（但しＲはアルキル基）を、モル比で、２：１：
１の割合となるように、例えばそれぞれ12.00ｇ、
4.28ｇ、7.16ｇを、混合する。この混合は、N2気
流中のベンゼン液（あるいは、メチルやブタノー
ル等の有機溶媒も用いられる）の例えば200ml中
へ溶かしながら温度40〜50℃で、４時間ないし５
時間、例えば、50℃で５時間行なう。その後この
溶液に過剰の蒸留水を加えて加水分解を行ない10
時間放置する。その結果生じた沈澱物を過、洗
浄、乾燥してＡ微粉末を得る。 一方、Pbアルコキシド（Pb（OR）2）、Feアル
コキシド（Fe（OR）3）、Ｗアルコキシド（Ｗ
（OR）6）を、モル比で、３：２：１の割合となる
ように、例えばそれぞれ、12.00ｇ、5.73ｇｒ、
6.61ｇを、混合する。この混合も上記と同様の条
件で行いその後上記と同様に水を加えて、沈澱物
を過、洗浄、乾燥してＢ微粉末を得る。 ＡおよびＢ微粉末を混合後、空気中にて約900
℃で焼成することによつて、複合ペロブスカイト
化合物の粉末が得られる。 得られた微粉末の粒径は電子顕微鏡観察により
約0.1μｍであることが確認された。これは従来法
による場合の0.4μｍよりはるかに小さくなつてい
る。また、Ｘ線回折によつて、結晶質の粉体化合
物となつていることが確認された。 このようにして得た複合プロブスカイト化合物
の微粉末の特性を測定した。即ち得られた化合物
微粉末を整粒後単板に成形し、900℃大気中で焼
成したものについて密度を測定し、更にこれに銀
電極を焼付けそして誘電率、誘電損失、比抵抗を
測定した。得られた特性を、従来法によつたもの
の特性と一緒に表１に示した。
ミツクス材料に適する金属酸化物の複合ペロブス
カイト化合物の製造方法に関するものである。 〔従来技術とその問題点〕 従来、Ｗ、Fe、Nb、Pbの酸化物を含む複合ペ
ロブスカイト化合物は、それぞれの金属の酸化物
を混合後、仮焼、粉砕、焼成して製造していた。
しかしながら、このように従来の方法では、固溶
状態が均一になりにくく、その上、製造された化
合物粉末の粒径分布が広くかつ粒子形状が不均一
である。従つて、こうして得られた複合ペロブス
カイト化合物は高い誘電率を示さないという欠点
がある。更に、焼成のために、1000℃以上の高温
が必要であり、エネルギー消費の点からも不利で
あるばかりでなく、例えば、コンデンサに用いる
場合使用する内部電極に高価なパラジウムを多く
含むAg−Pd合金を使用しなければならないとい
う欠点もある。 〔問題点を解決するための手段〕 上記問題点に鑑み、本発明は、固溶状態が均一
で、かつ粒子の粒度がほぼ一定でかつ粒子形状も
均一で、エネルギー消費がな少く、かつ例えばコ
ンデンサに用いた場合内部電極に高価なパラジウ
ムの使用を少なくできる複合プロブスカイト化合
物の製造方法を提供することを目的とするもので
ある。 本発明の製造方法は、Pbアルコキシド、Feア
ルコキシド、およびNbアルコキシドを化学論比
に混合し、これに水を加えて加水分解を行ない、
析出物を乾燥して第一のペロブスカイト化合物を
得、一方Pbアルコキシド、Feアルコキシド、お
よびＷアルコキシドを、同様に混合および加水分
解して、析出物を乾燥して第二のペロブスカイト
化合物を得、該第一および第二のペロブスカイト
化合物を混合し、焼成してxPb（Fe1/2・Nb1/2）
O3−１−xPb（Fe2/3・W1/3）O3系（０ｘ１）
の複合ペロブスカイト化合物を得ることを特徴と
するものである。 以下、本発明の実施例について述べる。 〔実施例〕 Pbアルコキシド（Pb（OR）2）、Feアルコキシ
ド（Fe（OR）3）、Nbアルコキシド（Nb（OR）5）
（但しＲはアルキル基）を、モル比で、２：１：
１の割合となるように、例えばそれぞれ12.00ｇ、
4.28ｇ、7.16ｇを、混合する。この混合は、N2気
流中のベンゼン液（あるいは、メチルやブタノー
ル等の有機溶媒も用いられる）の例えば200ml中
へ溶かしながら温度40〜50℃で、４時間ないし５
時間、例えば、50℃で５時間行なう。その後この
溶液に過剰の蒸留水を加えて加水分解を行ない10
時間放置する。その結果生じた沈澱物を過、洗
浄、乾燥してＡ微粉末を得る。 一方、Pbアルコキシド（Pb（OR）2）、Feアル
コキシド（Fe（OR）3）、Ｗアルコキシド（Ｗ
（OR）6）を、モル比で、３：２：１の割合となる
ように、例えばそれぞれ、12.00ｇ、5.73ｇｒ、
6.61ｇを、混合する。この混合も上記と同様の条
件で行いその後上記と同様に水を加えて、沈澱物
を過、洗浄、乾燥してＢ微粉末を得る。 ＡおよびＢ微粉末を混合後、空気中にて約900
℃で焼成することによつて、複合ペロブスカイト
化合物の粉末が得られる。 得られた微粉末の粒径は電子顕微鏡観察により
約0.1μｍであることが確認された。これは従来法
による場合の0.4μｍよりはるかに小さくなつてい
る。また、Ｘ線回折によつて、結晶質の粉体化合
物となつていることが確認された。 このようにして得た複合プロブスカイト化合物
の微粉末の特性を測定した。即ち得られた化合物
微粉末を整粒後単板に成形し、900℃大気中で焼
成したものについて密度を測定し、更にこれに銀
電極を焼付けそして誘電率、誘電損失、比抵抗を
測定した。得られた特性を、従来法によつたもの
の特性と一緒に表１に示した。
以上述べたごとく、本発明によれば、
Pb（Fe1/2・Nb1/2）O3−Pb（Fe2/3・W1/3）O3の複
合ペロブスカイト化合物を低温焼成温度で、分布
中の小さい極めて微細な粒子として、しかも均一
組成をもつて容易に製造することができる。また
焼成温度が低いので、コンデンサ等への適用の
際、内部電極金属として高価なパラジウムを使用
することを不用とする利点をも有する。
合ペロブスカイト化合物を低温焼成温度で、分布
中の小さい極めて微細な粒子として、しかも均一
組成をもつて容易に製造することができる。また
焼成温度が低いので、コンデンサ等への適用の
際、内部電極金属として高価なパラジウムを使用
することを不用とする利点をも有する。
Claims (1)
- １ Pbアルコキシド、FeアルコキシドおよびNb
アルコキシドを化学量論比に混合し、これに水を
加えて加水分解を行ない、析出物を乾燥して第一
のペロブスカイト化合物を得、一方Pbアルコキ
シド、Feアルコキシド、およびＷアルコキシド
を同様に混合し、加水分解して、その析出物を乾
燥して第二のペロブスカイト化合物を得、該第一
および第二のペロブスカイト化合物を焼成して
xPb（Fe1/2・Nb1/2）O3−１−xPb（Fe2/3・W1/3）
O3系（但し０ｘ１）の複合ペロブスカイト
化合物を得ることを特徴とする複合ペロブスカイ
ト化合物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60249941A JPS62113722A (ja) | 1985-11-09 | 1985-11-09 | 複合ペロブスカイト化合物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60249941A JPS62113722A (ja) | 1985-11-09 | 1985-11-09 | 複合ペロブスカイト化合物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62113722A JPS62113722A (ja) | 1987-05-25 |
| JPH0321488B2 true JPH0321488B2 (ja) | 1991-03-22 |
Family
ID=17200448
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60249941A Granted JPS62113722A (ja) | 1985-11-09 | 1985-11-09 | 複合ペロブスカイト化合物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62113722A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5304533A (en) * | 1987-08-24 | 1994-04-19 | Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha | Process for producing an oxide superconductor from alkoxides |
-
1985
- 1985-11-09 JP JP60249941A patent/JPS62113722A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62113722A (ja) | 1987-05-25 |
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