JPH0498761A - 非水電解液二次電池 - Google Patents
非水電解液二次電池Info
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- JPH0498761A JPH0498761A JP2214179A JP21417990A JPH0498761A JP H0498761 A JPH0498761 A JP H0498761A JP 2214179 A JP2214179 A JP 2214179A JP 21417990 A JP21417990 A JP 21417990A JP H0498761 A JPH0498761 A JP H0498761A
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- JP
- Japan
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- manganese dioxide
- lithium
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- treated
- secondary battery
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- Granted
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
- Secondary Cells (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
- Safety Devices In Control Systems (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
この発明は、二酸化マンガンを正極活物質とする、非水
電解液二次電池に関するものである。
電解液二次電池に関するものである。
〈従来の技術〉
非水電解液二次電池では、非水系の電解液を用い、リチ
ウムを活物質とする負極（リチウム負極、リチウム合金
負極なと）をセパレータを介して正極と和合わせる構成
か、一般的に採られる。
ウムを活物質とする負極（リチウム負極、リチウム合金
負極なと）をセパレータを介して正極と和合わせる構成
か、一般的に採られる。
正極活物質には、二酸化モリブデン、五酸化バナンウム
あるいは二酸化マンガンなとか使用され、特に二酸化
マンガンは資源豊富で安価であるので好ましい材料であ
る。
あるいは二酸化マンガンなとか使用され、特に二酸化
マンガンは資源豊富で安価であるので好ましい材料であ
る。
二酸化マンガンとしては、例えば、特開昭６２−１０８
４５５号公報や特開昭６３−１４８５５０号公報なとに
記載されたような、化学二酸化マンガン（ＣＭＤ）や電
解二酸化マンガン（ＥＭＤ）にリチウノ、をトープし、
充放電サイクルにおける容量低下を抑え、サイクル特性
を改善したものが知られている。
４５５号公報や特開昭６３−１４８５５０号公報なとに
記載されたような、化学二酸化マンガン（ＣＭＤ）や電
解二酸化マンガン（ＥＭＤ）にリチウノ、をトープし、
充放電サイクルにおける容量低下を抑え、サイクル特性
を改善したものが知られている。
〈発明が解決しようとする課題〉
し、かしなから、上記の１・−ブ処理をした二酸化マン
ガンを正極活物質に用いｔ：場合でも特性改善か図れる
度合いは少なく、充放電容量か小さく、またサイクル劣
化か大きいため、実用上十分なサイクル寿命を持たせる
こ吉かできない。
ガンを正極活物質に用いｔ：場合でも特性改善か図れる
度合いは少なく、充放電容量か小さく、またサイクル劣
化か大きいため、実用上十分なサイクル寿命を持たせる
こ吉かできない。
この発明は、充放電容量か大きく、またサイクル特性の
良好な、非水電解液二次電池を提供することを目的とす
る。
良好な、非水電解液二次電池を提供することを目的とす
る。
く課題を解決するための１段〉
本発明者は上記問題を解決すべく鋭意研究の所、バリウ
ムイオンを含む二酸化マンガンのうち、Ｘ線回折で特定
のピークを有するものを用いた場合には所期の目的を達
成できることを知得し、本発明を完成した。
ムイオンを含む二酸化マンガンのうち、Ｘ線回折で特定
のピークを有するものを用いた場合には所期の目的を達
成できることを知得し、本発明を完成した。
この発明の非水電解液二次電池は、リチウムを活物質と
する負極と、二酸化マンガンを活物質とする正極を備え
、前記二酸化マンガンは、バリウムイオンを含み、Ｆｅ
（ｋα）線によるＸ線回折で少なくとも２θ＝３２°、
、、５２°付近にピークを有する二酸化マンガンを、
２００〜４５０℃て熱処理したものである。
する負極と、二酸化マンガンを活物質とする正極を備え
、前記二酸化マンガンは、バリウムイオンを含み、Ｆｅ
（ｋα）線によるＸ線回折で少なくとも２θ＝３２°、
、、５２°付近にピークを有する二酸化マンガンを、
２００〜４５０℃て熱処理したものである。
・リウムイオンを含み、前記ピークを有する二酸化マシ
ガンは天然二酸化マンガン鉱石として得られ、粉砕、水
洗処理を行って用いることができる。
ガンは天然二酸化マンガン鉱石として得られ、粉砕、水
洗処理を行って用いることができる。
上記ピークとしては、例えば第１図（Ａ）、 （１３）
に示したものか挙げられる。
に示したものか挙げられる。
本発明で用いる二酸化マンカンではバリウムイオンは化
合物の形で含まれるものと思われる。
合物の形で含まれるものと思われる。
そしてこの化合物は、Ｘ線回折で上記ピークを持たない
他のバリウムイオン含有二酸化マンカンに比べ、水（結
晶水）を多く持ち、その分結晶の格子間隔が広いものと
推測される。
他のバリウムイオン含有二酸化マンカンに比べ、水（結
晶水）を多く持ち、その分結晶の格子間隔が広いものと
推測される。
本願で二酸化マンガンの熱処理温度を上記の範囲とした
のは、この熱処理は二酸化マンガン中の水分除去か主な
目的であり、このため２００℃以下では水分の脱離が不
十分となるし、一方４５０℃以上では電気化学的活性度
が低化し、いずれも所望の性能か得られなくなるからで
ある。
のは、この熱処理は二酸化マンガン中の水分除去か主な
目的であり、このため２００℃以下では水分の脱離が不
十分となるし、一方４５０℃以上では電気化学的活性度
が低化し、いずれも所望の性能か得られなくなるからで
ある。
一方、上記ピークを有する二酸化マンガンをリチウム塩
水溶液で処理後、同しく２００〜４５０℃ての熱処理を
しても良い。この処理により、二酸化マンノノン結晶中
のバリウムイオンとリチウムイオンとの置換かなされ、
特性か更に良好な二酸化マンカンを得ることかできる。
水溶液で処理後、同しく２００〜４５０℃ての熱処理を
しても良い。この処理により、二酸化マンノノン結晶中
のバリウムイオンとリチウムイオンとの置換かなされ、
特性か更に良好な二酸化マンカンを得ることかできる。
またその際の処理温度を高めれば上記置換か早く進んで
処理時間の短縮か行える。更に、上記２００〜４５０℃
での熱処理をリチウム塩とともに行うようにしても良く
、リチウムイオンの拡散による性能向上か期待てきる。
処理時間の短縮か行える。更に、上記２００〜４５０℃
での熱処理をリチウム塩とともに行うようにしても良く
、リチウムイオンの拡散による性能向上か期待てきる。
リチウム塩としては、硝酸リチウム、水酸化リチウム、
塩化リチウム、過塩素酸リチウム酢酸リチウム、臭化リ
チウムなとを用いることかできる。
塩化リチウム、過塩素酸リチウム酢酸リチウム、臭化リ
チウムなとを用いることかできる。
更に、上記ピークを有する二酸化マンガンを希酸水溶液
に処理後、リチウム塩とともに２００〜４５０℃て熱処
理することで、特性の良好な正極を得ることができる。
に処理後、リチウム塩とともに２００〜４５０℃て熱処
理することで、特性の良好な正極を得ることができる。
希酸水溶液での処理により、二酸化マンガンの結晶中か
らバリウムイオンか抜出し、また続くリチウム塩と一緒
の熱処理の際にこの抜出した場所にリチウムイオンか置
換される。この場合も処理温度を高めることで処理時間
が短縮できる。
らバリウムイオンか抜出し、また続くリチウム塩と一緒
の熱処理の際にこの抜出した場所にリチウムイオンか置
換される。この場合も処理温度を高めることで処理時間
が短縮できる。
希酸水溶液としては、硝酸、塩酸、過塩素酸などを用い
ることができる。
ることができる。
また、本発明においては、負極にはリチウムないしリチ
ウム合金（例えぼりチウム−アルミニウム合金）が用い
られる。
ウム合金（例えぼりチウム−アルミニウム合金）が用い
られる。
〈作 用〉
バリウムイオンを含有した二酸化マンガンはその内部に
バリウムイオンによって支えられる大きな空間を持ち、
またこの大きな空間はリチウムイオンの出入りによる格
子の膨脂及び収縮が少なくて、サイクルに対して破壊さ
れ難い構造となる。
バリウムイオンによって支えられる大きな空間を持ち、
またこの大きな空間はリチウムイオンの出入りによる格
子の膨脂及び収縮が少なくて、サイクルに対して破壊さ
れ難い構造となる。
そしてこのバリウムイオンを含む二酸化マンガンのうち
、Ｆｅ（ｋα）線によるＸ線回折で少なくとも２θ＝３
２°、、、５２°付近にピークを有する二酸化マンガン
は、他のものに比べて結晶構造上大きな空間を有し、充
放電に伴うリチウムの出入りによる構造変化が極めて小
さいものと考えられる。
、Ｆｅ（ｋα）線によるＸ線回折で少なくとも２θ＝３
２°、、、５２°付近にピークを有する二酸化マンガン
は、他のものに比べて結晶構造上大きな空間を有し、充
放電に伴うリチウムの出入りによる構造変化が極めて小
さいものと考えられる。
このためこの二酸化マンガンを正極の活物質に用いるこ
とて、特性の良好な非水電解液二次電池を得ることがで
きる。
とて、特性の良好な非水電解液二次電池を得ることがで
きる。
〈実施例〉
二酸化マンガンとして、バリウムを１５重Ｉｊｋｇ７゜
含み、またＦｅ（ｋα）線によるＸ回折において第１図
（＾）の通り、２θ＝３２” 、 ３９°、４７゜５２
° ６４° ７５°にピークをそれぞれ示すものを用い
た。
含み、またＦｅ（ｋα）線によるＸ回折において第１図
（＾）の通り、２θ＝３２” 、 ３９°、４７゜５２
° ６４° ７５°にピークをそれぞれ示すものを用い
た。
この二酸化マンガンに、以下の処理■〜■をそれぞれ行
い、本発明に係わる二酸化マンガン■〜■をそれぞれ作
製した。
い、本発明に係わる二酸化マンガン■〜■をそれぞれ作
製した。
＊処理■・・・二酸化マンガンを３５０℃で熱処理を行
った。
った。
＊処理■・・・上記二酸化マンガンｌＯｇを硝酸リチウ
ムの１ ｓｏｌ／Ｊ２水溶液１β中に浸漬し、９０〜
１００℃で５時間処理を行った。次いてこの処理液を濾
過し、濾残を１００℃で２時間処理して乾燥し、その後
、３５０℃で５時間熱処理を行った。
ムの１ ｓｏｌ／Ｊ２水溶液１β中に浸漬し、９０〜
１００℃で５時間処理を行った。次いてこの処理液を濾
過し、濾残を１００℃で２時間処理して乾燥し、その後
、３５０℃で５時間熱処理を行った。
＊処理■・・・上記二酸化マンガンｌＯｇを硝酸リチウ
ムの１ ｍｏｌ／１水溶液１β中に浸漬し、９０〜１
００℃で５時間処理を行った。次いでこの処理液を濾過
し、濾残を１００℃で２時間処理して乾燥した後、Ｌｉ
０Ｈ１，８ｇとともに３５０℃で２４時間加熱処理を行
った。
ムの１ ｍｏｌ／１水溶液１β中に浸漬し、９０〜１
００℃で５時間処理を行った。次いでこの処理液を濾過
し、濾残を１００℃で２時間処理して乾燥した後、Ｌｉ
０Ｈ１，８ｇとともに３５０℃で２４時間加熱処理を行
った。
＊処理■・・・上記二酸化マンガンｌＯｇをＩＮの硝酸
水溶液１（中に浸漬し、６０℃で１時間処理を行った。
水溶液１（中に浸漬し、６０℃で１時間処理を行った。
処理液の濾残を水洗いした後にＬｉＯＨ水溶液に浸漬し
、次いで乾燥して水分を除去した後、３５０℃で１０時
間熱処理を行った。
、次いで乾燥して水分を除去した後、３５０℃で１０時
間熱処理を行った。
一方、バリウムイオンを含み、Ｆｅ（ｋα）線によるＸ
線回折において、第１図（Ｂ）の通り、ピークが２θ＝
３６，１°、 ４７．３°、 ５２．５°にある二酸化
マンガンを用い、以下の処理１，２をそれぞれ行い、比
較用の二酸化マンガン１，２をそれぞれ作製した。
線回折において、第１図（Ｂ）の通り、ピークが２θ＝
３６，１°、 ４７．３°、 ５２．５°にある二酸化
マンガンを用い、以下の処理１，２をそれぞれ行い、比
較用の二酸化マンガン１，２をそれぞれ作製した。
＊処理１・・・上記二酸化マンガン１０ｇを硝酸リチウ
ムの１ｓｏｌ／Ｊ２水溶液１βに浸漬し、９０〜１００
℃で５時間処理を行った。次いて処理液を濾過し、濾残
を １００℃で２時間処理して乾燥した後、３５０℃で
５時間処理を行った。
ムの１ｓｏｌ／Ｊ２水溶液１βに浸漬し、９０〜１００
℃で５時間処理を行った。次いて処理液を濾過し、濾残
を １００℃で２時間処理して乾燥した後、３５０℃で
５時間処理を行った。
＊処理２・・・上記二酸化マンガンＩＯｇを硝酸リチウ
ムの１ ｍｏｌ／β水溶液１℃に浸漬し、９０〜１０
０℃で５時間処理を行った。次いて処理液を濾過し、濾
残を１００℃で２時間処理して乾燥した後、Ｌｉ０Ｈ１
，８ｇを加え、 ３５０℃で２４時間処理を行った。
ムの１ ｍｏｌ／β水溶液１℃に浸漬し、９０〜１０
０℃で５時間処理を行った。次いて処理液を濾過し、濾
残を１００℃で２時間処理して乾燥した後、Ｌｉ０Ｈ１
，８ｇを加え、 ３５０℃で２４時間処理を行った。
以上のようにして得られた各種の二酸化マンガンに、ア
セチレンブラック、並びにＰＴＦＥの各粉体を重量比８
：１：１の割合でそれぞれ混合し、またこれらの混合粉
末をそれぞれ直径１５ｎｕｗ。
セチレンブラック、並びにＰＴＦＥの各粉体を重量比８
：１：１の割合でそれぞれ混合し、またこれらの混合粉
末をそれぞれ直径１５ｎｕｗ。
厚さ ０．６鰭に加圧成形して各種のコイン状の正極を
作製した。
作製した。
上記各種の正極を、リチウムを活物質とする負極、ポリ
プロピレンカーボネートとジメトキシエタンの等体積比
の混合溶媒に過塩素酸リチウムを１ ｓｏｌ／Ｊ２溶
解した電解液、並びにポリプロピレン多孔膜セパレータ
を用いて、第２図に示した通りの、直径２０ｍｍ、高さ
２．５關のコイン形リチウム二次電池（本発明電池■
〜■、比較電池１．２）を作製した。図において１は電
池ケース、２は正極、３は負極、４はセパレタ、５は絶
縁ガスケット、６は端子板である。
プロピレンカーボネートとジメトキシエタンの等体積比
の混合溶媒に過塩素酸リチウムを１ ｓｏｌ／Ｊ２溶
解した電解液、並びにポリプロピレン多孔膜セパレータ
を用いて、第２図に示した通りの、直径２０ｍｍ、高さ
２．５關のコイン形リチウム二次電池（本発明電池■
〜■、比較電池１．２）を作製した。図において１は電
池ケース、２は正極、３は負極、４はセパレタ、５は絶
縁ガスケット、６は端子板である。
これらの電池について、２ｍＡの電流で３．５Ｖまて充
電し、また同しく ２ｍＡの電流で２０■まて放電する
というサイクルを繰返し、放電容量比（（放電容量ｍ
Ａ ｈ ／本発明電池■の第１回目の放電容量ｍＡｈ）
Ｘ １００（％））のサイクル変化を調べた。結果は
第３図に示した。
電し、また同しく ２ｍＡの電流で２０■まて放電する
というサイクルを繰返し、放電容量比（（放電容量ｍ
Ａ ｈ ／本発明電池■の第１回目の放電容量ｍＡｈ）
Ｘ １００（％））のサイクル変化を調べた。結果は
第３図に示した。
一方、本発明電池■と同し構成で、二酸化マンガン■に
おける熱処理温度を１５０〜５００℃まで変化させた場
合における各電池の第１サイクル目（白丸）と第３０サ
イクル目（黒丸）の放電容量比（％）は第４図の通りで
、処理温度を２００〜４５０とすることて、第３０サイ
クル目においても放電容量比が８０％以上であり、よっ
て充放電容量が高く且つサイクル劣化を小さく抑えるこ
とができる。
おける熱処理温度を１５０〜５００℃まで変化させた場
合における各電池の第１サイクル目（白丸）と第３０サ
イクル目（黒丸）の放電容量比（％）は第４図の通りで
、処理温度を２００〜４５０とすることて、第３０サイ
クル目においても放電容量比が８０％以上であり、よっ
て充放電容量が高く且つサイクル劣化を小さく抑えるこ
とができる。
〈発明の効果〉
以上の通り、この発明によれば、充放電容量が大きく、
またサイクル特性の良好な非水電解液二次電池を提供す
ることかできる。
またサイクル特性の良好な非水電解液二次電池を提供す
ることかできる。
第１図（Ａ） 、（Ｂ）は本発明に係わる二酸化マンガ
ンのＸ線回折パターンの説明図、第１図（Ｃ）は他の二
酸化マンガンのＸ線回折パターンの説明図、第２図は実
施例の電池の断面図、第３図は本発明電池、並びに比較
電池における放電容量比のサイクル変化を示したグラフ
、第４図は二酸化マンガンの熱処理温度による放電容量
比のサイクル変化を示したグラフである。 １・・−電池ケース、２・・・正極、３・・・負極、４
・・セパレータ、６・・端子板。 特 許 出 願 人 富士電気化学株式会社代 理
人 尾 股 行 雄射
１ メ・（Ａ） ４７゜ 第１図（Ｂ） 第１ 図（Ｃ） １ノー イ り ル （回） 第４図 ２θ（ＦｅＫα） 第２図 熱処理１１μ瓜（°Ｃ）
ンのＸ線回折パターンの説明図、第１図（Ｃ）は他の二
酸化マンガンのＸ線回折パターンの説明図、第２図は実
施例の電池の断面図、第３図は本発明電池、並びに比較
電池における放電容量比のサイクル変化を示したグラフ
、第４図は二酸化マンガンの熱処理温度による放電容量
比のサイクル変化を示したグラフである。 １・・−電池ケース、２・・・正極、３・・・負極、４
・・セパレータ、６・・端子板。 特 許 出 願 人 富士電気化学株式会社代 理
人 尾 股 行 雄射
１ メ・（Ａ） ４７゜ 第１図（Ｂ） 第１ 図（Ｃ） １ノー イ り ル （回） 第４図 ２θ（ＦｅＫα） 第２図 熱処理１１μ瓜（°Ｃ）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、リチウムを活物質とする負極と、二酸化マンガンを
活物質とする正極を備え、前記二酸化マンガンは、バリ
ウムイオンを含み、Ｆｅ（ｋα）線によるＸ線回折で少
なくとも２θ＝３２°、４７°、５２°付近にピークを
有する二酸化マンガンを、２００〜４５０℃で熱処理し
たものであることを特徴とする非水電解液二次電池。 ２、リチウムを活物質とする負極と、二酸化マンガンを
活物質とする正極を備え、前記二酸化マンガンは、バリ
ウムイオンを含み、Ｆｅ（ｋα）線によるＸ線回折で少
なくとも２θ＝３２°、４７°、５２°付近にピークを
有する二酸化マンガンを、リチウム塩水溶液で処理後、
２００〜４５０℃で熱処理したものであることを特徴と
する非水電解液二次電池。 ３、リチウムを活物質とする負極と、二酸化マンガンを
活物質とする正極を備え、前記二酸化マンガンは、バリ
ウムイオンを含み、Ｆｅ（ｋα）線によるＸ線回折で少
なくとも２θ＝３２°、４７°、５２°付近にピークを
有する二酸化マンガンを、リチウム塩水溶液で処理後、
リチウム塩とともに２００〜４５０℃で熱処理したもの
であることを特徴とする非水電解液二次電池。 ４、リチウムを活物質とする負極と、二酸化マンガンを
活物質とする正極を備え、前記二酸化マンガンは、バリ
ウムイオンを含み、Ｆｅ（ｋα）線によるＸ線回折で少
なくとも２θ＝３２°、５２°付近にピークを有する二
酸 化マンガンを希酸溶液で処理後、リチウム塩とともに２
００〜４５０℃で熱処理した正極を用いたことを特徴と
する非水電解液二次電池。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2214179A JP2849183B2 (ja) | 1990-08-13 | 1990-08-13 | 非水電解液二次電池 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2214179A JP2849183B2 (ja) | 1990-08-13 | 1990-08-13 | 非水電解液二次電池 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0498761A true JPH0498761A (ja) | 1992-03-31 |
| JP2849183B2 JP2849183B2 (ja) | 1999-01-20 |
Family
ID=16651547
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2214179A Expired - Fee Related JP2849183B2 (ja) | 1990-08-13 | 1990-08-13 | 非水電解液二次電池 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2849183B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102273211A (zh) * | 2009-11-17 | 2011-12-07 | 索尼公司 | 图像发送方法、图像接收方法、图像发送设备、图像接收设备以及图像发送系统 |
-
1990
- 1990-08-13 JP JP2214179A patent/JP2849183B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102273211A (zh) * | 2009-11-17 | 2011-12-07 | 索尼公司 | 图像发送方法、图像接收方法、图像发送设备、图像接收设备以及图像发送系统 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2849183B2 (ja) | 1999-01-20 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |