JPH0499206A

JPH0499206A - 金属粉末成形材の製造方法

Info

Publication number: JPH0499206A
Application number: JP2213361A
Authority: JP
Inventors: Yoshiharu Waku; 芳春和久; Mitsuru Adachi; 充安達; Akio Okamoto; 昭男岡本; Hideki Iwai; 英樹岩井
Original assignee: Ube Industries Ltd
Current assignee: Ube Corp
Priority date: 1990-08-10
Filing date: 1990-08-10
Publication date: 1992-03-31
Anticipated expiration: 2012-01-08
Also published as: JP2569920B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野コ本発明は金属粉末成形材の製造方法に係り、特に金属粉
末に機械的な粉末表面改質処理を施した後、密閉容器を
用いることなく熱間成形加工により高靭性の金属部材を
製造する方法に関するものである。

［従来の技術］近年、自動車、航空機等の分野における構成部材の軽量
化、高性能化、高負荷化が活発に検討されている。中で
も、合金組成、熱処理及び加工を組み合わせた従来の方
法では、耐熱性、耐摩耗性、強度、耐応力腐食割れなど
の特性を向上させることが難しいため、急冷凝固粉を用
いた粉末合金材の研究がさかんに行なわれている。

ただし、急冷凝固粉粒子の表面には酸化物、吸着水、結
晶水が存在し、これらは熱開成形に当り、粉末同志の圧
着を妨げるために、粉末の成形材の機械的性質、とりわ
け靭性、成形方向と直角方向の機械的性質は十分満足で
きるものではない。このため、これらの付着物を急冷凝
固粉の成形、固化に際し、予め取り除く必要がある。

例えば、急冷凝固させたアルミニウム合金粉末では、一
般に第６図に模式的に示す如く、アルミニウム合金粒子
２０の表面にＡＪ２２０ｚ３Ｈ２０等の含水酸化物層２
１及びＡ１２０３等の酸化物層２２が形成され、しかも
吸着水が付着している。このため、成形前には水分や結
晶水の除去を目的として、加熱真空脱気処理を通常、次
のような要領で行なう。即ち、急冷凝固粉を予備成形し
た後、予備成形体をアルミニウム等の金属缶に封入して
、高温（例えば３５０〜５００℃）において１０−２〜
１０−”Ｔｏｒｒの真空中で真空脱ガス処理し、その後
封缶をする。さらに粉末表面の酸化物を破砕し粉末同志
の接合を図るために、比較的高い押出比で加工が行なわ
れている。

［発明が解決しようとする課題］このような急冷凝固粉を用いた成形材の従来の製造法に
おいては、次のような問題があった。

■　加熱真空脱気処理のために、封缶、脱缶等の工程が
必要となり、処理操作が煩雑である。

■　脱気処理中の熱影響により過剰焼鈍を受は軟化する
ため、急冷凝固粉末としての性質が失われる。このため
、脱気温度を十分に高くすることができす、その結果、
成形材中の水素ガス量が高くなる。

■　熱間成形、例えば高押出比で熱開成形しても、粉末
表面の酸化物の破砕が十分でないために、粉末界面の接
合が不十分なものになることがある。この結果、得られ
る金属粉末成形材の破壊靭性が低くなる。また、成形材
の機械的性質に異方性が生じる。（押出成形方向に比べ
て、それと直角方向は機械的性質が劣る。）なお、ＨＩ
Ｐ、ホットプレス、直接鍛造法によれば、直接最終製品
形状に近い成形体を製造することが可能であるが、これ
らの成形法では粉末表面に加えられる剪断力が小さい。

このため、得られる成形体の機械的強度は押出成形材に
比べてやや劣ることから、有利な方法とはいえない。

［課題を解決するための手段］本発明は、内部が減圧雰囲気又は不活性ガス雰囲気とさ
れた容器内において、金属粉末に振動、粉砕、摩砕、圧
延、衝撃、攪拌及び混合の１種以上の手段により機械的
エネルギーを与え、粉末同志の接触により粉末表面を改
質する第１の工程及び、第１の工程で得られた金属粉末
を減圧雰囲気又は不活性ガス雰囲気に保持されている成
形型内に投入し、振動を与えて緻密充填した後、熱間成
形加工して成形材を得る第２の工程を有するものである
。

なお、本発明では、前記第２の工程において、振動を与
えて緻密充填した後、加熱脱気処理し、次いで熱間成形
加工することもできる。

本発明では、前記第１の工程において、粉末表面を改質
した後、加熱脱気処理することもできる。

本発明では、前記￥Ｓ１の工程において、金属粉末をそ
の融点以下の温度に加熱した状態において前記機械的エ
ネルギーを与えることもできる。

本発明では、前記第１の工程において、金属粉末に１！
！Ｍ的エネルギーを与える前に該金属粉末を１００〜３
００℃に加熱することもでざる。

また、本発明では、前記第１の工程において、金属粉末
に補強繊維を混合することもできる。

さらに、本発明では、熱間成形加工法を、ＨＩＰ、ホッ
トプレス又は直接鍛造法とすることができる。

以下に本発明の詳細な説明する。

本発明方法の処理対象となる金属粉末は、主として、急
’／’９ｉ凝固して得られたＡｊ２．Ｍｇ、Ｔｉ。

Ｆｅ、Ｎｉ、Ｗ、Ｍｏ等の金属あるいは合金である。こ
の場合、金属又は合金粉末として利用できる粉末の凝固
時の冷却速度は、各金属、合金によフて異なるが、５０
〜！０６℃／　ｓ　ｅ　ｃが好ましい。なぜなら、例え
ばアルミニウム合金の場合、冷却速度が５０℃／　ｓ　
ｅ　ｃ未満であるとアルミニウム合金中に含まれるＳｉ
、Ｆｅ等の金属間化合物が粗大に晶出し、得られる部材
の機械的性質が低下する。このため冷却速度は５０℃／
ｓｅｃ以上とする。一方、冷却速度が過度に高くても効
果に差異はなく、急冷技術が困難となり、コストアップ
を招くこととなる。このため、冷却速度は５０〜ｂ好ましい。

このようにして得られる金属粉末は、製造条件により一
般には球状、フレーク状、糸状等の様々な形状を取り得
る微細粉末である。

なお、本発明に好適な粉末合金としては、例えばアルミ
ニウム合金、具体的にはＡｎ−３ｉ系、Ａｌ１−５ｆ−
Ｃｕ系、Ａｌ２−Ｚｎ系の合金、Ａｌ２−Ｆｅ系の合金
などが挙げられる。また、これらの合金はＭｇを含んで
いても良く、ざらにＮｉ、Ｆｅ等の遷移金属を含んでい
ても良い。これらのアルミニウム合金に含有される他の
金属構成成分の含有量は、一般には次のような範囲とさ
れる。

Ｓｉ：１０〜３０重量％Ｍｇ・０．２〜１０．０重量％Ｃｕ　：　０．５〜８．０重量％Ｆｅ　：　０．５〜１０．０重量％Ｚｎ　：　Ｏ，ＯＩ　〜１０．　０重量％もちろん、本
発明は上記以外の各種のアルミニウム合金粉末を始めと
して、その他の各種金属及び合金の前処理に通用できる
。

本発明の第１の工程において、金属粉末に機械的エネル
ギーを付与するために振動を利用する場合は、例えば、
急冷凝固して得られた金属粉末を充填した容器を振動装
置上に載置し、容器内を大気に晒すことなく減圧雰囲気
又は不活性ガス雰囲気下で、例えば１〜２時間程度振動
させる。また、混合を利用して金属粉末に機械的エネル
ギーを与える場合には、例えば金属粉末を充填した円筒
型容器あるいはＶ字型客器を大気に晒すことなく減圧雰
囲気又は不活性ガス雰囲気下で混合する。衝撃を利用し
て金属粉末に機械的エネルギーを与える場合は、例えば
不活性ガス雰囲気の容器内において不活性ガス高速ジェ
ットにより粉末を衝突板に衝突させる。攪拌を利用して
金属粉末に機械的エネルギーを与える場合は、金属粉末
を充填した容器内を減圧雰囲気又は不活性ガス雰囲気下
で回転翼を用いて攪拌する。

また、本発明の第２の工程において、金属粉末に振動を
与えて成形型内に緻密充填する方法としては、減圧雰囲
気又は不活性ガス雰囲気に保持され、かつ所定の温度に
加熱された成形型内に金属粉末を投入した後、該成形型
に外部より振動を加えて、金属粉末の充填層の緻密性を
向上させる。

また、本発明の第２の工程における熱間成形加工として
は、押出成形、ないしは、鍛造、ＨＩＰ、ホットプレス
、圧延等の加工が挙げられる。

なお、本発明の方法においては、第２の工程において、
振動を与えて金属粉末を成形型内に緻密充填した後、好
ましくは１００Ｔｏｒｒ以下の高真空下に加熱真空脱気
処理し、その後熱間成形加工することにより、より一層
機械的特性に優れた成形材を得ることができる。また、
第１の工程において、粉末表面の改質処理を行なった後
の金属粉末を加熱脱気処理、好ましくは加熱真空脱気処
理した後、第２の工程に供することによっても、同様に
優れた効果を得ることができる。この場合、加熱脱気処
理は１００Ｔｏｒｒ以下の高真空において行なうことが
最も望ましいが、Ａｒ。

Ｎ２のような不活性ガス雰囲気、あるいは大気中で行な
うことも可能である。なお、加熱脱気処理はいずれか一
方の工程で行なえば十分である。

また、本発明の第１の工程においては金属粉末に機械的
エネルギーを与える際に、該金属粉末の融点以下の温度
で加熱することにより、或いはまた、金属粉末に機械的
エネルギーを与えるに先立って、該金属粉末を１００〜
３００℃に加熱することにより、より一層優れた表面改
質効果を得ることができる。

更に、本発明の第１の工程においては、金属粉末に機械
的エネルギーを与える際にＳｉＣ等の補強繊維を添加混
合し、繊維補強複合成形材を製造することもできる。

［作用コ本発明の処理方法によると、封缶、脱臼等の煩雑な工程
を必要とすることなく、金属粉末の表面層を効果的に改
質することができる。このため、 ■　水素ガス量が低減し易く、かつ、ブリスターの発生
も少ないために、高温、長時間の脱気処理を施す必要が
なく、過剰の焼鈍を避けることができる。この結果、急
冷凝固で得られた金属組織の粗大化が抑えられ、破壊靭
性が向上する。

■　粉末表面の酸化物層が破砕され活性な面が出るため
に、熱間成形時に粉末同志の接合が効果的に進む。この
結果、破壊靭性が向上し、しかも熱間成形した材料の機
械的性質の異方性が小さい。また、このため、成形時に
粉末表面にかかる剪断力が小さい、ホットプレス等の成
形方法によっても、機械的特性に優れた成形材が得られ
る。

等の効果が奏される。

ところで、本発明の前処理方法は、あくまでも粒子同志
の接融による粒子表面層の破壊ないし剥離を行なうもの
であり、改質媒体（例えば金属やセラミックボール）を
用いたアトリッションミル、ボールミルによる攪拌、メ
カニカルアロイング等とは異なる。即ち、アトリッショ
ンミル、ボールミル等によっても粉末の表面の改質はあ
る程度可能であるが、改質媒体が粉末の表面に衝突した
ときの衝撃により、粉末表面の結晶水等の水分や、酸化
物、水酸化物、あるいは改質媒体の微小破片、容器に付
着していた水分や不純物などが合金粒子の内部に取り込
まれる可能性がある。これに対し、本発明においては、
粒子同志の接触のみにより表面層を破壊ないし剥離する
ので、水酸化物や水分等が合金粒子の内部に取り込まれ
ることがない。

また、熱間成形加工に先立って、振動を加えて金属粉末
を成形型内に緻密充填するため、成形時に金属粉末に加
えられる剪断力の小さいＨＩＰ、ホットプレス、直接鍛
造法等の成形法によっても、より一層高密度で強度等の
機械的特性に優れた成形材が得られる。なお、この緻密
充填のための振動を加えることにより、より一層良好な
成形を行なうことが可能となる６第１の工程あるいは第２の工程において、加熱脱気処理
、好ましくは真空脱気処理を施すことにより、金属粉末
表面の水分が高度に除去される。

更に、第１の工程において、ｉ成約エネルギーを与える
に当り、予備加熱や加熱処理を組み合わせれば、粉末表
面、容器の吸着水分の影響の除去、粉末表面の改質促進
が期待される。

なお、通常、金属粉末の表面に生成した酸化物等は１０
０〜２００Ａ厚であるか、上記の機械的エネルギー付与
処理により殆どＯＡになる。また、脱気することにより
付着水分はほぼ完全に除去される。

ところで、機械的エネルギー付与処理を行なった後、そ
のまま押出成形等の成形を行なう場合には、新たな酸化
物の生成は生じない。機械的エネルギー付与処理を行な
った後、３０分〜１時間程度大気に晒し、その後に金属
粉末の表面の酸化物層の厚さを測定したところ、その厚
さは１０〜２０Ａ程度にすぎなかった。このため、上記
の機械的エネルギー付与処理を行なった後、できるだけ
早くそのまま成形すれば、−時的に大気中に晒しても、
良い効果が得られる。なお、乾燥状態をそのまま持続し
て成形すれば、水分は０に保てる。

［実施例コ以下に図面を参照して本発明をざらにｇ￥細に説明する
。

まず、第１の工程について説明する。

第１図及び第２図は本発明を実施するために好適な振動
装置を示し、第１図は真空脱気完了まで大気に全く触れ
ることがないように密閉容器の中で金属粉末に振動を与
え粉末改質を行なうための振１ＩＩＩ処理装置の一部縦
断面図、第２図は脱気処理用の容器に金属粉末を好し替
える時に一度は大気に触れることがあるようにした振動
処理装置の一部縦断面図をそれぞれ示す。

また、第３図、第４図は本発明を実施するために好適な
混合、攪拌装置を、第５図は衝撃を利用する装置を示し
、不活性ガス雰囲気あるいは真空雰囲気において粉末改
質処理をする装置の一部縦断面図を示す。なお、いずれ
の場合も脱気処理用の容器に金属粉末を移し替える時に
は、金属粉末は大気に触れる。

第１図において、金属粉末としてアルミニウム合金粉末
４の入ったアルミニウム缶密閉容器２を、振動モータ５
を有した振動装置６上に載置して移動不可能に固定し、
さらに、アルミニウム缶密閉容器２上部にコック７を設
け、コック７から真空ポンプ１に至る配管を配設してあ
り、また、図示しない不活性ガス導入用配管がアルミニ
ウム缶密閉容器２に接続しである。

このように構成された装置において、振動装置６と真空
ポンプ１を起動し、コック７を開いて減圧雰囲気下又は
不活性ガス雰囲気下で、アルミニウム缶密閉容器２に装
填された金属粉末４に、例えば０．２〜２０時間、好ま
しくは０．５〜５時間、特に好ましくは１〜２時間程度
振動を加える。

第２図において、アルミニウム合金粉末４の入った上部
開放型容器１１を、振動モータ５を内蔵した振動装置６
上に載置して移動不可能に固定した後、これら全体をｉ
１２を有した密閉箱８に入れ、さらに、蓋１２に挿通さ
れて接続された配管が２木配設されている。２木の配管
のうち、一方はバルブ１０に接続されており、密閉箱８
内に導入された不活性ガスを放出して大気圧に戻す役目
を有している。また、他方の配管は、三方バルブ９を介
して、一方を不活性ガス供給源工３と接続され、不活性
ガスを導入しないときは、他方を真空ポンプ１にそれぞ
れ接続されるようになっている。

こうして構成された装置において、振動装置６と真空ポ
ンプ１を起動し、三方バルブ９を切換えて密閉箱８内を
減圧雰囲気下又は不活性ガス雰囲気下にし、上部開放型
容器１１内に装填されたアルミニウム合金粉末４に振動
を与える。

この場合、第１図及び′ｔＳ２図において、振動の強さ
の程度は、振動数や振幅が小さ過ぎると十分な効果が得
られないから、粉末の種類や粒度等に応じて適切に選定
する。

′ｔＳ３図において、所定の量の金属粉末３１を２木の
配管３２．３３のついた蓋３４を有するＶ字型容器３５
に挿入する。■字型客器３５はシャフト３６．３７を介
して架台３８．３９に支持されており、架台３８内のモ
ータ４ｏにより回転される。なお、配管３２はシャフト
３６内を弓ぎ通さね、ロータリジヨイント４１に連通し
、配管３３はシャフト３７内を引き通され、ロータリジ
ヨイント４２に連通されている。これらロータリジヨイ
ント４１：　４２にそれぞれ別の配管４３．４４が接続
されている。配管４３は三方バルブ４５を介して配管４
６．４７に接続されている。一方の配管４６は不活性ガ
ス供給源４８に接続され、もう一方の配管４７は真空ポ
ンプ４９と接続されている。配管３３．４４は大気圧に
戻す役目を有する。

￥Ｓ４図において、所定の量の金属粉末５１を２本の５
４ｓ２．５３及び挿入口５５のついた蓋５４を有する円
筒容器５６に挿入する。配管５３は三方バルブ（図示せ
ず）を介し、一方は不活性ガス供給源と、もう一方は真
空ポンプと接続されている。配管５２は大気圧に戻す役
目を有する。

回転翼５７は粉末を均一に混合する働きを有する。

このように構成された装置において、第３図においては
ｖ字型客器３５を、第４図においては回転ｊ！５７をそ
れぞれ回転させ、減圧雰囲気又は不活性ガス雰囲気下で
粉末同志の接触を生じせしめる。

第５図において、所定の量の金属粉末６１を容器６２よ
り不活性ガス雰囲気の容器６３の中に落下させ、その側
面部より不活性ガス流６４を高速で流し、衝突板６５及
び粉末同志の衝突を生じせしめる。その後、粉末は取出
口６６から取り出される。

このような本発明の方法により前処理を施した金属粉末
は、常法に従って真空脱気処理した後、熱間押出成形す
るなどの方法により金属部材とされる。

ただし、第１図の方法によれば、真空脱気完了まで大気
に全く触れることがないが、第２図、第３図、第４図、
第５図の方法によれば、脱気処理用の容器に粉末を移し
替える時に一度大気に触れるため、速やかに処理する必
要がある。

次に、第２の工程について説明する。

第７図〜第１２図は本発明の成形方法を説明する断面図
である。第７図〜第１２図に示す成形装置は、上下に上
ダイス７１、下ダイス７２が挿入されるコンテナ７０よ
りなり、上ダイス７１には真空排気管７１Ａが設けられ
、図示しない排気系に連絡されている。また、コンテナ
７０には加熱用ヒータ７３が埋設されている。

図示の方法においては、まず上ダイス７１を上昇させて
ヒータ７３で所定温度に加熱されたコンテナ７０のキャ
ビティ７４内に第１の工程で表面改質処理を施した金属
粉末７５を投入する（第７．８図）。

次に、上ダイス７１を若干下降させた状態で、コンテナ
７０に振動（水平方向の振動Ｘと上下方向の振動Ｙ）を
加える（第９図）。この振動は、５０〜２０００Ｈ２程
度の振動を０．５〜５分間程度加えれば良い。これによ
り、金属粉末７５のａｔ密性が向上し、高密度充填が可
能となる。その後、上ダイス７１を更に下降させ、金属
粉末をヒータ７３で加熱しながら、排気管７１Ａで脱気
し、好ましくは高真空状態において粉末表面の水分を除
去しく第１０図）、更に上ダイス７１を下降させてＨＯ
Ｔブレスしく第１１図＞、ｍ密度１００％の成形材７６
とする。得られた成形材７６は、上ダイス７１及び下ダ
イス７２を上昇させてコンテナ７０内より取り出して製
品とされる（第１２図）。

図示の方法において、第１の工程で加熱脱気処理（好ま
しくは加熱真空脱気処理）を施した金属粉末を成形する
場合には、第１０図の加熱真空脱気処理を省略して直ち
に成形を行なうことが可能とされる。

以下に実施例と比較例を挙げて本発明をより具体的に説
明する。

実施例１〜３、比較例１〜４１０３〜ｂ固して得た粒径１４９〜４４μｍの窒素ガスアトマイズ
法によるアルミニウム合金粉末（７０９１合金、Ａｆｌ
−６．７％Ｚｎ−２，６％Ｍｇ−１，７％Ｃｕ−０，４
％Ｃｏ）及びマグネシウム合金粉末（ＡＺ９１　；Ｍｇ
−８，５％Ａｎ−２％Ｚｎ−０．４％Ｍｎ）を第１表条
件にて前処理を施した後（比較例１，２では施さず）、
第７図〜第１２図に示す方法に従って、第２表に示す条
件で成形を行なった。

得られた成形体について引張強さ及び伸びを調べ、結果
を第１表に示した。

なお、７０９１合金については、得られた成形体を４９
０℃ｘＱ、５ｈｒの溶体化処理後、水冷、室温×７日間
、１２０℃ｘ２４ｈｒの処理を第１表より次のことが明
らかである。

即ち、機械的エネルギーを与えて表面改質処理を施した
もの（実施例１〜３）は、無処理のもの（比較例１．２
）に比べて、いずれも機械的性質が優れる。この値は、
押出法を用いて成形したもの（比較例３，４）に比べる
と若干劣るものの、非常に近似したものである。即ち、
本発明においては、機械的エネルギーを与えて表面改質
処理を行い、かつ、振動を付与して緻密充填を行なうた
め、成形体の機械的特性が改善される。

［発明の効果］以上詳述した通り、本発明の金属粉末成形材の製造方法
によれば、金属粉末同志の接合が容易に進むために、粉
体表面にかかる剪断力が小さい成形方法によっても優れ
た機械的性質を示す成形品を製造することが可能である
。また、封缶をしないで最終製品に近い製品を作ること
も可能である。このため本発明が工業的に寄与するとこ
ろは、極めて太ぎいと言える。

【図面の簡単な説明】

第１図ないし第５図の各図は、本発明の第１工程を実施
するためのそれぞれ異なる実施例を示す縦断面図、第６
図はアルミニウム合金粒子部の模式的断面図である。第
７図ないし第１２図の各図は、本発明の第２工程の実施
方法を説明する断面図である。１・・・真空ポンプ、　　　　２・・・倍密閉容器、４
・・・アルミニウム合金粉末、６・・・振動装置、　　　　　８・・・密閉箱、１１・
・・上部開放型容器、３】・・・金属粉末、３５・・・
Ｖ字型容器、４８・・・不活性ガス供給源、４９・・・真空ポンプ、　　　５６・・・円筒容器、５
７・・・回転翼、　　　　　６４・・・不活性ガス流、
６５・・・衝突板、　　　　　７０・・・コンテナ、７
１・・・上ダイス、　　　　７２・・・下ダイス、７５
・・・金属粉末、　　　　７６・・・成形材。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）内部が減圧雰囲気又は不活性ガス雰囲気とされた
容器内において、金属粉末に振動、粉砕、摩砕、圧延、
衝撃、攪拌及び混合の１種以上の手段により機械的エネ
ルギーを与え、粉末同志の接触により粉末表面を改質す
る第１の工程；及び、第１の工程で得られた金属粉末を
減圧雰囲気又は不活性ガス雰囲気に保持されている成形
型内に投入し、振動を与えて緻密充填した後、熱間成形
加工して成形材を得る第２の工程；を有する金属粉末成形材の製造方法。