JPH0513111B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0513111B2 JPH0513111B2 JP18413786A JP18413786A JPH0513111B2 JP H0513111 B2 JPH0513111 B2 JP H0513111B2 JP 18413786 A JP18413786 A JP 18413786A JP 18413786 A JP18413786 A JP 18413786A JP H0513111 B2 JPH0513111 B2 JP H0513111B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- weight
- cutting
- coating layer
- intermediate layer
- thickness
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Polishing Bodies And Polishing Tools (AREA)
Description
＜産業上の利用分野＞
本発明は摩耗性に優れたセラミツク工具材料特
に銅、鋳鉄、高ニツケル、アルミニウム、チタン
等を高速切削し得る工具材料に関する。 ＜従来の技術＞ 窒化珪素（Si3N4）を主成分とする窒化珪素系
セラミツクスは、強度、耐酸化性、耐摩耗性、耐
熱衝撃性、耐食性等の特性に優れているので、切
削工具材料等として好ましいものとし注目されて
いる。 しかしながらSi3N4単独では金属に比べて品質
安定性や均質性に乏しく、信頼性の向上や、高特
性と言う視点から一層高靭性化が望まれている。 そのため、特開昭59−30770号、特開昭59−
54680号、特開昭60−246268号のようにSiCウイ
スカーを強化材として併用し、複合化する試みが
あるが、切削工具材料としては耐欠損性は改善す
ることができても耐摩耗性が不充分であるので、
特に耐熱鋼等の高速切削用の工具材料としては実
用化されていないのが実情である。 ＜発明が解決しようとする問題点＞ 本発明は上記の如き実情に鑑み、高温特性と靭
性とに優れた特性を有するSi3N4基セラミツク材
料の表面層を改質することによつて耐欠損性と耐
摩耗性とを兼ね備えた切削工具材料を目的とする
ものである。 ＜問題点を解決するための手段＞ 本発明は上記の目的を達成するために種々検討
の結果なされたもので、その概要は以下に記すと
おりである。 SiCウイスカーを５〜40重量％、焼結助剤を１
〜30重量％、残部Si3N4から成るSi3N4基セラミ
ツク焼結体の表面に、平均膜厚0.1〜5μmの緻密
なAl2O3コーテイング層を設けたセラミツク工具
材料を第１の発明とし、Al2O3コーテイング層を
施す前に、厚さ3μm以下のAlN又はAlONからな
る中間層を設け中間層を含む平均膜厚0.1〜5μm
の緻密なAl2O3コーテイング層を設けたセラミツ
ク工具材料を第２の発明とするものである。 先づSi3N4セラミツク焼結体について述べれ
ば、Si3N4はマトリツクス材料であり、焼結助剤
が１〜30重量％添加されるがこの範囲は複合する
SiCウイスカーの量によつても異なるが、充分な
緻密化をさせるために必要な範囲で、１重量％よ
り少ない場合は所望の密度を得ることができず、
又、30重量％より多い場合にはガラス相が原因し
た高温特性の劣化を来たす為、切削時に刃先端部
が高温になる切削工具材料としては好ましくない
からである。又特にこのような焼結助剤の添加は
常圧焼結法を採用する際に有効である。 ここに添加される焼結助剤の代表例はMg、
Al、Ｙ、Zr及びランタノイドの群から選択され
た金属の酸化物の１種以上である。 又SiCウイスカーは５〜40重量％添加される
が、５重量％より少ない場合はセラミツク材料に
靭性の向上が見られず、逆に40重量％を越える場
合は焼結性が低下し、共に切削時に於て欠け易
く、耐欠損性に劣るため上記の範囲が好ましく更
に好ましくは10〜30重量％、最も好ましくは15〜
25重量％の範囲である。 なおウイスカーの一般定義は断面積が８×
10-5in2長さが断面の平均直径に比して10倍以上
の単結晶であるが、本発明で使用するウイスカー
としては、平均直径0.2〜1μm、平均長さ５〜
50μmのものが高靭性の緻密体を得る上で好まし
い。 又、このセラミツク材料は緻密な焼結体とする
ことにより破壊靭性、抗折強度を好ましい値のも
のとすることができる。 本発明はこのようなSi3N4基セラミツク材料の
表面にAl2O3のコーテイング層を設けた切削用工
具材料に関するものであるが、このAl2O3コーテ
イング層はSi3N4層セラミツク材料の表面に直接
設ける第１の発明と、AlN又はAlONからなる中
間層を介して設ける第２の発明からなる。 しかし、いづれの場合もAl2O3を化学気相蒸着
法（CVD）により析出させることができる。こ
のCVD法は例えば1000℃〜1100℃にSi3N4基セラ
ミツク材料を加熱し、これを装填してある反応容
器中にAlCl3、CO2、H2場合により更にCOの混
合ガスを流入して容易に行なうことができる。こ
の処理温度は900℃〜1300℃の間で条件に応じて
選択するが、余り高温になるとAl2O3の粒径が粗
大化し、緻密さが失なわれる傾向があり、比較的
低温域で長時間処理することが望ましい。 Al2O3コーテイング層の厚みは0.1〜5μmが
Al2O3の耐摩耗性を発揮し、かつ切削時に於て表
面層に過度の急激な温度勾配が生じても熱クラツ
クを生じないので好ましい。Al2O3コーテイング
層の厚みが0.1μmより薄い場合はその効果が不充
分であり、5μmより厚くなると熱衝撃で剥離し易
くなる。 又、次にSi3N4とAl2O3の熱膨張係数は前者が
3.2×10-6／℃、後者が7.8×10-6／℃と大きく異
なる為、切削条件によつてはこの被覆層に剥離を
生じることがある。 第２の発明に於てはこの現象を予防するため
に、Si3N4基セラミツク材料からなる母材の上に
AlNやAlONの薄い層を中間層として設けること
により、前記の如き母材とAl2O3コーテイング層
の熱膨張係数の差による熱応力を緩和してより強
固なAl2O3コーテイング層を施すことができる。 この場合、前記した中間層の厚みとしては熱応
力の緩和の点から3μm以下が好ましく、中間層を
含むAl2O3コーテイング層の厚みとしては0.1〜
5μmに設定することが切削時の耐摩耗性や耐剥離
性の点から好ましい。中間層及び中間層を含む
Al2O3層の厚みがこれらより過大であると熱衝撃
により基体である焼結体と被覆層との間に亀裂が
入り易く、切削時に刃先欠損の原因となる。 コーテイング層をCVD法により構成する場合、
下記の如き析出反応によつて設けられる。 (1) 2AlCl3＋3CO2＋3H2→Al2O3＋6HCl＋3CO (2) 2AlCl3＋N2＋3H2→2AlN＋6HCl (3) 2AlCl3＋2CO2＋3H2＋N2→2AlON＋6HCl
＋2CO コーテイング層はAl2O3のみから成る一重被覆
でよいが、上述の反応式(2)、(3)に示される析出反
応によつてAlN又はAlONの１種以上の層を設
け、次いで反応式(1)に示される析出反応によつて
Al2O3の層を設けることによつて多重被覆層とす
ることができる。 尚本発明のコーテイング層の生成は上記CVD
の他、PVD（物理蒸着）やスパツタリング等の手
法によつても可能である。 ＜実施例＞ 試作試験１ 平均粒径0.6μmのSi3N4粉末に、SiCウイスカー
（東海カーボン社製トーカウイスカー）と焼結助
剤とを別表（第１表）の割合に均一に分散混合し
た後、黒鉛型中で温度1700℃〜1800℃、圧力200
Kg／cm2の条件下で、各60分間加圧焼結し、緻密な
焼結体を得た。 次にこの焼結体をSNGN433チヤンフアー0.05
mm×25℃に加工し、ステンレス製反応容器中に装
填し、加熱炉内で約1100℃に加熱した後H2及び
CO2ガスを供給し、AlCl3蒸発装置を経て、
AlCl312容量％、CO223容量％及びH265容量％の
混合ガスを反応容器内に流入した。 又、反応容器は真空ポンプにより、20〜
30Torrに保ち、Al2O3コーテイングの膜厚は反応
時間を変えることによつて行なつた。 このようにして得られた試料とコーテイング前
の試料とを用いて、極めて難削材として知られて
いる高ニツケル合金（インコネル718）の切削試
験を下記条件により行ない、切削後の欠損及び摩
耗量を測定した。 切削条件は以下のとおりである。 切削速度 200m／min 切り込み 1.5mm 送り速度 0.15mm／rev. 切削時間 10min この結果を第１表に表示してある。 これによれば、本発明（第１の発明）による組
成のSi3N4基セラミツク材料の表面に0.1〜5μmの
Al2O3コーテイング層を設けたセラミツク工具材
料は難削材である高ニツケル合金の切削でも欠損
を生じず、耐摩耗性にも優れたものであることが
認められ、比較例のものはほとんど欠損、チツピ
ングを生じるか、摩耗量が大で実用に耐えないこ
とが立証された。
に銅、鋳鉄、高ニツケル、アルミニウム、チタン
等を高速切削し得る工具材料に関する。 ＜従来の技術＞ 窒化珪素（Si3N4）を主成分とする窒化珪素系
セラミツクスは、強度、耐酸化性、耐摩耗性、耐
熱衝撃性、耐食性等の特性に優れているので、切
削工具材料等として好ましいものとし注目されて
いる。 しかしながらSi3N4単独では金属に比べて品質
安定性や均質性に乏しく、信頼性の向上や、高特
性と言う視点から一層高靭性化が望まれている。 そのため、特開昭59−30770号、特開昭59−
54680号、特開昭60−246268号のようにSiCウイ
スカーを強化材として併用し、複合化する試みが
あるが、切削工具材料としては耐欠損性は改善す
ることができても耐摩耗性が不充分であるので、
特に耐熱鋼等の高速切削用の工具材料としては実
用化されていないのが実情である。 ＜発明が解決しようとする問題点＞ 本発明は上記の如き実情に鑑み、高温特性と靭
性とに優れた特性を有するSi3N4基セラミツク材
料の表面層を改質することによつて耐欠損性と耐
摩耗性とを兼ね備えた切削工具材料を目的とする
ものである。 ＜問題点を解決するための手段＞ 本発明は上記の目的を達成するために種々検討
の結果なされたもので、その概要は以下に記すと
おりである。 SiCウイスカーを５〜40重量％、焼結助剤を１
〜30重量％、残部Si3N4から成るSi3N4基セラミ
ツク焼結体の表面に、平均膜厚0.1〜5μmの緻密
なAl2O3コーテイング層を設けたセラミツク工具
材料を第１の発明とし、Al2O3コーテイング層を
施す前に、厚さ3μm以下のAlN又はAlONからな
る中間層を設け中間層を含む平均膜厚0.1〜5μm
の緻密なAl2O3コーテイング層を設けたセラミツ
ク工具材料を第２の発明とするものである。 先づSi3N4セラミツク焼結体について述べれ
ば、Si3N4はマトリツクス材料であり、焼結助剤
が１〜30重量％添加されるがこの範囲は複合する
SiCウイスカーの量によつても異なるが、充分な
緻密化をさせるために必要な範囲で、１重量％よ
り少ない場合は所望の密度を得ることができず、
又、30重量％より多い場合にはガラス相が原因し
た高温特性の劣化を来たす為、切削時に刃先端部
が高温になる切削工具材料としては好ましくない
からである。又特にこのような焼結助剤の添加は
常圧焼結法を採用する際に有効である。 ここに添加される焼結助剤の代表例はMg、
Al、Ｙ、Zr及びランタノイドの群から選択され
た金属の酸化物の１種以上である。 又SiCウイスカーは５〜40重量％添加される
が、５重量％より少ない場合はセラミツク材料に
靭性の向上が見られず、逆に40重量％を越える場
合は焼結性が低下し、共に切削時に於て欠け易
く、耐欠損性に劣るため上記の範囲が好ましく更
に好ましくは10〜30重量％、最も好ましくは15〜
25重量％の範囲である。 なおウイスカーの一般定義は断面積が８×
10-5in2長さが断面の平均直径に比して10倍以上
の単結晶であるが、本発明で使用するウイスカー
としては、平均直径0.2〜1μm、平均長さ５〜
50μmのものが高靭性の緻密体を得る上で好まし
い。 又、このセラミツク材料は緻密な焼結体とする
ことにより破壊靭性、抗折強度を好ましい値のも
のとすることができる。 本発明はこのようなSi3N4基セラミツク材料の
表面にAl2O3のコーテイング層を設けた切削用工
具材料に関するものであるが、このAl2O3コーテ
イング層はSi3N4層セラミツク材料の表面に直接
設ける第１の発明と、AlN又はAlONからなる中
間層を介して設ける第２の発明からなる。 しかし、いづれの場合もAl2O3を化学気相蒸着
法（CVD）により析出させることができる。こ
のCVD法は例えば1000℃〜1100℃にSi3N4基セラ
ミツク材料を加熱し、これを装填してある反応容
器中にAlCl3、CO2、H2場合により更にCOの混
合ガスを流入して容易に行なうことができる。こ
の処理温度は900℃〜1300℃の間で条件に応じて
選択するが、余り高温になるとAl2O3の粒径が粗
大化し、緻密さが失なわれる傾向があり、比較的
低温域で長時間処理することが望ましい。 Al2O3コーテイング層の厚みは0.1〜5μmが
Al2O3の耐摩耗性を発揮し、かつ切削時に於て表
面層に過度の急激な温度勾配が生じても熱クラツ
クを生じないので好ましい。Al2O3コーテイング
層の厚みが0.1μmより薄い場合はその効果が不充
分であり、5μmより厚くなると熱衝撃で剥離し易
くなる。 又、次にSi3N4とAl2O3の熱膨張係数は前者が
3.2×10-6／℃、後者が7.8×10-6／℃と大きく異
なる為、切削条件によつてはこの被覆層に剥離を
生じることがある。 第２の発明に於てはこの現象を予防するため
に、Si3N4基セラミツク材料からなる母材の上に
AlNやAlONの薄い層を中間層として設けること
により、前記の如き母材とAl2O3コーテイング層
の熱膨張係数の差による熱応力を緩和してより強
固なAl2O3コーテイング層を施すことができる。 この場合、前記した中間層の厚みとしては熱応
力の緩和の点から3μm以下が好ましく、中間層を
含むAl2O3コーテイング層の厚みとしては0.1〜
5μmに設定することが切削時の耐摩耗性や耐剥離
性の点から好ましい。中間層及び中間層を含む
Al2O3層の厚みがこれらより過大であると熱衝撃
により基体である焼結体と被覆層との間に亀裂が
入り易く、切削時に刃先欠損の原因となる。 コーテイング層をCVD法により構成する場合、
下記の如き析出反応によつて設けられる。 (1) 2AlCl3＋3CO2＋3H2→Al2O3＋6HCl＋3CO (2) 2AlCl3＋N2＋3H2→2AlN＋6HCl (3) 2AlCl3＋2CO2＋3H2＋N2→2AlON＋6HCl
＋2CO コーテイング層はAl2O3のみから成る一重被覆
でよいが、上述の反応式(2)、(3)に示される析出反
応によつてAlN又はAlONの１種以上の層を設
け、次いで反応式(1)に示される析出反応によつて
Al2O3の層を設けることによつて多重被覆層とす
ることができる。 尚本発明のコーテイング層の生成は上記CVD
の他、PVD（物理蒸着）やスパツタリング等の手
法によつても可能である。 ＜実施例＞ 試作試験１ 平均粒径0.6μmのSi3N4粉末に、SiCウイスカー
（東海カーボン社製トーカウイスカー）と焼結助
剤とを別表（第１表）の割合に均一に分散混合し
た後、黒鉛型中で温度1700℃〜1800℃、圧力200
Kg／cm2の条件下で、各60分間加圧焼結し、緻密な
焼結体を得た。 次にこの焼結体をSNGN433チヤンフアー0.05
mm×25℃に加工し、ステンレス製反応容器中に装
填し、加熱炉内で約1100℃に加熱した後H2及び
CO2ガスを供給し、AlCl3蒸発装置を経て、
AlCl312容量％、CO223容量％及びH265容量％の
混合ガスを反応容器内に流入した。 又、反応容器は真空ポンプにより、20〜
30Torrに保ち、Al2O3コーテイングの膜厚は反応
時間を変えることによつて行なつた。 このようにして得られた試料とコーテイング前
の試料とを用いて、極めて難削材として知られて
いる高ニツケル合金（インコネル718）の切削試
験を下記条件により行ない、切削後の欠損及び摩
耗量を測定した。 切削条件は以下のとおりである。 切削速度 200m／min 切り込み 1.5mm 送り速度 0.15mm／rev. 切削時間 10min この結果を第１表に表示してある。 これによれば、本発明（第１の発明）による組
成のSi3N4基セラミツク材料の表面に0.1〜5μmの
Al2O3コーテイング層を設けたセラミツク工具材
料は難削材である高ニツケル合金の切削でも欠損
を生じず、耐摩耗性にも優れたものであることが
認められ、比較例のものはほとんど欠損、チツピ
ングを生じるか、摩耗量が大で実用に耐えないこ
とが立証された。
【表】
【表】
試作例 ２
試作例１と同様にしてSi3N4粉末に、20重量％
のSiCウイスカーと20重量％のAl2O3−ZrO2（１：
４）の焼結助剤とを添加して焼結した焼結体を
SNGN432に加工し、CVD反応容器に入れ1050℃
に加熱した後、AlCl3、H2、N2、CO2の混合ガス
を連続的に変化させて反応容器内に流した。 AlN−AlONの混合中間層を形成する場合は
AlCl318容量％、N2ガス12容量％、H2ガス70容
量％を最初に流し、30分毎にN2ガス２容量％減
じてCO2ガスを２容量％ずつ増すようにし、最終
的にN2ガスを停止させ、外層にAl2O3を形成し
た。 AlN中間層を形成する場合はAlCl318容量％、
N2ガス12容量％、H2ガス70容量％の混合ガスを
流した。 AlON中間層を形成する場合はAlCl312容量％、
N2ガス７容量％、CO2ガス16容量％、H2ガス65
容量％の混合ガスを流した。 そしてこれら混合ガスの焼結体表面への接触時
間を変化させ中間生成層及び外層の厚みを異なら
しめたチツプを得た。次にこのチツプを下記の切
削条件にてフライス切削のテストを実施した。 切削条件 被削材 FCD55 切削速度 200m／min 送 り 0.3mm／tooth 切り込み 1.5mm 衝撃回数 5000 その結果を第２表に示す。これによればAlN
やAlONの中間生成層を設けた第２の発明は、こ
れを有しないものに比べ耐衝撃回数が増加し、切
削寿命が延びることが判つた。
のSiCウイスカーと20重量％のAl2O3−ZrO2（１：
４）の焼結助剤とを添加して焼結した焼結体を
SNGN432に加工し、CVD反応容器に入れ1050℃
に加熱した後、AlCl3、H2、N2、CO2の混合ガス
を連続的に変化させて反応容器内に流した。 AlN−AlONの混合中間層を形成する場合は
AlCl318容量％、N2ガス12容量％、H2ガス70容
量％を最初に流し、30分毎にN2ガス２容量％減
じてCO2ガスを２容量％ずつ増すようにし、最終
的にN2ガスを停止させ、外層にAl2O3を形成し
た。 AlN中間層を形成する場合はAlCl318容量％、
N2ガス12容量％、H2ガス70容量％の混合ガスを
流した。 AlON中間層を形成する場合はAlCl312容量％、
N2ガス７容量％、CO2ガス16容量％、H2ガス65
容量％の混合ガスを流した。 そしてこれら混合ガスの焼結体表面への接触時
間を変化させ中間生成層及び外層の厚みを異なら
しめたチツプを得た。次にこのチツプを下記の切
削条件にてフライス切削のテストを実施した。 切削条件 被削材 FCD55 切削速度 200m／min 送 り 0.3mm／tooth 切り込み 1.5mm 衝撃回数 5000 その結果を第２表に示す。これによればAlN
やAlONの中間生成層を設けた第２の発明は、こ
れを有しないものに比べ耐衝撃回数が増加し、切
削寿命が延びることが判つた。
【表】
【表】
＜発明の効果＞
第１の発明によれば、SiCウイスカーを複合し
たSi3N4基セラミツク焼結体の優れた特性である
靭性を利用し、Al2O3コーテイング被膜を付ける
ことによつて切削工具として必要な耐欠損性と耐
摩耗性を向上した工具材料を提供するものであ
り、第２の発明によればAl2O3コーテイング被膜
を設けることに際し、AlN又はAlON層を中間層
として設けることにより、第１の発明に係るもの
より一層耐衝撃性を改良し、著るしく切削寿命の
延びた切削工具を提供することができる。
たSi3N4基セラミツク焼結体の優れた特性である
靭性を利用し、Al2O3コーテイング被膜を付ける
ことによつて切削工具として必要な耐欠損性と耐
摩耗性を向上した工具材料を提供するものであ
り、第２の発明によればAl2O3コーテイング被膜
を設けることに際し、AlN又はAlON層を中間層
として設けることにより、第１の発明に係るもの
より一層耐衝撃性を改良し、著るしく切削寿命の
延びた切削工具を提供することができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ SiCウイスカーが全体の５〜40重量％、焼結
助剤が全体の１〜30重量％、残部がSi3N4より成
るSi3N4基セラミツク焼結体の表面に、平均膜厚
0.1〜5μmの緻密なAl2O3コーテイング層が設けら
れた耐摩耗性セラミツク工具材料。 ２ SiCウイスカーが全体の５〜40重量％、焼結
助剤が全体の１〜30重量％、残部がSi3N4より成
るSi3N4基セラミツク焼結体の表面に厚さ3μm以
下のAlN又はAlONからなる中間層を介して、中
間層を含む平均膜厚0.1〜5μmの緻密なAl2O3コー
テイング層が設けられた耐摩耗性セラミツク工具
材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18413786A JPS6340787A (ja) | 1986-08-07 | 1986-08-07 | 耐摩耗性セラミツク工具材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18413786A JPS6340787A (ja) | 1986-08-07 | 1986-08-07 | 耐摩耗性セラミツク工具材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6340787A JPS6340787A (ja) | 1988-02-22 |
| JPH0513111B2 true JPH0513111B2 (ja) | 1993-02-19 |
Family
ID=16148017
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18413786A Granted JPS6340787A (ja) | 1986-08-07 | 1986-08-07 | 耐摩耗性セラミツク工具材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6340787A (ja) |
-
1986
- 1986-08-07 JP JP18413786A patent/JPS6340787A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6340787A (ja) | 1988-02-22 |
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